DE3245390C1 - Agent and process for neutral sizing - Google Patents
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Abstract
Description
Dabei wird die zu leimende wäßrige Fasersuspension zunächst mit so viel Aluminatlösung versetzt, bis sich ein pH-Wert von mindestens 9 eingestellt hat. Anschließend wird der pH-Wert mittels einer anorganlschen Säure oder eines sauer reagierenden Salzes, z. B. Schwefelsäure oder Aluminiumsulfat, auf einen pH-Wert nicht kleiner als 4,5 gesenlct. Das während der Neutralisation erzeugte Alumlniumhydroxid bewirkt nach Zugabe des Harzleimes die Ausflockung des Aluminlumresinates und die gebildeten Aluminiumlonen fixieren das Resinat auf der Faser. Unter den angegebenen Bedingungen führt der teilweise oder vollständige Ersatz des Aluminlumsulfates durch Natriumaluminat zu der gewünschten Erhöhung des pH-Wertes, ohne daß eine Leimungsver--schlechterung beobachtet wird Aluminlumsulfat Ist demnach~zur Ausflockung- von Harzleim und dessen ~Flxterung an den Cellulosefasernnicht mehr. erforderlich, es kann durch Natriumalumlnatzugabe und anschließende pH-Wert-Änderung substituiert werden. The aqueous fiber suspension to be sized is initially with so a lot of aluminate solution is added until a pH value of at least 9 is established Has. The pH is then adjusted using an inorganic acid or a acidic reacting salt, e.g. B. sulfuric acid or aluminum sulfate, to a pH value not less than 4.5 reduced. The aluminum hydroxide generated during neutralization causes the flocculation of the aluminum resinate and the The aluminum ions formed fix the resinate on the fiber. Among the specified Conditions are carried out by the partial or complete replacement of the aluminum sulfate Sodium aluminate to the desired increase in the pH value without deteriorating the size What is observed is aluminum sulfate. It is used to flocculate resin glue and its ~ No more lengthening on the cellulose fibers. necessary, it can be substituted by adding sodium aluminum and then changing the pH.
Eln Nachteil des vorstehenden Verfahrens wird nun darin gesehen, daß es zweistufig ist und beide Verfahrensstufen in hochverdünnten Stoffsuspensionen ablaufen müssen, Nebenreaktionen und Betriebsstörungen sind bei abgeänderten Verfahrensparametern unvermeidlich. A disadvantage of the above method is now seen in the fact that that it is two-stage and both process stages in highly diluted stock suspensions have to take place, side reactions and malfunctions are with modified process parameters inevitable.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Mittel und ein Verfahren zur Neutralleimung von Papier, Karton und anderen cellulosehaltigen Materialien zu finden, bei denen die vorstehenden Schwierigkeiten und Nachteile elimlnlert sind. The object of the present invention is to provide a means and a method for neutral sizing of paper, cardboard and other cellulose-containing materials in which the above difficulties and disadvantages are eliminated.
Die Lösung der gestellten Aufgabe baslert auf der Erkenntnis, daß das bekannte Leimungsverfahren dadurch verbessert, Insbesondere kostengünstiger ausgeführt werden kann, wenn die Leimung mit einem Mittel durchgeführt wird, das sowohl das Aluminat als auch den Harzleim enthält, und zwar derart, daß die Ausfällung des Leimharzes als Aluminiumresinat In dem Leimungsmittei ausgeschlossen ist. Die Ausfällung soll erst nach Einmischung des Leimungsmittels in die Fasersuspension und anschließende Aktivierung des Leimungsmittels vorgenommen werden. The solution to the given task is based on the knowledge that the known gluing process is thereby improved, in particular more cost-effective can be carried out if the sizing is carried out with an agent that contains both the aluminate and the resin size, in such a way that the precipitation of the glue resin as aluminum resinate In the glue is excluded. the Precipitation should only occur after the sizing agent has been mixed into the fiber suspension and subsequent activation of the sizing agent.
Gelöst wird die gestellte Aufgabe mit einem Leimungsmittel, das aus Wasser, einem mit Wasser unbegrenzt mlschbaren organischen Lösungsmittel, einer basisch reagierenden Verblndung, einem Alkalialuminat und einem Leimharz besteht. Als organisches Lösungsmittel sind wasserlösliche Alkohole, insbesondere Isopropanol, einsetzbar, jedoch können auch wasserlösliche Ketone, z. B. Aceton u. a., eingesetzt werden. The task at hand is solved with a sizing agent that consists of Water, an organic solvent that is infinitely soluble with water, one basic reacting compound, an alkali aluminate and a glue resin. Organic solvents are water-soluble alcohols, especially isopropanol, can be used, but water-soluble ketones, e.g. Acetone and others are used will.
Das Gewichtsverhältnis Alkohol: Leimungskomponente sollte zwischen 10:1 und 1:2 liegen, beträgt vorteilhafterweise jedoch 5 : 1 bis 1:1. Die Menge des organischen Lösungsmittels ist abhängig von Löslichkeit und Menge der organischen Leimungskomponente, die im Leimungsmlttel gemäß der Erfindung vollständig gelöst sein muß. The alcohol: sizing component weight ratio should be between 10: 1 and 1: 2, but is advantageously 5: 1 to 1: 1. The amount of the organic solvent depends on the solubility and amount of the organic Sizing component which is completely dissolved in the sizing agent according to the invention have to be.
Als basisch reaglerende Verbindung werden zweckmäßigerweise Natrlum- oder Kaliumhydroxld eingesetzt, und zwar in solchen Mengen, daß der pH-Wert Im Leimungsmittei bei etwa 12 liegt, die Ausfällung von Aluminlumhydroxld also vermieden wird. Gegebenenfalls dient die zugesetzte Alkalimenge auch zur Verseifung der Leimungskomponente, die 100% Ig seln sollte, beispielswelse Verseilung'einer gesättigten oder ungesättigten Fettsäure mit 12 bis 23 C-Atomen. As a basic-reacting compound, sodium is expediently or potassium hydroxide used, in such amounts that the pH value in the sizing agent is about 12, so the precipitation of aluminum hydroxide is avoided. Possibly the added amount of alkali also serves to saponify the sizing component, which 100% Ig seln should, for example, stranding a saturated or unsaturated one Fatty acid with 12 to 23 carbon atoms.
Die Lelmungskomponente kann ein Kolophonlum-oder Tallharz, eine Harzseife oder ein Trockenharzleim seln. Auch Fettsäuren mit 12 bis 23 C-Atomen sind einsetzbar. Die Kolophonlum- und Tallharze können selbstverständlich auch als Addukte von Malein- oder Fumarsäure vorllegen (Dleis-Aider'sche-Diensynthese). The solution component can be a rosin or tall resin, a resin soap or a dry resin glue. Fatty acids with 12 to 23 carbon atoms can also be used. The colophony and tall resins can of course also be used as adducts of maleic or submit fumaric acid (Dleis-Aider'sche diene synthesis).
Die Herstellung des neuen Leimungsmitteis kann in sehr einfacher Weise durch Mlschung der Komponenten bei Raumtemperatur durchgeführt werden, und zwar derart, daß In eine Wasservorlage zunächst festes Alkalialuminat oder eine wäßrlge Alkallaluminatlösung eingetragen wlrd. Zur Vermeidung von Ausfällungen und gegebenenfalls Verseifung der Leimungskomponente wird dann Natriumhydroxid In fester oder gelöster Form eingetragen. Abschließend werden Isopropanol und Leimungskomponente unter Rühren eingetragen. Es wird so lange gerührt, bis vollständige Lösung der Lelmungs--komponente elngetreten ist. Bezogen auf den gesamten Wlrkstoffgehalt, liegt der Alkallgehalt des neuen Lelmungsmittels zwischen 5 und 30 Gew.-%, der Natrlum- aluminatgehalt zwischen 10 und 50 Gew.-% und der Gehalt der Leimungskomponente zwischen 40 und 85 Gew.-%. The production of the new sizing agent can be very simple Way can be carried out by mixing the components at room temperature, and in such a way that in a water seal initially solid alkali aluminate or a aqueous alkali aluminate solution is added. To avoid precipitation and If necessary, saponification of the sizing component then becomes sodium hydroxide In more solid or in dissolved form. Finally, isopropanol and sizing components entered with stirring. It is stirred until the complete dissolution of the Lelmungs component has entered. Based on the total active ingredient content, If the alkali content of the new solvent is between 5 and 30% by weight, the sodium aluminate content between 10 and 50% by weight and the content of the sizing component between 40 and 85 wt%.
Das neue Lelmungsmittel kann unmittelbar in die zu leimende Faserstoffsuspension eingetragen werden. Nach Vermischung im Pulper oder in einer nachgeschalteten Bütte erfolgt die Aktivierung des Leimungsmlttels mittels Säuren und/oder sauer reagierenden Salzen, wobei die Säure- und/oder Salzmenge so bemessen wlrd, daß ein pH-Wert von etwa 7 erreicht wlrd. Als Aktivator können alle organischen und anorganischen Säuren elngesetzt werden, die mit den Aluminlumionen weder unlösllche Salze noch Komplexverblndungen bilden. Bel Neutralisation auf einen pH-Wert von 6,8 bis 7,2 werden mit dem neuen Leimungsmittel vorzügliche Ergebnisse erhalten. Neben Schwefelsäure und- Aluminiumsulfat haben sich auch Ameisensäure und Essigsäure in den durchgeführten Versuchen bestens bewährt. Kationische Retentionsmittel verbessern die Fixierung von Faser-und Füllstoff sowie Leimungsmittel erhebllch. Die Menge ist abhängig von der Art des Retentionsmlttels. The new loosening agent can be added directly to the pulp suspension to be sized be entered. After mixing in the pulper or in a downstream vat the sizing agent is activated by means of acids and / or acidic reactants Salts, the amount of acid and / or salt being measured so that a pH of reached about 7. All organic and inorganic acids can be used as activators are used which contain neither insoluble salts nor complex compounds with the aluminum ions form. Bel neutralization to a pH of 6.8 to 7.2 will be used with the new one Sizing agents obtained excellent results. In addition to sulfuric acid and aluminum sulfate Formic acid and acetic acid also proved to be excellent in the tests carried out proven. Cationic retention agents improve the fixation of fibers and fillers as well as sizing agents. The amount depends on the type of retention agent.
0,02 bis 0,2 Gew.-%, bezogen auf Stoffansatz, sollten jedoch genügen.However, 0.02 to 0.2% by weight, based on the composition of the substance, should be sufficient.
Anhand der nachstehenden Beispiele soll der Erfindungsgegenstand noch näher erläutert werden. The subject of the invention is intended to be based on the following examples will be explained in more detail.
Beispiel 1 In einem Rührgefäß werden 570 Gewichtsteile Wasser vorgelegt. In dlese Vorlage rührt man 145 Gewlchtstelle Natriumaluminat-Lösung mit einem Ai2O3-Gehait von 19X und 25 Gewlchtstelle Natriumhydroxid ein. Sobald die Komponenten gelöst sind, werden 135 Gewichtsteile Isopropanol zugegeben, anschließend 125 Gewichtstelle einer Mischfettsäure, deren Titer 19, Säurezahl 200, Verselfungszahl 200 und Jodzahl 105 beträgt. Es wird so lange gerührt, bis eine klare Lösung vorliegt: Der Wlrkstoffgehalt des Neutralleimungsmlttels beträgt 20 Gew.-%. Example 1 570 parts by weight of water are placed in a stirred vessel. In this template, 145 weight points of sodium aluminate solution with an Al2O3 content are stirred of 19X and 25 weight places sodium hydroxide. Once the components are resolved 135 parts by weight of isopropanol are added, followed by 125 parts by weight a mixed fatty acid with a titer of 19, acid number 200, carbon dioxide number 200 and iodine number 105 is. It is stirred until a clear solution is obtained: the active ingredient content of the neutral sizing agent is 20% by weight.
Beispiel 2 Wle im Beispiel 1 werden in einem Rührgefäß 570 Gewichtstelle Wasser vorgelegt. Nach Eintrag von 50 Gewlchtsteilen 50%1ges Natriumhydroxldlösung und 45 Gewichtstellen festem Natrlumalumlnat In Pulverform wird bis zur vollständigen Lösung gerührt. Dann läßt man 135 Gewichtsteile Isopropanol zulaufen und verteilt 125 Gewichtsteiie elnes verstärkten Pulverharzlelmes darin. Nach vollständiger Auflösung des Pulverharzleimes liegt eine schwach gelb gefärbte Lösung vor, der zur Stabilisierung 1 Gewlchtsteil Sorbitol beigemischt wlrd. Example 2 Wle in Example 1 have 570 weight points in a stirred vessel Submitted water. After adding 50 parts by weight of 50% total sodium hydroxide solution and 45 points by weight of solid sodium aluminum oxide in powder form until complete Solution stirred. 135 parts by weight of isopropanol are then run in and distributed 125 parts by weight of a reinforced powder resin layer therein. After complete dissolution the powder resin glue is a pale yellow colored solution, which is used for stabilization 1 part by weight of sorbitol is added.
Der Wirkstoffgehalt des Lelmungsmittels beträgt etwa 20 Gew.-96.The active ingredient content of the loosening agent is about 20% by weight.
Beispiel 3 Der Faserstoffansatz für den in diesem Beispiel vorgenommenen Leimungsvorgang besteht aus 85 Gew. -% Zellstoff (50% Fichtesulfitzellstoff, 50% geblelchter Klefernsulfatzellstoff), 1OGew.-% Kreide (Füllstoff) und 5 Gew. -% wasserlösllcher Stärke. Der Mahlgrad der Mischung liegt bei etwa 30 SR. Example 3 The pulp batch for the one made in this example The sizing process consists of 85% by weight pulp (50% spruce sulfite pulp, 50% bleached glue sulphate pulp), 10% by weight of chalk (filler) and 5% by weight of water-soluble Strength. The freeness of the mixture is around 30 SR.
Die Leimung wird an einem 3%gen Faserstoffeinsatz vorgenommen. Zu diesem Ansatz gibt man so vlel Leimungsmittel nach Beispiel 1, bis die wirksame Lelmungsmittelmenge Im Ansatz 2,5 Gew.-%, bezogen auf den Faserstoff, betrugt. Nach Vermischung wlrd die Suspension in die Mischbütte gepumpt und mit verdünnter Schwefelsäure (5096log) auf einen pH-Wert von 6,8 gebracht. Sodann wird in üblicher Weise ein kationisches Retentlonsmittel zudosiert. Sizing is carried out on a 3% fiber insert. to This approach is given so much sizing agent according to Example 1, until the effective Amount of solvent in the batch was 2.5% by weight, based on the fibrous material. To Mixing wlrd the suspension pumped into the mixing vat and with diluted sulfuric acid (5096log) brought to a pH value of 6.8. Then will a cationic retention agent is metered in in the usual way.
Nach Biattbiidung und Trocknung erhält man ein vollgeleimtes Papier mit einer Tintenschwimmdauer von über 8 Minuten und einen Cobb'60'-Wert von kleiner als 30. Der-Flächengewlchtsbereich des geleimten Papieres liegt zwischen 110 und 120 g/m2. After forming and drying, a fully sized paper is obtained with an ink swim time of over 8 minutes and a Cobb'60 'value of less than 30. The areal weight range of the sized paper is between 110 and 120 g / m2.
Beispiel 4 Ein holzhaltlger Stoffansatz wird zu einem halbgeleimten Druckpapier verarbeitet. Zu diesem Zweck wird der Zellstoff zunächst in einem Pulper aufbereitet, dann gemahlen und einer Mischbütte zugeführt. In der Mischbütte wird der 3,5%ige Stoffansatz unter ständigem Rühren mit dem Leimungsmittel nach Beispiel 2 versetzt, und zwar gibt man auf jeweils 100 Gewichtsteile Stoffansatz 5 Gewichtsteile des 20%igen Leimungsmittels. Nach guter Durchmischung wird die Suspension in eine Zwischenbütte gepumpt und dort mittels 10%iger Salzsäure aktiviert. Die Aktivierung ist bei pH 6,8 beendet. Zur Verbesserung der Fixierung von Faser- und Füllstoff sowie Leimungsmittel wird dann noch ein kationisches Retentionsmittel wie in Beispiel 3, zugesetzt. Example 4 A wood-containing material batch becomes a semi-sized one Printing paper processed. For this purpose, the pulp is first put in a pulper processed, then ground and fed to a mixing vat. In the mixing vat the 3.5% substance formulation with constant stirring with the sizing agent according to the example 2 is added, namely 5 parts by weight are added to each 100 parts by weight of the substance of the 20% sizing agent. After thorough mixing, the suspension is in a Pumped intermediate vat and activated there by means of 10% hydrochloric acid. The activation is finished at pH 6.8. To improve the fixation of fiber and filler as Sizing agent is then still a cationic retention agent as in the example 3, added.
Die geleimte Masse wird zu Papier verarbeitet, das einen Aschegehalt von 15 Gew.-% (Kaolingehalt!) und ein Flächengewicht von 70 g/cm2 aufweist. Der-Cobb'60'-Wert beträgt 45. The glued mass is processed into paper that has an ash content of 15% by weight (kaolin content!) and a weight per unit area of 70 g / cm2. The Cobb '60 'value is 45.
Beispiel 5 In einem Altpapier verarbeitenden Betrieb, der mit sehr eng geschlossenem Wasserkreislauf arbeitet, wird Verpackungspapier hergestellt. Schmutzfracht und Härtegrad liegen demnach hoch (Härtegrade größer als 100G d. H.) In eine Mischbütte wird Leimungsmittel nach Beispiel 2 eingetragen und dort mit dem Altpapieransatz gut vermischt. Auf 100 g Altpapier kommen jeweils 2,25 Gew.-% Wirkstoff des Leimungsmittels. Die Aktivierung wird in einer Zwischenbütte mit verdünnter Schwefelsäure (50Sóig) bzw. Aluminiumsulfat durchgeführt. Der pH-Wert beträgt bei der Aktivierung 6,7 bzw. 6,8 und die Stoffdichte 3,0%; auch wird ein kationisches Retentionsmittel zugegeben. Das vollgeleimte Packpapier weist ein Flächengewicht von 110 bzw. 120 g/m2 auf. Example 5 In a waste paper processing plant that deals with very If a tightly closed water cycle works, packaging paper is produced. Dirt load and degree of hardness are therefore high (degrees of hardness greater than 100G i.e.) Sizing agent according to Example 2 is introduced into a mixing vat and is included there well mixed with the waste paper approach. There is 2.25% by weight for every 100 g of waste paper Active ingredient of the sizing agent. The activation is diluted in an intermediate vat Sulfuric acid (50Sóig) or aluminum sulfate. The pH is at the activation 6.7 or 6.8 and the consistency 3.0%; also becomes a cationic Retention aid added. The fully sized packing paper has a weight per unit area of 110 or 120 g / m2.
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