DE3338087C1 - Process for neutral sizing of paper, cardboard, paperboard and other cellulose-containing materials - Google Patents

Process for neutral sizing of paper, cardboard, paperboard and other cellulose-containing materials

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DE3338087C1 DE19833338087 DE3338087A DE3338087C1 DE 3338087 C1 DE3338087 C1 DE 3338087C1 DE 19833338087 DE19833338087 DE 19833338087 DE 3338087 A DE3338087 A DE 3338087A DE 3338087 C1 DE3338087 C1 DE 3338087C1
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Abstract

In a process for neutral sizing of paper, cardboard, paperboard and other cellulose-containing materials with a size consisting of sizing resin, alkali metal aluminate, water and a water-miscible organic solvent, a cationic polymeric retention agent is first introduced into the aqueous suspension of cellulose fibres having a pH of less than 7 and, after homogeneous mixing, size is added until a pH greater than 7 has been reached.

Description

Das Leimungsmittel wird zweckmäßigerweise unmit- telbar in die zu leimende Faserstoffsuspension eingetragen. Nach Vermischung im Pulper oder in einer nachgeschalteten Bütte erfolgt die Aktivierung des Leimungsmittels mittels Säuren und/oder sauer reagierenden Salzen, wobei die Säure- und/oder Salzmenge so bemessen wird, daß ein pH-Wert von etwa 7 erreicht wird. Als Aktivator können alle organischen und anorganischen Säuren eingesetzt werden, die mit den Aluminiumionen weder unlösliche Salze noch Komplexverbindungen bilden. Bei Neutralisation auf einen pH-Wert von 6,8 - 7,2 werden mit dem Leimungsmittel vorzügliche Ergebnisse erhalten. Neben Schwefelsäure und Aluminiumsulfat haben sich auch Ameisensäure und Essigsäure in den durchgeführten Versuchen bestens bewährt Kationische Retentionsmittel verbessern die Fixierung von Faser- und Füllstoff sowie Leimungsmittel erheblich. Die Menge ist abhängig von der Art des Retentionsmittels. The sizing agent is expediently immediately remotely entered into the pulp suspension to be sized. After mixing in the pulper or the sizing agent is activated in a downstream vat by means of acids and / or acidic salts, the amount of acid and / or salt is dimensioned so that a pH of about 7 is reached. As an activator you can all organic and inorganic acids are used that interact with the aluminum ions do not form insoluble salts or complex compounds. With neutralization on one Excellent results are obtained with the sizing agent at pH 6.8 - 7.2. In addition to sulfuric acid and aluminum sulfate, formic acid and acetic acid have also been found Well proven in the tests carried out. Improve cationic retention agents the fixation of fibers and fillers as well as sizing agents is considerable. The amount depends on the type of retention aid.

0,02 bis 0,2 Gew.-%, bezogen auf Stoffansatz, sollten jedoch genügen.However, 0.02 to 0.2% by weight, based on the composition of the substance, should be sufficient.

Es hat sich nunmehr gezeigt, daß das Verfahren gemäß P 3245 390.6-45 noch verbessert werden kann, und zwar derart, daß man in eine wäßrige Suspension von Cellulosefasern mit einem pH-Wert kleiner als 7, insbesondere einem pH-Wert von 6,5 bis 6,9, zunächst ein kationaktives polymeres Retentionsmittel einträgt und darin homogen verteilt und anschließend soviel Leimungsmittel einträgt bis ein pH-Wert größer 7 erreicht ist. Gemäß vorliegender Erfindung sollte insbesondere soviel Leimungsmittel in die wäßrige Suspension eingetragen werden, bis ein pH-Wert von 7,5 bis 8 erreicht ist. It has now been shown that the method according to P 3245 390.6-45 can still be improved, namely in such a way that one is in an aqueous suspension of cellulose fibers with a pH value less than 7, in particular a pH value from 6.5 to 6.9, first a cationic polymeric retention agent enters and distributed homogeneously therein and then introduces as much sizing agent up to pH value greater than 7 is reached. According to the present invention, in particular as much sizing agent are introduced into the aqueous suspension until a pH value from 7.5 to 8 is reached.

Der pH-Wert der Cellulosefasersuspension sollte nicht unterhalb 6 liegen. Als kationaktive Retentionsmittel können Polyäthylenimin, kationische Stärkederivate, Polyacrylamid, Polymethacrylamid in die wäßrige Suspension eingetragen werden. Quartäre Stickstoffverbindungen können ebenso eingesetzt werden wie kationaktive Polymere. Mengen von 0,1 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf den Fasergehalt der wäßrigen Suspension, reichen zur Erzielung einer guten Masseleimung aus, während das Leimungsmittel in Mengen von 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf den Fasergehalt der Suspension und berechnet als Feststoffgehalt, eingesetzt wird.The pH of the cellulose fiber suspension should not be below 6 lie. Polyethyleneimine, cationic starch derivatives, Polyacrylamide, polymethacrylamide are added to the aqueous suspension. Quaternaries Nitrogen compounds can be used as well as cation-active polymers. Amounts from 0.1 to 0.5% by weight, based on the fiber content of the aqueous suspension, are sufficient to achieve good in-situ sizing, while the sizing agent in Quantities from 0.1 to 10% by weight, based on the fiber content of the suspension and calculated is used as the solids content.

Anhand eines Beispiels wird der Gegenstand der Erfindung noch näher erläutert: Herstellung des Leimungsmittels In einem Rührgefäß werden 630 Gewichtsteile enthärtetes Wasser vorgelegt. Dann werden in das Wasser 100 Gewichtsteile Natriumaluminatlösung mit einem Gehalt von 19% Al2O3 und 25 Gewichtsteile festes Natriumhydroxid eingetragen. Nachdem sich die Komponenten im Wasser gelöst und verteilt haben, erfolgt die Zugabe von 160 Gewichtsteilen Isopropanol. Anschließend wird ein Gemisch aus 100 Gewichtsteilen Balsamharz und 10 Gewichtsteilen eines mit Maleinsäure umgesetzten Kolophoniumharzes in das Rührgefäß eingetragen. Es wird solange weiter gerührt, bis sämtliche Komponenten in Lösung gegangen sind. The subject matter of the invention will be further elucidated with the aid of an example explained: Production of the sizing agent In a stirred vessel, 630 parts by weight are added Softened water presented. Then 100 parts by weight of sodium aluminate solution are added to the water with a content of 19% Al2O3 and 25 parts by weight of solid sodium hydroxide. After the components have dissolved and distributed in the water, they are added from 160 parts by weight of isopropanol. Then a mixture of 100 parts by weight Gum resin and 10 parts by weight of a maleic acid-reacted rosin resin entered into the stirred vessel. Stirring is continued until all components have gone into solution.

Masseleimung Die neutrale Masseleimung wird mit einem Stoffansatz vorgeführt der aus 50% gebleichtem Fichtesulfitzellstoff und 50% angebleichtem Holzschliff besteht. Zu dem Stoffansatz, der sich in einer Mischbütte befindet, eine Stoffdichte von 4% und einen pH-Wert von 6,5 aufweist, wird ein stark kationisches Retentionsmittel (ein Polyäthylenimin) in Mengen von 0,2 Gew.-%, bezogen auf den Fasergehalt, eingetragen. Nach guter Durchmischung erfolgt die Zugabe von 2% Leimungsmittel (100%ig). Anschließend wird die Masse in der Maschinenbütte umgepumpt und dabei mit etwa der fünffachen Wassermenge (bez. auf Volumen) verdünnt und auf die notwendige Auflaufkonsistenz von etwa 0,8% gebracht Nach Entwässerung und Trocknung der Papierbahn liegt ein vorzüglich geleimtes Papier vor. In-situ sizing The neutral in-situ sizing is done with a fabric approach demonstrated the 50% bleached spruce sulphite pulp and 50% bleached wood pulp consists. A consistency of material for the stock that is in a mixing vat of 4% and a pH of 6.5 becomes a strongly cationic retention aid (a Polyethyleneimine) in amounts of 0.2 wt .-%, based on the fiber content, entered. After thorough mixing, 2% sizing agent (100%) is added. Afterward the mass in the machine chest is pumped around and at about five times as much Amount of water (related to volume) diluted and to the necessary casserole consistency brought by about 0.8%. After dewatering and drying the paper web lies in excellently sized paper.

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Claims (5)

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Neutralleimung von Papier, Karton, Pappe und anderen cellulosehaltigen Materialien mit einem wäßrigen Leimungsmittel gemäß der deutschen Patentanmeldung P 3245 390.6-45, das sowohl das Leimungsharz als auch Alkalialuminat und eine basische Verbindung sowie ein mit Wasser unbegrenzt mischbares Lösungsmittel enthält, d a -durch gekennzeichnet, daß man in eine wäßrige Suspension von Cellulosefasern mit einem pH-Wert kleiner 7, insbesondere einem pH-Wert von 6,5 bis 6,9 zunächst ein kationaktives polymeres Retentionsmittel einträgt und darin homogen verteilt und anschließend soviel Leimungsmittel einträgt, bis ein pH-Wert größer 7 erreicht ist. Claims: 1. Process for neutral sizing of paper, cardboard, Cardboard and other cellulosic materials with an aqueous sizing agent according to the German patent application P 3245 390.6-45, which includes both the sizing resin as well as alkali aluminate and a basic compound as well as one with water unlimited Contains miscible solvent, d a -characterized in that one is in an aqueous Suspension of cellulose fibers with a pH value less than 7, in particular a pH value from 6.5 to 6.9 first enters a cationic polymeric retention agent and distributed homogeneously in it and then introduces so much sizing agent until a pH value greater than 7 is reached. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man soviel Leimungsmittel in die wäßrige Suspension einträgt, bis ein pH-Wert von 7,5 bis 8 erreicht ist. 2. The method according to claim 1, characterized in that there is so much Introduces sizing agent into the aqueous suspension until a pH value of 7.5 to 8 is reached. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als kationaktives Retentionsmittel Polyäthylenimin, kationische Stärke, Polyacrylamid, Polymethacrylamid und/oder eine quartäre Stickstoffverbindung in die wäßrige Suspension einträgt. 3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that that the cationic retention agent is polyethyleneimine, cationic starch, Polyacrylamide, polymethacrylamide and / or a quaternary nitrogen compound in the aqueous suspension enters. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das aktive Retentionsmittel in Mengen von 0,1 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf den Fasergehalt der wäßrigen Suspension einträgt 4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that that the active retention aid in amounts of 0.1 to 0.5 wt .-%, based on enters the fiber content of the aqueous suspension 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Leimungsmittel in Mengen von 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf den Fasergehalt der Suspension und berechnet als Feststoffgehalt, einträgt.5. The method according to the claims 1 to 4, characterized in that the sizing agent in amounts of 0.1 to 10% by weight, based on the fiber content of the suspension and calculated as the solids content, enters. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Neutralleimung von Papier, Karton, Pappe und anderen cellulosehaltigen Materialien mit einem Leimungsmittel, das sowohl das Leimungsharz als auch Alkalialuminat in gelöster Form enthält. The present invention relates to a method for neutral sizing of paper, cardboard, cardboard and other cellulose-containing materials with a sizing agent, which contains both the sizing resin and alkali aluminate in dissolved form. Die Verwendung von Alkalialuminaten zur Ausfällung des Leimungsharzes ist bekannt So wird zum Beispiel bei dem Verfahren der US-PS 3540980 das Aluminiumsulfat ganz oder teilweise durch wasserlösliches Aluminat ersetzt. Dabei wird die zu leimende wäßrige Fasersuspension zunächst mit so viel Aluminatlösung versetzt, bis sich ein pH-Wert von mindestens 9 eingestellt hat. Anschließend wird der pH-Wert mittels einer anorganischen Säure oder eines sauer reagierenden Salzes, z. B. Schwefelsäure oder Aluminiumsulfat, auf einen pH-Wert nicht kleiner als 4,5 gesenkt Das während der Neutralisation erzeugte Aluminiumhydroxid bewirkt nach Zugabe des Harzleimes die Ausflockung des Alu miniumresinates und die gebildeten Aluminiumionen fixieren das Resinat auf der Faser. Unter den angegebenen Bedingungen führt der teilweise oder vollständige Ersatz des Aluminiumsulfates durch Natriumaluminat zu der gewünschten Erhöhung des pH-Wertes, ohne daß eine Leimungsverschlechterung beobachtet wird. The use of alkali aluminates to precipitate the sizing resin is known. For example, in the process of US Pat. No. 3,540,980, aluminum sulfate is used completely or partially replaced by water-soluble aluminate. This is the one to be glued aqueous fiber suspension initially mixed with so much aluminate solution until a Has set a pH value of at least 9. The pH is then measured using an inorganic acid or an acidic reacting salt, e.g. B. sulfuric acid or aluminum sulfate, lowered to a pH not less than 4.5 that during The aluminum hydroxide produced during the neutralization is effected after the resin size has been added fix the flocculation of the aluminum resinate and the aluminum ions formed the resinate on the fiber. Under the specified conditions, the partially leads or complete replacement of the aluminum sulfate with sodium aluminate to the desired one Increase in the pH value without any deterioration in sizing being observed. Aluminiumsulfat ist demnach zur Ausflockung von Harzleim und dessen Fixierung an den Cellulosefasern nicht mehr erforderlich, es kann durch Natriumaluminatzugabe und anschließende pH-Wert-Änderung substituiert werden.Aluminum sulfate is therefore used to flocculate resin glue and its Fixation to the cellulose fibers is no longer necessary, it can be done by adding sodium aluminate and subsequent pH change can be substituted. Ein Nachteil des vorstehenden Verfahrens wird darin gesehen, daß es zweistufig ist und beide Verfahrensstufen in hochverdünnten Stoffsuspensionen ablaufen müssen, Nebenreaktionen und Betriebsstörungen sind bei abgeänderten Verfahrensparametern unvermeidlich. A disadvantage of the above method is seen in that it is two-stage and both process stages in highly diluted stock suspensions have to take place, side reactions and malfunctions are with modified process parameters inevitable. In der älteren Patentanmeldung P 32 45 390.6-45 wird deshalb vorgeschlagen, das bekannte Leimungsverfahren zu verbessern, insbesondere kostengünstiger auszuführen. Demnach wird die Leimung mit einem Mittel durchgeführt, das sowohl das Aluminat als auch den Harzleim enthält, und zwar in einer Form, daß die Ausfällung des Leimharzes als Aluminiumresinat in dem Leimungsmittel ausgeschlossen ist. Die Ausfällung findet erst nach Einmischung des Leimungsmittel in die Fasersuspension und Aktivierung des Leimungsmittels durch Neutralisation mit anorganischen oder organischen Säuren auf einen pH-Wert um 7, insbesondere 6,8 bis 7,2 statt. Anstelle der Säuren können zur Aktivierung auch sauer reagierende Salze eingesetzt werden. In the earlier patent application P 32 45 390.6-45 it is therefore proposed to improve the known gluing process, in particular to carry it out more cost-effectively. Accordingly, the sizing is carried out with an agent that contains both the aluminate as well as the resin glue, in a form that the precipitation of the glue resin as aluminum resinate is excluded in the sizing agent. The precipitation takes place only after the sizing agent has been mixed into the fiber suspension and activated of the sizing agent by neutralization with inorganic or organic acids to a pH value around 7, in particular 6.8 to 7.2 instead. Instead of acids you can acidic salts can also be used for activation. Das Leimungsmittel der älteren Patentanmeldung P 3245 390.6-45 besteht aus Wasser, einem mit Wasser unbegrenzt mischbarem organischen Lösungsmittel, einer basisch reagierenden Verbindung und einem Leimharz. Als organische Lösungsmittel sind wasserlösliche Alkohole, insbesondere Isopropanol, einsetzbar, jedoch können auch andere wasserlösliche Lösungsmittel eingesetzt werden, z. B. Aceton. Das Gewichtsverhältnis Alkohol: Leimungskomponente liegt zwischen 10 :1 und 1: 2, beträgt vorteilhafterweise jedoch 5 1 bis 1:1. The sizing agent of the earlier patent application P 3245 390.6-45 is made of water, an organic solvent that is infinitely miscible with water, one basic reacting compound and a glue resin. As an organic solvent water-soluble alcohols, in particular isopropanol, can be used, but can other water-soluble solvents can also be used, e.g. B. acetone. The weight ratio Alcohol: sizing component is between 10: 1 and 1: 2, is advantageously however 5 1 to 1: 1. Die Menge des organischen Lösungsmittels ist abhängig von Löslichkeit und Menge der organischen Leimungskomponente, die im Leimungsmittel vollständig gelöst sein muß.The amount of the organic solvent depends on the solubility and amount of the organic sizing component completely contained in the sizing agent must be resolved. Als basisch reagierende Verbindung werden zweck mäßigerweise Natrium- oder Kaliumhydroxid einige setzt, und zwar in solchen Mengen, daß der pH-Wert im Leimungsmittel bei etwa 12 liegt, die Ausfällung von Aluminiumhydroxid also vermieden wird. Gegebenenfalls dient die zugesetzte Alkalimenge auch zur Verseifung der Leimungskomponente, die 1000/zig sein sollte, beispielsweise Verseifung einer gesättigten oder ungesättigten Fettsäure mit 12 bis 23 C-Atomen. As a basic reacting compound are expediently sodium or potassium hydroxide some sets, in such amounts that the pH is im Sizing agent is around 12, so the precipitation of aluminum hydroxide is avoided will. If necessary, the added amount of alkali also serves to saponify the sizing component, which should be 1000 / zig, for example saponification of a saturated or unsaturated one Fatty acid with 12 to 23 carbon atoms. Die Leimungskomponente kann ein Kolophonium-oder Tallharz, eine Harzseife oder ein Trockenharzleim sein. Auch Fettsäuren mit 12 bis 23 C-Atomen sind einsetzbar. Die Kolophonium- und Tallharze können selbstverständlich auch als Addukte von Malein- oder Fumarsäure vorliegen (Diels-Adler'sche-Diensynthese). The sizing component can be a rosin or tall resin, a resin soap or be a dry resin glue. Fatty acids with 12 to 23 carbon atoms can also be used. The rosin and tall resins can of course also be used as adducts of maleic or fumaric acid are present (Diels-Adler'sche diene synthesis). Die Herstellung des Leimungsmittels kann in sehr einfacher Weise durch Mischung der Komponenten bei Raumtemperatur durchgeführt werden, und zwar derart, daß in eine Wasservorlage zunächst festes Alkalialuminat oder eine wäßrige Alkalialuminatlösung eingetragen wird. Zur Vermeidung von Ausfällungen und gegebenenfalls Verseifung der Leimungskomponente wird dann Natriumhydroxid in fester oder gelöster Form eingetragen. Abschließend werden organisches Lösungsmittel, etwa Isopropanol, und Leimungskomponente unter Rühren eingetragen. Es wird so lange gerührt, bis vollständige Lösung der Leimungskomponente eingetreten ist. Bezogen auf den gesamten Wirkstoffgehalt, liegt der Alkaligehalt des Leimungsmittels zwischen 5 und 30 Gew.-%, der Natriumaluminatgehalt zwischen 10 und 50 Gew.-% und der Gehalt der Leimungskomponente zwischen 40 und 85 Gew.-%. The sizing agent can be produced in a very simple manner be carried out by mixing the components at room temperature, namely in such a way that initially solid alkali aluminate or an aqueous one in a water reservoir Alkali aluminate solution is entered. To avoid precipitations and if necessary Saponification of the sizing component is then sodium hydroxide in solid or dissolved form Form registered. Finally, organic solvents, such as isopropanol, and sizing component entered with stirring. It is stirred until complete Solution of the glue component has occurred. Based on the total active ingredient content, the alkali content of the sizing agent is between 5 and 30% by weight, the sodium aluminate content between 10 and 50% by weight and the content of the sizing component between 40 and 85 wt%.
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