DE3238545A1 - Dielektrisches keramisches material - Google Patents

Dielektrisches keramisches material

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DE3238545A1 DE19823238545 DE3238545A DE3238545A1 DE 3238545 A1 DE3238545 A1 DE 3238545A1 DE 19823238545 DE19823238545 DE 19823238545 DE 3238545 A DE3238545 A DE 3238545A DE 3238545 A1 DE3238545 A1 DE 3238545A1
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Description

Dielektrische!? keramisches Material
Die Erfindung betrifft ein dielektrisches keramisches Material, insbesondere in solches,, das in der Hochfrequenztechnik oder in einem Temperaturausgleichskondensator verwendet wird«,
Dielektrische Keramiken werden in verschiedenen Bauteilen bei einem Mikrowellenkreis verwendet, beispielsweise als miniaturisiertes Filter, als Festoszillator mit stabiler Oscillations-schwingung, als Kondensator und als Scheixrwiderstandsanpassungskoraponente. In Mikrowellenkreisen verwendete dielektrische Keramiken sollten einen relativ kleinen Resonanzschwingunge» Temperatur-Koeffizienten, eine' hohe Dielektrizitätskonstante (£.) und eine hohe Güte in unbelastetem Zustand Q (nachstehend kurz als Güte Q bezeichnet) aufweisen» Auch ist notwendig, daß der Wert der Dielektrizitätskonstante (E) und der Güte Q nur wenig von der Temperatur abhängen,, bei der der Mikrowellenkreis eingesetzt wird. Es ist, mit anderen Worten, eine geringe Änderung des Kapazitätswertes notwendig» Das Symbol Q steht für "l/tan» , wobei tan ο der Tangens des dielektrischen Verlustes ist. Verschiedene dielektrische keramische Materialien, wie TiO2, MgTiO3-CaTiO3-La2O3^TiO2, ZrO2-SnO2-TiO2,
( kk)
333
CaZrO,, und BaO«nTiO2 (n = k'^k,^) sind entwickelt worden, um die Bauteile von Mikrowellenkreisen zu miniaturisieren und ihre Kosten zu senken. Bei Raumtemperatur ist die Dielektrizitätskonstante (£) von bekannten dielektrischen keramischen Materialien hoch, wenn der Resonanzschvingungs-Temperatur-Koeffizient hoch ist. Es ist deshalb unmöglich, gleichzeitig bei Raumtemperatur eine hohe Dielektrizitätskonstante (£.) und einen kleinen Resonanzschwingungs-Temperatur-Koeffizienten zu erzielen. Außerdem können die Eigenschaften der bekannten dielektrischen keramischen Materialien in Abhängigkeit von den Herstellungsbedingungen instabil sein» Die bekannten dielektrischen keramischen Materialien genügen nicht gleichzeitig sämtlichen Anforderungen, die die Verwendung in einem Mikrowellen-
kreis an sie stellt, einschließlich guter und thermisch stabiler elektrischer Eigenschaften und geringer Kosten.
Dielektrische Keramiken, die in keramischen Temperaturausgleichskondensatoren verwendet werden, sollten einen kleinen Resonanzschwingungs-Temperatur-Koeffizienten, eine hohe Dielektrizitätskonstante (Q) und eine hohe Güte Q aufweisen, und ihre Dielektrizitätskonstante sollte temperaturunabhängig sein. Die bekannten dielektrischen keramischen Materialien für die Verwendung in keramischen Temperaturausgleichskondensatoren bestehen aus TiO , BaO-nTiO- oder CaTiO„-MgTiO -La O„«2TiO . Gute und wärmestabile elektrische Eigenschaften können bei diesen dielektrischen keramischen Materialien nicht gleichzeitig erzielt werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, dielektrische keramische Materialien mit hoher Dielektrizitätskonstante (£) und hoher Güte Q anzugeben, bei denen der Resonanzschwingungs-Temperatur-Koeffizient wahlweise und stabil auf 0 ppm/ C gesteuert und erforderlichenfalls auf einen unter oder über diesem Vert liegenden Wert eingestellt werden kann.
Die Erfindung betrifft ein dielektrisches keramisches Material, das aus vier Komponenten besteht, nämlich xMgO-yCaO-zTiOp-wLa„O„, wobei χ mindestens 0,2 Gewichtsteile und höchstens 0,32 Gewichtsteile, y mindestens 0,002 Gewichtsteile und höchstens 0,035 Gewichtsteile, ζ mindestens 0,57 Gewichtsteile und höchstens 0,70 Gewichtsteile und χ mehr als 0, aber nicht mehr als 0,21 Gewichteteile beträgt, mit der Maßgabe, daß x + y + z+w = ist.
Ein dielektrisches keramisches Dreikomponentenmaterial aus MgO-CaO-TiO besitzt eine hohe Güte Q. Bei einem solchen Dreikoinponentensys tem ist jedoch die Dielektrizitätskonstante (C) unvorteilhaft niedrig und der Resonanzschwingungs-Temperatur-Koeffizient unvorteilhaft groß. Der Zusatz von
La„O_ zu dem aus MgO-CaO-TiO2 bestehenden dielektrischen keramischen Dreikomponentenmaterial kann die Nachteile dieses ternären Materials beseitigen.
Bei dem dielektrischen keramischen Material nach der Erfindung kann eine La_0„·3Ti03~Verbindung gebildet werden. Als eine Verbindung von La 0 und TiO2 ist La 0..2TiOp, d.h. La Ti3O7, als Ferrodielektrikum mit hohem Curiepunkt bekannt. La3O,,-2TiO2 besitzt jedoch keine solcherlich guten Hochfrequenzeigenschaften, weil die Güte Q im Mikrowellenlängenbereich niedrig ist. Der Resonanzschwingungs-Temperatur-Koeffizient von La„0„«3Ti0? ist positiv, während der von La3O3"2TiO2 negativ ist» Der Resonanzschwingungs-Temperatur-KoefTizient von MgTiO^9 das in dem dielektrischen keramischen Material/iach der Erfindung vorhanden ist, ist negativ. Es ist deshalb möglich, den Resonanzschwingungs-Temperatur-Koeffizienten durch Einstellen des Gehaltes an MgTiO und La3O3OTiO2 bei 0 ppm/°C zu halten. Da außerdem die Güte Q von MgTiO3 hoch ist,, ist es möglich, dem dielektrischen keramischen Material eine hohe Güte Q zu verleihen.
La 0.'3TiO, kann durch Sintern von La 0 und TiO3 in reduzierender Atmosphäre oder in Gegenwart eines Erdalkalioxids, wie CaO, gebildet werden.
Bevorzugte dielektrische Materialien nach der Erfindung haben die folgenden Werte von x, y und ws
A. Um einen sehr kleinen absoluten Wert des Resonanzschwingungs-Temperatur-Koeffizienten (Tcf) von weniger als 5 ppm/ C zu erhalten, ist χ "? 0,25, y = Ο,ΟΟδ'ν 0,012 und χ = O,1WO,16.
B. Um einen Resonanzschwingungs-Temperaturkoeffizienten (Tcf) von Null zu erhalten, ist χ = 0,25, Ύ = 0,012, ζ = Ο,6θ7 und w = 0 , 1 31 .
C. Um eine sehr hohe Güte Q von mehr als 7000 bei 8 GHz zu erhalten, ist χ = 0,236 ο/ 0,279, Ύ - 0,004«V 0,008 und w = 0,0092 rj 0,1 66.
Bei der bevorzugten Zusammensetzung B. sind die ¥erte von x, y und ζ des dielektrischen keramischen Materials annähernd Mittelwerte. Der bevorzugte Wert von w liegt bei mindestens 0,0^7 Gewichtsteilen.
Das dielektrische keramische Material nach der Erfindung ist geeignet für miniaturisierte Filter, Festoszillatoren, als Scheinviderstandsanpassungs-Komponenten und andere Komponenten von Mikrowellenkreisen einer Frequenz von bis zu ^O GHz, weil es eine hohe Dielektrizitätskonstante, eine hohe Güte Q, einen kleinen Resonanzschwingungs-Temperatur-Koeffizienten und eine hohe Linearität des Resonanzschwingungs-Temperatur-Koeffizienten aufweist. Außerdem ist es möglich, den Resonanzschwingungs-Temperatur-Koeffizienten mit guter Reproduzierbarkeit wahlweise einzustellen.
Das dielektrische keramische Material nach der Erfindung eignet sich auch für Temperaturausgleichskondensatoren.
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Beispiels im einzelnen erläutert.
Beispiel
Handelsübliches MgO, CaO, TiO0 und La 0 als Ausgangsstoffe werden so ausgewogen, daß die in der nachstehenden Tabelle angegebenen Gewichtsprozente erreicht werden, und dann wird in einer Kugelmühle 20 Stunden lang naß gemischt. Die erhaltenen Gemische werden entwässert, gebrannt und zuvor bei einem Druck von 0,5 t/cm" .ausgeformt. Die zuvor ausgeformten Körper werden bei einer Temperatur von 1150° C zwei Stunden lang gebrannt und dann in einer Kugelmühle 20 Stunden lang mit Wasser vermählen. Das erhaltene Pulver wird entwässert und
BAD ORIGINAL
- 7 - \ ■■.'■.-,
danach mit einer geeigneten Menge Bindemittel granuliert. Die erhaltenen Körner werden zu Scheiben mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Höhe von 10 mm verformt und dann zwei Stunden lang bei einer Temperatur von 1260 bis i400° C gesintert. Die erhaltenen scheibenförmigen dielektrischen Keramiken werden maschinell bearbeitet, um Proben mit einem Durchmesser von 10 mm und einer Höhe von 5 nun zu erhalten. Die Dielektrizitätskonstante (&) und die Güte Q bei 8 GHz sowie der Resonanzschwingungs-Temperatur-Kc-effizient Tcf der Proben werden gemessen. Zur Ermittlung des Resonanwchwingungs-Temperatur-Koeffizienten wird die Resonanzschwingung der Proben in einem Temperaturbereich von -AO0 C bis +80° C gemessen,, und die Änderung (A,f) der Resonanzschwingung in. diesem Temperaturbereich wird berechnetο Die Proben werden sandwichartig zwischen einem Paar Metallplatten angeordnet„ und die Metallplatten werden mit einer Stromquelle verbunden, um so einen dielektrischen Oszillator zu erzeugen« Die Dielektrizitätskonstante (t), die Güte Q und der Resonanzschwingungs-Temperatur-Koeffizient Tcf werden nach der dielektrischen Zylindertransmissionsmethode gemessen, bei welcher der Oszillator im TE.-.. .-Mode schwingte Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt.
Tabelle
Oxide (Gew. -"/>) CaO TiO2 La2O3 Elektrische Eigenschaften Güte Temperatur
MgO 0.3 58.2 19.6 Dielek Q
(8GHz)		 koeffizient
Tc f
(ppm/°C)
Probe
Nr.		 21.9 0.3. 59.4 16.6 trizitäts
konstante		 65OO + 7
1 23.7 0.3 60.9 13.2 28.1 7 000 - 6
2 25.6 0.4 62.5 9.2 25.9 7 400 -18
3 27.9 0.5 59.1 18.3 23.4 8 100 -22
4 22.1 0.5 59.7 15.7 22.1 6 400 +11
5 24.0 0.6 61.6 11.3 27.9 6 700 - 2
6 26.5 0.7 58.7 18.1 25.7 7100 -15
7 22.5 0.7 59.4 16.5 23.3 5 500 +15
8 ,23.4 0.7 60.1 14.9 27.2 5 600 + 9
9 24.3 0.7 60.8 13.2 "26.8 5 800 + 2
10 25.3 0.8 61.6 11.2 25.8 59OO - 3
11 26.4 1.0 59.1 18.3 24.8 6 100 - 9
12 21.6 1.1- 59.3 16.5 23.8 4 800 +21
13 23.1 1.2 60.7 13.1- 28.7 5OOO +11
14 25.0 1.2 62.3 9.3 25.5 5 100 0
15 27.2 1.8 58.9 18.2 23.9 4 900 -15
16 21.1 1.9 59.1 16.5 22.6 3 900 +28
17 22.5 2.0 60.6 13.0 29.7 4 000 +21
18 24.4 2.1 62.2 9.1 27.5 4 200 + 7
19 26.6 2.6 59.0 16.5 25.6 4 500 - 6
20 21.9 2.8 60.4 13.0 23.7 3 900 +31
21 23.8 3.0 62.0 9.1 28.0 4 000 +25
22 25.9 3.2 63.8 4.7 26.8 4 200 +18
23 28.3 0.5 61.3 16.0 24.9 4 400 +12
24 22.2 0.6 62.0 14.5 22.5 6.600 + 7
25 22.9 0.7 62.7 13.0 27.4 6 700 + 3
26 23.6 0.7 63.8 11.4 26.6 6 900 - 1
27 24.1 0.8 64.7 9.8 25.8 7 000 - 3
28 24.7 4.8 59.3 0.0 25.3 7 200 - 7
29 35.9 1.0 54.0 22.0 24.5 7 800 +20
30 23.0 1.0 52.0 25.0 20.0 2 900 +31
31 22.0 1.0 62.0 18.0 31.2 2 200 +40
. 32 19.0 1.0 48.0 18.0 33.3 5 600 +40
33 33.0 0.1 57.8 20.0 31.0 6 500 -52
34 22.1 3.6 64.0 4.1 27.0 6 400 + 8
35 28.3 0.8 56.0 21.2 27.5 3 100 +20
36 22.0 1.0 71.0 6.0 21.0 5 600 +10
37 22.0 29.1 5 200 -24
38 26.0
Die Proben Nr, 1 bis 29 haben eine erfindungsgemäße Zusammensetzung, während die Proben Nr. 30 bis 38 außerhalb des Erfindungsbereiches liegen. Die Geahlte an MgO, CaO, TiO2 und La0. sind in Gewichtsprozenten angegeben.
Wie aus der vorstehenden Tabelle ersichtlich ist, hat der Resonanzschwingungs-Temperatur-Koeffizient ('fcf), wenn der Gehalt an La„0„ 21 $ überschreitet (w>0,2l), einen hohen positiven ¥ert, und die Güte Q ist sehr klein (Probe Nr. 31')» und wenn der Gehalt an CaO 3,5 'fo überschreitet (y> 0,035)» ist die Güte Q sehr klein (Probe Nr. 36),
Die Anwesenheit von La3O-OTiO2 in den Proben Nr. 1 bis 29 wurde röntgenspektrographisch nachgewiesen. In Probe Nr, 35» die einen CaO-Gehalt von 0,1 °/ό hat (y = 0,001 ),. konnte jedoch die Anwesenheit von La„0„*3Ti02 nicht nachgewiesen werden.
In der Figur der beigefügten Zeichnung ist ^t/t^Qo (x 10~ ) von Probe Nr. 10 (nach der Erfindung) und von Probe Nr. 30 (Vergleich) aufgetragen. Die Resonantschwingungs-Temperaturänderung, ausgedrückt in ^f/f no (x 10 ) war bei der Probe nach der Erfindung sehr klein und die Linearität von 0oc (x 10"6) hoch.
BAD ORlQiNAL
-/to-
Leerseite

Claims (1)

  1. *} Dielektrisches keramisciies Material, gekennzeicixnet durcii ein Vierkomponentensystem der Zusammensetzung xMg0-yCa0-zTi02-wLa20_, wobei χ mindestens 0s2 Gewichtsteile und höchstens 0,32 Gewichtsteile., y mindestens 0,002 GewicÄtsteile und höchstens 0,035 Gewichtsteile» ζ mindestens O„57 Gewichtsteile und höchstens 0„70 Gewichtsteile und w minde-: stens 0 und höchstens Q,21 Gewichtsteile und wobei x+y+z+w=1ist.
    2. Dielektrisches keramisches Material nach Anspruch T, dadurch gekennzeichnet, daß χ höchstens 0,25 Gewichtsteiley" y 0,006 bis 0,012 Gewichtsteile und χ 0f11 bis O„16 Gewichtsteile beträgt.
    3. Dielektrisches keramisches Material nach Anspruch 25 dadurch gekennzeichnet, daß χ = 0,25, y = 0,012, ζ = O,6O7 und w = 0,131 Gewichtsteile beträgt. ■
    MÜNCHEN: TELEFON <9§9) 8ggS8S KABEL: PROPINOUS · TBUBXl 834944
    BBRLINi TELEFON (030) 3312088 KABEL! PROPINDUS · TELEX:. 1 8AÖ57
    k. Dielektrisches keramisches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß χ 0,236 bis 0,279 Gewichtsteile, y = 0,004 bis 0,008 Gewichtsteile und χ = 0,0092 bis O,166 Gewichtsteile beträgt.
    5. Dielektrisches keramisches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material eine La 0_·3TiO2-Verbindung enthält.
    6. Verwendung des dielektrischen keramischen Materials nach Anspruch 1 in einem Bauteil bei einem Mikrowellenkreis einer Frequenz von bis zu ^O gHz.
    7. Verwendung des dielektrischen keramischen Materials nach Anspruch 1 als Dielektrikum in einem Temperaturausgleichskondensator.
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