DE3227465A1 - Verfahren zur entfernung von sauren gasen aus natuerlichen oder synthetischen gasgemischen - Google Patents

Verfahren zur entfernung von sauren gasen aus natuerlichen oder synthetischen gasgemischen

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DE3227465A1 DE19823227465 DE3227465A DE3227465A1 DE 3227465 A1 DE3227465 A1 DE 3227465A1 DE 19823227465 DE19823227465 DE 19823227465 DE 3227465 A DE3227465 A DE 3227465A DE 3227465 A1 DE3227465 A1 DE 3227465A1
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Description

Beschreibung
Verfahren zur Entfernung von sauren Gasen aus natürlichen oder synthetischen Gasgemischen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von sauren Gasen, wie Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid, aus Gasgemischen. Dieses Verfahren ist besonders geeignet zur Behandlung von Gasgemischen mit einem Gehalt an sauren Gasen, der sogar sehr hoch sein kann.
Die üblichen Verfahren zur Lösung eines derartigen Problems sind technisch lediglich dafür vorgesehen, Gase zu behandeln, die im Rohzustand verhältnismäßig geringe Prozentsätze an sauren Gasen enthalten.
Diese bekannten Verfahren wurden tatsächlich beeinflußt durch den Umstand, daß sie zu Zeiten entwickelt worden sind, als die Energiekosten Verhältnismäßig gering waren, so daß nur(natürliche)Gase mit niedrigen Gehalten an sauren Komponenten angewandt wurden.
/2
1Α-56 222
Solche üblichen Verfahren können natürlich auch angewandt werden, zur Behandlung von Gasen mit einem hohen Gehalt an sauren Komponenten. Die Ergebnisse können jedoch sowohl vom wirtschaftlichen als auch vom technischen Gesichtspunkt aus unter schwierigeren Bedingungen unannehmbar v/erden.
Diese Verfahren beruhen im wesentlichen auf der Absorption mit selektiven Lösungsmitteln, die die sauren Komponenten zurückhalten und das gereinigte Gas frei setzen.
Die Kosten der Behandlung sind in ausreichender Annäherung proportional der Lösungsmittelmenge, die angewandt wird in Beziehung auf das zu behandelnde Gasvolumen. Diese Lösungsmittelmenge ist eine steigende Funktion des Gehaltes an sauren Bestandteilen. Die Kosten der Behandlung müßten so dem gereinigten Gas zugerechnet werden.
Es wird damit deutlich, daß die bekannten Behandlungsverfahren zu Kosten führen, die in unangemessener Vieise wachsen, wenn der Gehalt en sauren Gasen zunimmt.
Unter den gegenwärtigen Bedingungen der Energieknappheit wäre es am günstigsten, die verfügbaren Rohstoffe bestmöglich auszunutzen.
Um die Produktion in Gasfeldern zu beginnen, in denen Gase mit einem hohen Gehalt an sauren Bestandteilen gefunden werden oder, um synthetische Gase, die aus Erdöl oder Kohle gewonnen worden sind, zu reinigen, besteht ein deutlicher Bedarf an Verfahren, die geeignet sind für Gase mit hohen und
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Al
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sehr hohen Gehalten an sauren Bestandteilen und die sogar sehr strenge Anforderungen erfüllen können.
Die Behandlung von Gasen der oben erwähnten Art erfordert die Anwendung unterschiedlicher bzw. gemischter Technologien, d. h. Tieftemperaturverfahren zusammen mit einem Lösungsmittel, um die Vorteile dieser beiden Arbeitsweisen gleichzeitig zu erreichen und dadurch eine zufriedenstellende Reinigung der betreffenden Gase zu annehmbaren Kosten zu erzielen.
In der GB-PS 1 555 068 ist bereits ein ähnliches Verfahren beschrieben. In dieser Druckschrift ist die Reinigung eines Rohgases, das mehr als 70 % saure Gase enthält, durch die kombinierte Anwendung einer Tiefteinperaturdestillationsstufe sowie einer Absorptionsstufe mit einem Lösungsmittel beschrieben. Die in dieser Druckschrift angewandten Lösungsmittel sind Dimethyletherpolyglykol und Propylencarbonat.
Es wurde nun ein neues Reinigungsverfahren entwickelt, das besonders geeignet ist zur Behandlung von Gasen mit einem hohen Prozentgehalt an sauren Gasen und bei dem eine Gruppe von selektiven Lösungsmitteln angewandt wird, die besonders geeignet sind zur Reinigung mit Hilfe eines Tieftemperaturverfahrens.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren angewandten
» Lösungsmittel sind vor allem Ester und Ether mit einem niedrigen Molekulargewicht; die zu den folgenden Gruppen gehören:
Kb
1A-56 222 - 4 -
Ester einwertiger Alkohole, entsprechend der Formel R1COOR2, wobei R1 und R2 gleich oder verschieden sein können und jeweils eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten, wie z. B. Methylformiat Methylacetat und Ethylacetat.
- Ester von Glykolen, entsprechend der allgemeinen Formel
R3
j °
R1OOC-CH2-(C)n-CH2COOR2
R4
in der R1 und R„ gleich oder verschieden sein können und jeweils eine Alkylgruppe mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen bedeuten, R^ und R, gleich oder verschieden sein können und entweder eine Alkylgruppe mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen oder ein Wasserstoffatom bedeuten und η 0 oder 1 bedeutet, wie z. E. 1,3-Propandiolacetat und 2,2-Dimethylpropandioldiacetat.
- Cyclische Ester (Laktone) der Formeln R3
^ .I3 . / ^ R7
R P-O ■ Ih \
ης . oder I ι
5 > eier V l·
in denenR2^,, R, und R5 gleich oder verschieden sein können und jeweils eine Alkylengruppe bedeuten, die gegebenenfalls durch Alkyl- und/oder £ieth oxy gruppe η substituiert sein kann.
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1A-56 222 - B -
Offenkettige oder cyclische Ether wie
ι τ -
k:
wobei Rp, R1- und FL- gleich oder verschieden sein können und jeweils eine Alkylengruppe bedeuten, die gegebenenfalls durch Alkyl- oder Methoxygruppen substituiert ist, R^ ein Sauerstoffatom oder eine Alkjrlengruppe ist, die gegebenenfalls durch Alkyl- oder Methoxygruppen substituiert sein kann, Ra die gleiche Bedeutung haben kann wie R,- oder im Falle eines fünfgliedrigen Ringes nicht vorhanden ist, wie ζ. B. Tetrahydrofuran, Methy1-tetrahydrofuran, Tetrahydropyran, 1,3-Dioxolan.
- Diether der allgemeinen Formel ■
R10-CH2-(R3)n-CH2-0-R2 ,
in der R. eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, Rp ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, R-, entweder eine Alkylengruppe, oder eine Gruppe (CH9-O-CH9) bedeutet und η 0 oder 1 ist, wie z. B.
i
1,2-Dirnethoxyethan, 1,2-Methoxyethoxyethan, Dimethoxydiethylenglykol, 1-Methoxyethanol.
- Monoether der allgemeinen Formel R1-O-Rp, in der R. und Rp gleich oder verschieden sind und jeweils eine Alkylgruppe mit 1 bis 4. Kohlenstoffatomen bedeuten.
- Esterether, d. h. Verbindungen, die sowohl
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1A-56 222 - £ _
Ester-ials auch Etherfunktionen enthalten, der allgemeinen Formel
(R4-O-Jn-R1-COOR2-OR3 ,
in der R, und R^ gleich oder verschieden sind und jeweils eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten, R2 eine Alkylengruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, R.. die gleiche Bedeutung hat wie Rp oder wie R^. und η 0 oder 1 ist, wie z. B. 2-Methoxyethylacetat.
Die oben aufgezählten Lösungsmittel verbinden verschiedene Eigenschaften, die für ihre Verwendung als selektive Lösungsmittel besonders günstig sind.
Tatsächlich besitzen sie eine hohe Stabilität unter den Anwendungsbedingungen, einhohes Lösungsvermögen für saure Gase, sie besitzen eine hohe Selektivität gegenüber H2S im Verhältnis zu C0„ und allgemein den Kohlenwasserstoffen, eine hohe Selektivität für CO2 bezogen auf die Kohlenwasserstoffe und besitzen darüberhinaus ein niederes Molekulargewicht und einen niedrigen Schmelzpunkt. Die zuletzt genannten Eigenschaften sind von entscheidender Bedeutung für ihre Anwendung bei Tieftemp e ratürve rfahren.
Wenn ein natürliches Gas behandelt wird, liegt dieses nach der Tieftemperaturdestillation und vor der Endreinigung mit einem Lösungsmittel bei sehr niedriger Temperatur wesentlich unter 0 C vor.
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1A-56 222 - 7 -
Während des Fortschreitens der Endreinigung ist es vorteilhaft, daß es möglich ist, Temperaturen zu erreichen, die wesentlich -niedriger liegen als die Temperatur des Gases. Das bedeutet einen Vorteil, da die Absorptionskraft des Lösungsmittels sowie dessen Selektivität dadurch zunehmen. Die für die erfindungsgemäßen Zwecke in Frage kommenden Lösungsmittel besitzen einen niedrigen Schmelzpunkt und sind daher besonders geeignet bei Tieftemperaturverfahren angewandt zu werden.
Die oben erwähnten Lösungsmittel besitzen darüberhinaus die Eigenschaft, daß sie deutlich selektiv gegenüber Schwefelwasserstoff sind verglichen mit Kohlendioxid, so daß sie eine gute Sicherheit bezogen auf den gefährlichsten Bestandteil ergeben.
Die erfindungsgemäß anwendbaren Lösungsmittel können jeweils allein oder im Gemisch miteinander verwendet werden oder sje können mit Ί/asser und/ oder mit einer organischen Verbindung mit einem niedrigen Schmelzpunkt wie Dimethylether, Methanol und/oder Aceton vermischt werden, um die Lösungskraft in Abhängigkeit von dem zu behandelnden Gas und dem Zustand des Gases sowie der Temperatur und dem Druck einzustellen.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt es u.a. im wesentlichen getrennte Abgasströme, enthaltend CO2 bzw. H^S zu erhalten. Es umfaßt die folgenden Stufen:
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1A-56 222 - βζ -
a) Einleiten des natürlichen oder synthetischen Gases in eine erste Absorptionssäule, um HpS mit Hilfe eines oder mehrerer der oben erwähnten Lösungsmittel zu absorbieren;
b) Einleiten des im wesentlichen von H2S befreiten Gases in eine Tieftemperatur-Destillationssäule, die die Aufgabe hat, den Kohlendioxidgehalt zu verringern, wobei vom Boden dieser Säule das verflüssigte Kohlendioxid im wesentlichen abgezogen wird;
c) Einleiten des aus der Tieftemperatur-Destillationssäule; austretenden Gases in eine zweite Absorptionssäule, um den Gehalt an Kohlendioxid auf den gewünschten Wert zu verringern mit Hilfe von einem oder mehreren Lösungsmitteln ausgewählt aus den oben erwähnten ;
d) Regenerieren des bzw. der Lösungsmittel(s), die für die Absorption von HpS und COp verwendet v/orden sind, zunächst durch eine oder mehrere Expansionsstufen, aus denen die wertvollen Bestandteile, die in den Stufen a) und c) mit absorbiert worden sind, zurückgewonnen und zurück geführt werden in die erste Absorptionssäule und anschließend durch eine oder mehrere zusätzliche Expansionsstufen, in denen CO^ und HpS zurückgewonnen werden und im wesentlichen mit Hilfe einer zweiten Destillationssäule, an deren Kopf HpS und COp austreten; und
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J»
1A-56 222 - 1$ -
e) Zurückführen des bzw. der regenerierten Lösungsmittel(s) in die Absorptionssäule der Stufe c) und anschließend in die erste Absorptionssäule der Stufe a).
Die erste Absorptionssäule, d. h. diejenige der Entschweielungsstufe a) arbeitet unter einem Druck von 35 bis 80 bar (absolut), wobei die Temperatur zwischen -30 und +20 C liegen kann.
Die Tieftemperatur-Destillationssäule der Stufe b) arbeitet unter einem Druck zwischen 30 und 75 bar, vorzugsweise zwischen 35 und 55 bar, wobei die Kopftemperatür zwischen -57 und -30 0C und die Bodenteiaperatur zwischen -7 und +31 C liegen muß.
Die zweite Absorptionssäule, Stufe c), arbeitet unter dem gleichen Druck (Druckabfall nicht berücksichtigt) wie die Destillationssäule, d. h. zwischen 30 und 75 bar, wobei die Temperatur zwischen -100 und -10 0C liegen muß.
Die zweite Destillationssäule, Regenerierungsstufe d),arbeitet unter einem Druck zwischen 1,1 und 3 bar, wobei die Kopftemperatur zwischen 30 und 50 C und die Bodentemperatur zwischen 55 und 100 0C liegt.
-Die Zahl der Expansionsstufen der Stufe d) kann insgesamt 2 bis 6 betragen, wobei die letzte unter einem Druck von 0,2 bis 2 bar arbeitet.
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1A-56 222
Die Erfindung wird anhand der beiliegenden Figur näher erläutert, in der eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch dargestellt ist.
Das aus Erdöl oder Kohle erhaltene Synthesegas, das verschiedene Prozentsätze an Hp, N„, CO, Methan, 30 bis 60 % COp und einige zehntel bis einige Prozent HLS enthält und das unter Raumtemperatur und unter unterschiedlichen Drucken je nach den einzelnen Verfahren zwischen 35 und 80 bar anfällt, wird über die Zuleitung 1 in die Absorptionssäule 2 geleitet, nachdem es mit Verfahrensströmen und gegebenenfalls mit einer äußeren Kühlflüssigkeit in den Austauschern 3 und 4 auf eine Temperatur vorgekühlt ist, die leicht oberhalb des Taupunktes des betreffenden Gases liegt.
In der Absorptionssäule 2 wird das Rohgas im Gegenstrom mit einem der oben erwähnten Lösungsmittel gereinigt, das durch die Leitung 5 eingeleitet wird, um das HpS zu entfernen bis eine Konzentration an HpS unter 1 ppm erreicht wird.
Gegebenenfalls wird das von dem Gasstrom mitgerissene Lösungsmittel in einem Rektifizieransatz 6 zurückgewonnen, dessen Dephlegmator 7 mit Hilfe einer äußeren Kühlflüssigkeit 8 gekühlt wird. Das am Kopf der Säule austretende Gas 9, das von HpS befreit ist, wird gekühlt und gegebenenfalls in zwei (oder mehrere) Fraktionen aufgetrennt durch fraktionierte Kondensation mit Hilfe der Kühleinheiten 10und 11 und der Trennvorrichtung 12. Die
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3 Zu V46 b
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beiden Fraktionen werden über die Ventile 13 und 14 in die Tieftemperatur-Destillationssäule 15 geleitet, die einen Dephlegmator 16 und einen Erhitzer 17 umfaßt. Der letztere wird durch Kondensieren eines Teils der Kühlflüssigkeit erwärmt. Die Säule 15 hat die Aufgabe den COp-Gehalt zu verringern.
Wenn eine Druckdifferenz von mindestens 3 bar zwischen dem von H?S befreiten Gas und dem Arbeitsdruck der Säule 15 besteht, kann das Gas oder der Teil davon, der nach dem Vorkühlen oder fraktionierten Kondensation noch in Dampfphase vorliegt, in einer Turbine expandiert werden, um sowohl eine Kühlung als auch Kraft zu gewinnen. Das am Kopf 18 der Destillationssäule austretende Gas, das noch COp (20 bis 30 mol/%) enthält, wird in eine zweite Absorptionssäule 19 geleitet, um den Kohlendioxidgehalt durch eine Gegenstromreinigung mit dem ausgewählten Lösungsmittel auf einige zehntel ppm zu verringern.
Das Lösungsmittel wird, bevor es über die Leitung
20 in die Säule 19 geleitet wird, mit Verfahrensströmen durch Verdampfen von C0„ in dem Austauscher
21 auf eine Temperatur von -20 bis -57 °C gekühlt.
Das vom Kopf der zweiten Absorptionssäule austretende Gas 22 wird in den Austauschern 23 und 3 erwärmt, um dadurch Kälte zu gewinnen und bevor es die Vorrichtung über die Leitung 25 verläßt, in dem Kompressor 24 auf den Anwendungsdruck komprimiert.
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Vom Boden der zweiten Absorptionssäule 19 wird das mit CO^ angereicherte Lösungsmittel 26 abgezogen und über die Pumpe 27 und die Leitung 5 in die erste Absorptionssäule geleitet, nachdem es in dem Austauscher 28 erwärmt worden ist.
Vom Boden der ersten Absorptionssäule 2 erhält man einen Strom 29, der HpS, COp, das angewandte Lösungsmittel und einen kleinen Teil der wertvollen Bestandteile des Rohgases enthält»
Um das darin enthaltene Lösungsmittel zu regenerieren, wird der Strom in mehreren Expansionsstufen (in dem gezeigten Beispiel 2) expandiert und dann in einer speziellen vorgesehenen Säule destilliert.
Der Strom 29 wird, nachdem er durch das Ventil entspannt worden ist, in die Trennvorrichtung 31 geleitet, um eine Gasphase zu erhalten, die wertvolle Bestandteile enthält und die bei 32 komprimiert und wieder in die erste Absorptionssäule geleitet wird, nachdem sie in dem Austauscher 33 gekühlt worden ist, sowie einen Strom, der über das Ventil 34 ein zweites Mal expandiert wird, um ihn abzutrennen und der seinerseits wieder in der Trennvorrichtung 35 in eine Gasphase 36, die den größten Teil des H„S enthält und die in dem Austauscher 33 erwärmt wird und über die Leitung 37 austritt und einen Strom, der den Hauptteil des Lösungsmittels 38 (jetzt teilweise regeneriert), der über die Pumpe 39 in die Regenerationssäule geleitet wird, nachdem er in dem Austauscher 41 erwärmt worden ist, aufgetrennt.
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Die Regenerationssäule arbeitet unter einem Druck von 1,1 bis 3 bar bei einer Kopftemperatur zwischen 30 und 50 0C und einer Bodentemperatur von 55 bis 100 0C.
Aus der zuletzt genannten Säule tritt ein Gas aus, das HpS und COp enthält und das in 44 mit Hilfe einer äußeren Kühlflüssigkeit gekühlt wird, um das verdampfte Lösungsmittel zurückzugewinnen, das über die Leitung 45 bei 35 zurückgeführt werden soll, um schließlich mit dem HpS-reichen Strom 36 vermischt zu werden, der über die zweite Trennvorrichtung austritt.
Das vom Boden 46 der Regenerierungssäule 40 austretende Lösungsmittel wird in 41 gekühlt und über die Pumpe 47 in einen zweiten Absorber 19 geleitet, nachdem es in 28 erneut gekühlt worden ist.
Vom Boden der Destillationssäule 15 wird ein Strom 48 abgezogen, der im wesentlichen verflüssigtes COp enthält und der in dem Austauscher 23 unterkühlt und gegebenenfalls in zwei Ströme aufgetrennt wird, von denen einer über das Ventil 49 entspannt und in dem Dephl egmator 16 verdampft wird und der andere über das Ventil 50 entspannt und in dem Austauscher 21 verdampft wird, um das regenerierte Lösungsmittel, bevor es in die Säule 19 zurückgeführt wird, zu kühlen. V/enn der Strom, der verflüssigtes COp enthält, nicht aufgetrennt wird, wird der gesamte Strom über das Ventil 49 entspannt und in dem Dephlegmator 16 verdampfte
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Die Expansion in den beiden Ventilen findet unter einem Druck zwischen 5,3 und 8 bar statt. Die beiden dampfförmigen Ströme werden zu einem einzigen Strom 51 vereinigt, der bei 23 erwärmt, in der Turbine 52 unter einem Druck, der ungefähr Atmosphären Druck ist, expandiert und in 23 wieder erwärmt und schließlich über die Leitung 53 an die Atmosphäre geleitet wird.
Die Turbine 52 kann gegebenenfalls durch ein Ventil ersetzt werden.
Das vom Kopf der Destillationssäule austretende Gas kann gegebenenfalls, bevor es in die zweite Absorptionssäule geführt wird, mit einem Teil des vom letzten Boden der zweiten Absorptionssäule stammenden verbrauchten Lösungsmittels zusammengebracht werden. Das so entstandene Gemisch wird in einem Austauscher durch einen Teil des flüssigen CO^-Stromes, der in der Tieftemperatur-Destillationssaule entsteht, gekühlt und in eine Trennvorrichtung (die sich, wenn dies erwünscht ist, am Boden der zweiten Absorptionssäule befinden kann) geleitet, von wo das regenerierte Lösungsmittel zusammen mit dein teilweise gereinigten Gas erhalten wird, das unter dem letzten Boden in die zweite Absorptionssäule geleitet wird.
Das Fließvolumen des Lösungsmittels, das erforderlieh ist zur Entfernung des CO2, das nach der Tieftemperatur-Destillation noch vorhanden ist, ist ungefähr das gleiche wie es zur Entfernung des HpS erforderlich ist, so daß die gleiche Menge an
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Lösungsmittel durch die beiden Absorber 19 und 2 nacheinander hindurchgeht.
Wenn die Fließgeschwindigkeit des Lösungsmittels, die zur Entfernung von HpS erforderlich ist, größer ist, sollte ein Teil des bei 47 zugepumpten Lösungsmittels die Säule 19 überspringen (an ihr vorbei geleitet werden), um direkt in den Absorber 2 zu gelangen.
Y/enn die Menge an Lösungsmittel, die für die Endreinigung von COp erforderlich ist, größer ist, sollte ein Teil des aus dem Absorber 19 austretenden Lösungsmittels durch anschließende Expansionen regeneriert und wieder in den Absorber 19 geleitet werden.
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Claims (25)

Patentansprüche Verfahren zur Entfernung von sauren Gasen aus natürlichen oder synthetischen Gasgemischen
1. Verfahren zur Entfernung von sauren Gasen aus natürlichen oder synthetischen Gasgemischen, daüurchge kennzeichnet , daß man ein oder mehrere selektive Lösungsmittel anwendet, ausgewählt aus niedermolekularen Estern und Ethern der folgenden Gruppen:
Ester von Alkoholen, entsprechend der Formel
25 in der R^ und R2 gleiche oder verschiedene Alkylgruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten,
- Ester von Glykolen, entsprechend der allgemeinen Formel
R1OOC---CH2---(C)n---CH2COOR2
in der R- und R2 gleiche oder verschiedene Alkyl-
/2
1A-56 222 - 2 -
gruppen mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen bedeuten FU und R/ gleich oder verschieden sind und entweder Alkylgruppen mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoffatome bedeuten und η 0 oder 1 ist,
cyclische Ester (Laktone) der Formeln:
R. - P. /R3
1C = O R4 ?2
oder R~ c
in denen Rp, R,, R. und R1- gleich oder verschieden sind und jeweils Alkyl engrupp en bedeuten, die gegebenenfalls durch Alkyl- und/oder Methoxygruppen substituiert sind^
effenkettige oder cyclische Ether, wie solche
der Formel:
R,
Rf
I5
in der Rp, Rc und Rg gleich oder verschieden sind und jeweils Alkylengruppen bedeuten, die gegebenenfalls durch Alkyl- und/oder Methoxygruppen substituiert sind, R^ ein Sauerstoffatom oder eine
Alkylengruppebedeutet, die gegebenenfalls durch Alkyl- und/oder Methoxygruppen substituiert sein kann, R, eine der für R^ angegebenen Bedeutungen
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hat oder nicht vorhanden ist (d. h. eine direkte Bindung zwischen R- und Rg bedeutet) im alle von 5-gliedrigen Ringen.
- Diether der allgemeinen Formel R10-CH2-(R3)n-CH2-0-R2,
in der R1 eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet, Rp eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder ein Wasεerstoffatom ist, R-r entweder eine Alkylengruppe oder eine Gruppe der Formel-CHpOCHp bedeutet und η 0 oder 1 ist.
- Monoether der allgemeinen Formel R1-O-R2,
in der R1 und R2 gleich oder verschieden sind und Alkylgruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten,
- Estiqerether, d. h. Verbindungen, die gleichzeitig sowohl EstHer-|als auch Ether funkt ionen enthalten, entsprechend der Formel
(R4-O)n-R1-COOR2-OR3,
in der R^ und R, gleich oder verschieden sind und jeweils eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten, R2 eine Alkylengruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet und R1 eine der für R2 oder R3, angegebenen Bedeutungen hat und η 0 oder 1 ist.
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2. Verfahren nach Anspruch. 1, umfassend die folgenden Stufen:
a) Einleiten des natürlichen oder synthetischen
Gases bzw. Gasgemisches in eine erste Absorptionssäule zur Absorption von HpS;
b) Einleiten des im wesentlichen von HpS befreiten Gases in eine Tieftemperatur-Destillationssäule zur Reduzierung des Kohlendioxidgehalts, wobei vom Boden dieser Säule flüssiges Kohlendioxid im wesentlichen abgezogen wird;
c) Einleiten des aus der Tieftemperatur-Destillationssäule austretenden Gases in eine zweite Absorptionssäule zur Verringerung des Gehalts an Kohlendloxid auf den gewünschten Wert;
d) Regenerieren des (der) für die Absorption von HpS und COp angewandte Lösungsmittel(s), zunächst durch eine oder mehrere Expansionsstufen, von denen die wertvollen Bestandteile, die in den Stufen a) und c) mit absorbiert worden sind, zurückgewonnen werden und in die erste Absorptionssäule geleitet werden!und anschließend durch eine weitere oder eine Anzahl weiterer Expansionsstufen, von denen COp und HS gewonnen werden und im wesentlichen mit Hilfe einer zweiten Destillationssäule, von deren Kopf HpS und COp austreten; und
e) Zurückführen des bzw. der regenerierten Lösungsmittel(s) zunächst in die Absorptionssäule der Stufe c) und anschließend in die erste Absorptionssäule der Stufe a).
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die erste
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Absorptionssäule der Stufe a) unter einem Druck zwischen 35 und 80 bar und bei einer Temperatur zwischen -30 und 20 0C arbeitet.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch g e kennze ichnet, daß die Tieftemperatur-Destillationssäule der Stufe b) unter einem Druck zwischen 30 und 75 bar, bei einer Kopftemperatür zwischen -57 und -30 C und einer Bodentemperatur zwischen -7 und +31 0C arbeitet.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß der Druck zwischen 35 und 55 bar liegt.
6. Verfahren nach Ansprüchen 2 und 4, dadurch gekennzeichnet , daß die zweite
Absorptionssäule der Stufe c) unter dem gleichen Druck (Druckabfall nicht eingeschlossen) arbeitet wie die Tieftemperatur-Destillationssäule und die Temperatur zwischen -100 und -10 °C liegt.
7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß die zweite De-
stillationssäule der Stufe d) unter einem Druck zwischen 1,1 und 3 bar, bei einer Kopftemperatur zwischen 30 und 50 C und einer Bodentemperatur zwischen 55 und 100 0C arbeitet.
8„ Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß in Stufe d) insgesamt 2 bis 6 Expansionsschritte durchgeführt
werden.
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9. Verfahren nach Anspruch 2 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß die letzte Expansionsstufe der Stufe d) unter einem Druck zwischen 0,2 und 2 bar durchgeführt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß ein Rektifizierungsteil, der mit einem Etephlegmator versehen ist, in Reihe mit der ersten Absorptionssäule der Stufe
a) verbunden ist.
11. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß das im wesentlichen von ELS befreite Gas, bevor es in die Tieftemperatur-Destillationssäule der Stufe b) geleitet wird, durch fraktionierte Kondensation in zwei oder mehrere Fraktionen aufgetrennt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch g e -
kennzeichnet, daß das im wesentlichen von HoS befreite Gas oder der Teil davon, der sich nach dem Vorkühlen oder der fraktionierten Kondensation noch in Dampfform befindet, bevor er in die Tieftemperatur-Destillationssäule geleitet wird, in einer Turbine expandiert wird.
13. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Kohlendioxid, das vom Boden der Tieftemperatur-Destillationssäule der Stufe b) abgezogen wird, in einem Austauscher unterkühlt, expandiert und vollständig oder teilweise in dem Kondensor der Destillationssäule und der gegebenenfalls verbleibende Rest in einem
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Austauscher verdampft wird, der (die) erhaltene(n) C02-Strom (Ströme) in dem gleichen Austauscher erwärmt wird wie das flüssige CO2, anschließend und weiter durch eine Turbine oder ein Ventil entspannt wird (werden) und schließlich erneut in dem gleichen Austauscher wie das flüssige COp erwärmt wird (werden).
14. Verfahren nach Anspruch 2 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck, bei dem das COp expandiert wird, unmittelbar nachdem es gekühlt worden ist, zwischen 5»3 und 8 bar liegt und daß der Druck, bei dem das COp expandiert wird unmittelbar nachdem es verdampft und erwärmt worden ist, ungefähr Atmosphärendruck ist.
15. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß ein Teil des regenerierten Lösungsmittels direkt in die erste Absorptionssäule zurückgeführt wird unter Umgehung der zweiten Absorptionssäule.
16. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß ein Teil des aus der zweiten Absorptionssäule austretenden Lösungsmittels durch anschließende Expansion regeneriert und in die zweite Absorptionssäule zurückgeführt wird.
17. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des verbrauchten Lösungsmittels, das vom letzten Boden
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der zweiten Absorptionssäule c) abgezogen wird, zusammengeführt wird mit dem Gas, das von der Tieftemperatur-Destillationssäule der Stufe b) kommt und daß das so erhaltene Gemisch in einem Austauscher mit einem Teil des flüssigen CO2-Stroms gekühlt wird, der in der Tieftemperatur-Destillationssäule anfällt und anschließend in eine Trennvorrichtung geleitet wird, in der das zu regenerierende Lösungsmittel erhalten wird zusaminen mit dem teilweise gereinigten Gas, das in die Absorptionssäule geleitet wird.
18. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß Wasser und/oder eine organische Verbindung mit einem niedrigen Schmelzpunkt zu dem selektiven Lösungsmittel zugesetzt wird.
19. Verfahren nach Anspruch 1, 2 und 18, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Verbindung mit einem niedrigen Schmelzpunkt in einer Menge von 0,3 bis 40 % bezogen auf das erhaltene Gemisch,zugesetzt wird.
20. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Verbindung Methanol oder Dimethylether oder Aceton ist.
21. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß das selektive Lösungsmittel Methylformiat oder Methylacetat oder Ethylacetat ist.
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22. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß das selektive Lösungsmittel Tetrahydropyran, 1,3-Dioxolan oder Tetrahydrofuran oder Methyltetrahydrofuran ist.
23. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß das selektive Lösungsmittel das Diacetat von 1,3-Propandiol oder das Diacetat von 2,2-Dimethyl-1,3-propandiol ist.
24. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß das selektive Lösungsmittel 1., 2-Dime thoxye than oder 1,2-Methoxyethoxyethan oder Dimethoxydiethylenglykol oder 1-Methoxyethanol ist.
25. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß das selektive Lösungsmittel 2-Methoxyethylacetat ist.
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