DE3220367A1 - Phototropes glas mit brauntoenung im belichteten zustand - Google Patents

Phototropes glas mit brauntoenung im belichteten zustand

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DE3220367A1
DE3220367A1 DE19823220367 DE3220367A DE3220367A1 DE 3220367 A1 DE3220367 A1 DE 3220367A1 DE 19823220367 DE19823220367 DE 19823220367 DE 3220367 A DE3220367 A DE 3220367A DE 3220367 A1 DE3220367 A1 DE 3220367A1
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phototropic glass
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Uwe Dipl.-Ing. Dr. Eichhorn
Volkmar Geiler
Georg Dipl.-Ing. Dr. Gliemeroth
Hans-Jürgen Dipl.-Phys. Dr. 6500 Mainz Hoffmann
Eva 6500 Mainz Hölzel
Hans-Georg Krolla
Ludwig Dipl.-Chem. Dr. 6501 Klein-Winternheim Roß
Burkhard Dipl.-Chem. Dr. Speit
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Schott AG
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Schott Glaswerke AG
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    • Y10S501/903—Optical glass, e.g. silent on refractive index and/or ABBE number having refractive index less than 1.8 and ABBE number less than 70

Description

Die Erfindung betrifft ein phototropes Glas, das im unbelichteten Zustand farbig oder farblos ist, im belichteten Zustand einen braunen Farbton zeigt.
Phototrope Gläser (s. z.B. die DE-PS 15 9 6 847) werden unter dem Einfluß ultravioletter bis sichtbarer Strahlung dunkler oder ändern die Färbung,und hellen nach Entzug der anregenden (= belichtenden) Strahlung wieder auf. Als phototrope Komponenten enthalten diese Gläser zumeist im Glas dispergierte Silber-Alkali-Halogenid-Phasen, z.B. dotiert mit Cu. Die Grundglaszusammensetzung liegt im System R3O-Al3O3-B2O3-SiO2 und überdeckt in Gew.-% den Zusammensetzungsbereich 4O - 76 % SiO2, 4 - 26 % B3O3, 2 - 26 % Al3O3 und wenigstens eines der Alkalimetalloxide O - 12 % Li3O, 0 - 10 % Na0O, 0 - 17 % K0O, 0 - 24 % Rb_O, wobei der Summenanteil dieser Komponenten, einschließlich der Silberhalogenide wenigstens 85 % der Gesamtzusammensetzung ausmacht. Durchsichtige Gläser sollen nicht mehr als 0,7 % Silber oder insgesamt 0,7 % der drei Halogenide enthalten; dabei soll die Menge der silberhalogenidhaltigen Ausscheidungen 0,1 Volumen-%, ihre diskrete Größe 0,l.um Durchmesser nicht übersteigen.
Brillengläser sind das Hauptanwendungsgebiet dieser phototropen Gläser. Eine typische Zusammensetzung, seit langem unter dem Handelsnamen Photosolar gefragt, enthält folgende oxide in Gew.-%:
SiO2 55,9
B2°3 15,9
Al2O3 8,9
Li2O 2,5
Na2O 0,8
κ2ο 0,1
BaO 7,5
MgO 2,3
CaO 0,2
PbO 4,2
ZrO2 1.0
Ag 0,16
Cu 0,035
Cl 0,24
Br 0,145
F 0,19
Bei der Entwicklung der Zusammensetzung dieses Glases wurde versucht, den Erfordernissen für seine Anwendung als Brillenglas sowohl im Hinblick auf seine phototropen wie ophthalmischen Eigenschaften, als auch der Möglichkeit zur chemischen Härtung Rechnung zu tragen.
— 6 —
Im Bestreben, diese Eigenschaften weiter zu verbessern und insbesondere Schwärzung und Wiederaufhellung zu beschleunigen, wurde das folgende Glas entwickelt:
SiO2 55,74
B2O3 17,65
Al2O3 6,40
Li2O 1,92
Na2O 3,72
K2O 5,85
TiO2 2,23
ZrO2 5,00
CuO 0,008
Ag 0,28
Cl 0,26
Br 0,18 .
Für gute phototrope Eigenschaften ist das molare Verhältnis der Summe der Alkalien zur Borsäure entscheidend, das, wenn das Glas frei von zweiwertigen Kationen ( außer Cu++ ) ist, 0,55 - 0,85 betragen soll, sowie das Gewichtsverhältnis Ag : (Cl+Br), das zwischen 0,6 und 0,9 betragen soll.
Dieses Glas wird seit längerer Zeit unter der Handelsbezeichnung Photosolar Super hergestellt.
Ein weiter verbessertes Glas wurde in P 31 17 000.5 vorgeschlagen, das folgende Zusammensetzung besitzt;
SiO2 39,10
B2O3 18,00
P2O5 0,25
A12°3 0,10
ZrO2 5,50
La2O3 0,50
WO3 1,00
CaO I
! 0,10
SrO 1,00
PbO 15,55
TiO2 5,70
Li2O 2,20
Na2O 2,20
K2O 9,00
Ag2O 0, 27
CuO 0,009
Cl 0,64
Br 1.21
Zur besseren Regelung des Wachstums der silberhalogenidhaltigen Ausscheidungen und erhöhter Gleichmäßigkeit und Wiederholbarkeit des phototropen Verhaltens wird zunächst ein glasbildender Ansatz geschmolzen, die Schmelze rasch zum Glas gekühlt und geformt und der Glaskörper sodann einer Wärmebehandlung zur Keimbildung und zum Wachstum der Silber-Alkali-Halogenid-Ausscheidung unterzogen.
Die letztgenannten beiden phototropen Gläser dunkeln unter dem Einfluß der anregenden Strahlung zu grauen Farbtönungen ab.
Permanente Farbtönungen, die Phototropie überlagernd, können in der üblichen Weise erzeugt werden, z.B. in verschiedenen Farbtönen durch Zusätze Seltener Erden, wie Er3O3, Pr-O , CeO , Ho2O3, Nd3O3, oder von Übergangsmetallen, wie CoO, NiO, Mn3O3* Cr3O3. Die DE-AS 17 71 063 beschreibt derartige farbige phototrope Gläser. Alle diese Gläser sind aber dauernd gefärbt, das Glas ist also sowohl im gedunkelten als auch im wieder aufgehellten Zustand farbig.
Die Erfindung hat ein durchsichtiges phototropes Glas zur Aufgabe, welches im ungedunkelten Zustand farblos oder farbig ist, unter Einfluß anregender Strahlen im gedunkelten Zustand einen braunen Farbton annimmt und nach Entfernung aus dem Einflußbereich der Strahlung wieder sein ursprüngliches farbloses oder farbiges Aussehen bekommt.
Diese Aufgabe wird durch das phototrope Glas der Erfindung gelöst, welches neben der phototropen Komponente, bestehend aus einem oder mehreren der Silberhalogenide, Silberchlorid, -bromid, -jodid, wenigstens etwa 0,001 Gew.-% TeO und/oder Yk2 0 3 enthält·
Dit..-se! Zusätze haben fast keinen Einfluß auf das ursprüngliche Aussehen des Glases, verursachen aber ohne Änderung der Durchlässigkeit im gedunkelten Zustand eine Farbtonverschiebung zum Braunton hin.
- 9
Die Vorgänge der Einflußnahme auf die Farbe im angeregten Zustand sind nicht exakt bekannt/ da aber geringe Zusatzir.engen von Tellur und/oder Ytterbium wirksam sind, wird als Ursache der Farbtönung ein Einschluß dieser Dotierungen in die Silber-Alkali-Halogenidausscheidungen oder ihre Niederschlagung auf deren Oberfläche oder ihre Dispergierung in den Ausscheidungen angenommen.
Infolge der geringen wirksamen Menge des Zusatzes bleibt die ursprüngliche Durchlässigkeit und bei farblosen Gläsern das Fehlen von Farbe voll erhalten. Erst Zusätze von mehr als 0,1 Gew.-% verursachen eine merkliche Änderung dieses AusgangszuStandes. Besonders günstig erscheinen Zusätze von 0,001 bis 0,005 Gew.-% dieser Zusätze, wobei das Optimum bei 0,002 Gew.-% zu liegen scheint.
Die Anwesenheit von Te und/oder Yb ermöglicht die Erzeugung von Gläsern mit dem gewünschten braunen Ton im gedunkelten Zustand ohne besondere Wärmebehandlung. Wie zuvor ausgeführt, ist die Glaszusammensetzung -mit Ausnahme der Silber-Alkali-Halogenid-Ausscheidung- nicht kritisch.
Tellur wird dem Ansatz in Form von TeO- in einer die angegebenen Anteile in Gew.-% ergebenden Menge zugesetzt, Yb als Yb O3 und in einer für dieses Glas üblichen Schmelzwanne geschmolzen. Aus der Schmelze wurden standardmäßige Linsenrohlinge geformt und diese durch die übliche Behandlung im Temperofen phototrop gemacht, nämlich etwa 1 Std. auf etwa 65O°C erhitzt und sodann mit einer eine ausreichende Anlassung ergebenden Geschwindigkeit gekühlt.
- 10 -
Erfindungsgemäß werden solche Gläser als zum braunen Farbton abdunkelnd bezeichnet, die im Sä'ttigungszustand durch einen Farbort nach CIE-UCS-Farbtafel 1960 charakterisiert werden, der jenseits - in Richtung des röten Farbfeldes - der durch zwei Punkte u^/v^ (0,215/0,315) und Up/v. (0,210/0,325) definierten Geraden liegt.
Gegenüber der DE-OS 30 3 6 103, gemäß welcher durch Zugabe von 1-10 ppm Pd und/oder Au ein phototropes Glas mit brauner Farbe im belichteten Zustand zu erzielen ist, ist die Dotierung mit 0,001 bis 0,25 Gew.-% TeO- und/oder Yb~0- dadurch vorteilhaft, daß solche Komponenten verwendet werden, die kostengünstiger sind und, weil größere Massenanteile eingesetzt werden, die Herstellung eines homogenen Gemenges bezüglich der Gleichverteilung des Farbansatzes besser gewährleistet ist. Außerdem ergeben sich bei der Verwendung von Pd als Dotierung schmelztechnische Nachteile.
Zur Messung des Farbortes nach CIE-UCS-Farbtafel 1960 wurde die spektrale Transmission von 2 mm dicken Gläsern in Abhängigkeit von der Wellenlänge gemessen und der Farbort für ein Glas im unbelichteten Zustand sowie nach 15 min Belichtung bestimmt.
In Tabelle 1 ist der Einfluß von verschiedenen Dotierungen auf die Transmission im unbelichteten wie im belichteten Zustand sowie die erreichten Farbortverschiebungen aufgeführt. Die Versuche wurden mit Photosolar Super-Zusammensetzungen durchgeführt.
Tabelle 1
Probe Dotierung Gew TeO2 AT ST % RHWZ U1 / V1 1980 0, 3153 U9 / 0 212 0, 318
Nr. in Il in % in 3 in min 1985 0, 3160 ' V (belichtet) 221 0, 322
1 O 001 ti 91,4 25, 3 2,4 Jk Jb
(unbe lichtet)		 2002 0, 3182 0. 225 0. 323
2 0, 005 H 90.8 24. 4 2.3 O, 1992 0, 3181 0, 225 0, 324
3 0, 01 M 84,1 22, 2 4,4 0, 2004 0, 3201 0, 2294 0, 3244
4 0, 05 H 88,0 23, 5 4,4 0, 0,
5 0, 2 Yb2°3 83,7 19, 8 12,7 0, 0,
' 6 0, 5 TeO2 80,2 22, 8.2 0, 1984 0, 3161 220 0, 322
7 0, 25 Yb2O3 2 1975 0, 315 219 0, 323
8 0, 002 TeO2 90,7 28, 9 1,7 0,
9 o, 25 Yb2O3 91,6 25, 2,6 0, 197 0, 314 0, 223 0, 324
0, 002 4 0,
10 0, 50 90,4 26, 2,4 0,
0, 0,
Darin ist:
AT
ST
RHWZ
u /v η' η
Ausgangstransmission im nicht angeregten Zustand
Sättigungstransmission nach 15-minütiger Bestrahlung mit 50.000 lux (Xe-Lampe)
Regenerationshalbwertzeit
Koordinaten des Farbortes nach CIE-UCS-Farbtafel 1960.
- 12 -
Wie Tabelle 1 zeigt, sind TeO_-Dotierungen ab etwa 0,01 Gew.-% gut wirksam. . Die Farbe dieses phototropen Glases im angeregten Zustand ist durch die Koordinaten u/v (0,221/0,322) charakterisiert und hebt sich farbmetrisch deutlich von der nicht dotierten Ausgangsprobe ab. Die phototropen Eigenschaften bezüglich Sättigungstransmission und Regenerationsgeschwindigkeit werden dagegen durch diesen Zusatz nur. unwesentlich verändert.
Durch Austausch von Te gegen das homoqene Se läßt sich der erfindungsgemäße braune Farbton im belichteten Zustand
ebenso erreichen.
Ein Vergleich der Farborte im belichteten Zustand der mit unterschiedlichen Dotierungen erschmolzenen Gläser zeigt, daß bei ansteigendem TeO2~Gehalt die Farbverschiebung überproportional abnimmt, die Verringerung der Regenerationsgeschwindigkeit dagegen stark steigt. Außerdem verringern höhere TeO -Gehalte die Ausgangstranemission des Glases. Deshalb werden Dotierungen mit 0,001 bis 0,005 Gew.-% TeO2 bevorzugt, die bereits einen braunen Farbton des phototropen Glases im angeregten Zustand ergeben, ohne die Ausgangstransmission wesentlich herabzusetzen.
Der erfindungsgemäße Farbton des belichteten phototropen Glases kann ebenfalls durch eine Dotierung mit Yb Q erreicht werden, Beispiel 8 der Tabelle 1 zeigt die Farbtönung des mit 0,25 Gew.-% Yb„0^ dotierten Glases im angeregten Zustand* Beispiel 9 die durch Zugabe von υ,25 Gew.-% Yb„0^ und 0,002 Gew.-% TeO Veränderung der Farbe im angeregten Zustand gegenüber der Ausgangεschmelze.
— 13 -
In der Tabelle 2 sind hierzu 3 Glaszusammensetzungen in Gew.-% auf Oxidbasis nebeneinandergestellt, wobei die Phototropieträger Silber, Brom, Chlor und Kupfer additiv zu 100 % der Grundglaszusammensetzung zu rechnen sind.
Tabelle 2
Probe-Nr. 1 8 9
SiO2 55,74 55,74 55,74
V3 17,65 17,65 17,65
Al2O3 6,40 6,40 6,40
ZrO2 5,00 5,00 5,00
TiO2 2,23 2,23 2,23
Li2O 1,92 1,92 1,92
ί 2 3,72 3,72 3.72
κ2ο 5,85' 5,85 5,85
TeO2 - - 0,002
Yb2O3 - 0.25 0,25
Ag2O 0,32 0,32 0, 31
Cl 0,339 0,339 0,335
Br 0,25 0,25 0,25
j CuO
I		 0,006 0,006 .0,006
- 14 -
Die zur Herstellung der Gläser verwendeten Gemengebestandteile können aus den Oxiden selbst oder aus diesen sich beim Erschmelzen ergebenden Stoffen bestehen. Die Halogene werden als Alkalihalogenide, Silber als AgNO3# Yb3O3 und TeO- als Farbmischung, 2 Gew.-% enthaltendes SiO_, eingeführt.
Die Gemengebestandteile werden zu einem Satz von etwa 1500 g zusammengestellt, innig vermischt und unter Rühren im Platintiegel bei 145O°C geschmolzen. Aufgesetzte Deckel verhindern ein übermäßiges Verdampfen leichtflüchtiger Gemengebestandteile, vornehmlich der Halogene. Die Glasschmelze wurde durch Gießen bei etwa 900°C auf Stahlplatten und anschließendes Walzen zu Platten von etwa 4 mm Dicke verformt, zum Teil schnell gekühlt, zum Teil im Kühlofen bei etwa 500 C entspannt. Die in Tabelle 1 enthaltenen Kenndaten der phototropen und Farbeigenschaften wurden an 2 mm dicken Gläsern gemessen, die eine Temperbehandlung von 1 Std. bei 640°C erfahren hatten.
Wie aus Tabelle 1 hervorgeht, erhalten die Gläser durch höhere TeO--Gehalte (> 0,05 %) eine merklich verringerte Ausgangstransmission. Diese höheren Dotierungen ergeben eine stärkere Braunfärbung im gedunkelten Zustand, Beispiel 5 zeigt Transmission im unbelichteten Zustand von 63 % bei einer 1 h-660 C-Temperung. Durch Veränderung der Anlaßbedingungen, z.B. niedrigere Tempertemperatur oder kürzere Temperzeiten, lassen sich bei Gläsern mit höherer Te02-Dotierung auch höhere Ausgangstransmissionswerte erzeugen. Tabelle 3 gibt dafür ein Ausführungsbeispiel (Probe-Nr. 5);gegenübergestellt wurde der relativ geringe Einfluß der Anlaßbedingungen auf ein Glas mit 0,001 Gew.-% Te02-Dotierung (Probe-Nr. 2).
- 15 -
Die Versuche wurden wiederum auf der Basis der Zusammensetzung des Photosolar Super durchgeführt.
Tabelle 3
Probe
Nr.		 Dotierung
Gew.-%		 Temper-
bedingung		 AT
in % 		ST
in % 		RHWZ
in min		 U1 / V1
(unbelichtet)		 0,3153 U2 / V2
(belichtet)		 0,3215
2 O/OOl TeO2 lh/62O°c 91,9 32,8 1,8 0,1979 0,3160 0,2182 0,3217
lh/640°C 90,8 24,3 2,3 0,1985 0,3187 0,2207 0,3168
lh/66O°C 87,1 16,3 3.7 0,1999 0,3196 0,2247 0,3252
5 0,05 TeO2 lh/62O°C 88,4 28,4 7,0 0,1994 0,3201 0,2237 0,3244
lh/64O°C 83, 7 19,5 12,7 0,2004 0,3246 0,2294 0,3222
lh/66O°C 63,0 13,0 6,0 0,2101 0,2345
Ausnutzen läßt sich dieses Verhalten zur Herstellung von Gläsern mit Transmissions- und Farbgradienten. Dabei wird an einem Glas mit relativ hoher TeO«-Konzentration durch Zonentemperung ein Farbgefälle unterschiedlicher Transmission im nicht angeregten Zustand wie im angeregten Zustand erreicht.
Durch Zusatz von färbenden Oxiden, z.B. Selten-Erdoxiden, wie Er3O3, Pr3O3 oder Nd3O3, läßt sich der Farbton des Glases vornehmlich im nicht belichteten Zustand beeinflussen.

Claims (7)

P 6 23 SCFIOTT GLASWERKE Hattenbergstr; 10 D- 6;500 Mainz Phototropes Glas mit Brauntönung im belichteten Zustand Patentansprüche:
1. Phototropes Glas mit Silberhalogenid-Ausscheidungen als Trägern der Phototropie, das im unbelichteten Zustand schwach gefärbt oder farblos ist, und im belichteten Zustand einen braunen Farbton zeigt, dadurch gekennzeichnet, daß es wenigstens 0,001 Gew.-% TeO2 und/oder Yb3O3 enthält.
2. Phototropes Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es 0,001 - 0,25 Gew.-% TeO3 und/oder Yb3O3 enthält und im ungedunkelten Zustand im wesentlichen farblos ist.
3. Phototropes Glas nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es im wesentlichen in Gew.-% und auf Oxidbasis enthält:
40 - 76 SiO2 2-26 Al2O3 4-26 B2O3
wenigstens eines der Alkalimetalloxide
0 - 12 LiO 0 - 10 Na3O 0 - 17 K2O 0 - 24 Rb2O
wenigstens eines der Halogene
0, 1 - 0, 4 Chlor 0, 1 - 0, 2 Brom 0, 05- 0, 2 Jod
und Silber 0,03 - 0,7 Gew.-%,
wobei die Summe dieser Bestandteile wenigstens 85 Gew.-% der Gesamtzusammensetzung beträgt.
4. Phototropes Glas nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es im wesentlichen in Gew.-% auf Oxidbasis
O - 10,0 Ll2° O - 10,0 Na2O O - 17,0 κ2ο .4 - 20,0 Li2O 4- Na2O + K2O 10 - 23,0 B2O3 2 - 25,0 Al2O3 0 - 25,0 P2O5 20 - 65,0 SiO2
O 8,0 MqO] >■ ^ 0 - 15 Gi O 5,0 CaO O 5,0 SrO O 5,0 BaO O 10,0 ZnO^ 0,004 - 0,02 CuO 0,15 - 0,3 Ag 0,1 0,25 Cl enthält. 0,1 0,2 Br 0 0,2 J
wobei das molare Verhältnis der Summe der Alkalien minus Al2O3 zu B3O3 0,55 bis 0,85 beträgt, wenn die Zusammensetzung frei von zweiwertigen Kationen
/außer Cu ) und P7O5 <£ 5 % ist, und das Gewichtsverhältnis Ag : (Cl+Br+J) 0,6 - 0,95 beträgt.
5. Phototropes Glas nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß es 0,001 - 0,25 Gew.-% TeO und/oder Yb3O3 enthält.
6. Phototropes Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß es mehr als 0,1 Gew.-% Te0
Yb3O3 enthält,
im ungedunkelten Zustand eine braune Färbung und im gedunkelten Zustand einen tieferen braunen Farbton aufweist.
7. Phototropes Glas nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Färbung im ungedunkelten Zustand wie auch im gedunkelten Zustand ein Gefälle aufweist.
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