DE3212734A1

DE3212734A1 - Verfahren zur messung und bestimmung von oel in wasser und anordnung zur durchfuehrung des verfahrens

Info

Publication number: DE3212734A1
Application number: DE19823212734
Authority: DE
Inventors: Philip Ancaster Way Cambridge Extance; Gillies David Pitt; Brian James Saffron Walden Essex Scott
Original assignee: Deutsche ITT Industries GmbH
Current assignee: Vaf Instruments BV
Priority date: 1981-04-28
Filing date: 1982-04-06
Publication date: 1983-01-13
Anticipated expiration: 2002-04-07
Also published as: GB2097529A; DE3212734C2; CA1183019A; GB2097529B; NL8201736A

Description

Deutsche ITT-Industries GmbH
Freiburg

6.D. Pitt 34-5-1X

Verfahren zur Messung und Bestimmung von Öl in Wasser und Anordnung zur Durchführung des Verfahrens»

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung und Bestimmung von Öl verunreinigungen in Wasser und eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens mit einer Streulichtzelle, durch die ein Lichtstrahl geführt
ist und durch die das zu untersuchende Öl/Wasser-Gemisch strömt, ,mit mehreren im Winkel zu dem einfallenden Lichtstrahl angeordneten Photodetektoren,,

Eines der Probleme zur Messung und Bestimmung von Öl in Wasser durch Streulichttechnik sind die sehr un-

terschiedlichen Reaktionen der Arten von Öl₅ die gemessen worden sind» Die Detektoranordnung sollte nicht nur in der Lage sein₉ zwischen suspendierten Feststoffteilchen und Öltropfen zu unterscheiden^ sondern sie sollte ebenfalls die Lichtintensität in

der Reaktion von unterschiedlichen Arten von Öl ausgleichen. Bis jetzt ist das jedoch nicht möglich gewesen .

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Die Intensität des Streulichtes durch ein Öl/Wasser-Gemisch ist eine Funktion des Streulichtwinkels und weist einen Maximal-Wert bei einem Winkel auf, der in erster Linie durch die durchschnittliche Größe

der Öltropfen bestimmt wird, die ihrerseits wiederum von der Viskosität des Öles abhängt. Der Viskositätsbereich sowohl von Rohöl als auch von veredeltem Öl ist natürlich sehr weit und ist zusätzlich temperaturabhängig; bei Verwendung einer Streulichtzelle

mit einem einzigen Streulichtwinkel ist eine Neueinstellung der Bezugswerte notwendig, wenn verschiedene Arten von Öl oder dieselbe Ölart bei großen Temperaturunterschieden gemessen werden sollen.

In der DE-OS 29 18 244 wird eine Zweiwinkelstreulichtzelle beschrieben, in der die Streulichtwinkel so gewählt sind, daß das von den im Wasser suspendierten Feststoffteilchen herrührende Streulicht verringert wird gegenüber den Streulichtwerten, die über die Öltröpfchen erhalten werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde ein Verfahren zum Messen und Bestimmen von Öl in Wasser und eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens unter Verwendung einer Streulichtzelle zu schaffen, bei dem bzw. bei der die Messwerte sich

deutlich voneinander abheben und das Gesamtergebnis genauer ist.

Gelöst wird diese Aufgabe durch die im Anspruch 1 angegebenen Verfahrensschritte und für die Anordnung zur Durchführung des Verfahrens durch die im Anspruch 2 aufgeführten Maßnahmen.

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Dadurch ergibt sich, daß gegenüber den bisherigen Messungen mit bekannten Anordnungen eine deutliche Verbesserung des Ergebnisses erreicht werden kann.

Vorteilhafte Weiterbildungen der erfindungsgemäßen Anordnung sind in den Unteransprüchen enthalten=

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen erläutert., In den Zeichnungen zeigt :

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Detektüranordnung zum Bestimmen und Messen von

Öl in Wasser nach der Erfindung_s

Fig. 2 eine in mehr Details gehende Schaltungsanordnung für die Detektoranordnung nach F i g „ 1₂

Fig. 3 eine alternative Schaltungsanordnung zu der. in Fig. 2 dargestellten Schaltungsanordnung«,

und

Fig. 4 und

Fig. 5 je ei.ne Darstellung der sich durch die Schaltungsanordnungen nach den Fig„ 2 und 3 ergebenden Meßwerte bzw=, Auswertung der

selben für die verschiedenen Arten von Öl«

Die in Fig. 1 schematisch dargestellte Detektor-Anordnung besteht aus einer Streulichtzel1e_s deren Gehäuse mit 11 bezeichnet ist. Durch das Gehäuse 11 kann Wasser fließen, das mit Schwebteilen von Öl durchsetzt ist. Das Gehäuse 11 weist ein Einlass-

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fenster 12 für einfallendes Licht und eine Mehrzahl von Auslassfenstern 13 und 14 (beispielsweise) auf, die Licht erhalten, das durch die im Wasser schwimmenden Ölteilchen streut.

Charakteristischerweise wird der einfallende Lichtstrahl durch einen in Festkörpertechnik ausgeführten Infrarot-Laser (nicht dargestellt) erzeugt, aber eine Licht emittierende Diode (LED) oder eine andere Lichtquelle kann dazu ebenfalls benutzt wer-

den. Eine Streulichtblende 15 kann anschließend an das Einlassfenster 12 montiert sein, um sicherzustellen, daß nur das durch die im Wasser schwimmenden Ölteilchen gestreute Licht zu den Auslassfenstern 13 und 14 gelangt. In einigen Ausführungs-

formen oder Anwendungen kann die Streulichtblende 15 senkrecht zu dem einfallenden Lichtstrahl montiert sein, wie die in Fig. 1 in unterschiedlichen Positionen dargestellten Streulichtblenden 15a oder 15b.

Das durch die im Wasser schwimmenden Ölteilchen
gestreute Licht wird über die Auslassfenster 13 und 14 den entsprechenden Photodetektoren 16 und 17 zugeführt, vorzugsweise über Lichtleitfasern 18.

Vorteilhafterweise weist die Streulichtzelle ein weiteres Auslassfenster 118 auf, wodurch die Intensität des einfallenden Lichtstrahles überwacht werden kann, was eine Voraussetzung der Angleichung der Intensität z.B. bei der Messung verschiedener Öiart e η ist.

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Die Ausgänge der Photodetektoren 16 und 17 sind mit einer elektronischen Schaltungsanordnung,, beispielsweise mit einem Mikroprozessor 19, verbunden, der programmiert ist um ein Ölkonzentrationsmaß aus absoluten und relativen Werten aus den an den Photodetektorausgängen anliegenden Signalen zu errechnen.

Wir haben herausgefunden, daß der Winkel, unter dem Licht durch die im Wasser schwimmenden Öltropfen gestreut wird, und die gestreute Lichtintensität in erster Linie von dem Durchschnittstropfendurchmesser und dem Brechungsindex abhängen₉ der seinerseits durch die Viskosität der Ölart bestimmt wird. So zum Beispiel ergibt Dieselöl, das relativ leicht ist,

kleine Tropfen, die das Licht über einen relativ weiten bzw. großen Winkel streuen,, während ein mittleres Heizöl mit einer größeren Viskosität (medium fuel oil = mfo) größere Tropfen ergibt», die überwiegend über einen relativ kleinen Winkel streuen. Es

ist aber augenscheinlich₅ daß jede Ölart ihre eigene charakteristische Streuintensität auf jeden der Photodetektoren 16 und 17 aufweist und daß durch Vergleichen dieser beiden Intensitätswerte ein Maß der Ö!konzentration erhalten werden kann. Die hier

geschilderte Technik gestattet auch einen Ausgleich für die niedrige Intensität der Lichtstreuung durch b'larten mit größerer Viskosität.

Der Unterschied von charakteristischen Streuwerten von unterschiedlichen Arten von Ölen ist in dem folgenden Beispiel dargestellt :

Wasser mit einem eingespritzten Anteil von Dieselöl oder mittleren Heizöl im Verhältnis von 100 :

1 000 000 Teilen wird durch eine Zelle des in Fig.l

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dargestellten Typs gedruckt, bei der Photodetektoren in Winkeln von 17°, 30° und 38° zu dem einfallenden Lichtstrahl einer GaI1ium-Arsenid-InfrarotlichtquelIe angeordnet sind. Die Signale an
den Ausgängen der einzelnen Photodetektoren wurden für jede Art von Öl überwacht. Die Ergebnisse sind zusammengefasst folgende :

Art	des 01s	Anordn 17°	ung	'der 30°	D	etektoren 38°
Dies	el	118		118		17
MFO		77		81		2

Aus der obigen Aufstellung ist ersichtlich, daß bei geeigneter Programmierung der mit der Ausgängen der Detektoren verbundenen Schaltungselemente ein absoluter Konzentrationswert für jede Art von Öl erhalten werden kann, ohne individuelle Anpassung des Detektorsystems .

Beim Bilden der Differenz oder des Verhältnisses der Streu!ichtsignalwerte an den verschiedenen Streuwin-

kein kann eine Konzentration jeder induviduellen Art von Öl erhalten werden. Das so beschriebene Detektorsystem benötigt anfänglich nur eine einzige Anpassung bzw. Ausrichtung und kann dann für alle Arten von Öl ohne weitere Justierung oder Ausrichtung

verwendet werden.

Es sind Streulichtzellen mit einer senkrecht angeordneten Streulichtblende 15b hergestellt worden, die Streuwinkel 21 und 22 von 22,5° und 45° auf-

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- ίο -

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weisen und es hat sich dabei herausgestellt;, daß
gute Resultate über einen weiten Bereich von Ölarten erzielt worden sind- Üblicherweise wurden Streuwinkel 21 und 22 bevorzugt verwendet, die in den Berei= chen zwischen 20° und 25° bzw. 40° und 50° lagen. Diese Streuwinkel sind nur beispielsweise angegeben und nicht als Begrenzung bzw= Endwerte zu betrachten.

Es können Streu 1 i chtze'l 1 en verwendet werden, deren
äußere Abmessungen quadratisch oder rechteckig ausgebildet sind,, So eine geometrische Gestaltung gestattet es eine große Anzahl von Detektoren auf der aer Lichtquelle gegenüberliegenden Seite an einer flachen gedruckten Schaltungsplatte zu befestigen,,
Es ist aber auch möglich für eine Streulichtzelle andere Querschnitte zu verwenden»

Fig. 2 zeigt eine typische Schaltungsanordnung zur Bestimmung von Ölkonzentrationswerten₉ die an die Ausgänge der Zweiwinkel streu!ichtzel1enanordnung

nach Fig. 1 angeschlossen sind» Die Zellenausgänge der Streuwinkel O₃ 21 und 22 führen über die Photodetektoren Do₅ Dl und D2 an die Vorverstärker PAo₅ PAl und PA2. 'Jeder dieser Vorverstärker kann einen Feldeffekttransistor oder einen Operationsverstärker

enthalten.

Die Ausgänge der Vorverstärker PAo₅ PAl und PA2 sind über die Verstärker AMPo₅ AMPl und AMP2 mit den Eingängen der Sychrondetektoren SDo₅ SDl und SD2 verbunden .

In die Streulichtzelle wird Licht von einem Laser oder einer Licht emittierende Diode 20 (LED) über eine Speiseschaltung LDl im Impulsbetrieb einge-

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speist. Üblicherweise arbeitet die Lichtquelle 20 mit einer niedrigen Arbeitssequenz, beispielsweise 2%, so daß sichergestellt ist, daß die Lichtquelle 20 eine verlängerte Lebensdauer hat. Die Speiseschaltung LDl ist mit den Synchrondetektoren SDo, SDl und SD2 verbunden, so daß die Detektoren nur dann arbeiten können, wenn die Lichtquelle 20 mit Impulsen angesteuert wird.

Der Ausgang des Synchrondetektors SDo in Verbindung mit dem direkten Lichtpfad DLP (Fig. 2) durch die Streulichtzelle ist zu der Speiseschaltung LDl rückgekoppelt und zwar so, daß eine automatische Verstärkungsregel ungs-Rückkopplungsschleife vorgesehen ist, wobei eine Kompensation für beides gegeben ist, sowohl für das Altern der Lichtquelle oder das Schwanken der Speisespannung der Lichtquelle als auch für das Verschmutzen der Streulichtzelle durch Öl. Diese Technik garantiert, daß eine kontinuierliche Anpassung der Detektoranordnung erreicht wird.

Die Ausgänge der Synchrondetektoren SDl und SD2 in Verbindung mit den Streulichtsignalen sind, gegebenenfalls unter Zwischenschaltung je eines weiteren Verstärkers, mit den entsprechenden Eingängen eines Differenzverstärkers DAl verbunden, an dessen Ausgang ein Analogsignal anliegt, das der Differenz in der Intensität zwischen zwei Streulichtsignalen entspricht. Obgleich die Viskosität eine ausgezeichnete Wirkung auf das Streulichtprofil eines einfallenden Lichtstrahles hat, fanden wir heraus, daß das Differenzsignal, das man von den Streulichtsignalen an zwei geeigneten Winkeln zu einen Lichtstrahl erhält, im wesentlichen unabhängig von den Ölarten ist.

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Charakteristischerweise ist der Differenzverstärker DAl über eine Trennverstärkerstufe BSI mit einer Steuer™ und Anzeigeanordnung CDI verbunden_s die Mittel zum Aufzeichnen der gemessenen Werte des Ölgehalts und zum Auslösen eines Warnsignals enthält;, wenn der vorbestimmte Ölgehalt überschritten wird«

Die in Fig. 3 dargestellte Schaltungsanordnung ist der in Fig. 2 gezeigten Schaltungsanordnung ziemlich ähnlich, sie verwendet aber eine Digitalsignalver-

arbeitungstechnik. Der Schaltungseingang für die von den Detektoren Do, Dl und D2 ankommenden Signale enthält die Vorverstärker PAo₅ PAl und PA2₉ die Verstärker AMPo, AMPl und AMP2 und die Synchrondetektoren SDo₅ SDl und SD2_S deren Arbeitsweise ähnlich

ist wie bei der in Fig„ 2 dargestellten und beschriebenen Schaltungsanordnung_s so daß dieser Teil der Schaltungsanordnung hier nicht nochmals wiederholt werden braucht*

Die Ausgänge der Synchrondetektoren SDo₅ SDl und SD2
sind über einen anolog arbeitenden Multiplexer an einen Analog/Digital-Converter A/D 1 und von da aus weiter über einen Mikroprozessor MPUl geführt_s der
programmiert i.st die Errechnung der Öl konzentration aus den digitalisierten Detektorausgangssignalen
durchzuführen. Der Mikroprozessorausgang kann auch dazu verwendet werden um eine Vielzahl von Arbeitsfunktionen zu schalten einschließlich der Spülung der Streulichtzelle und das Entnehmen einer Wasserprobe. Der Mikroprozessor kann auch einen Ausgang
zum Aufzeichnen der gemessenen Werte des Ölgehaltes und bei Überschreiten eines vorbestimmten Maßes das Auslösen eines Öl alarmsystems schalten.

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Charakteristischerweise wird der Mikroprozessor unter Verwendung eines Algorithmus programmiert, der z. B. so ausgeführt ist, daß er die Schwankungen der Tröpfchengröße in dem Flüssigkeitsstrom durch die
Streulichtzelle ausgleicht oder Ausgangssignale abgibt, die einen Hinweis über die Verteilung der Tröpfchengröße geben.

In einer alternativen Ausführungsform ist ein einzelner Synchrondetektor vorgeschaltet, der auf einen
Multiplexer arbeitet. Der einzelne Synchrondetektor ist an einen Analog/Digital-Converter angeschlossen.

In weiteren Anwendungsformen kann das Streulicht an drei oder mehr Winkeln gegenüber dem einfallenden Lichtstrahl abgenommen werden, um eine noch größere
Genauigkeit während des Messens zu erhalten.

In Fig. 4 sind die Ergebnisse in ein Diagramm eingezeichnet die durch die Messung der verschiedenen Ölarten unter Verwendung der in Fig. 2 und 3 dargestellten Schaltungsanordnungen erhalten werden.

Fig. 5, die lediglich zu Vergleichszwecken beigefügt ist, zeigt die Ergebnisse von entsprechenden Messungen, die von einer üblichen Einzelwinkelstreulichtzelle erhalten werden. In jedem der gemessenen Fälle ist die Menge von jeder Ö'lart, die in einen

durch die Streulichtzelle fließenden Wasserstrom eingespritzt worden ist und die entsprechende Detektorausgangsreaktion vorbestimmt worden. Wie aus Fig. 4 und 5 ersichtlich ist, ist die Reaktionsspanne der verschiedenen Ölarten bei einem eingespritzten Gehalt von 100 Teilen pro Million Teilen Wasser + 27% bei einer Einzelwinkelstreulichtzel1e (Fig. 5), aber diese Spanne ist verkleinert auf ± 20% (Fig. 4) durch die

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Anwendung der Zweiwinkel streu!ichtzellentechnik, wie hier beschrieben. Dies stellt einen bedeutenden Fortschritt bezüglich der Genauigkeit gegenüber üblichen Techniken dar, der für Schlamm- bzw.

Bilgewasseruntersuchungen geeignet ist, ohne daß für verschiedene Ölarten zwischen den einzelnen Messungen eine Wiederanpassung bzw. eine Justierung notwendig wird.

Die für den Rechenprozess notwendigen Algorithmen
können auch teilweise unter Berücksichtigung von verschiedenen Winkeln in fest eingestellten Verstärkern befolgt werden. Der Wert bzw. das Verhältnis dieser Verstärker ist in Experimenten und Versuchen optimiert worden. Dies erschließt die Verwendung
einer solchen Anordnung für allgemeine Messungen an Dreiphasensystemen, beispielsweise von Ölanteilen im Wasser usw. und die Kontrolle von Filtersystemen.

Üblicherweise sind für eine besondere Zellenanordnung zur Messung des eingespritzten Ö'lgehaltes in
Wasser die Algorithmen festgelegt, die notwendigen Techniken dazu sind bekannt=, Wenn einmal eine Streulichtzelle auf diese Weise ausgerichtet ist, ist eine weitere Ausrichtung bzw» Justierung nicht mehr notwendig.

Claims

Deutsche ITT-Industries GmbH
Freiburg

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Patentansprüche

ι 1.) Verfahren zur Messung und -Bestimmung von Ö'lverunreinigungen in Wasser mit einer Streu!ichtzelle, durch die ein Lichtstrahl geführt ist und durch die das zu untersuchende Öl/Wasser-Gemisch strömt, mit mehreren im Winkel zu dem einfallenden Lichtstrahl angeordneten Photodetektoren,

dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtintensität des einfallenden Lichtstrahls überwacht und automatisch nachgeregelt wird und der an den einzelnen Photodetektoren (Do, Dl, D2, D...) anliegende Streuintensitätswert gemessen, verglichen und daraus ein Wert errechnet wird, der der Ölkonzentration im Wasser entspricht.
2. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch, eine impulsbetriebene Lichtquelle zur Erzeugung von Streulicht in der Zelle, durch eine Speiseschaltung (LDl) für diese Lichtquelle, durch einen Photodetektor (Do), der dem Eingang des Lichtes in der Zelle fluchtend gegenüber liegt und das durch die Öl/Wasser-Mischung einfallende Licht auf einem Direktsignalpfad (lein, DPS) empfängt, durch einen zweiten (Dl) und einen dritten (D2) Photodetektor, die beide bezüglich des Direktsignalpfades (lein, DSP) über einen ersten (^l) und einen zweiten (<*2) Winkel ein durch

Kre/- ,01.04.1982.

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die Öl/Wasser-Mischung gestreutes Licht erhalten, durch jedem dieser Photodetektoren (Do₅ Dl₅ D2₅ D. . .)_: zugeordnete Sync.hronyerstärkerkanäl e (A₅ B₅ C), die offengesteuert werden, wenn die Lichtquelle

durch die Speiseschaltung (LDl) mit Impulsen angesteuert wird, durch eine Verstärkungsregel stufe (GC), die mit einer von dem ersten Photodetektor (Do) über den zugeordneten Verstärkerkanal (PAo₅ AMPo, SDo) zur Spei seschal tung ..( LDl) verlaufende

Rückkoppl ung.ssch 1 eif e verbunden ist, wobei über diese JRückkopplungsschleife die Lichtquellenintensität geregelt wird, und durch den zweiten und dritten Verstärkerkanälen (PAl, AMPl₅ SDl und PA2, AMP2_S S D 2 X₁ zugeordneten Mittel (DAJ, BSl₅ CDI) zur Berech-

nung der Öl konzentrat i on aus der Differenz der an den zwei Verstärkerkanal ausgängen austretenden Signale.
3. Anordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten Mittel zur Berechnung der Öl-

konzentration einen Mikroprozessor (MPUl, Fig.3) enthalten.. . .
4. Anordnung nach einem der Ansprüche 2 oder 3₅ dadurch gekennzeichnet, daß von den Photodetektoren (Dl, D2) einer in einem Streulichtwinkelbereich von

20° bis 25° und einer in einem Streulichtwinkelbereich von 40° bis 50° zu dem einfallenden Lichtstrah1 1 i egen. . .
5. Anordnung nach einem der Ansprüche 2 bis 4_S dadurch gekennzeichnet, daß in der Streulichtzelle

(F i g. 1) im Quadranten unterhalb des einfallenden Lichtstrahles eine Streulichtblende (z.B. 15b) im spitzen Winkel zu dem einfallenden Lichtstrahl angeordnet ist.

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6. Verwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 bzw. der Anordnung nach den Ansprüchen 2 bis 5 zur Überwachung von Bilgewasser.