DE3211022A1

DE3211022A1 - Verfahren und vorrichtung zur bereitstellung einer fuer die untersuchung mit einem elektronenmikroskop geeigneten probe

Info

Publication number: DE3211022A1
Application number: DE19823211022
Authority: DE
Inventors: Joseph London Franks
Original assignee: Ion Tech Ltd
Current assignee: Ion Tech Ltd
Priority date: 1981-03-31
Filing date: 1982-03-25
Publication date: 1982-11-11
Also published as: US4510386A; FR2503367B1; FR2503367A1; JPS57178127A

Description

Müller. Schupfner & Gauger · Postfach 8013 69 ■ D-8000 München 80

D: Schupfner Hans-Pete'r'Gauger Patentanwälte European Patent Attorneys Mandataires en brevets europeens

Dr.-Ing. Robert Poschenrieder

(1931-1972) +
Dr.-Ing. Elisabeth Boettner

(1963-1975)

Dlpl.-Ing. Hans-Jürgen Müller
Dipl.-Chem. Dr. Gerhard Schupfner*
Dlpl.-Ing. Hans-Petor Gauger

Postfach 80 13 69 Lucile-Grahn-Straße 38 D-8000 München 80

Telefon: (0 89) 4 70 60 55/56 Telex: 05 23016 Telegramm/cable: Zetapatont München

Ihr Zeichen / Your ref.

Unser Zeichen /Our ref.
ION-2969

München/Munich,

25. März 1982

Betrifft:/Ref.·. Anwaltsakte: ION-2969

ION TECH LIMITED, TEDDINGTON, MIDDLESSEX (ENGLAND)

Verfahren und Vorrichtung zur Bereitstellung einer für die Untersuchung mit einem Elektronenmikroskop geeigneten Probe

Konten:

Stadtsparkasse München: 29 -16 73 50 (BLZ 701 500 00)

•Büro/Office Hanburg: KaristraBe5, D-2110 Buchholz

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Bereitstellung einer für die Untersuchung mit einem Elektronenmikroskop geeigneten Probe.

Das mit einem Elektronenmikroskop erreichbare hohe Auflösungsvermögen eignet sich insbesondere für die Untersuchung des Mikrogefüges von allen möglichen Materialien. Für eine solche unmittelbare Untersuchung ist es dabei aber erforderlich, daß eine betreffende Materialprobe gegenüber den Elektronen transparent ist, womit deren Dicke auf 100 bis 200 nm beschränkt werden muß.

Zur Bereitstellung solcher Proben, die sehr unterschiedliche mechanische und chemische Eigenschaften aufweisen können, stehen bereits verschiedene Verfahren zur Verfügung. So können beispielsweise weiche Materialproben, wie biologische Proben, durch Mikrotomschnitte erzeugt werden, wobei es aber manchmal schwierig ist, diese Mikrotomschnitte an Materialien durchzuführen, die harte Teilchen aufweisen. Für einige Metalle, Halbleiter und andere anorganische Materialien kann sich auch die chemische Ätz- und Elektrolysetechnik als zweckmäßig erweisen, bei der beispielsweise das zu verdünnende Material in einem Strahlätzbehälter angeordnet und der Ätzprozeß mit der Anordnung einer Lichtquelle hinter der Probe durch eine Linse überwacht wird. Dabei wird die Ätzung solange durchgeführt, bis die Probe durch den Strahl durchlöchert ist, wobei diese Durchdringung in der Mitte der Probe beginnt und sich von dort in die Randbereiche der Probe ausbreitet. Der Ätzprozeß wird

bei diesem Verfahren unmittelbar dann aufgehalten oder gehemmt, wenn die Durchdringung bei einer Spülung der Probe mit einem Schutzmittel stattfindet, wodurch die zu der Durchdringung benachbarten Flächen in der Regel genügend dünn sind, um bei der Untersuchung der Probe unter einem Elektronenmikroskop Mikroaufnahmen herstellen zu können.

Für solche Materialien, für die geeignete chemische Ätzmittel nicht existieren, wie für einige Gläser, Keramiken und geologische Proben, sind verschiedene mechanische Techniken zur Bereitstellung entsprechender Proben entwickelt worden. So ist beispielsweise vorgesehen, solche Proben insbesondere durch ein Mahlen zu zerkleinern und dann aus dem zerkleinerten Material entsprechend feine Splitter für die Untersuchung auszuwählen, oder es können solche dünnen Materialproben auch durch ein sehr sorgfältiges mechanisches Polieren erhalten werden. In beiden Fällen muß ein sehr großes handwerkliches Geschick vorausgesetzt werden, wobei diese Verfahren insbesondere für sprödere körnige Materialien mit Leerräumen nicht generell anwendbar sind. Viele Materialien, die sich nicht für eine chemische Behandlung eignen, können auch durch eine Ionenerosion verdünnt werden. Dabei werden zwei Ionenstrahlen von etwa 2 mm Durchmesser von zwei Seiten zentral auf eine Probe gelenkt, wodurch die Probe ähnlich wie bei dem chemischen Ätzprozeß eine zentrale Durchdringung erfährt. Wenn die Durchdringung einsetzt, wird die Ionenbestrahlung sofort abgestoppt, wodurch um die Durchdringung herum dünne Flächen geschaffen sind, die für die Elektronen transparent sind. Eine solche Ionenerosion erweist sich insbesondere für Keramiken, mit Verunreinigungen versehene Halbleiter und Legierungen als zweckmäßig. Solche Ionenstrahlen können jedoch das Materialgefüge nachteilig beeinflussen, insbesonsere bei solchen Materialien, die ionisch und covalent sind.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Bereitstellung einer für die Untersuchung mit einem Elektronenmikroskop geeigneten Probe bereitzustellen, das sich insbesondere zur Anwendung auf solche ionischen und covalenten Materialien eignet.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß vorgesehen, die Proben mit einem aus energienreichen ungeladenen oder neutralen Partikeln bestehenden Strahl bis zur Durchdringung erodierend zu bestrahlen und damit eine die Durchdringung umgebende Fläche mit einer für die Durchlässigkeit von Elektronen geeigneten Dicke zu erzeugen. Dieses Verfahren eignet sich insbesondere zum Verdünnen von Proben aus ionischen und covalenten Materialien, da die Abwesenheit einer Oberflächenladung jede Wanderung von mobilen Ladungsträgern des Materials verhindert oder zumindest verringert.

Für eine solche Verdünnung einer Probe kann auch dabei eine gleichzeitige Bestrahlung von zwei Seiten vorgesehen sein, jedoch ist es zweckmäßiger, die Bestrahlung nur mit einer Strahlenquelle durchzuführen und dabei dann die Probe so nahe wie möglich an der Austrittsstelle der Strahlen aus der Strahlenquelle dort anzuordnen, wo die Intensität und damit die Erosionskraft der Strahlen für eine rasche Verdünnung der Probe bis zu der Durchdringung am größten ist. Als Strahlenquelle kommt jede beliebige Strahlenquelle in Betracht, die einen aus aufgeladenen Partikeln bestehenden Strahl erzeugen kann und diese aufgeladenen Partikel dann neutralisieren läßt, bevor der Strahl auf die Probe auftrifft. So kann beispielsweise eine Ionenquelle in Verbindung mit einer Resonanzladungsaustauschröhre verwendet werden, welche die von der Ionenquelle ausgestrahlten Ionen neutralisiert, bevor sie auf die Probe auftreffen. Obwohl auch andere Strahlenquellen in Betracht kommen, wird jedoch eine Sattelfeldquelle mit

einem neutralen Ausgang bevorzugt, da damit die doch aufwendigere Verwendung einer Ladungsaustauschröhre vermieden wird.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert, die eine Schemadarstellung einer Vorrichtung zeigt, die zur Bereitstellung einer für die Untersuchung mit einem Elektronenmikroskop geeigneten Probe verwendet werden kann.

Die Vorrichtung umfaßt zwei Strahlenquellen 1 und 2, die als Sattelfeldquellen ausgebildet sind und neutrale Strahlen 3 und 4 einer Dicke von etwa 1,5 mm im Durchmesser an den Kathodenöffnungen 5 erzeugen. Diese neutralen Strahlen 3 und 4 sind auf die Mitte P einer drehbar angeordneten Plattform 6 ausgerichtet, wobei diese Mitte P auf der Drehachse eines Armes 7 angeordnet ist, an welchem die beiden Strahlenquellen montiert sind. Der Arm 7 ist durch einen Servomotor 8 über eine Welle 9 angetrieben. Er kann bezüglich der durch die Plattform 6 geschaffenen Ebene in jeden beliebigen Neigungswinkel zwischen 0° und 180° eingestellt werden.

Wenn eine in der Mitte P der Plattform 6 angeordnete Probe den beiden Strahlen 3 und 4 ausgesetzt wird, dann wird von der Probe solange Material entfernt, bis die Probe die für die Untersuchung unter einem Elektronenmikroskop gewünschte Verdünnung erhalten hat.. Um diese Materialentfernung kontrollieren zu können, ist die Vorrichtung noch mit einer auf die Probe ausgerichteten Beleuchtungsquelle und einem Binokular-Mikroskop ausgerüstet, die beide in der Zeichnung nicht dargestellt sind. Wenn eine Bestrahlung der Probe gleichzeitig mit zwei Strahlen von verschiedenen Seiten vorgenommen wird, dann ist die Probe beispielsweise in einem Abstand von 2 cm von der Austrittsstelle der Strahlen angeordnet. Eine schnellere Verdünnung kann jedoch mit der Verwendung nur einer Strahlen-

quelle erreicht werden, wobei dann die Probe so nahe wie möglich an der Austrittsstelle der Strahlen aus der Strahlenquelle dort anzuordnen ist, wo die Intensität und damit die Erosionskraft der Strahlen am größten ist. Bevorzugt wird eine Strahlenquelle, die in einem Bereich zwischen 4 und 8 kv bei einem Plasmastrom bis zu 0,5 mA arbeitet.

Im Vergleich zu einer Bestrahlung der Proben mit einem Ionenstrahl oder mit einem aus Ionen und neutralen Partikeln zusammengesetzten Strahl derselben Energie und derselben Flußdichte kann mit einem solchen nur aus neutralen Partikeln bestehenden Strahl eine viel raschere Verdünnung der Proben erreicht worden. Für diesen Vergleich wurden Proben aus Magnesiumoxid von einer Seite her getrennt mit einem Ionenstrahl und mit einem aus neutralen Partikeln bestehenden Strahl bestrahlt. Dabei zeigte die Röntgenstrahlanalyse bei einer Bestrahlung der Proben mit einer Sattelfeldquelle mit 6 kV, daß an der unverdünnten Oberfläche der Probe eine Erhöhung der Kationenkonzentration um 80% bei einer Bestrahlung mit Ionenstrahlen stattfindet, während sich die Kationenkonzentration nur um 20% erhöht, wenn neutrale Strahlen verwendet werden. Bei derselben Flußdichte ist außerdem die Zerstäubungsrate des Oxids bei den neutralen Strahlen um 15% größer als bei den Ionenstrahlen. Eine Erklärung für dieses Phänomen kann darin gefunden werden, daß die positiv aufgeladenen Ionen in einem Ionenstrahl elektrosiatische Kräfte auf die Ionen in der Probe ausüben, wobei die auf die Anionen ausgeübte Anziehungskraft eine Erhöhung in der bevorzugten Zerstäubung der Sauerstoffionen mit der gleichzeitigen Schaffung eines positiv aufgeladenen Oberflächenbereichs erzeugt. Die elektrostatischen Abstoßkräfte sowohl von dem Strahl als auch von der Oberfläche erzeugen daher eine Antriebskraft für die Kationen weg von der verdünnten Oberfläche. Bei einem neutralen Strahl sind diese An-

triebskräfte geringer, wobei aber eine positive Oberflächenladung wegen einer sekundären Elektronenemission immer noch übrig bleiben kann.

Leerseite

Claims

Patentansprüche

1. /Verfahren zur Bereitstellung einer für die Untersuchung — mit einem Elektronenmikroskop geeigneten Probe, dadurch gekennzeichnet , daß die Probe mit einem aus energiereichen ungeladenen oder neutralen Partikeln bestehenden Strahl bis zur Durchdringung erodierend bestrahlt und- damit eine die Durchdringung umgebende Fläche mit einer für die Durchlässigkeit von Elektronen geeigneten Dicke erzeugt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Probe so nahe wie möglich an der Austrittsstelle der Strahlen aus der Strahlenquelle dort angeordnet wird, wo die Intensität und damit die Erosionskraft der Strahlen für eine rasche Verdünnung der Probe bis zu der Durchdringung am größten ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Probe bis zu ihrer Durchdringung gleichzeitig von zwei Seiten mit je einem Strahl bestrahlt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß als Strahlenquelle eine Sattelfeldquelle verwendet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Strahlenquelle eine Ionenquelle und eine Resonanzladungsaustauschröhre umfaßt.

W · · O

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch eine der Auflage einer Probe dienende Plattform (6) und eine der Erzeugung eines aus energiereichen ungeladenen oder neutralen Partikeln bestehenden Strahles dienende Strahlenquelle (1,2), die so auf jede Probe ausrichtbar ist, daß der damit erzeugte Strahl (3,4) die Probe bis zur Durchdringung verdünnt.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß zwei Strahlenquellen (1,2) für eine gleichzeitige Bestrahlungsmöglichkeit einer Probe von zwei Seiten der Plattform (6) vorgesehen sind.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch g e k e η η zeichnet , daß die Strahlenquelle(η) (1,2) an einem bezüglich der Plattform (6) drehbar angeordneten Arm (7) montiert ist bzw. sind.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, g e kennzeichnet durch ein zur Beobachtung einer Probe während der Bestrahlung dienendes Binokular-Mikroskop.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, gekennzeichnet durch eine Sattelfeldquelle als Strahlenquelle (1,2), die zur Erzeugung eines aus ungeladenen oder neutralen Partikeln bestehenden Strahles abgeändert ist.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, gekennzeichnet durch eine Ionenquelle und eine Resonanzladungsaustauschröhre als Strahlenquelle zur Erzeugung eines aus ungeladenen oder neutralen Partikeln bestehenden Strahles.