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Verfahren zur Herstellung von Druck- und Färbepräpara-
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tionen für Entwicklungsfarbstoffe Die vorliegende Erfindung betrifft
ein neues Verfahren zur Herstellung von Druck- und Färbepräparationen für Entwicklungsfarbstoffe
auf Basis von 5-Iminopyrroleninen als Komponente A und Aminoheterocyclen der Formel
worin X für S, 0 oder NH steht und R für einen gegebenenfalls noch weiter substituierten
Phenylenrest oder für einen gegebenenfalls substituierten Phenylethylenrest steht
und/oder C-H-aciden Verbindungen als Komponente B durch Mischen der Komponenten
A und B unter Zusatz üblicher Hilfsstoffe.
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Das neue Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente
B bei erhöhter Temperatur (vorzugsweise bei 60 bis 950C) vorgelöst und nach dem
Erkalten zur Komponente A gegeben wird.
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Bei den Färbeflotten sind Klotzflotten bevorzugt.
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Sach dem Stand der Technik (siehe z.B. DE-PS 1 050 302) ist die Verwendung
der Pulvergemische beider Komponenten A und B in Gegenwart von Lösungs- und Hilfsmitteln
bekannt.
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bie Herstellung des Entwicklungsfarbstoffs auf der Faser geschieht
dort in Gegenwart der Lösungsmittel aus dem gelösten Farbstoffkomponenten.
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Es wurde nun gefunden, daß durch Vorlösen der Kompohente B im Lösungsmittel
bei erhöhter Temperatur (vorzugsweise bei 60 bis 950C) und Mischung dieser Lösung
nach dem Erkalten mit der Komponente A gegenüber dem bbengenannten konventionellen
Verfahren sowohl beim brucken als auch beim Färben eine erhöhte Farbstoffausbeute
und auch eine wesentlich bessere Druckfärbung der zu färbenden Faser erzielt wird.
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Äls 5-Iminopyrrolenine (Komponente A) sind vorzugsweise Ämino-imino-isoindolenine,
insbesondere gegebenenfalls durch Alkoxy (C1-C4), Phenyl, Alkyl (C1-C4) substituierte
1-Amino-3-iminoisoindolenine zu nennen.
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Im einzelnen seien beispielsweise genannt:
1-Amino-3-imino-isoindolenin
1-Amino-3-imino-5-phenyl-isoindolenin 1-Amino-3-imino-5-methoxy-isoindolenin 1-Amino-3-imino-5-ethoxy-isoindolenin.
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Weiterhin beispielsweise folgende Iminopyrrolenine
Für den Einsatz geeignete Amino-imino-isoindolenine werden z.B. in der DE-PS 879
100 und in der Angewandten Chemie 68, S. 134 ff (1956) beschrieben.
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Für Formel (I) gilt: Als Substituenten der Phenylreste R und des Phenylteils
des Phenylethylenrestes R kommen vorzugsweise in Frage: Alkoxy (C1-C4), insbesondere
Methoxy und Ethoxy, Nitro, Alkyl (C1-C4) oder Trifluoralkylgruppen.
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Als Aminoheterocyclen der Formel (I) seien vorzugsweise gegebenenfalls
durch Alkoxy (C1-C4) substituierte 2-Aminobenzthiazole, 2-Amino-4-phenylthiazole,
2-Amino-3-phenylthiazole oder 2-Amino-benzoxazole ausgeführt.
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Im einzelnen seien beispielsweise genannt: 2-Aminobenzthiazol, 2-Amino-6-methoxybenzthiazol,
2-Amino-5-methoxybenzthiazol, 2-Amino-5-ethoxybenzthiazol, 2-Amino-6-ethoxybenzthiazol,
2-Amino-4-phenylthiazol, 2-Amino-5-phenylthiazol, 2-Amino-6-phenylthiazol, 2-Amino-benzoxazol,
1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolanimid, 1-Phenyl-3-amino-5-pyrazolon.
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Als C-H-acide Komponente(n) B kommen vorzugsweise Verbindungen der
folgenden Formel in Frage: »-Oxydnaphtaldehyd
Acetessigsäure-2, 5-dichloranilid 2-Amino-acetanilid 3-Aminoformanilid N'-Acetyl-N'Cacetoacetyl-p-phenyndiamin
2-Acetoacetylamino-1 , 4-dimethoxybenzol Perinaphthindondion 2-Cyanomethylbenzimidazol
Bei der Herstellung der Färbe- bzw. Druckansätze wird vorzugsweise ein Uberschuß
an Komponente B in bezug auf Komponente A eingesetzt, insbesondere werden 2 Mol
der Komponente B pro Mol der Komponente A eingesetzt.
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Als zugesetzte Hilfsstoffe kommen bei der Herstellung der Färbe- bzw.
Druckansätze Lösungsmittel wie Wasser, Ethylenglykolderivate wie Thiodiethylenglykol,
Säurezusätze wie Milchsäure, Glycolsäure und terdickungsmittel, wie z.B. Stärkeether,
Kernmehlether-Verdickung und andere säurebeständige Verdickungen in Frage.
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Das Vorlösen der Komponente B bei erhöhter Temperatur geschieht im
wäßrigen oder organisch/wäßrigen System, vorzugsweise in Gegenwart schwacher organischer
Säure und organischem Lösungsmittels.
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Als schwach organische Säuren kommen vorzugsweise in Frage: Milchsäure,
Glycolsäure oder deren Ammoniumsalze.
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Als organische Lösungsmittel kommen vorzugsweise in Frage: Thiodiethylenglykol,
Methanol, Ethanol, Isopropanol, Triethylenglykol.
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Bevorzugt wird die Komponente B in einem Lösungsmittelgemisch aus
Thiodiethylenglykol, Wasser und Milchsäure bei 60-950C vorgelöst und nach dem Erkalten
zum Iminopyrrolenin zusammen mit üblichen Hilfsstoffen wie Stärkeetherverdickung,
Harnstoff, Wasser zugegeben und entweder eine Druckpaste oder eine Färbeflotte hergestellt.
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Die Färbungen und Drucke werden nach dem Aufbringen auf die Faser
im allgemeinen bei 60-100°C getrocknet und anschließend bei 130-1450C während 5-3
Minuten mit trockener Heißluft fixiert.
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Das Waschen der Färbungen und Drucke geschieht im allgemeinen durch
Spülen mit Wasser, Absäuern bei 40-700C (vorzugsweise bei 60"C) mit verdünnter Säure
(vorzugsweise mit verdünnter Salzsäure, die z.B. durch Vermischen von 10 g konzentrierter
Salzsäure in einem Liter Wasser hergestellt worden ist).
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Die weitere Aufarbeitung geschieht im allgemeinen durch kochendes
Seifen mit 3 g/l H2O Sodazusatz, 1-2 g Komplexbildner (wie z.B. Ethylendiamintetraessigsäure
(EDTA)); Falls es gewünscht wird, lassen sich auf den zu färbenden Materialien auch
Reservierungen erzielen, indem man z.B. eine Vor- oder Nachdruckreserve aufbringt,
die als wirksame Bestandteile ein aliphatisches Amin, wie z.B.
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Diethylentriamin oder Ethanolamin enthält, die mit den Amino-imonoisoindolenien
unter Bildung von ungefärbten Kondensationsprodukten reagieren, die bei der Nachbehandlung
von den gefärbten Materialien entfernt werden.
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Als zu bedruckende oder zu färbende textile Gewebe kommen vorzugsweise
in Frage: Cellulosegewebe, wie z.B. Baumwollgewebe und Mischungen mit Synthesefasern
mit einem Celluloseanteil von 40 bis 60 %.
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Die Erfindung soll anhand der folgenden Beispiele näher erläutert
werden.
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Beispiel 1 Eine Lösung bestehend aus 52,5 g 2-Aminobenzthiazol 100
g Thiodiethylenglykol 40 g Milchsäure (konz. techn. 80-85-%ig) und 190 g Wasser
wird auf 65"C erhitzt und ca. 10 Minuten bei dieser Temperatur gehalten.
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Von der vorgenannten Lösung werden nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur
380 g mit 25 g Aminoiminoisoindolenin und mit 500 g Stärkeetherverdickung verrührt
und mit 95 g Wasser auf ein Gesamtgewicht von 1000 g eingestellt. Man erhält eine
gebrauchsfertige Druckpaste.
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Mit dieser Druckpaste wird ein Viskosegewebe bedruckt.
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Nach dem Trocknen bei 80-950C wird durch Heißluft von 1400C während
5 Minuten die Fixierung vollzogen. Man erhält nach dem kochenden Seifen, Spülen
und Trocknen einen farbstarken goldgelben Druck von hervorragenden Licht- und Naßechtheiten.
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Beispiel 2 Man arbeitet wie in Beispiel 1 angegeben. Im Unterschied
zum Beispiel 1 ist die 2-Aminobenzthiazollösung wie folgt zusammengesetzt:
120
g 2-Aminobenzthiazol 150 g Thiodiethylenglykol 70 g Milchsäure 200 g Wasser.
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Beispiel 3 300 g der 2-Aminobenzthiazol-Lösung gemäß Beispiel 1 werden
mit 50 g Harnstoff, 48 g Aminoiminoisoindolenin und 628 g Wasser (12-190C) verrührt.
Es entstehen 1000 g einer gebrauchsfertigen Färbelösung. Mit dieser Färbelösung
wird ein weißes Baumwollgewebe nach dem Foulard-Kontinueverfahren geklotzt und getrocknet
und bei 1400C im Spannrahmen mit Heißluft während 5 Minuten kondensiert. Nach dem
kochenden Waschen, Spülen und Trocknen erhält man eine goldgelbe Färbung.
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Beispiel 4 Eine Lösung bestehend aus 44,8 g 6-Methoxy-2-aminobenzthiazol
100,0 g Thiodiethylenglykol 45,0 g Milchsäure (konz. techn. 85-%ig) 185,0 g Wasser
wird auf 850C erhitzt.
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Von der vorgenannten Lösung werden 375 g mit 23 g
Aminoiminoisoindolenin,
500 g Verdickungsmittel und 102 g Wasser verrührt. Man erhält eine gebrauchsfertige
Druckpaste.
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Mit der Druckpaste wird ein weißes Baumwollgewebe bedruckt. Nach der
Trocknung wird die Fixierung (Farbstoffentwicklung) durch Dämpfen bei 1020C während
8 Minuten vorgenommen. Nach dieser Nachbehandlung erhält man einen scharlachroten
Druck von ausgezeichneten Naß- und Lichtechtheiten.
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Beispiel 5 Eine Lösung bestehend aus 38,0 g Cyanmethylbenzimidazol
der Formel
100,0 g Thiodiethylenglykol 35,0 g Milchsäure (koz. tech. 85-%ig) 215,0 g Wasser
wird auf 750C erhitzt.
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Von der vorgenannten Lösung werden 388 g mit 14 g Aminoiminoisoindolenin,
500 g Verdickungsmittel und 98 g Wasser verrührt. Man erhält so einen gebrauchsfertigen
Druckansatz.
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Mit dieser Druckpaste wird ein weißes Baumwollgewebe bedruckt. Nach
der Trocknung wird die Fixierung (Farbstoffentwicklung) durch Dämpfen bei 1020C
während 10 Minuten vorgenommen. Nach dieser Nachbehandlung erhält man einen farbstarken
tiefroten Druck von ausgezeichneten Echtheiten.
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Beispiel 6 310 g der Cyanmethylbenzimidazol-Lösung gemäß Beispiel
5 werden mit 9,6 g Aminoiminoisoindolenin, 5,0 g 2,3-Dithioncarbonaminoiminoimid
der Formel
480 g Stärkeetherverdickung, 8 g konzentrierte Milchsäure (85-%ig) und 142,4 g Wasser
verrührt. Man erhält eine gebrauchsfertige Druckpaste.
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Mit dieser Druckpaste wird ein weißes Baumwollgewebe bedruckt. Nach
dem Drucken, Trocknen, Dämpfen und Waschen erhält man einen farbstarken bordoroten
Druck.