DE3138223C2 - Verfahren und Vorrichtung zum Sintern einer Masse von Teilchen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Sintern einer Masse von Teilchen

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Abstract

Ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Sintern einer sinterbaren Masse (M) von metallischen oder nichtmetallischen Teilchen (1) durch gleichzeitiges Einwirken von Wärme energie und Druck darauf. Ein Strahl von akustischen Wellen wird in die sinterbare Masse (M) durch einen elektromechanischen Wandler (13) eingeführt. Der gleiche oder ein anderer, in der Bahn der akustischen Wellen angeordneter Wandler (15) erfaßt eine Änderung in deren Stärke, die auftritt, wenn die Teilchen (1) koaleszieren, um ein Steuer signal zu erzeugen, das einer Stromquelle (11) und/oder einem Kompressionssystem (3, 4, 5, 6) zugeführt wird, um die Wärmeenergie und/oder den Druck zu ändern, die der Masse (M) zugeführt werden.

Description

  • Die Erfindung bezieht sich allgemein auf das Sintern einer Masse von metallischen oder nichtmetallischen Teilchen durch gleichzeitige Einwirkung von Wärmeenergie und Druck. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Sintern der genannten Art, womit der Ablauf der Teilchen-Koaleszenz und -verformung und der Massenschrumpfung und -verdichtung genau überwacht und der Sinterprozeß in optimaler Weise gesteuert werden.
  • Das Sinterverfahren, bei dem Wärmeenergie und Druck gleichzeitig auf eine sinterbare Masse von Teilchen zur Einwirkung gebracht werden, heißt gewöhnlich "Heißpressen" und kann einen elektrischen Strom hoher Stromstärke direkt durch die Teilchenmassen anwenden, die aus einem Metall, einer Legierung oder aus einem nichtmetallischen Stoff, wie z. B. Kohlenstoff, oder einem Nitrid, Borid oder Silikat sein können. Bei der typischen Sinteranordnung dieser Art wird eine Teilchenmasse in einem von einer Form und einem oder mehreren Stempeln begrenzten Hohlraum oder Raum angeordnet. Die Masse wird durch einen Stempel gegen die Form oder zwischen einem Paar von Stempeln in der Form komprimiert, während sie gleichzeitig durch den direkt durch die Masse fließenden Heizstrom erhitzt wird. Alternativ kann der Heizstrom durch die Form oder eine die Masse und die Form umgebende Induktionsheizspule fließen. Das Heißpreßverfahren wird manchmal isostatisch oder halbisostatisch durchgeführt, wobei die Kompressionskraft gleichmäßig am Umfang der Masse zu einem Mittelpunkt oder einer Achse derselben einwirkt.
  • Beim Heißpressen ist es als zweckmäßig bekannt, daß der auf die Teilchenmasse einwirkende Druck anfangs auf einem niedrigen Niveau, z. B. 4,9 bis 98 N/cm2, gehalten wird. Wenn die Teilchen ausreichend koaleszieren oder die Masse in einem bestimmten Ausmaß schrumpft, sollte der Druck auf ein erhöhtes oder Endkompressionsniveau, z. B. 491 bis 49 050 N/cm2, gesteigert werden. Es ist auch üblich, den Heizstrom gleichzeitig mit oder vor oder nach der Erhöhung des Kompressionsdrucks je nach dem besonderen zu sinternden Material zu unterbrechen oder zu verringern. Manchmal ist sogar eine hochkomplizierte Steuereinheit erforderlich, bei der der Heizstrom und/oder die Heizleistung und der Druck nacheinander in einer Zahl von Schritten geändert werden, um ein Sinterprodukt gewünschter Güte zu erhalten.
  • Nach dem Stand der Technik wurde jedoch das Steuersystem, ob verhältnismäßig einfach oder kompliziert, nur auf der empirischen Basis für jeden Werkstoff oder Sintervorgang entworfen, und man traf tatsächlich auf die Schwierigkeit, den Zeitpunkt der Änderung der Heiz- oder Wärmeenergie und des Drucks genau zu erfassen, der für jeden Werkstoff und Sintervorgang wirklich optimal ist. Als Ergebnis war nicht nur die Qualität eines herkömmlich gesinterten oder heißgepreßten Produkts ziemlich oft viel geringer als gewünscht, sondern eine gegebene Sinterqualität war auch mit der herkömmlichen Technik äußerst schwierig zu reproduzieren.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zum Heißpressen der genannten Art zu entwickeln, das es ermöglicht, ein Sinterprodukt ausgezeichneter Qualität automatisch zu erzeugen und eine gewünschte Sinterqualität ohne Schwierigkeit zu reproduzieren, indem beim elektrischen Sintern einer Teilchenmasse unter Druck der Ablauf der Teilchenkoaleszenz und -verformung und der der Massenschrumpfung oder -verdichtung genau überwacht werden, um eine optimale Steuerung des Sintervorgangs zu ermöglichen.
  • Außerdem ist Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Sinterverfahrens zu entwickeln, in der Mittel zur genauen Überwachung des Verhaltens der Teilchen und der Masse während eines Sintervorganges vorgesehen sind und die Steuermittel enthalten kann, die im Ansprechen auf Erfassungsmittel zum gesteuerten Variieren der Sinterhitze und/oder des Drucks betätigbar sind.
  • Gegenstand der Erfindung, womit diese Aufgabe gelöst wird, ist zunächst ein Verfahren zum Sintern einer sinterbaren Masse von Teilchen durch gleichzeitige Einwirkung von Wärmeenergie und Druck darauf, das durch die Schritte gekennzeichnet ist:
    • 1. Einführen von akustischen Wellen in die der Wärmeenergie und dem Druck ausgesetzte sinterbare Masse von Teilchen,
    • 2. Erfassen der Stärke der durch die Masse fortgepflanzten akustischen Wellen zur Erzeugung eines Steuersignals und
    • 3. Steuern der Wärmeenergie und/oder des Drucks im Ansprechen auf das Steuersignal.

  • Die akustischen Wellen können Schall- oder Ultraschallwellen verhältnismäßig niedriger Frequenz, z. B. im Bereich von 1 bis 100 KHz sein, sollten jedoch vorzugsweise Ultraschallwellen einer Frequenz im Bereich zwischen 0,1 und 300 MHz, vorzugsweise im Bereich von 1 bis 150 MHz sein.
  • Gegenstand der Erfindung ist außerdem eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens, mit einer Stromquelle zur Einwirkung von Wärmeenergie auf die Masse und einer Druckeinrichtung zum Einwirken von Druck auf die Masse, die gekennzeichnet ist durch eine Einrichtung zum Einführen eines Strahls von akustischen oder elastischen (d. h. Schall- oder Ultraschall-)Wellen, in die gleichzeitig der Wärmeenergie von der Stromquelle und dem Druck von der Druckeinrichtung ausgesetzte sinterbare von Teilchen, Erfassungsmittel zum Erfassen der Stärke der durch die sinterbare Masse fortgepflanzten Masse akustischen Wellen zur Erzeugung eines Steuersignals und auf das Steuersignal ansprechende Steuerungsorgane zum Einwirken auf die Stromquelle und/oder die Druckeinrichtung zur Änderung der Wärmeenergie und/oder des Druckes.
  • Ausgestaltungen dieser Vorrichtung sind in den Unteransprüchen 5 und 6 gekennzeichnet.
  • Die Erfindung wird anhand der in der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsbeispiele näher erläutert, darin zeigt
  • Fig. 1 eine schematische Darstellung, zum Teil in Schnittansicht, eines Ausführungsbeispiels der Erfindung; und
  • Fig. 2 eine schematische Darstellung, zum Teil in Schnittansicht, eines anderen Ausführungsbeispiels der Erfindung.
  • In Fig. 1 ist eine Masse M von Teilchen 1 gezeigt, die in eine zylindrische Form 2 eingebracht ist, die aus einem hitzebeständigen Material, wie z. B. Graphit, besteht. Die Masse M in der Form 2 wird zwischen einem Paar von Stempeln, nämlich einem unteren Stempel 3 und einem oberen Stempel 4, gehalten, die beide ebenfalls hitzebeständig sind und hier aus einem elektrisch leitenden Material, wie z. B. Graphit, bestehen. Die Stempel 3 und 4 werden durch hydraulische Zylinder 5 bzw. 6 zur Kompression der Masse M angetrieben. Ein Steuerventil 7 ist mit dem unteren Zylinder 5 verbunden, während ein elektromagnetisch betätigtes Schaltventil 8 mit dem oberen Zylinder 6 verbunden ist. Die Ventile 7 und 8 werden durch Servo- bzw. Steuerkreise 9 bzw. 10 betätigt.
  • Eine Stromquelle 11 ist elektrisch mit den Stempeln 3 und 4 über einen Schalter S und einen Widerstand 12 a verbunden, um ausreichende Hitze oder Wärmeenergie zum Sintern der Masse M zu erzeugen. Wenn die Teilchen 1 aus einem Metall oder einer Legierung sind, fließt der Heizstrom von der Stromquelle 11 direkt durch die Masse M zum elektrischen Sintern der Teilchen 1. Wenn die Teilchen 1 nichtmetallisch oder elektrisch isolierend oder von verhältnismäßig niedrigem elektrischen Widerstand sind, sollte die Form 2 elektrisch leitend sein und der Heizstrom von der Stromquelle 11 durch die Form 2 fließen, um die erforderliche Hitze zum Sintern der Teilchen 1 zu erzeugen. Der Widerstand 12 a kann zwischen den Stempeln 3 und 4 parallel zur Stromquelle 11 angeschlossen sein.
  • Ein Spannungsdetektor 12 ist über den Widerstand 12 a angeschlossen, um ein Abtastsignal zu liefern, das die Spannung oder den Strom zwischen den Stempeln 3 und 4darstellt. Das Abtastsignal wird dem Steuerkreis 9 zugeführt. Der Steuerkreis 9 spricht auf das Abtastsignal an und liefert ein Steuersignal, das er dem Steuerventil 7 durch einen Anschluß 7 a zuführt. Das Steuerventil 7 wirkt auf den Zylinder 5, um die Lage des unteren Stempels 3 zu steuern.
  • Zur Verwirklichung der Prinzipien der Erfindung ist ein Schall- oder Ultraschallsender 13 in Verbindung mit dem unteren Stempel 3 dargestellt und kann ein im Kontakt damit gehaltener elektrischer Wandler sein, der von einer Stromquelle (Oszillator) 14 gespeist wird. Der obere Stempel 4 weist einen damit verbundenen Schall- oder Ultraschallempfänger 15 auf. Der Empfänger 15 kann ein mechanisch-elektrischer Wandler sein und ist über einen Verstärker 16 und eine Leitung 17 a mit einem Stärke- oder Niveaudetektor 17 verbunden. Der Detektor 17 enthält eine oder mehrere voreinstellbare Bezugseinstellungen. Wenn eine Bezugseinstellung im Detektor 17 von dem durch die Leitung 17 a ankommenden Signal durchschritten wird, gibt der Detektor 17 ein Ausgangssignal an einem oder beiden seiner Ausgangsanschlüsse 17 b und 17 c ab. Das Ausgangssignal am Ausgangsanschluß 17 b wird dem Steuerkreis 10 zugeführt, der auf das Ventil 8 einwirkt. Das Ausgangssignal am Ausgangsanschluß 17 c ist zum Einwirken auf die Heizstromquelle oder den Stromschalter S eingerichtet.
  • Bei einem typischen Sintervorgang wird, nachdem die Masse M von Teilchen 1, wie dargestellt, eingebracht ist, der untere Stempel 3 angetrieben, um einen relativ niedrigen Druck, z. B. im Bereich zwischen 4,9 und 98 N/cm2, auf die Masse M einwirken zu lassen, und der Schalter S wird geschlossen, um das Fließen des Heizstroms von der Stromquelle 11 durch die Masse M oder die Form 2 oder beide zwischen den Stempeln 3 und 4 zu ermöglichen. Nach oder gleichzeitig mit dem Schließen des Schalters S wird der Wandler 13 betätigt und von der Stromquelle (Oszillator) 14 gespeist, um Schall- oder Ultraschallwellen in die Masse M von Teilchen 1 auszusenden. Der Empfänger 15 ist nun betriebsbereit, um die vom Wandler 13 ausgesandten und sich durch die Masse M von Teilchen 1 fortpflanzenden Schall- oder Ultraschallwellen zu empfangen. Der obere Stempel 4 bleibt in dieser Stufe stationär.
  • In dieser Stufe wird vorteilhaft ein leichter Kontaktzustand zwischen den Teilchen 1 aufrechterhalten, indem man gesteuert den unteren Stempel 3 antreibt und damit die Lage dieses die Masse M haltenden Stempels steuert. Während die Teilchen mit dem Stempel 3 nach oben getrieben werden, können sie auch dazu neigen, sich durch Schwerkraft abwärts zu bewegen. So werden die Teilchen gezwungen, sich dynamisch relativ zueinander zu bewegen, und eignen sich folglich dazu, gleichmäßig durch die Masse M hindurch komprimiert zu werden, während sie dem Heizstrom ausgesetzt sind, um die Wärmesperrschichten zwischen den Teilchen, z. B. Oxide, Gase und Verunreinigungen, zu zerstören. Hierzu ist die Steuereinrichtung 9, 7 vorgesehen, um auf die Spannung oder den Strom durch die Masse M anzusprechen und dadurch eine Servosteuerung des auf die Masse M einwirkenden äußeren Drucks zu erreichen.
  • Dieses gleichzeitige Erhitzen und anfängliche leichte Komprimieren dienen zur Aktivierung der einzelnen Teilchen 1 durch Zerstörung der Wärmesperrschichten oder Ablösung von daran haftenden Oxidschichten, Verunreinigungen und gasförmigen Stoffen und deren Entfernung von den Teilchen-Teilchen-Grenzflächen in der Masse M . So werden gegenseitige innige Kontakte zwischen den Teilchen 1 geschaffen, die Teilchen 1 koaleszieren, und das Schrumpfen der Masse M beginnt. Mit dem weiteren Ablauf der gegenseitigen Teilchenmaterialdiffusion wird die Masse M zur plastischen Verformung bereit, so daß die fortgesetzte Kompression durch die Stempel 3 und 4 zu einer plötzlichen Schrumpfung der Masse M führt, wenn eine vorbestimmte Schwellenbedingung erreicht ist.
  • Es wurde nun gefunden, daß das Erreichen einer solchen Schwellenbedingung genau und verläßlich durch Erfassen einer Änderung festgestellt wird, die in der Stärke oder dem Niveau der akustischen Wellen auftritt, die vom Wandler 13 ausgesandt, durch die Masse M fortgepflanzt und vom Wandler 15 empfangen werden. Die akustischen Wellen können bezüglich ihrer Stärke oder Fortpflanzungsgeschwindigkeit durch die Masse M erfaßt werden.
  • So liefert der Detektor 17, der zweckmäßig aus einer Schmitt-Triggerschaltung bestehen kann, ein dieser Änderung entsprechendes Ausgangssignal an jedem der Ausgangsanschlüsse 17 b und 17 c. So wächst, wenn die Dichte der gesinterten Masse wächst, die Stärke oder Durchgangsgeschwindigkeit der vom Wandler 15 empfangenen Schall- oder Ultraschallwellen. Wenn dieser Anstieg ein im Detektor 17 voreingestelltes Schwellenniveau erreicht, treten die Ausgänge an den Anschlüssen 17 b und 17 c auf. Der Ventilsteuerkreis 10 spricht auf das am Anschluß 17 b entwickelte Ausgangssignal unter Öffnung des Ventils 8 an, wodurch der Zylinder 6 unter Vorrücken des oberen Stempels 4 betätigt wird. Der Stempel 4 wird vorgerückt, um einen erhöhten Druck, z. B. 491 bis 49 050 N/cm2, auf die Masse M auszuüben. Gleichzeitig kann der untere Stempel 3 aufwärts durch den durch volles Öffnen des Steuerventils 7 betätigten Zylinder 5vorgerückt werden. Diese letztere Wirkung kann durch ein weiteres, an einem dritten Ausgangsanschluß 17 d des Detektors 17 entwickeltes und dem Steuerventil 7 über die dargestellte gestrichelte Linie zugeführtes Steuersignal erreicht werden. Der am Anschluß 17 c entwickelte Ausgang wird zur Einwirkung auf die Stromquelle 11 verwendet, um den Heizstrom oder die Heizleistung zu verringern, oder um den Schalter S zwecks Abschaltens des Heizstroms zu öffnen.
  • Fig. 2 zeigt ein anderes Ausführungsbeispiel der Erfindung und macht von den gleichen Bezugszeichen wie in Fig. 1 zur Bezeichnung der gleichen Teile der Vorrichtung Gebrauch. In dieser Anordnung wird ein einziger Wandler 18 verwendet, um als akustischer Sender und Empfänger zu dienen, und er ist mit dem oberen Stempel 4 verbunden. Ein Oszillator 19 ist vorgesehen, um eine Folge von Taktimpulsen zum periodischen Öffnen einer zwischen der Stromquelle (Oszillator) 14 und dem Wandler 18 angeschlossenen Torschaltung zu liefern. Der Wandler 18 wird so intermittierend betätigt, um einen Strahl von Schall- oder Ultraschallwellen wiederholt und mit bestimmten Zeitintervallen auszusenden. So wird der Strahl der akustischen Wellen vom Wandler 18 nur während jeder Torperiode, die durch die Dauer jedes vom Oszillator 19 gelieferten Taktimpulses bestimmt wird, ausgesendet. Der vom Wandler 18 ausgesandte Strahl der akustischen Wellen pflanzt sich durch die Masse M fort, wird am unteren Stempel 3 reflektiert und pflanzt sich dann wieder durch die Masse M zum Wandler 18 zurück fort. Wenn die Masse M ihre Dichte steigert, verringert sich ihr Reflexionsvermögen für die akustischen Wellen, und dies wird hier als Absinken der Stärke der reflektierten akustischen Wellen dargestellt.
  • Eine weitere Torschaltung 22 ist zwischen dem Wandler 18 und dem Verstärker 16 angeschlossen, und jeder Torimpuls vom Oszillator 19 wird auch der Torschaltung 22 und dem Detektorausgang 17 d über eine Verzögerungsschaltung 21 zugeführt, die den Torimpuls für eine kurze Zeitdauer von 1 bis 5 µs verzögert. So wird die Torschaltung 22 nach dem Auftreten des Taktimpulses des Oszillators 19 mit dieser Verzögerungsdauer geöffnet, und der Detektor 17 ist in die Lage versetzt, auf die reflektierten akustischen Wellen oder das Erfassungssignal des Wandlers 18 für jeden Taktimpuls des Oszillators 19 anzusprechen. Wenn das Niveau oder die Stärke der reflektierten akustischen Wellen unter ein im Detektor 17 voreingestelltes Schwellenniveau abfällt, liefert der letztere ein Ausgangssignal an jedem seiner Ausgangsanschlüsse 17 b, 17 c und 17 d. Dadurch wird der Steuerkreis 10 zum Öffnen des Ventils 8 betätigt, so daß die Einwirkung eines erhöhten Enddrucks auf die Masse M durch die Zylindereinheit 6 ermöglicht wird.
  • Beispiel
  • Ein Werkstück aus Chrom-Molybdän-Stahl mit einer Oberflächenrauhigkeit von 15 µRmax wird in der Form 2 aufgenommen und auf dem unteren Stempel 3 in einer wie in Fig. 2 gezeigten Anordnung gehalten. Das Werkstück hat ein Eisenpulver mit einer Teilchengröße von 100 µm darauf in einer Schicht von 0,2 mm Dicke verteilt, auf der eine Masse von WC-Co-Teilchen einer Teilchengröße von 5 µm angeordnet und vom oberen Stempel 4 erfaßt ist. Die Masse wird anfangs unter einem Druck von 49 N/cm2 komprimiert, indem man den unteren Stempel 3 antreibt, während man sie durch Fließen eines elektrischen Stroms einer Stromdichte von 1000 A/cm2 direkt durch die Masse zwischen dem oberen Stempel 4 und dem unteren Stempel 3erhitzt. Der Wandler 18 wird durch die Stromquelle (Oszillator) 14 gespeist, um eine Folge von Strahlen von Ultraschallwellen mit 5 MHz und 6 KW in die Masse einzuführen. Die Reflexion jedes Strahls wird mit einer Verzögerungsdauer von 2 µs erfaßt, die in der Verzögerungsschaltung 21 für die am Oszillator 19 eingestellte Dauer eingestellt ist. Die Stärke der Reflexion beträgt anfangs 40% der Stärke der ausgesandten Wellen, verringert sich jedoch auf 30%, wenn eine Dauer von 2 min verstrichen ist, worauf ein erhöhter Druck von 3434 N/cm2 auf die Masse zur Einwirkung gebracht wird, indem der obere Stempel 4 angetrieben wird. Man findet, daß die WC-Co-Masse mit ausgezeichneter Qualität gesintert und auch fest mit dem Chrom- Molybdän-Stahl-Werkstück mit einer Zugfestigkeit von 3434 N/cm2 verbunden wurde.

Claims (6)

1. Verfahren zum Sintern einer sinterbaren Masse von Teilchen durch gleichzeitige Einwirkung von Wärmeenergie und Druck darauf, gekennzeichnet durch die Schritte:
1. Einführen von akustischen Wellen in die der Wärmeenergie und dem Druck ausgesetzte sinterbare Masse von Teilchen,
2. Erfassen der Stärke der durch die Masse fortgepflanzten akustischen Wellen und Erzeugung eines Steuersignals, und
3. Steuern der Wärmeenergie und/oder des Drucks im Ansprechen auf das Steuersignal.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß akustische Wellen mit einer Frequenz im Bereich zwischen 0,1 und 300 MHz verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Frequenzbereich von 1 bis 150 MHz gewählt wird.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, mit einer Stromquelle zur Einwirkung von Wärmeenergie auf die Masse und einer Druckeinrichtung zum Einwirken von Druck auf die Masse, gekennzeichnet durch
eine Einrichtung (13; 18) zum Einführen eines Strahls von akustischen Wellen in die gleichzeitig der Wärmeenergie von der Stromquelle (11) und dem Druck von der Druckeinrichtung (3, 4, 5, 6) ausgesetzte sinterbare Masse (M) von Teilchen (1),
Erfassungsmittel (15, 16, 17; 18, 16, 17) zum Erfassen der Stärke der durch die Masse (M) fortgepflanzten akustischen Wellen zur Erzeugung eines Steuersignals und
auf das Steuersignal ansprechende Steuerungsorgane (S, 7, 8, 9, 10) zum Einwirken auf die Stromquelle (11) und/oder die Druckeinrichtung (3, 4, 5, 6) zur Änderung der Wärmeenergie und/oder des Druckes.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wellen-Einführeinrichtung und die Wellen-Erfassungsmittel einen ersten Wandler (13) und einen zweiten Wandler (15) aufweisen, zwischen denen die Masse (M) angeordnet ist und die zum Aussenden des Strahls von akustischen Wellen bzw. zur Erfassung der durch die Masse (M) fortgepflanzten akustischen Wellen dienen.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wellen-Einführeinrichtung und Wellen-Erfassungsmittel einen gemeinsamen Wandler (18) zum Aussenden des Strahls und zum Erfassen der Reflexion der durch die Masse (M) fortgepflanzten akustischen Wellen aufweisen.
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