DE3136707C2 - Einrichtung zum Entnehmen wenigstens einer Phase aus einer bewegten Mischphase - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zum Entnehmen wenigstens einer Phase aus einer bewegten Mischphase, die aus zwei ineinander kaum oder nicht löslichen, die disperse und die kontinuierliche Phase bildenden Flüssigkeiten unterschiedlichen spezifischen Gewichts besteht. Die Einrichtung soll die disperse und/oder die kontinuierliche Phase einsammeln, festhalten und bei der Entnahme möglichst rasch und frei von Fremdphase ablassen können. Eine solche Einrichtung ist gekennzeichnet durch mindestens ein durch die die Mischphase von ihrer Umgebung trennenden Wand geführtes Rohr bzw. geführte Rohre mit je einem in die Mischphase hineinragenden, trichterförmigen Ende, dessen Einfangöffnung bzw. deren jeweilige Einfangöffnungen für die disperse Phase bzw. für die kontinuierliche Phase rechtwinklig zur Fließrichtung der jeweiligen Phase ausgebildet ist bzw. sind und eine konische, glatte Innenwandung aufweist bzw. aufweisen. Die Weite der Einfangöffnung ist in einem Bereich zwischen dem doppelten Tropfendurchmesser der dispersen Phase und einem Drittel der Breite der Mischphase, quer zur Fließrichtung gemessen, liegend ausgebildet.

Description

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zum Entnehmen wenigstens einer Phase aus einer bewegten Mischphase, die aus zwei ineinander kaum oder nicht löslichen, die disperse Phase und die kontinuierliche Phase bildenden Flüssigkeiten unterschiedlichen spezifischen Gewichts besteht.

Bei vielen chemischen, mit Flüssigkeiten arbeitenden Prozessen, insbesondere bei FIüssig-FIüssig-Gegenstromextraktionsverfahren, ist es uus Gründen der Prozeßkontrolle bzw. der Kontrolle der gewünschten Betriebszustände erforderlich, Probennahmen durchzuführen. Werden in einem solchen Verfahren zwei ineinander kaum oder nicht lösliche Flüssigkeifen in einem Rohr oder in einer Kolonne bewegt (bzw. transportiert) und werden diese Flüssigkeiten aus Verfahrensgründen dabei gemischt, so erfolgte bisher das Abnehmen einer Probe beispielsweise durch Abziehen der Mischphase aus dem Rohr bzw. aus der Kolonne durch ein in diese getauchtes Probennehmerrohr oder mit einem Probennehmersystem nach Professor Hartland, ETH-Zürich. Wird das Mischen der Flüssigkeiten aus Gründen von Stoffübergängen aus der einen Flüssigkeit in die andere durchgeführt, so können beim Ziehen der Mischphase aus einer Kolonne bis zum Voneinandertrennen der beiden flüssigen Phasen unvermeidbar Stoffübergänge weiter stattfinden. Bei der anschließenden analytischen Bestimmung der Stoffkonzentrationen in den Flüssigkeiten können dann Fehler bis zu 100% auftreten. Mit dem Probennehmersystern nach Professor Hartland, das im wesentlichen aus einem Metallzylinder mit einer ein Sieb enthaltenden Teflonkappe besteht, ist nur die gezielte Entnahme der leichteren Phase möglich. Die Entnahmegeschwindigkeit ist jedoch gering zu halten (weniger als 1 ml/pro Minute), da sonst die schwerere Phase mitgezogen wird. Besonders ungünstig ist dies dann, wenn die leichte Phase die disperse Phase und die schwere Phase die kontinuierliche Phase bildet. Ein weiterer Nachteil der zum Stande der Technik gehörigen Einrichtungen besteht in der Möglichkeit des Verstopfens der feinen Bohrungen am Probennehmereingang und in der Verunreinigung (Belegung) der Oberfläche des je nach Phase spezifischen Werkstoffes des Probens nehmers nach längerer Betriebszeit und somit ein Nachlassen des Trennverhaltens der entnommenen Flüssigkeit. Als Nachteil wird auch im Falle einer gepulsten Flüssig-Flüssig-Gegenstromexlrakt'onskolonne die Einwirkung des Pulses auf die hydraulischenVerhältnisse im Probennehmer bewertet Außerdem ist der verhältnismäßig komplizierte Aufbau des Probennehmersystems nach Professor Hartland und die hiermit verbundene schwierig durchzuführende Reinigung (z. B. mit Druckluft), deren Wirkung nicht immer gewährleistet ist, von Nachteil.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung zum Entnehmen wenigstens einer Phase aus einer bewegten Mischphase, die aus zwei ineinander kaum oder nicht löblichen, die disperse Phase und die kontinuierliche Phase bildenden Flüssigkeiten unterschiedlichen spezifischen Gewichts besteht, bereitzustellen, die in der Lage ist, die disperse Phase und/oder die kontinuierliche Phase einzusammeln, festzuhalten und bei der Entnahme möglichst rasch und frei von Fremdphase (frei von der anderen Phase) abzulassen. Ferner soll die Einrichtung unempfindlich gegen Oberflächenbelegung sein. Veränderungen der Kolonnen-Verhältnisse, wie z. B. eine Veränderung des Anteils der dispersen Phase, bezogen auf das Gesamtvolumen beider Flüssigkeiten, Veränderungen der Siebbodenquerschnitte, der Pulshöhe und Pulsfrequenz sollen die Probenentnahme nicht störend beeinflussen. Die Einrichtung soll allgemein verwendbar sein und das Abnehmen von Proben, sowohl einer leichten Phase als auch einer schweren Phase, ermöglichen. Diese Forderungen sollen bei verschiedenen hydraulischen Betriebszuständen beispielsweise einer Kolonne erfüllt sein. Aus Gründen der Prozeßkontrolle soll die Einrichtung Entnahmen von Probenmengen im Bereich von 10 ml bis 20 ml pro Minute gewährleisten.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß auf überraschend einfache Art und Weise durch eine Einrichtung gelöst, die gekennzeichnet ist durch mindestens ein durch die die Mischphase von ihrer Umgebung trennenden Wand geführtes Rohr bzw. geführte Rohre mit je einem in die Mischphase hineinragenden, trichterförmigen Ende, dessen Einfangöffnung bzw. deren jeweilig; Einfangöffnungen für die disperse Phase bzw. für die kontinuierliche Phase rechtwinklig zur Fließrichtung der jeweiligen Phase ausgebildet ist bzw. sind und eine konische, glatte Innenwandung aufweist bzw. aufweisen.

In einer vorteilhaften Ausbildung der Erfindung ist die Weite der Einfangöffnung in eirem Bereich zwischen dem doppelten Tropfendurchmesser der dispersen Phase und einem Drittel der Breite der Mischphase, quer zur Fließrichtung gemessen, liegend ausgebildet.

Im folgenden wird die erfindungsgemäße Einrichtung anhand der F i g. 1 und 2, die Ausführungsbeispiele der Einrichtung darstellen, näher erläutert. Die Erfindung ist jedoch nicht auf diese Ausführungsbeispiele beschränkt. Die Fig. 1 zeigt einen Siebbodenkolonnenabschniit bestehend aus der Kolonnenwand 1, einem oberen und einem unteren Siebboden 10 und der zwischen den beiden Siebboden 10 angeordneten erfindungsgemäßen Entnahmeeinrichtung, im wesentlichen bestehend aus einem durch die Wand 1 geführten Rohr 2 mit einem in den Iniienraum der Kolonne hineinragenden trichterförmigen Ende 5 dessen Einfangöffnung 6 die disperse

Phase 7 aus der Mischphase 4 abfängt und aufgrund der physikalischen Eigenschaften der dispersen Phase im Rohr 2 und an der glatten, konischen Trichterwand 8 ansammelt Die kontinuierliche Phase wird während des Ansammeins der dispersen Phase aus dem Trichter verdrängt Der Durchmesser des Rohres 2 ist so ausgebildet, daß er in Relation zur gewünschten Entnahmegeschwindigkeit und zur vorgegebenen Fließgeschwindigkeit in der Kolonne steht. Die erfindungsgemäße Einrichtung kann auswechselbar ausgebildet sein. Das Pohr 2 trägt außerhalb der Kolonne ein übliches für Flüssigkeiten brauchbares Ablaßventil 9.

Mit der erfindungsgemäßen Einrichtung kann sowohl die leichtere Phase entnommen werden, in diesem Falle ist die Einfangöffnung 6 der in der Kolonne aufsteigenden dispersen Phase zugewandt Für den Fall, daß die schwerere Phase die disperse Phase darstellt, kann mit der erfindungsgemäßen Einrichtung auch die schwerere Phase entnommen werden. Dann wird die Einrichtung so eingestellt daß die Einfangöffnung 6 der absinkenden dispersen Phase entgegensteht

F i g. 2 zeigt schematisch eine andere Art der erfindungsgemäßen Einrichtung, mit welcher nicht nur eine Probe der dispersen Phase, sondern gleichzeitig auch eine Probe der kontinuierlichen Phase (getrennt von der dispersen Phase) aus dem Kolonneninnenraum entnommen werden kann. F i g. 2 offenbart ebenfalls einen Siebbodenkolonnenabschnitt, bestehend aus einer Kolonnenwand 11, einem oberen und einem unteren Siebboden 20 und aus der zwischen beiden Siebboden 20 angeordneten Entnahmeeinrichtung. Letztere besteht im wesentlichen aus zwei durch die Wand 11 geführten Rohre 12 und 12a mit jeweils einem in den Innenraum der Kolonnen hineinragenden trichterförmigen Ende 15 bzw. 15a, deren Einfangöffnungen 16 bzw. 16a die absteigende kontinuierliche Phase bzw. die aufsteigende disperse Phase 17 aus der Mischphase 14 abfangen. Form und Wirkungsweise der Trichter 15 und 15a entsprechen der Form und der Wirkungsweise des Trichters 5 in Fig. 1.

Für den Fall, daß die disperse Phase die leichtere Phase ist, sammelt der Trichter 15a die Probe an der Trichterwand 18a. Die Probe wird dann durch das Rohr 12a abgezogen. Gleichzeitig kann eine Probe der kontinuierlichen, schwereren Phase im Trichter 15 an der Trichterwand 18 gesammelt werden und durch das Rohr 12 entnommen werden.

Die Funktionsweise der beiden einander entsprechenden, jedoch in entgegengesetzter Richtung angeordneten Trichter, wie auch der anderen einander entsprechenden Teile der Entnahme-Einrichtung ist jeweils dieselbe.

Die Vorteile der erfindungsgemäßen Einrichtung sind darin zu sehen, daß die disperse Phase nicht wie beim Hartland-System eine ihr entgegengerichtete riebartige Oberfläche durchdringen muß, sondern offen zu einem Depot gesammelt wird und sich aufgrund der physikalischen Verhältnisse stabilisiert. Die einfache Bauweise, der damit verbundene geringe Aufwand bei der Herstellung, die gute Reinigungsmöglichkeit, sowie die Möglichkeit größere Probenmengen abnehmen zu können in relativ kurzem Zeitraum (ca. 20 ml pro Minute bei ca. 3% hold-up in der Kolonne) sind weitere Vorteile. Eine Oberflächenbelegung bei längeren Standzeiten kann auf die Probenqualität aufgrund der einfachen Bauweise keinen nachteiligen Einfluß mehr haben. Im Ruhezustand (wenn kein Probenvolumen abgezogen wird), wird die angesammelte Phase durch das Eintreffen neuer Tropfen in das Depot auf die jeweilige in der Kolonne befindliche Phasenkonzentration konditioniert

Je nach Betriebsmedium wird die erfindungsgemäße Einrichtung aus einem entsprechend resistenten Material hergestellt z. B. aus einem Edelstahl oder in anderem Falle aus einem Kunststoff etc.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Einrichtung zum Entnehmen wenigstens einer Phase aus einer bewegten Mischphase, die aus zwei ineinander kaum oder nicht löslichen, die disperse Phase und die kontinuierliche Phase bildenden Flüssigkeiten unterschiedlichen spezifischen Gewichts besteht, gekennzeichnet durch mindestens ein durch die die Mischphase (4,14) von ihrer Umgebung trennenden Wand (1, 11) geführtes Rohr (2) bzw. geführte Rohre (12, 12a^ mit je einem in die Mischphase (4,14) hineinragenden, trichterförmigen Ende (5 bzw. 15, iSa), dessen Einfangöffnung (6) bzw. deren jeweilige Einfangöffnungen (16, 16a) für die disperse Phase (7, 17) bzw. für die kontinuierliche Phase rechtwinklig zur Fließrichtung der jeweiligen Phase ausgebildet ist bzw. sind und eine konische, glatte Innenwandung (8 bzw. 18, i&a) aufweist bzw. aufweisen.

2. Einrichtung gemäß Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Weite der Einfangöffnung (6, 16, i6a) in einem Bereich zwischen dem doppelten Tropfendurchmesser der dispersen Phase (7,17) und einem Drittel der Breite der Mischphase (4,14), quer zur Fließrichtung gemessen, liegend ausgebildet ist.