DE3135844A1 - "verbundfolie und deren verwendung" - Google Patents
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Description
Patentanwalt ^
Dr. Werner Haßler
Asenberg 62 8. September 1931
Lüdenscheid A 81 116
Anmelderin: Firma Oji Yuka Goseishi Kabushiki Kaisha
5-2, Marunouchi 2-chome, Chtyoda-ku
Tokio/ Japan
Verbundfolie und deren Verwendung Beschreibung
Die Erfindung betrifft eine Verbundfolie sowie deren Verwendung für ein Diazokopierpapier.
Die Verbundfolie aus einem Polyolefinharz will die vorteilhaften
Eigenschaften der Verbundfolie für ein Diazokopierpapier vollständig
ausnutzen·
Als Trägerschicht oder Trägerblatt für Diazokopierpapiere, die mit einer lichtempfindlichen Diazoverbindung beschichtet sind, werden
- in großem Umfang Pulpepapiere aus Holzstoff als Grundbestandteil und
thermoplastisch gereckte Folien, deren Oberflächen physikalisch oder chemisch behandelt sind, eingesetzt. Unter diesen Trägerblättern ist
Pulpepapier für solche Verwendungen ungeeignet, bei denen Festigkeit, Dauerhaftigkeit und Formbeständigkeit gefordert sind. Infolgedessen
wird als Trägerblatt für ein zeichnungsfähiges Kopierpapier oder eine Mutterpause für Zeichnungen, die außerhalb des Zeichenbüros benutzt
werden, eine orientierte Polyesterfolie benutzt, damit die genannten Forderungen erfüllt werden. Eine Trägerfolie aus einer orientierten
Polyesterfolie weist jedoch eine schlechtere Beschreibbarkeit und Radierbarkeit
auf; sie ist auch teurer als ein vergleichbares Pulpepapier. Deshalb ist eine Polyesterträgerfolie nicht immer befriedigend.
Orientierte Folien aus Thermoplastharzen mit fein verteilten anorganischen Füllstoffen sind bekannt. Eine orientierte Polyolefinfolie
mit einem Tongehalt wird als Trägerschicht für Diazokopierpapiere benutzt.
Thermoplastharzfölien mit einem Gehalt an anorganischen Füllstoffen
haben überragende Werte der Beschreibbarkeit, der Radierbarkeit, der Steifigkeit, der Griffigkeit, der optischen Eigenschaften
wie Farbe, weiß:;rad, Glanz, Opazität, der Formbeständigkeit und der
Dauerhaftigkeit. Eine solche Folie ist infolgedessen als Trägerfolie
für ein üiazokopierpapier grundsätzlich geeignet. Insbesondere wenn
Calciumcarbonat als Füllstoff benutzt wird, besitzt die erhaltene Thermoplastharzfolie einen hohen Weißgrad und eine ausgezeichnete
Lichtbeständigkeit. Diese Folie verringert die Abnutzung und Belastung
der Schneidmaschinen, Druckmaschinen und anderer Verarbeitungsmaschinen.
Außerdem ist diese Folie preiswert. Eine einschichtige oder eine mehrschichtige Folie aus einem Polyolefinharz mit einem
Calciumcarbonatgehalt besitzt hervorragende Eigenschaften, als Papier
und wird infolgedessen als brauchbare Trägerfolie für ein Diazokopierpapier angesehen. Calciumcarbonat besitzt hervorragende Abdeckeigenschaften
und fördert die Trocknung von Tinte und Druckfarbe. Calciumcarbonat wird auch als wichtiger Füllstoff für synthetische Papiere
allgemeiner Verwendung benutzt.
Aufgrund zahlreicher Untersuchungen hat sich jedoch ergeben, daß bei' Verwendung einer calciumcarbonatgefüllten Polyolefinharzfolie als
Trägerfolie für ein Diazokopierpapier die Diazoverbindung während der Lagerung des Papiers denaturiert wird. Dieses führt zu einer Schleierbildung, wobei ein Teil des ursprünglich weißen Papiers bei der Ent-
wicklung verfärbt wird. Insbesondere wenn das Kopierpapier bei hohen Temperaturen und hoher Feuchtigkeit gelagert wird, tritt diese Erscheinung
ausgeprägt auf.
Die Ergebnisse der durchgeführten Untersuchungen zeigten, daß die Schleierbildung darauf zurückzuführen ist, daß die calciumcarbonatgefüllte
Polyolefinfolie basisch oder alkalisch ist. Infolgedessen
tritt innerhalb des lichtempfindlichen Diazokopierpapiers aufgrund einer Kupplungsreaktion unter alkalischen Bedingungen eine Farbbildung
auf. Die calciumcarbonatgefüllte Polyolefinfolie hat einen
pH—Wert zwischen 9 und 10, der durch Eintauchen von 1 g feinen
Stücken der Folie in 75 ml destilliertes Wasser bei einer Temperatur von 2.0 *C, Umrühren des Gemisches für die Dauer von etwa 1 Stunde und
durch Bestimmung des pH-Wertes der wäßrigen Phase gemessen wird." Dieser
pH-Wert ist groß genug, um eine Schleierbildung der lichtempfindlichen Diazoverbindung zu bewirken.
Als Versuch zur Unterdrückung der Schleierbildung aufgrund des Calciumcarbonatfüllstoffes wurde die Auftragung einer sauren Flüssigkeit
auf die Folienoberfläche vorgeschlagen, oder der Einbau eines großen Anteils einer sauren Komponente in die lichtempfindliche Diazoverbindung
oder die Kaschierung einer Harzfolie auf die Folie.
-Z-
Der Auftrag oder der Einbau eines sauren Stoffes führt zu einer Verlängerung der Entwicklungszeit des Diazopapiers und ist infolgedessen
unzweckmäßig* Wenn andererseits eine Kaschierung erstrebt wird, indem eine Folie aus einem unpolaren Harz mit genügender Dicke auf
die Folie kaschiert wird und so das Calciumcarbonat von der lichtempfindlichen
Diazoverbindung trennt, läßt sich die Schleierbildung vollatändig unterdrücken. Jedoch die obengenannten vorteilhaften Überflächeneigenschaften
(Beschreibbarkeit, Radierbarkeit, Haftfähigkeit
gegenüber der Diazoschicht und dergleichen) gehen in unerwünschter
Weise verloren.
Aufgabe der Erfindung ist die Behebung der genannten Schwierigkeiten
und die Unterdrückung von Schleierbildung in einer Verbundfolie. Dabei sollen die vorteilhaften Eigenschaften der Verbundfolie
wie Weißgrad, Verarbeitungswiderstand und Beschreibbarkeit, die auf
dem Calciumcarbonatfüllstoff beruhen, erhalten bleiben.
Als Lösung schlägt die Erfindung eine Verbundfolie vor, deren Oberflächenschicht eine Folie mit einem sauren Füllstoff ist.
Im einzelnen sieht die Erfindung eine Verbundfolie vor, umfassend eine erste Schicht, die Polyolefinharz und darin fein verteilte
Calciumcarbonatteilchen umfaßt, und eine Oberflächenschicht, die
ein Polyolefinharz und einen darin verteilten sauren Füllstoff umfaßt,
wobei die Oberflächenschicht unmittelbar oder mittelbar auf mindestens eine Oberfläche der ersten Schicht kaschiert ist und eine
Dicke von mindestens 3 um hat.
Die Erfindung unterscheidet sich dadurch in überraschender Weise vom Stand der Technik, daß eine Reaktion der Diazoverbindung mit der
Trägerfolie ausgeschlossen ist. Infolgedessen ist eine Schleierbildung ausgeschaltet.
In Weiterbildung der Erfindung wird die Verwendung der Verbundfolie
für ein Diazokopierpapier vorgeschlagen, umfassend: eine Verbundfolie,
umfassend eine biaxial orientierte Trägerschicht, die ein PoIyolefinharz
mit fein verteilten Calciumcarbonatteilchen in eineci Anteil
zwischen 0 und 45 Gewichtsteile bezogen auf 100 Gewichtsteile Harz umfaßt, eine Zwischenschicht, die ein Polyolefinharz mit fein
verteilten Calciumcarbonatteilchen in einem Anteil von 100 bis 200 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile Harz umfaßt, wobei die Zwischenschicht
auf mindestens eine Oberfläche der Trägerschicht kaschiert ist, ferner eine einachsig ausgerichtete Oberflächenschicht, die ein
Polyolefinharz alt einem fein verteiltem saurem Füllstoff in einem
Anteil von 20 bis 300 Gewichtsteilen pro 100 Gewichteteile Harz umfaßt,
wobei die Oberflächenschicht auf die Oberfläche der Zwischenschicht kaschiert ist, und schließlich eine lichtempfindliche Diazoschlcht
auf der Oberflächenschicht der Verbundfolie.
Innerhalb der Verbundfolie nach der Erfindung umfaßt die Oberflächenschicht
ein mit einem saurem Füllstoff gefülltes Polyolefinharz
und ist vergleichsweise dünn. Infolgedessen behält die Verbundfolie nicht nur die obengenannten Eigenschaften einer calciumcarbonatgefüllten
Polyolefinharzfolle im wesentlichen unverändert, sondern besitzt auch im wesentlichen die gleiche Beschreibbarkeit und Radierbarkeit
wie eine calciuincarbonatgefülllte Polyolefinharzfolie infolge der Oberflächeneigenschaften der Oberflächenschicht selbst.
Weil die Oberflächenschicht der Verbundfolie nach der Erfindung saure Eigenschaften hat, liefert die Verbundfolie ein Diazokopierpapier
mit im wesentlichen gleicher Entwicklungszeit wie ein Diazokopierpapier, dessen Trägerblatt keine saure Schicht aufweist. Im Hinblick
auf die verlängerte Entwicklungsdauer bei Anwendung oder bei Einbau eines sauren Stoffes nach dem Stand der Technik, ist das-Verhalten
des sauren Füllstoffs innerhalb der Verbundfolie nach der Erfindung einzigartig.
Einzelbeschreibung der Erfindung •1. Verbundfolie
1) Schichtaufbau
1) Schichtaufbau
Die Verbundfolie nach der Erfindung ist ein Schichtaufbau oder ein Laminat, umfassend eine Schicht (B), die ein Polyolefinharz mit
fein verteiltem Calciumcarbonat umfaßt, und eine Oberflächenschicht (C), die Polyolefinharz mit einem fein verteilten sauren Füllstoff
umfaßt und die unmittelbar oder mittelbar auf mindestens eine Oberfläche der Schicht (B) kaschiert ist. Danach umfaßt dieses Laminat mindes
tens zwei Schichten ((B)-(C)). Vorzugsweise hat das Laminat einen Dreischichtaufbau ((C)-(B)-(C)), bei dem die einen sauren Füllstoff
enthaltende Oberflächenschicht (C) auf beide Oberflächen der Schicht (B) kaschiert Ist. Dieses ist deshalb vorzuziehen, weil lichtempfindliche
Papiere normalerweise in einem Stapel gelagert werden, in dem sich eine Mehrzahl von Papieren miteinander in Kontakt befinden.
Ein bevorzugteres Laminat hat einen Aufbau ((A)-(B)-(C)), bei dem die genannte Schicht (3) auf mindestens eine Oberfläche einer
Trägerschicht (A) kaschiert ist, die Polyolefinharz mit einem kleinem Calciumcarbonatgehalt mit etwa 3 bis 40 Gewichtsprozent umfaßt. Die
genannten Schicht (C) ist auf die Schicht (B) kaschiert.
Das bevorzugteste Laminat hat einen Aufbau
Innerhalb des beschriebenen Schichtaufbaus ist die Trägerschicht
(A) vorzugsweise zweiachsig orientiert, die Schicht (B) ist vorzugsweise einachsig oder zweiachsig orientiert und die Schicht (C) ist
vorzugsweise einachsig orientiert. Wenn eine fein verteilten Füllstoff enthaltende Harzfolie orientiert ist, enthält die Folie eine
Vielzahl von feinen Hohlräumen um die Füllstoffteilchen. Diese feinen
Hohlräume verleihen der Folie einen hohen Weißgrad und eine papierartige
Griffigkeit. Bei einer Verbundfolie tragen die Eigenschaften aller Folien gemeinsam zum Weißgrad und zur papierartigen Griffigkeit
bei. Wenn die Oberflächenschicht einachsig orientiert ist, hat die Oberflachenschicht auch Oberflächenrisse um die Füllstoffteilchen.
Diese Oberflächenrisse bewirken eine leichte und schnelle Absorption
und dauerhafte Bindung von Offset-Druckfarbe und von einer lichtempfindlichen
Diazoverbindung in der Oberflächenschicht.
2) Zusammensetzung jeder Schicht
(1) Schicht (B)
(1) Schicht (B)
Die Schicht (B) umfaßt ein Polyolefinharz, das darin fein verteilte
Calciumcarbonatteilchen enthält. Diese Beschreibung der Schicht (B) bedeutet, daß zusätzlich zu diesen beiden wesentlichen
Bestandteilen kleine Anteile anderer Füllstoffe oder verträglicher Thermoplastharze enthalten sein können. Außerdem übliche Zusätze für
Thermoplastharzzusammensetzungen wie Antioxidationsmittel, Gleitmittel, Pigmente und dergleichen.
Der Begriff Polyolefinharz umfaßt Homopolymerisate und Mischpolymerisate eines 6c-Olef ins, wie Ethylen, Propylen oder Buten-1 und
Mischpolymerisate eines O^-Olefins und kleiner Mengen anderer ethylenartig
ungesättigter Monomere, die mit dem 0£-Olef in misehpolymerisierbar
sind. Im Hinblick auf die Anwendung der Verbundfolie als Papier müssen diese Polymere im wesentlichen kristalline Polyolefinharze
sein. Bevorzugte Polyolefinharze, die im Rahmen der Erfindung eingesetzt
werden können, sind Polyethylen niedriger Dichte, isotaktisches Polypropylen, kristalline Ethylen-Propylen-Mischpolymerisate, kristalline
Ethylen-Propylen-Buten-l-Mischpolymerisate, kristaLline Propylen-Buten-1-Mischpolymerisate
und dergleichen.
Calciumcarbonat ist eine als Füllstoff für Harze bekannte Verbindung.
Im Rahmen Λβ,ΐ Erfindung kann jede Zubereitung von Calciumcarbo-
nat als Füllstoff eingesetzt werden. Das Calciumcarbonat soll in feinen
Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße zwischen 0,01 und 15 μια, vorzugsweise von 5 um oder weniger vorliegen.
Vorzugsweise enthält die Schicht (3) Calciumcarbonat in einem
solchem Anteil, daß sie die genannten Eigenschaften, die durch das Calciumcarbonat bedingt sind, in einem ausreichenden Ausmaß aufweist.
IUe Schicht (B) enthält z.B. Calciumcarbonat in einer Menge zwischen 10 und 200 Gewichtsteile, vorzugsweise 10 und 100 Gewichtsteile pro
100 Gewichtsteile Polyolefinharz.
(2) Schicht (C)
Die Schicht (C) ist im wesentlichen die gleiche wie die Schicht
(B) mit Ausnahme eines sauren Füllstoffes.
Saure Füllstoffe im Rahmen der Erfindung umfassen Ton, Titanoxide,
Talk, andere saure Oxide und Calciumcarbonat, dessen Oberfläehe mit Phosphorsäure oder Stearinsäure behandelt ist. Vorzugsweise
liegt der saure Füllstoff in feinen Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße
.zwischen 0,01 und 15 pm, vorzugsweise von 5 μια oder weniger
vor.
(3) Schicht (A)
(3) Schicht (A)
Diese Schicht umfassend ein Polyolefinharz, das keinen oder
einen geringen Anteil von CalciumcarbonatfüllstoEf enthält, entspricht
im wesentlichen der Schicht (B) mit Ausnahme des Füllstoffgehaltes.
Die Schicht (A) ist normalerweise zweiachsig orientiert» Deshalb muß der Füllstoffgehalt auf einen Bereich beschränkt sein, der
für eine biaxiale Orientierung angemessen ist. Wenn der Füllstoffgehalt
zu klein ist, ist die Zugfestigkeit der Verbindung während der
Reckbehandlung nachteilig sro.ß. Wenn jedoch der Füllstoffgehalt zu
groß ist, läßt sich die Zusammensetzung nicht stabil recken. Infolgedessen liegt der Calciumcarbonatgehalt zwischen 0 und 45 Gewichtsteilen,
vorzugsweise zwischen 3 und 40 Gewichtsteilen bezogen auf 100
Gewichtsteile Polyolefinharz.
3) Dicke jeder Schicht
3) Dicke jeder Schicht
Die Dicke jeder Schicht ist sehr wichtig, solange die Ziele der Erfindung erreichbar sind. Wenn die Schicht (A) benutzt wird, ist sie
eine biaxial orientierte Folie und dient zur Gewährleistung einer ausreichenden Festigkeit und Isotropie der Verbundfolie. Infolgedessen
wird die Dicke der Schicht (A) normalerweise im Hinblick auf diese Zielsetzung ausgewählt. Die Dicke der Schicht (A) beträgt 1/4 bis
3/4 der Dicke der gesamten Verbundfolie.
J. :":-O ■■■■:■■
Die Schicht (B) ist üblicherweise eine biaxial orientierte Folie,
wenn die Verbundfolie einen Zweischichtaufbau hat, und eine einachsig oder biaxial orientierte Folie, wenn die Verbundfolie ürei-
oder Mehrschichtaufbau hat. Die Schicht (B) dient zur Ausbildung der
Wirkungen des Calciuiiicarbonatfüllstoffes innerhalb der Verbundfolie. Deshalb wird die Dicke der Schicht (B) im Hinblick auf diese Zielsetzung
ausgelegt. Normalerweise beträgt die Dicke der Schicht (B) 1/4 bis 3/4 der Dicke der Verbundfolie bei einer Zweischichtverbundfolie,
und 3 bis 25 um im Falle einer Drei- oder Meheschichtverbundfolie.
Die Schicht (C) ist eine Oberflächenschicht, die einen Kontakt
des alkaliempfindlichen Stoffes, z.B. der lichtempfindlichen Diazoverbindung
mit der Oberflächenschicht und damit einen Einfluß der
Alkalischicht (B) ausschließen soll, damit die Verbundfolie die charakteristischen
Eigenschaften der Schicht (B) in ausreichendem Ausmaß behält. Infolgedessen wird die Dicke der Schicht (C) im Hinblick auf
diese Zielsetzung ausgewählt. Üblicherweise beträgt die Dicke der Schicht (C) (die Gesamtdicke, wenn Schichten (C) auf beide Oberflächen der Verbundfolie kaschiert sind) vorzugsweise 1/3 oder weniger
der Gesamtdicke der Schichten (A) + (B). Es ist ferner vorzuziehen, das die Dicke jeder Schicht (C) 3 um oder mehr bzw. 15 um oder weniger
im Hinblick auf die Schneideigenschaften beträgt. 4) Herstellung der Verbundfolie
Die Verbundfolie nach der Erfindung kann nach jedem Verfahren hergestellt werden, das die gewünschten Wirkungen im Rahmen der Srfindung
sicherstellt. Ein bevorzugtes Verfahren ist eine Kombination einer Extrusionsbeschichtung und Reckung.
Im einzelnen wird für einen Fünfschichtaufbau
(C)-(B)-(A)-(B)-(C) ein Blatt zur Bildung der Schicht (A) zunächst
durch Schmelzextrusion gebildet und mit einem Reckverhältuis zwischen
2 und 8 einachsig, nämlich in Längsrichtung oder Maschinenrichtung
(MD) gereckt. Dann werden Blätter zur Bildung der Schicht (B) auf beide Oberflächen der Schicht (A) durch Schmelzextrusion kaschiert
bzw. laminiert und Blätter zur Bildung der Schicht (C) werden durch Schmelzextrusion auf die Außenfläche der Schichten (B) laminiert bzw.
kaschiert, so daß man einen Schichtkörper erhält. Die Schichten (B) und (C) können gleichzeitig oder nacheinander extrudiert werden. Der
erhaltene Schichtkörper wird dann in einem Reckverhältnis zwischen 3
und 10 senkrecht zu der zuerst genannten Reckrichtung also in Querrichtung (TD) gereckt. Nach der Reckung wird der Schichtkörper abge-
kühlt, wobei die Reckorientierung erhalten bleibt. Erforderlichenfalls erfolgen Nachbehandlungen, z.B. ein Wärmefixieren.
2. Diazokopierpapier
1) Trägerschicht
1) Trägerschicht
Das üiazokopierpapier nach der Erfindung umfaßt eine Trägerschicht
aus einer Verbundfolie des beschriebenen Aufbaus (A)-(B)-(C) oder (C)-(B)-(A)-(B)-(C) und eine lichtempfindliche Diazoschicht, die
auf der Oberflächenschicht, nämlich der Schicht (C) der Trägerfolie
ausgebildet ist.
. Einzelheiten der Verbundfolie, die ein Trägerblatt für das Diazokopierpapier
darstellt, sind bereits zuvor in Verbindung mit der Ausführungsform der Schichtkörper beschrieben worden. Die Schicht (A),
d.h. die Trägerschicht (die Schicht (A) wird in jedem Fall Trägerschicht
genannt) ist eine biaxial orientierte Folie, die einen Calciumcarbonatfüllstoff
in einem Anteil von 0 bis 45 Gewichtsteile, vorzugsweise 3 bis 40 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile Polyolefinharz
enthält. Die Schicht (B), also die Zwischenschicht ist eine einachsig gerichtete Folie, die einen Calciumcarbonatfüllstoff in einem Anteil
von 10 bis 200 Gewichtsteilen, vorzugsweisen von 10 bis 100 Gewichts— teilen pro 100 Gewichtsteile Polyolefinharz enthält; und die Schicht
(C) also die Oberflächenschicht ist eine einachsig gerichtete Folie, die einen sauren Füllstoff in einem Anteil von 20 bis 300 Gewichtsteilen, vorzugsweisen 50 bis 200 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile
Polyolefinharz enthält.
CJm den Einfluß des Calciumcarbonatfüllstoffes auf die empfindliche
Diazoschicht auszuschließen, ist es vorzuziehen, daß die Oberflächenschicht
-(C) eine Dicke innerhalb des genannten Bereiches hat.
Wenn im einzelnen der saure Füllstoff gebrannter Ton ist, soll die Oberflächenschicht eine solche Dicke haben, daß bei Bestrahlung
der Verbundfolie mit einem Elektronenstrahl einer Beschleunigungsspannung von 20 kV und einem Strahlstrom von 0,05 μΑ unter Verwendung
eines Röntgenstrahlmikroanalysators "EMK-SM" (Typenbezeichnung der
Firma Shimadzu Corporation, Japan) das Intensitätsverhältnis der K00(Si)- und Ket(Ca)-Linien, die in der Filmoberfläche erzeugt werden,
also das Verhältnis Koc(Ca)/Ko-(Si), 5 oder weniger, vorzugsweise 2
oder weniger beträgt.
2) Lichtempfindliche Diazoschicht
2) Lichtempfindliche Diazoschicht
Das Diazokopierpapier nach der Erfindung ist im wesentlichen das gleiche wie ein herkömmliches Diazokopierpapier mit der Ausnahme, daß
- si -
die Trägerschicht die erläuterte Verbundfolie ist. Infolgedessen können
die Art der lichtempfindlichen Diazoverbindung und die Art der Anwendung, die Art als Papier für Diazokopierpapier und die Art der
Verwendung sowie andere Bedingungen entsprechend den Erläuterungen in bekannten Werken und Unterlagen insbesondere in Handbüchern festgelegt
werden. Ein derartiges Handbuch ist "Insatsu Gijutsu Ippan"
("Allgemeine Drucktechnik") (überarbeitete Auflage), S. 408 bis 410, Sangyo Tosho K.K., Japan, 10. Mai 1968.
Die folgenden Gesichtspunkte seien besonders hervorgehoben.
Das Diazokopierpapier nach der Erfindung wird als allgemein verwendbares
Kopierpapier sowohl für Trocken- als auch für Feuchtverfahren benutzt. Außerdem wird das Diazokopierpapier als lichtempfindliches
Negativarbeitsmaterial oder als Ponitiv-Positivarbeitsmaterial
für sogenannte PS-Platten benutzt. Das lichtempfindliche Material der lichtempfindlichen Diazoschicht kann aus lichtempfindlichem Diazoniurasalzen
und sauren Verbindungen ausgewählt werden. Beispiele sind Diazoniumsalze
wie Diaethyl-aminobenzol-4-diazoniuittfluoborat, Dimethylanilin-2-methyl-4-diazoniunisulfat,
2-Monoethylnaρhtylamin-4-diazoniuπlchlorid
und Diphenylamin^-diazoniumchlorid; Diazoharze als Kondensationsprodukte
dieser Diazoniumsalze mit Formaldehyd; saure Verbindungen wie o-Chinondiazide und N-benzoyl-Nf-(naphtochinon-(l,2)-diazid-(2)-5-sulfonyl)-hydrazin.
Diese lichtempfindlichen Stoffe können einzeln eingesetzt werden. Außerdem können diese lichtempfindlichen Stoffe
in Form einer lichtempfindlichen Diazoflüssigkeit eingesetzt werden, die durch Vermischen mit einem wasserlöslichen Polyvinylalkohol
und erforderlichenfalls durch Vermischen der erhaltenen Mischung mit einer Acrylsäureemulsion oder einer Vinylacetatemulsion erhalten ist.
Die lichtempfindliche Diazoflüssigkeit dient zur Erhöhung der Adhäsion des lichtempfindlichen Stoffes an der Trägerfolie. Wenn Diphenylamin-4-diazoniumsalz
als lichtempfindlicher Stoff für eine PS-Platte benutzt wird, kann eine Heteropolysäure wie Phosphorwolframsäure zuvor
auf die Oberfläche der Verbundfolie aufgetragen werden und danach kann die lichtempfindliche Diazoflüssigkeit auf die säurebehandelte
Oberfläche aufgebracht werden. Dann kombiniert das Diazoniumsalz mit
der Heteropolysäure unter Bildung einer wasserunlöslichen empfindlichen Schicht.
3. Versuchsbeispiele
3. Versuchsbeispiele
Im Rahmen der nachstehenden Versuchsbeispiele wird der pH-Wert nach den folgenden Verfahren bestimmt.
(1) Bestimmung des pli-Wertes der Trägerfolie
Ein Trägerblatt mit den Abmessungen 10 cm χ 10 cm wird in kleine
Stücke zerteilt. 1 g derselben werden in 75 ml destilliertes Wasser für die Dauer von einer Stunde eingetaucht. Danach wird der pH-Wert
der flüssigen Phase bestimmt.
(2) Bestimmung des pH-Wertes des Füllstoffes
10 g eines Füllstoffes werden in 90 g destilliertes Wasser gelegt.
Bei einer Temperatur von 20 "C wird die Zubereitung eine Stunde lang umgerührt. Am Ende dieser Zeit wird der pH-Wert der erhaltenen
Suspension bestimmt.
(1) Die folgende Zusammensetzung (A) wird in einem Supermischer sorgfältig
gemischt. Das Gemisch wird in einem Extruder aufgeschmolzen und geknetet. Dann wird das Gemisch bei einer Temperatur von 200 0C
durch eine Düse extrudiert, so daß man ein Blatt erhält. Dieses wird
auf eine Temperatur von 50 "C abgekühlt. Darauf wird das Blatt auf eine Temperatur von 135 eC erwärmt und mit einem Keckverhältnis von
in Längsrichtung gereckt.
Zusammensetzung (A)
Polypropylen "Noblene MA-6" (der Firma
Zusammensetzung (A)
Polypropylen "Noblene MA-6" (der Firma
Mitsubishi Petrochemical Ltd.) 100 Gewichtsteile
Calciumcarbonat mit einer spezifischen . Oberfläche von 15000 cm2/g und einer
mittleren Teilchengröße von 1,5 pm 20 Gewichtsteile "Yoshiiiox BIiT" (Antioxidationsmittel der
Firma Yoshitoml Pharmaceutical Ind. Ltd.) 0,1 Gewichtsteile
"Mark 329" (Antioxidationsmittel der
Firma Adeka Aagus K.K.) 0,1 Gewichtsteile
"Lunack" (Dispersionsmittel der Firma Kao Soap .K.K.) 0,1 Gewichtsteile
(2) Die folgenden Zusammensetzungen (B) und (C) werden gesondert in
einem Supermischer gemischt und jeweils für sich in einem Extruder bei einer Temperatur von 210 *C aufgeschmolzen und durchgeknetet.
Dann werden die Schmelzen (B) und (C) jeweils über Leitungen in die
gleiche Düse eingeführt und innerhalb der Düse übereinander gelagert.
Die übereinander gelagerten Schmelzen werden auf beide Oberflächen des nach (1) erhaltenen Blattes durch Extrusion innerhalb der Düse
bei einer Temperatur von 200 *C aufgetragen, so daß die Zusammensetzung (C) die Auflenschicht des Schichtkörper bildet.
/3 ■■·:."■ -j* -
Nachdem der Schichtkörper durch Abkühlen verfestigt ist, wird er wiederum auf eine Temperatur von 160 "C erhitzt und in einer Richtung
senkrecht zu der Reckrichtung der Verfahrensstufe (1) mit einem Reckverhältnis
von 7 gereckt. Innerhalb der erhaltenen Fünfschichtverbundfolie
beträgt die Dicke der Folie (A) 50 μιη, der Folie (B) auf jeder
Seite 15 um und der Folie (C) auf jeder Seite 5 μιη. Jede Schicht der
Verbundfolie enthält feine Hohlkörper, und die Oberfläche der Schicht (C) hat eine große Anzahl von Rissen.
Zusammensetzung (C)
Polypropylen "Noblene MA-6" (der Firma
Zusammensetzung (C)
Polypropylen "Noblene MA-6" (der Firma
Mitsubishi Petrochemical Ltd.) 100 Gewichtsteile
Gebrannter Ton mit einer mittleren Teilchengröße von 1,2 um und einem pH-Wert von 6,2 80 Gewichtsteile
"Yoshinox BHT" 0,1 Gewichtsteile
"Mark 329" 0,1 Gewichtsteile
"PL-I13" (oberflächenaktiver Stoff der
Firma Kao Atlas K.K.) 0,3 Gewichtsteile
Zusammensetzung (B)
Polypropylen "Noblene MA-6" (der Firma
Mitsubishi Petrochemical Ltd.) 100 Gewichtsteile
Calciumcarbonat mit einer spezifischen Oberfläche von 15000 cm2/g und einer mittleren
Teilchengröße von 1,5 μα SO Gewichtsteile
"Yoshinox BHT" 0,1 Gewichtsteile
"Mark 329" 0,1 Gewichtsteile
"Lunack" 0..3 Gewichtsteile
Eine wäßrige Lösung von Iminpolyamid (Beschichtungsgrundierungsmittel
der Firma BASF) wird auf die Oberfläche der Verbundfolie aufgetragen und getrocknet. Dann wird auf die irainpolyamidbehandelte
Oberfläche eine lichtempfindliche Diazoverbindung eines Diphenylamin-4-diazoniumsalzes
aufgetragen, damit man ein lichtempfindliches Papier erhält. Das lichtempfindliche Papier wird bei einer Temperatur
von 60 * C und einer relativen Feuchtigkeit von 80 % 3 Tage lang (entsprechend einer sechsmonatigen Lagerung in einer Atmosphäre bei einer
Temperatur von 20 "C und einer relativen Feuchtigkeit von 55 %) gelagert.
Es tritt keine Schleierbildung auf.
Das zu kopierende Dokument wird auf die Oberfläche des lichtempfindlichen
Papiers gelegt. Es erfolgt eine Belichtung mit einer chemischen Lampe unter Verwendung einer Diazofeuchtkopiermaschine der
-Xt-
Flr.na Ricoh Co. Ltd.. Wenn das belichtete Papier mit einer Alkalilösung,
von Naphtonsulfonsäure entwicklet wird, erhält man ein klares
Bild.
Eine Folie der Zusammensetzung (3) wird durch Extrusion auf beide Oberflächen der Trägerfolie (A) des Beispiels 1 geschichtet. Das
erhaltene Laminat wird bei einer Temperatur von 160 0C gereckt. Innerhalb
der Dreischichtfolie beträgt die Dicke der Folie (A) 50 um und diejenige der Folie (B) auf beiden Seiten 20 μια..
üie erhaltene Schichtfolie hat einen pH-Wert von 9,1. Wenn ein
lichtempfindliches Papier, das durch Beschichten der Folie mit derselben lichtempfindlichen Diazoverbindung wie im Beispiel 1 zubereitet
ist, in einer Atmosphäre bei einer Temperatur von 60 eC und einer
relativen Feuchtigkeit von 80 % einen Tag lang gelagert wird, zeigt das lichtempfindliche Papier einen merkbaren Schleier und ist praktisch
unbrauchbar. ■
Beispiele 2 bis 5, Vergleichsversuche 2 und 3 .und Bezugsbeispiel
Beispiele 2 bis 5, Vergleichsversuche 2 und 3 .und Bezugsbeispiel
In jedem dieser Beispiele wird eine orientierte Verbundfolie aus drei oder fünf Schichten nach der Arbeitsweise des Beispiels 1 mit
der Abwandlung zubereitet, daß die Dicke der Schichten (A), (B) und (C) entsprechend Tabelle 1 abgewandelt wird.
Die erhaltene Verbundfolie wird nach der Arbeitsweise des Beispiels
1 mit einer Diazoverbindung behandelt. Wenn das erhaltene lichtempfindliche Papier in einem Thermostat bei einer Temperatur von
60 "C und einer relativen Feuchtigkeit von 80 % drei Tage lang gelagert wird, zeigt sich die in Tabelle 1 angegebene Schleierbildung.
3135RU
| 5 | V. V. | 2 | Folien | beispiel | Dicke der | (S | Schleier* | XMA | Lebensd. | |
| V.V. | 3 | dicke μπι | Verbundf. | - JA - | KcV(Ca)/ | Schneid | ||||
| Bsp. | 2 | ABC | (pm) | Tabelle 1 | Kk(Si) | blatt.** | ||||
| Bsp. | Bsp. | 3 | 50 20 0 | 90 | pH-W.der | X | 65 | 100000 | ||
| 10 Bsp. | 4 | 50 19 1 | 90 | Folie | X | 10 oder | mehr Sehn. | |||
| Bsp. | 5 | 50 17 3 | 90 | M | 5 | It | ||||
| Bezugs | 50 15 5 | 90 | 9,2 | 0 | 2 | Il | ||||
| 50 10 10 | 90 | 7,8 | 0 | 0,3 | II | |||||
| 50 5 15 | 90 | 7,5 | 0 | 0,05 | 80000 Sehn. | |||||
| 50 0 20 | 90 | 7,2 | 0 | 0,01 | 10000 | |||||
| 7,1 | Schnitte | |||||||||
| 7,1 | ||||||||||
| 6,8 | ||||||||||
* 0■ ■ gutes Ergebnis
M ■ leichte Schleierbildung, doch in der Praxis brauchbar
X ™ schwere Schleierbildung, unbrauchbar
** die Anzahl der geschnittenen Verbundfolien bis das Messer des
X ™ schwere Schleierbildung, unbrauchbar
** die Anzahl der geschnittenen Verbundfolien bis das Messer des
Schneidgerät unbrauchbar wird.
Beispiel 6
Beispiel 6
Verbundfolien werden entsprechend der Arbeitsweise des Seispiels
1 mit der Abwandlung zubereitet, daß der Anteil des gebrannten Tons
pro 100 Gewichtsteile Polypropylen innerhalb der Zusammensetzung (C) entsprechend Tabelle 2 geändert wird. Oberflächenglanz, Beschreibbarkeit, Haftfähigkeit, pH-Wert und Schleierbildung des lichtempfindlichen Diazopapiers werden gemessen und sind in Tabelle 2 eingetragen. Wenn der Füllstoffgehalt kleiner als 30 Gewichtsteile ist, zeigt die lichtempfindliche Diazoflüssigkeit eine schlechte Haftung an der Folienoberfläche. Das erhaltene lichtempfindliche Papier ist für praktische Zwecke unbrauchbar.
pro 100 Gewichtsteile Polypropylen innerhalb der Zusammensetzung (C) entsprechend Tabelle 2 geändert wird. Oberflächenglanz, Beschreibbarkeit, Haftfähigkeit, pH-Wert und Schleierbildung des lichtempfindlichen Diazopapiers werden gemessen und sind in Tabelle 2 eingetragen. Wenn der Füllstoffgehalt kleiner als 30 Gewichtsteile ist, zeigt die lichtempfindliche Diazoflüssigkeit eine schlechte Haftung an der Folienoberfläche. Das erhaltene lichtempfindliche Papier ist für praktische Zwecke unbrauchbar.
Tablle 2
V.Nr. Füllstoff tu Oberflächen- pH-W. Beschreib- Adhäsion Schleier
Schicht (C) glänz (%) barkeit bildung
| 1* | ο' | 65 | 7,0 | X | X | 0 |
| 2* | • 10 | 58 | 7,1 | M | M | 0 |
| 3 | 30 | 32 | 7,0 | 0 | 0 | 0 |
| 4 | 50 | 18 | 7,0 | 0 | 0 | 0 |
| 5 | 80 | 14 | 7,1 | 0 | 0 | 0 |
| 6 | 100 | 12 | 7,0 | 0 | 0 | 0 |
* Vergleichsversuch
Claims (8)
1. Verbundfolie, umfassend eine erste Schicht, die Polyolefinharz und darin fein verteilte Calciumcarbonatteilchen umfaßt, und
eine Oberflächenschicht, die ein Polyolefinharz und einen darin verteilten
sauren Füllstoff umfaßt, wobei die Oberflächenschicht uninittelbar
oder mittelbar auf mindestens eine Oberfläche der ersten Schicht kaschiert ist und eine Dicke von mindestens 3 μιη hat.
2. Verbundfolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der ·,-fein
verteilte saure Füllstoff gebrannter Ton ist. 'ί
3. Verbundfolie nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, λ
daß die Dicke der Oberflächenschicht 15 μπι oder weniger beträgt.
4. Verbundfolie nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch eine solche Dicke der Oberflächenschicht, daß unter Bestrahlung
der Oberfläche der Verbundfolie mit Elektronenstrahlen bei einer Beschleunigungsspannung von 20 kV und einem Strahlstrom voa 0,05 uA
bei Verwendung eines Röntgenstrahlmikroanalysators das Intensitätsverhältnis der Ka(Si)- und Κλ(Ca)-Linien, die in der Folienoberfläche
erzeugt werden, d.h. Koc(Ca)/Kct(Si), 5 oder weniger beträgt.
5. Diazokopierpapier umfassend: eine Verbundfolie, umfassend eine biaxial orientierte Trägerschicht, die ein Polyolefinharz mit
fein verteilten Calciumcarbonatteilchen in einem Anteil zwischen 0 und 45 Gewichtsteile bezogen auf 100 Gewichtsteile Harz umfaßt, eine
Zwischenschicht, die ein Polyolefinharz mit fein verteilten Calciumcarbonatteilchen
in einem Anteil von 100 bis 200 Gewichtsteilen pro
100 Gewichtsteile Harz umfaßt, wobei die Zwischenschicht auf mindere
stens eine Oberfläche der Trägerschicht kaschiert ist, ferner eine
* * *■ * ■* -■ rf»
at t. ^ t T^
einachsig autigiirichetete Oberflächenschicht, die ein Polyolefinharz
mit einem fein verteiltem saurem Füllstoff in einem Anteil von 20 bis 300 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile Harz umfaßt, wobei die Oberflächenschicht
auf die Oberfläche der Zwischenschicht kaschiert ist, und schließlich eine lichtempfindliche Diazoschicht auf der Oberflächenschicht
der Verbundfolie.
6. Diazokopierpapier nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der fein verteilte saure Füllstoff gebrannter Ton ist.
7. Diazokopierpapier nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Dicke der Oberflächenschicht 15 pm oder weniger beträgt.
8. Diazokopierpapier nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß unter Bestrahlung der Oberfläche der Verbundfolie
mit Elektronenstrahlen bei einer Beschleunigungsspannung von 20 kV und einem Strahlstrom von 0,05 μΑ bei Verwendung eines Röntgenstrahlmikroanalysators
das Intensitätsverhältnis der Kor_(Si)- und K^JCa)-Linien,
die in der Folienoberfläche erzeugt werden, d.h. KwXGa)/Kw-(Si) , 5 oder weniger beträgt.
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