DE3116040C2 - Bioverträgliche Kohlenstoffschichten zum Beschichten von flexiblen Materialien u. Verfahren zum Aufbringen der Schichten - Google Patents

Bioverträgliche Kohlenstoffschichten zum Beschichten von flexiblen Materialien u. Verfahren zum Aufbringen der Schichten

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Description

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Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von bioverträglichen Kohlenstoffschichten zum Beschichten von flexiblem Grundmaterial und auf Verfahren zum Aufbringen der Schichten.
Die Oberflächen von Kohlenstoffschichten isotroper Modifikation zeigen eine geringe Wechselwirkung mit biologischem Material, z. B. mit Blut, und rufen deshalb an biologischem Material keine Schädigung hervor. Bekannt ist die hohe Blutverträglichkeit von künstlichen Herzklappen aus inflexiblen Materialien ("z. B. Graphit), die mit einer dünnen glatten Schicht aus isotropem Kohlenstoff bedeckt sind.
Kohlenstoffschichten mit isotroper Struktur lassen sich durch Abscheiden aus der Gasphase mittels thermischer Zersetzung von Kohlenwasserstoff sowie durch Vakuumbeschichtungsverfahren wie Bedampfen, Ionenplattieren (plasmaunterstütztes Vakuumverdampfen) oder Kathodenzerstäuben herstellen. So ist z. B. in der GB-PS 15 27 872 unter den allgemein als WD (vacuum vapour deposition)-Verfahren bezeichneten Methoden lediglich das Bedampfen aus einer mittels Elektronenstrahl erhitzten Materialquelle ausreichend beschriebea
Weitere Verfahren sind dort aber in unverständlicher Weise dargestellt. In allen Fällen fehlen jedoch — abgesehen von einem Hinweis auf einen Druck von 13 · 10~5mbar — die notwendigen Angaben über Verfahrensparameter für die Beschichtungsbedingungen; denn isotroper Kohlenstoff ist ein steifes Material, dessen Reißdehnung im allgemeinen zwischen 1 und 2% liegt und bei sehr dünnen Schichten sogar auf etwa 5% gesteigert werden kann.
Bei einer Reihe von potentiellen Anwendungsmöglichkeiten, z. B. beim künstlichen Herzen oder entsprechenden kreislaufunterstützenden Pumpen oder bei gewissen Gefäßprothesen, treten aber höhere Dehnungen auf. Hierbei würde durch unkontrollierte Rißbildung der Vorteil der Kohlenstoffschichten reduziert oder gar aufgehoben, je nach Breite und Verlauf der auftretenden Risse, so daß man hier, d. h. bei flexiblen Komponenten, den Vorteil der Kohlenstoffbeschithtung nicht ausnützen kann.
Der Erfindung Hegt daher die Aufgabe zugrunde, bioverträgliche Kohlenstoffschichten zu schaffen, die bei Verformung des Grundmaterials, auf das sie aufgebracht sind, rißfrei bleiben. Dabei dürfte für die meisten Fälle eine Reißdehnung des Grundmaterials von 20% ausreichen. (Diese entspricht etwa der Dehnung der Innenschicht eines Schlauches vom Innendurchmesser von 4 bis 6 mm, der mit einem Biegeradius von ca. 1 cm gebogen wird).
Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe durch die im Patentanspruch 1 beschriebene Schichtstruktur und die in den Ansprüchen 3 bis 8 beschriebenen Verfahren zur Aufbringung auf das flexible Material gelöst. Gemäß der Erfindung werden auf Grundmaterialien mit glatter Oberfläche, z. B. auf Teilen aus Kunststoffen, dünne glatte Kohlenstoffschichten aufgebracht, die bis zu einer Dehnung des Grundmaterials von ca. 20%, aber auch bei entsprechender Stauchung (z. B. beim Hin- und Herbiegen) keine Risse zeigen. Diese Schichten zeichnen sich dadurch aus (s. Fig. 1), daß sie bei elektronenmikroskopischer Betrachtung aus winzigen Bereichen 1 — hier Granulae genannt — bestehen, die in sich relativ starr sind und die durch Mikrofugen 2 voneinander getrennt sind. Typische Zahlenwerte sind für die »Durchmesser« der unregelmäßig geformten Granulae 0,3 bis 0,6 μπι und für die Breite der intergranularen Mikrofugen 0,1 μπι. Diese Fugenbreiten sind sehr viel kleiner als die Abmessungen biologischer Zellen (z. B. rote Blutzellen: Durchmesser 6 bis 8 μΐη, Dicke 4 μίτι). Deshalb können die Zellen bei Bewegung längs der Oberfläche (z. B. im strömenden Blut) sich nicht in den Fugen verfangen, und in diesem Sinn ist also die Oberfläche der Schichten mit Granularstruktur — bezogen auf die Zellenabmessungen — als glatt einzustufen.
Wird nun das Grundmaterial 3 (z. B. eine Folie aus Polyurethan) gedehnt, so dehnen sich nur die Fugen, so daß keine Risse in der Kohlenstoffschicht selbst auftreten. Dieser Vorgang ist in F i g. 2 schematisch dargestellt ( Fig. 2a: ungedehnter Zustand, Fig.2b: gedehnter Zustand). Die Reißdehnung derartiger Kohlenstoffschichten kann dadurch auf Werte zwischen
5% und 20% vergrößert werden. (Eine Dehnung von 20% entspricht dabei einer mittleren Fugenverbreiterung von 0,08—0,12 μΐη bei einem mittleren Granulardurchmesser vGn 0,3 bis 0,5 μτη). Damit wird eine Anwendung von Kohienstoffschichten bei elastischen Grundmaterialien möglich, wogegen bisher die Kohlenstoffbeschichtung nur für starre Grundmaterialien geeignet war.
Es hat sich herausgestellt daß eine geringe Kohlenstoffschichtdicke von nur wenigen Nanometern besonders vorteilhaft ist Diese Schichten haben eine besonders hohe Reißdehnung, eine besonders glatte Oberfläche (eine glatte Oberfläche des Grundmaterials ist hierbei Voraussetzung) und erweisen sich bei der Prüfung auf biologische Verträglichkeit als besonders günstig. Für die biologische Verträglichkeit ist neben der chemischen Neutralität des isotropen Kohlenstoffs von besonderer Bedeutung, daß zwischen der Oberfläche der Kohlenstoffschicht einerseits und den Zellen und Proteinen der damit in Kontakt stehenden biologischen Flüssigkeit bzw. Gewebestruktur eine möglichst geringe Wechselwirkung besteht, so daß weder Zellen deformiert oder zerstört noch Proteine denaturiert werden. Geringe Wechselwirkung heißt geringe Adhäsion von Zellen und geringe Adsorption bzw. nur reversible Adsorption (mit schwacher Bindung) — im Gegensatz zu irreversibler Adsorption (mit starker Bindung). Mehrstündiges, schonendes (d. h. große Scherkräfte vermeidendes) Bewegen in menschlichem Blut ohne Zutritt von Luft bei 37° C (Blut aus Blutkonserven für Transfusionen) zeigte, daß an diesen Schichten keine Blutzellen anhaften. Die besonders» geringe Wechselwirkung mit Proteinen wurde insbesondere am Beispiel des für die Blutgerinnung besonders wichtigen Fibrinogen, aber auch an Albumin nachgewiesen. Nach mehrstündigem Kontakt mit einer strömenden Fibrinogenlösung (2 g Fibrinogen auf 1 1 Wasser) wurde zwar eine gewisse, in eine Sättigung einmündende Adsorption bis zu ungefähr 2 · 1014 Moleküle/cm2 festgestellt; die adsorbierten Moleküle wurden jedoch bei nachfolgendem Spülen mit aqua dest. innerhalb weniger Stunden widder entfernt (Nachweisgrenze der verwendeten dielektrischen Meßmethode: 3 · 10" Moleküle/cm2). Bei gleichzeitigem Angebot von Albumin und Fibrinogen in stehender Lösung wird ursprünglich adsorbiertes Fibrinogen durch Albumin verdrängt, was als ein deutlicher Hinweis auf hohe Thromboresistenz der Oberfläche gilt, d. h. daß die Neigung der Schicht zur Auslösung von Blutgerinnseln besonders gering ist.
Dickere Schichten der erfindungsgemäßen Struktur (ab einige 10 Nanometer) zeigen im Rasterelektronenmikroskop eine mehr oder minder kuppenförmige Wölbung der Oberfläche der Granulae. (Schematisch, nicht maßstäblich, dargestellt in Fig.3). Auch diese Schichten sind im Hinblick auf die Blutverträglichkeit, insbesondere auf Proteinadsorption noch sehr gut.
Als günstig hat sich die Herstellung von dickeren Schichten herausgestellt, wenn es um die Auffindung der günstigsten Beschichtungsbedingungen für die Herstellung der Granularstruktur geht Die erfindungsgemäße Schichtstruktur kann mittels Hochfreque-nzkathodenzerstäuben vorzugsweise im Magnetronbetrieb hergestellt werden. Als Beispiel für das Herstellen von Kohlenstoffschichten mit der erfindungsgemäßen Struktur auf ebenen Polyurethansubsiraten in Folienform seisn folgende Beschichtungsparameter genannt: Abstand Target-Substrat 6,4 cm, Argondruck 0,01 mbar, Hf-Leistung 300 W, spezifische Flächenleistung
ίο 0,9 W/cm2, Verhältnis Substrat-Spannung zu Targetspannung 0,3 :1, Abscheidungsgeschwindigkeit 0,2 nm/ min, Substrattemperatur 40 bis 500C
Die Schichten lassen sich in der erfindungsgemäßen Form abscheiden, wenn für ein gewisses Rückstäuben
ι5 (teilweises Abstäuben der Schicht während der Abscheidung), und zwar in einem ungewöhnlich hohen Maße, gesorgt ist Überraschenderweise zeigte es sich nämlich, daß bei Anlegen einer besonders hohen Gegenspannung an das Substrat (Substrat-Spannung), d. h. Verhältnis Gegenspannung zu Targetspannung zwischen 10%
und 50% (am günstigsten 30% bis 40%), noch eine endliche Abscheidegeschwindigkeit erhalten bleibt, die zu den gewünschten Schichten führt
Offensichtlich bewirken molekulare Umorientierungsvorgänge unter dem Einfluß des Rückstäubens in Verbindung mit der dadurch verringerten Wachstumsgeschwindigkeit das für die erfindungsgemäße Schicht wesentliche Gefüge.
Während bei der genannten Methode des Katho-
jo denzerstäubens die Einhaltung der richtigen Beschichtungsbedingungen für das Herstellen der erfindungsgemäßen Schichtstruktur sich gut kontrollieren läßt ist die Möglichkeit, erfindungsgemäße Schichtstrukturen herzustellen, doch nicht grundsätzlich auf dieses Verfahren beschränkt. Es wurde gefunden, daß auch die Methode der Plasmaabscheidung ein anwendbares Verfahren für die Herstellung der erfindungsgemäßen Schichten ist Hier wurden solche Schichten unter folgenden Bedingungen erreicht:
to Hochfrequenzleistung 10 W (bei induktiver Einkopplung über zwei Ring-Antennen, Durchmesser 2 cm, Abstand 5 cm in ein Glasrohr, Durchmesser 1,2 cm), Argondruck 4,5 χ 10-' mbar, Partialdruck des reaktiven Gases (Acetylen) 5 · 10-6mbar.
Auch hier scheint der relativ langsame Wachstumsvorgang (Acetylenpartialdruck ist relativ gering) für die Schichtstruktur einen wesentlichen Einflußparameter darzustellen. Wiewohl also das Herstellen einer erfindungsgemäßen Schichtstruktur grundsätzlich auch
so mit anderen Beschichtungsverfahren möglich ist (neben den genannten sind zu nennen Bedampfen, Ionenplattieren (plasmaunterstütztes Vakuumverdampfen, Ionenstrahlbeschichtungsverfahren), so bietet die Methode des Zerstäu'iens in ihren verschiedenen Modifikationen doch die Möglichkeit, die einmal aufgefundenen geeigneten Beschichtungsparameter besser unter Kontrolle zu halten. Auch wurde beobachtet, daß hier die Haftung der Schichten, zumindest auf Kunststoffen, besonders gut ist.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Bioverträgliche Kohlenstoffschichten, insbesondere aus turbostratischem Kohlenstoff, zum Beschichten von flexiblem Material (3), dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtstruktur aus in Aufsicht auf die Schicht unregelmäßig geformten Bereichen (Granulae) (1) von mittlerem Durchmesser zwischen 0,1 und 1 um, die senkrecht zur Schichtoberfläche säulenförmig ausgebildet sind und aus zwischen denselben befindlichen Mikrofugen (2) von ungefähr 0,1 um Breite, die sich bei Dehnung vergrößern, besteht
Z Bioverträgliche Kohlenstoffschichten nach ,5 Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß die mittleren Durchmesser zwischen 03 und 0,6 μπι betragen.
3. Verfahren zum Aufbringen der in Anspruch 1 gekennzeichneten Schichten auf das flexible Material, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten durch Vakuumbeschichtungsverfahren hergestellt werden.
4. Verfahren zum Aufbringen der in Anspruch 1 gekennzeichneten Schichten auf das flexible Material, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten durch Kathodenzerstäubung hergestellt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß beim Kathodenzerstäuben an das flexible Material bzw. an die metallische Unterlage, auf der sich dieses während des Kathodenzerstäubens befindet, eine relativ hohe Gegenspannung von zwischen 10% und 50%, vorzugsweise zwischen 30% und 40%, der Targetspannung gelegt wird.
6. Verfahren zum Aufbringen der in Anspruch 1 gekennzeichneten Schichten, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten durch Plasmaabscheidung hergestellt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Plasmaabscheidung mit einem besonders geringen Partialdruck der, Reaktionsgases, beispielsweise Acetylen, mit 5 · 10-6 mbar bei einem Argonpartialdruck von 5 · 10-' mbar durchgeführt wird.
8. Verfahren zum Aufbringen der in Anspruch 1 gekennzeichneten Schichten, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten durch Ionenstrahlzerstäuben hergestellt werden.
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