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"Verfahren zur iederaufarbeitung eines Schmelztiegels"
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiederaufarbeitung eines
Schmelztiegels aus Metall.
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Zum Herstellen von Schmelzen, beispielsweise bei Kristallzüchtungsprozessen,
Kommen Tiegel aus Materialien wie Graphit oder Metall (z.B. die Platinmetalle) in
Betracht.
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Als nachteilig hat sich die verhältnismäßig Kurze Standzeit von Tiegeln
aus Metall erwiesen. Abgesehen von dem unerwünschten Effekt, daß die Tiegelinnenseite
von der Schmelze angegriffen wird, so daß sich die Oberfläche zunehmend aufrauht,
beruht der Mangel der Kurzen Standzeit auch auf Deformationen, die ein Tiegel schon
nach wenigen Einsätzen zeigt. Während des Schmelzprozesses wird ein zylinderförmiger
Tiegel infolge der unterschiedlichen AusdehnungsKoeffizienten von Schmelze und Tiegelmaterial,
der verminderten mechanischen FestigKeit des Tiegelmaterials und des hohen Gewichts
der Schmelze tonnenförmig deformiert bei gleichzeitiger Ausbauchung des Tiegelbodens.
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Der Einsatz deformierter Tiegel jedoch beeinflußt den thermischen
Verlauf innerhalb einer Schmelze, es ergibt sich eine Änderung des Temperaturgradienten
in der Schmelze, so daß erforderliche Parameter zum Ziehen von z.B. Einrristallen
nicht mehr eingehalten werden tönen.
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Außerdem weisen unbrauchbar gewordene Tiegel neben der deformierten
Geometrie ein versprödetes, grobtristallines Gefüge und als Folge dieses Gefüges
Risse in der Mantel-und Bodenfläche auf.
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Um solche Tiegel wieder einsatzfähig zu machen, ist es benannt, dem
Tiegelmaterial zunächst wieder ein mechanisch belastbares, also duktilem Kristallgefüge
zu erteilen durch vollständiges Einschmelzen und anschließendes Schmieden; hierbei
entsteht ein feinKörniges Gefüge.
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Ein solches Wiederaufbereitungsverfahren ist mit einem verhältnismäßig
großen technischen Aufwand verbunden, so daß es im allgemeinen nicht von Anwendern
der Tiegel ausgeführt werden kann, sondern nur von Tiegelherstellern.
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Das hat nicht nur hohe Wiederaufarbeitungskosten zur Folge. Ds die
Wartezeiten für extern wiederaufzuarbeitende Tiegel beträchtlich sind, jedoch für
die laufenden Prozesse ständig maßhaltige Tiegel vorrätig sein müssen, muß der Vorrat
an Tiegeln hoch angesetzt werden, was bei einem Neupreis für Iridium-Tiegel von
derzeit etwa DM 35.000,-- eine nicht unbeträchtliche Kapitalmenge bindet.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, hier Abhilfe zu schaffen
und ein Verfahren anzugeben, mit dem Schmelztiegel aus Metall schnell und ohne großen
technischen Aufwand, z.B. vom Anwender selbst, wiederaufgearbeitet werden können.
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Diese Aufgabe wird edEndungsgemäß dadurch gelöst, daß der Tiegel bereichsweise
über nahezu seine gesamte Oberfläche durch Ausbildung von Schmelzzonen aufgeschmolzen
und anschließend in einem mechanischen Bearbeitungsprozeß kalibriert wird.
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Hiermit ist der Vorteil verbunden, daß die Grundform des Tiegels erhalten
bleibt, obwohl durch zonenweises Aufschmelzen des Tiegelmaterials eine Gefügeänderung
derart erreicht wird, daß das grobkristalline, spröde Gefüge
des
unbrauchbaren Tiegels wieder duktil und damit mechanisch bearbeitbar wird.
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Werden auf dem Mantel des Tiegels Schmelzzonen in Form mindestens
eines mäanderförmigen Bandes erzeugt, ergibt sich die vorteilhafte Wirkung, daß
das kristalline Gefüge des Tiegels in einem kontinuierlichen Prozeß umgewandelt
werden Kann. Dabei Können nebeneinanderliegende oder auch sich überlappende Schmelzzonen
erzeugt werden, was den Vorteil hat, daß infolge verhältnismäßig breiter Schmelzzonen
ein spannungsarmes Gefüge entsteht.
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Mit diesem Vorgehen ist noch der weitere Vorteil verbunden, daß es
infolge eines mit dem zonenweisen Aufschmelzen verbundenen Kontraxtionseffextes
zu einer Durchmesserverringerung bis zu etwa 3 % kommen kann. Die KontraKtion des
Tiegelmaterials tritt bei auf dem Tiegelmantel in Form mindestens eines mäanderförmigen
Bandes, das in sich als Mäanderband oder als Zickzackband ausgeführt ist, ausgebildeten
Schmelzzonen naturgemäß in beiden Achsen auf. Die Verringerung des Tiegeldurchmessers,
also die radiale Kontraktion, ist das Produkt aus der Kontraktion im Bereich jeder
Schmelzzone mit der auf dem Umfang des Tiegels angebrachten Schmelzzonenanzahl.
In axialer Richtung tritt eine Kontraktion nur einmal auf, da die Schmelzzone in
eben dieser Richtung geführt wird.
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Insbesondere der radiale Kontraktionseffekt ist deswegen vorteilhaft,
weil er in Richtung des später auszuführenden mechanischen Richtprozesses (Kalibrierungsprozeß)
wirkt.
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Die Ausbildung von Schmelzzonen kann vorzugsweise durch Erhitzung
mit Hilfe eines Schweißbrenners ausgeführt werden.
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Daß das spröde gewordene und deformierte Material der
Tiegel
auf die beschriebene Weise ohne vollständiges Einschmelzen in einen mechanisch bearbeitbaren
Zustand gebracht werden Kann, ist überraschend. Es ist bekannt (z.B. aus Metall
28 (1974) Nr. 7, S. 657 bis 661), daß, obwohl Iridium Kubisch flächenzentriert kristallisiert
wie die Edelmetalle Silber, Gold, Platin und Palladium, die zu den duktilsten Metallen
gehören, seine spanlose Warm- und erst recht seine Kaltumformung zu Tiegeln unerwartete
Schwierigkeiten bereitet, weil es sich dabei so ungewöhnlich stark verfestigt, daß
die Gefahr einer Rißbildung außerordentlich groß ist.
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Das vorliegende Verfahren ist nicht auf die Wiederaufarbeitung von
Tiegeln aus Iridium beschränkt. Es wurden auch Versuche an Tiegeln aus Chrom-Niczel-Stahl
mit Erfolg ausgeführt.
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Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin,
daß in sehr kurzer Zeit und mit geringem technischen Aufwand wegen ihrer Gefügeveränderung
und wegen Deformation unbrauchbar gewordene Tiegel aus Metall wieder einsatzfähig
aufgearbeitet werden können. Der Aufarbeitungsprozeß kann ohne SchwierigKeiten vom
Anwender selbst ausgeführt werden, so daß ein Einschicken unbrauchbar gewordener
Tiegel an Tiegelhersteller zum Wiederaufarbeiten in sehr viel geringerem Umfang
erforderlich ist. Damit kann die Lagerhaltung an neuen Tiegeln bedeutend verringert
werden.
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Anhand der Zeichnung wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben
und in ihrer Wirkungsweise erläutert.
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Es zeigen Fig. 1 unbrauchbar gewordener Schmelztiegel aus Iridium
im Schnitt,
Fig. 2 schematische Darstellung der Bewegungsrichtung
einer Energiequelle relativ zum Tiegel zur Erzeugung von Schmelzzonen Fig. 3 aufzuarbeitender
Schmelztiegel im Schnitt mit mechanischer Bearbeitungsvorrichtung Fig. 4 Schmelztiegel
im fertig aufgearbeiteten Zustand im Schnitt.
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In Fig. 1 ist ein unbrauchbar gewordener Schmelztiegel 1 im Schnitt
dargestellt. Der Tiegel 1 ist im Neuzustand zylindrisch und hat Abmessungen in der
Größenordnung von z.B. 60 bis 100 mm Durchmesser bei einer Höhe von z.B.
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60 bis 100 mm; er besteht aus Iridium. Bei einem Schmelzprozeß zum
Erschmelzen von im Tiegel befindlichem Material wird der Tiegel in eine Hochfrequenzspule
eingesetzt.
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Durch ein unterschiedliches Wärmedehnverhalten von Tiegelmaterial
und Schmelze, durch die verminderte FestigKeit des Tiegelmaterials bei hohen Schmelztemperaturen
und das hohe Gewicht der Schmelze kommt es zu den in Fig. 1 dargestellten Ausbauchungen
a) und b). Außerdem bildet das Iridium des Tiegels nach nur wenigen Aufheiz- und
Abxühlzyklen bereits ein grobkörniges sprödes kristallines Gefüge aus, was zu Rissen
c) führen kann.
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In Fig. 2 ist die Bewegungsrichtung einer Energiequelle, vorzugsweise
ein Schweißbrenner, relativ zum Tiegel zur Erzeugung von Schmelzzonen dargestellt
(s. Pfeile). Das Material des Tiegelmantels 3 wird dabei in Form eines mäanderförmigen
Bandes 5 aufgeschmolzen. Das mäanderförmige Band 5 stellt die Grundbewegungsrichtung
der über die Oberfläche des Tiegelmantels geführten Energiequelle dar.
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Gleichzeitig zu der Bewegung der Energiequelle gemäß
dem
Verlauf des Bandes 5 kann der Energiequelle eine zweite, der ersten Bewegung gemäß
Band 5 z.B. rechtwinklig überlagerte Bewegung erteilt werden, was, schematisch dargestellt,
zu einem mäanderförmigen Band 5 führt, das in sich als Mäanderband 7 ausgebildet
ist.
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Der Boden 9 des Tiegels 1 wird mit Hilfe derselben wie für das Aufschmelzen
des Mantels 3 des Tiegels angewendeten Energiequelle in Schmelzzonen in Form eines
spiralförmigen Bandes 11 aufgeschmolzen. Für Tiegel aus 2 mm dickem Iridiumblech
wurden Schweißbrenner einer Schweißstromleistung von 120 A mit Erfolg zur Ausbildung
von Schmelzzonen gemäß dem mäanderförmigen Band 5 bzw. 7 und dem spiralförmigen
Band 11 eingesetzt.
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Nach beendetem Prozeß zur Ausbildung der Schmelzzonen hat sich ein
Gefüge im Material des Tiegels ausgebildet, das ausreichend duktil ist, daß es die
bei der nachfolgenden Kalibrierung entstehende Kaltverfestigung aufnehmen kann.
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Zu diesem Zweck wird der Tiegel 1 bei dem hier zu beschreibenden Ausführungsbeispiel
auf einen Ziehdorn 13 gesteckt (vgl. Fig. 3). Um dem deformierten Tiegel 1 allmählich
seine ursprüngliche zylindrische Form zurüctzugeben, wird er bei Raumtemperatur
mit einer (nicht dargestellten) hydraulischen Presse mit einer Kraft von maximal
103 N durch im Durchmesser gestaffelte Ziehringe gezogen. In Fig. 3 ist einer der
Ziehringe 15 dargestellt.
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Ist der wiederaufzuarbeitende Tiegel sehr stark verformt, wird die
herzustellende zylindrische Form in einem einzigen Wiederaufarbeitungsdurchgang
bestehend aus Ausbildung von Schmelzzonen und mechanischem Bearbeitungsprozeß nicht
erreicht; es ist dann eine zweite Prozeßfolge erforderlich.
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In Fig. 4 ist ein wiederaufgearbeiteter Schmelztiegel 10 im fertigen
Zustand im Schnitt dargestellt.