DE3110403C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiederaufarbei­ tung eines Schmelztiegels aus Metall.

Zum Herstellen von Schmelzen, beispielsweise bei Kristallzüchtungsprozessen, kommen Tiegel aus Materialien wie Graphit oder Metall (z. B. die Platinmetalle) in Be­ tracht.

Als nachteilig hat sich die verhältnismäßig kurze Stand­ zeit von Tiegeln aus Metall erwiesen. Abgesehen von dem unerwünschten Effekt, daß die Tiegelinnenseite von der Schmelze angegriffen wird, so daß sich die Oberfläche zu­ nehmend aufrauht, beruht der Mangel der kurzen Standzeit auch auf Deformationen, die ein Tiegel schon nach wenigen Einsätzen zeigt. Während des Schmelzprozesses wird ein zylinderförmiger Tiegel infolge der unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten von Schmelze und Tiegelmaterial, der verminderten mechanischen Festigkeit des Tiegelmate­ rials und des hohen Gewichts der Schmelze tonnenförmig deformiert bei gleichzeitiger Ausbauchung des Tiegel­ bodens.

Der Einsatz deformierter Tiegel jedoch beeinflußt den thermischen Verlauf innerhalb einer Schmelze, es ergibt sich eine Änderung des Temperaturgradienten in der Schmelze, so daß erforderliche Parameter zum Ziehen von z. B. Einkristallen nicht mehr eingehalten werden können. Außerdem weisen unbrauchbar gewordene Tiegel neben der deformierten Geometrie ein versprödetes, grobkristallines Gefüge und als Folge dieses Gefüges Risse in der Mantel- und Bodenfläche auf.

Um solche Tiegel wieder einsatzfähig zu machen, ist es bekannt, dem Tiegelmaterial zunächst wieder ein mechanisch belastbares, also duktiles Kristallgefüge zu erteilen durch vollständiges Einschmelzen und an­ schließendes Schmieden; hierbei entsteht ein feinkörniges Gefüge.

Ein solches Wiederaufbereitungsverfahren ist mit einem verhältnismäßig großen technischen Aufwand verbunden, so daß es im allgemeinen nicht von Anwendern der Tiegel ausgeführt werden kann, sondern nur von Tiegelherstellern. Das hat nicht nur hohe Wiederaufarbeitungskosten zur Folge. Da die Wartezeiten für extern wiederaufzuarbeitende Tiegel beträchtlich sind, jedoch für die laufenden Prozesse ständig maßhaltige Tiegel vorrätig sein müssen, muß der Vorrat an Tiegeln hoch angesetzt werden, was bei einem Neupreis für Iridium-Tiegel von derzeit etwa DM 35 000,- eine nicht unbeträchtliche Kapitalmenge bindet.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, hier Abhilfe zu schaffen und ein Verfahren anzugeben, mit dem Schmelz­ tiegel aus Metall schnell und ohne großen technischen Auf­ wand, z. B. vom Anwender selbst, wiederaufgearbeitet werden können.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Tiegel bereichsweise über nahezu seine gesamte Oberfläche durch Ausbildung von Schmelzzonen aufgeschmolzen und anschließend in einem mechanischen Bearbeitungsprozeß kalibriert wird.

Hiermit ist der Vorteil verbunden, daß die Grundform des Tiegels erhalten bleibt, obwohl durch zonenweises Auf­ schmelzen des Tiegelmaterials eine Gefügeänderung derart erreicht wird, daß das grobkristalline, spröde Gefüge des unbrauchbaren Tiegels wieder duktil und damit mechanisch bearbeitbar wird.

Werden auf dem Mantel des Tiegels Schmelzzonen in Form mindestens eines mäanderförmigen Bandes erzeugt, ergibt sich die vorteilhafte Wirkung, daß das kristalline Ge­ füge des Tiegels in einem kontinuierlichen Prozeß umge­ wandelt werden kann. Dabei können nebeneinanderliegende oder auch sich überlappende Schmelzzonen erzeugt werden, was den Vorteil hat, daß infolge verhältnismäßig breiter Schmelzzonen ein spannungsarmes Gefüge entsteht.

Mit diesem Vorgehen ist noch der weitere Vorteil ver­ bunden, daß es infolge eines mit dem zonenweisen Auf­ schmelzen verbundenen Kontraktionseffektes zu einer Durch­ messerverringerung bis zu etwa 3% kommen kann. Die Kontraktion des Tiegelmaterials tritt bei auf dem Tiegel­ mantel in Form mindestens eines mäanderförmigen Bandes, das in sich als Mäanderband oder als Zickzackband ausge­ führt ist, ausgebildeten Schmelzzonen naturgemäß in beiden Achsen auf. Die Verringerung des Tiegeldurchmessers, also die radiale Kontraktion, ist das Produkt aus der Kontraktion im Bereich jeder Schmelzzone mit der auf dem Umfang des Tiegels angebrachten Schmelzzonenanzahl. In axialer Richtung tritt eine Kontraktion nur einmal auf, da die Schmelzzone in eben dieser Richtung geführt wird. Insbesondere der radiale Kontraktionseffekt ist deswegen vorteilhaft, weil er in Richtung des später auszuführen­ den mechanischen Richtprozesses (Kalibrierungsprozeß) wirkt.

Die Ausbildung von Schmelzzonen kann vorzugsweise durch Erhitzung mit Hilfe eines Schweißbrenners ausgeführt werden.

Daß das spröde gewordene und deformierte Material der Tiegel auf die beschriebene Weise ohne vollständiges Einschmelzen in einen mechanisch bearbeitbaren Zustand gebracht werden kann, ist überraschend. Es ist bekannt (z. B. aus "Metall 28" (1974) Nr. 7, S. 657 bis 661), daß, obwohl Iridium kubisch flächenzentriert kristallisiert wie die Edelmetalle Silber, Gold, Platin und Palladium, die zu den duktilsten Metallen gehören, seine spanlose Warm- und erst recht seine Kaltumformung zu Tiegeln unerwartete Schwierigkeiten bereitet, weil es sich dabei so ungewöhnlich stark verfestigt, daß die Gefahr einer Rißbildung außerordentlich groß ist.

Das vorliegende Verfahren ist nicht auf die Wiederaufar­ beitung von Tiegeln aus Iridium beschränkt. Es wurden auch Versuche an Tiegeln aus Chrom-Nickel-Stahl mit Erfolg ausgeführt.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen ins­ besondere darin, daß in sehr kurzer Zeit und mit geringem technischem Aufwand wegen ihrer Gefügeveränderung und wegen Deformation unbrauchbar gewordene Tiegel aus Metall wieder einsatzfähig aufgearbeitet werden können. Der Aufarbeitungsprozeß kann ohne Schwierigkeiten vom Anwender selbst ausgeführt werden, so daß ein Einschicken unbrauch­ bar gewordener Tiegel an Tiegelhersteller zum Wieder­ aufarbeiten in sehr viel geringerem Umfang erforderlich ist. Damit kann die Lagerhaltung an neuen Tiegeln be­ deutend verringert werden.

Anhand der Zeichnung wird ein Ausführungsbeispiel der Er­ findung beschrieben und in ihrer Wirkungsweise erläutert. Es zeigt

Fig. 1 unbrauchbar gewordener Schmelztiegel aus Iridium im Schnitt,

Fig. 2 schematische Darstellung der Bewegungsrichtung einer Energie­ quelle relativ zum Tiegel zur Er­ zeugung von Schmelzzonen,

Fig. 3 aufzuarbeitender Schmelztiegel im Schnitt mit mechanischer Bearbei­ tungsvorrichtung,

Fig. 4 Schmelztiegel im fertig aufgearbeiteten Zustand im Schnitt.

In Fig. 1 ist ein unbrauchbar gewordener Schmelztiegel 1 im Schnitt dargestellt. Der Tiegel 1 ist im Neuzustand zylindrisch und hat Abmessungen in der Größenordnung von z. B. 60 bis 100 mm Durchmesser bei einer Höhe von z. B. 60 bis 100 mm; er besteht aus Iridium. Bei einem Schmelz­ prozeß zum Erschmelzen von im Tiegel befindlichem Mate­ rial wird der Tiegel in eine Hochfrequenzspule eingesetzt. Durch ein unterschiedliches Wärmedehnverhalten von Tiegel­ material und Schmelze, durch die verminderte Festigkeit des Tiegelmaterials bei hohen Schmelztemperaturen und das hohe Gewicht der Schmelze kommt es zu den in Fig. 1 dar­ gestellten Ausbauchungen a) und b). Außerdem bildet das Iridium des Tiegels nach nur wenigen Aufheiz- und Abkühl­ zyklen bereits ein grobkörniges sprödes kristallines Gefüge aus, was zu Rissen c) führen kann.

In Fig. 2 ist die Bewegungsrichtung einer Energiequelle, vorzugsweise ein Schweißbrenner, relativ zum Tiegel zur Erzeugung von Schmelzzonen dargestellt (siehe Pfeile). Das Material des Tiegelmantels 3 wird dabei in Form eines mäanderförmigen Bandes 5 aufgeschmolzen. Das mäanderförmige Band 5 stellt die Grundbewegungsrichtung der über die Oberfläche des Tiegelmantels geführten Energiequelle dar. Gleichzeitig zu der Bewegung der Energiequelle gemäß dem Verlauf des Bandes 5 kann der Energiequelle eine zweite, der ersten Bewegung gemäß Band 5 z. B. recht­ winklig überlagerte Bewegung erteilt werden, was, schematisch dargestellt, zu einem mäanderförmigen Band 5 führt, das in sich als Mäanderband 7 ausgebildet ist. Der Boden 9 des Tiegels 1 wird mit Hilfe derselben wie für das Aufschmelzen des Mantels 3 des Tiegels ange­ wendeten Energiequelle in Schmelzzonen in Form eines spiralförmigen Bandes 11 aufgeschmolzen. Für Tiegel aus 2 mm dickem Iridiumblech wurden Schweißbrenner einer Schweißstromleistung von 120 A mit Erfolg zur Ausbildung von Schmelzzonen gemäß dem mäanderförmigen Band 5 bzw. 7 und dem spiralförmigen Band 11 eingesetzt.

Nach beendetem Prozeß zur Ausbildung der Schmelzzonen hat sich ein Gefüge im Material des Tiegels ausgebildet, das ausreichend duktil ist, daß es die bei der nachfolgenden Kalibrierung entstehende Kaltverfestigung aufnehmen kann.

Zu diesem Zweck wird der Tiegel 1 bei dem hier zu be­ schreibenden Ausführungsbeispiel auf einen Ziehdorn 13 gesteckt (vgl. Fig. 3). Um dem deformierten Tiegel 1 allmählich seine ursprüngliche zylindrische Form zurück­ zugeben, wird er bei Raumtemperatur mit einer (nicht dar­ gestellten) hydraulischen Presse mit einer Kraft von maximal 10³ N durch im Durchmesser gestaffelte Ziehringe gezogen. In Fig. 3 ist einer der Ziehringe 15 darge­ stellt.

Ist der wiederaufzuarbeitende Tiegel sehr stark verformt, wird die herzustellende zylindrische Form in einem einzigen Wiederaufarbeitungsdurchgang bestehend aus Aus­ bildung von Schmelzzonen und mechanischem Bearbeitungs­ prozeß nicht erreicht; es ist dann eine zweite Prozeß­ folge erforderlich.

In Fig. 4 ist ein wiederaufgearbeiteter Schmelztiegel 10 im fertigen Zustand im Schnitt dargestellt.

Claims (13)

1. Verfahren zur Wiederaufarbeitung eines Schmelztiegels aus Metall, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel bereichsweise über nahezu seine gesamte Oberfläche durch Ausbildung von Schmelzzonen aufgeschmolzen und anschließend in einem mechanischen Bearbeitungsprozeß kalibriert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nebeneinanderliegende Schmelz­ zonen erzeugt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich überlappende Schmelz­ zonen erzeugt werden.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem Mantel des Tiegels Schmelzzonen in Form mindestens eines mäanderförmigen Bandes erzeugt werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem Boden des Tiegels Schmelzzonen in Form eines spiralförmigen Bandes erzeugt werden.

6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das mäanderförmige Band in sich als Mäanderband oder als Zickzackband ausgeführt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel im Anschluß an die Ausbildung vom Schmelzzonen über einen Ziehdorn bei Raumtempe­ ratur mit einer hydraulischen Presse durch im Durchmesser gestaffelte Kalibrierringe gezogen wird.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel im Anschluß an die Ausbildung von Schmelzzonen und den Kalibrierprozeß gereinigt wird durch Glühen bei 750°C in Schutzgas­ atmosphäre.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Schutzgasatmosphäre aus Argon oder Stickstoff geglüht wird.

10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausbildung von Schmelz­ zonen durch Erhitzung mit Hilfe eines Schweißbrenners ausgeführt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Schmelztiegel aus einem Platinmetall wiederaufgearbeitet wird.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein Schmelztiegel aus Iridium wiederaufgearbeitet wird.

13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Schmelztiegel aus Chrom- Nickel-Stahl wiederaufgearbeitet wird.