DE3105055A1 - Verfahren zur lackierung von leitfaehigen objekten - Google Patents
Verfahren zur lackierung von leitfaehigen objektenInfo
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Description
Patentanwälte Dr. rer. ne.i. Tliornas Bereadf
Dr.-Ing. Hans Leyh
Ludle-Grahn-Str. 38 - D 8000 MünGhen 8·
Vianova Kunstharz AG Werndorf/Österreich
Verfahren zur Lackierung von leitfähigen Objekten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Lackierung von leitfähigen Objekten, bei dem eine durch kathodische Abscheidung
nach dem Elektrotauchlackierverfahren (ETL) aufgebrachte Grundierung mit einem durch energiereiche
Strahlung vernetzbaren Decklack versehen wird, wobei Decklack und darun"brliegende Grundierung gemeinsam durh
energiereiche Strahlung nach einer thermischen Vorvernetzung der Grundierung gehärtet werden.
Die Härtung von anodisch abgeschiedenen Grundierungen für sich allein durch Einwirkung von energiereicher Strahlung,
insbesondere durch Elektronenstrahlung, ist aus der Literatur bekannt. So werden in der AT-PS 301 720 bzw. der GB-PS
1,207,469, den DE-OSS 16 21 911 und 20 15 287 oder der
DE-AS 17 20 717 in Wasser emulgierte Mischungen von nach Neutralisation mit Basen wasserlöslichen ungesättigten
Polyestern oder Polymerisaten und copolymerisierbaren Monomeren durch die Einwirkung von Gleichstrom an der Anode ab
geschieden. Die erhaltenen Beschichtungen werden iach Abspülen
des anhaftenden Badmaterials und einem eventuellen Abblasen der Wassertropfen unter die Strahlungsquelle gebracht
und gehärtet.
Abgesehen von den bekannten Nachteilen, welche anodische Beschichtungen gegenüber kathodisch abgeschiedenen Grundierungen
aufweisen, bestehen weitere Probleme in der Aufrechterhaltung der Badstabilität durch die emulgierten
Monomeren, dem nicht in allen Fällen gleichmäßigen Wassergehalt der abgeschiedenen Filme sowie in der fast immer
mangelhaften Zwischenschichthaftung der auf eine solche Grundierung aufgebrachten v/eiteren Lackschicht.
Die Vorteile der Härtung von Überzügen durch energiereiche Strahlung, insbesondere durch Elektronenstrahlen, liegen
vor allem in der Möglichkeit, Filme mit hervorragenden
Oberflächeneigenschaften bei niedrigen Vernetzungstemperaturen herzustellen, wodurch gegenüber der Einbrennlack!erung
relativ langdauernde Aufheiz- und Abkühlphasen eingespart werden. Ein Nachteil von Überzügen, die durch Elektronenstrahlen
vernetzt werden, liegt in ihrer schlechten Haftung sowohl auf metallischen Subiraten als auch auf den üblichen
Grundierungen.
Für die Herstellung von Zwei- oder Mehrschichtlackxerungen wäre eine Kombination der beiden äußerst rationell durchführbaren
Verfahren Jedoch für manche Einsatzzwecke, z.B. für die Serienlackierung von metallischen Objekten, wie Radfelgen
für Kraftfahrzeuge und andere sogenannte Kleinteile in der Fahrzeugindustrie oder anderen Sparten, wünschenswert.
Es wurde nun gefunden, daß Beschichtungen mit ausgezeichneten Eigenschaften auf leitfähigen, vorzugsweise metallischen Objekten
erhalten werden, wenn eine kathodisch abgeschiedene C-rundierung auf Basis von vernetzbaren Bindemitteln durch
Wärme teilweise vernetzt wird und auf diese nicht vollständig ausgehärtete Schicht ein durch energiereiche Strahlung vernetzbarer
Decklack aufgebracht wird und die vollständige Aushärtung im Decklack und darunterliegender Grundlarunt1; dui'ch Klektronenstrahlxng
oder eine äquivalente energiereiche Strahlung erfolgt.
Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Mehrschichtlackierung von leitfähigen Objekten, welches dadurch
gekennzeichnet ist, daß man
(1) eine Grundierung auf Basis eines durch Polymerisation vernetzbaren, nach Neutralisation durch Säuren wasserverdünnbaren
Bindemittels nach dem Elektrotauchlackierverfahren
auf einem als Kathode geschalteten leitfähigen Objekt abscheidet,
(2) das beschichtete Objekt, gegebenenfalls nach Abspülen
des anhaftenden Badmaterials mit Wasser und gegebenenfalls nach Entfernen der stehenbleibenden Wasserreste,
durch Wärmeeinwirkung bis zu einem Polymerisationsgrad. , welcher mindestens 10 % unter dem maximalen
Vernetzungsgrad liegt, vernetzt,
(3) auf diese Grundierung einen Decklack auf Basis eines durch energiereiche Strahlung vernetzbaren Bindemittels
durch Spritzen, Tauchen, Fluten oder Walzen aufträgt und
(4) den nun vorliegenden Lackaufbau gemeinsam durch Einwirkung von energiereicher Strahlung aushärtet.
Die erfindungsgemäß aufgebrachten Lackierungen zeichnen sich duzen eine ausgezeichnete Korrosions- und Steinschlagfestigkeit
aus, welche unter anderem auch auf die besonders gute Zwischenschichthaftung zwischen der Grundierung und
dem Decklack zurückzuführen ist. Diese Eigenschaft kann darauf zurückgeführt werden, daß über die nicht vollständig
verbrauchten Vernetzungsstellen der Grundierung eine zusätzliche Verankerung des Decklacks bei der Härtung
durch die energiereiche Strahlung erfolgt.
Für die Herstellung der Grundierung werden zweckmäßig
Bindemittel eingesetzt, welche in ihrem Molekülverband eine für die Vernetzung ausreichende Anzahl polymerisierbarer,
vorzugsweise endständiger Doppelbindungen aufweisen. Solche Bindemittel für die kathodische Abscheidung
nach dem ETL-Verfahren werden beispielsweise in den GB-PSS 1,551,509 und 1,551,496, den AT-PSS 343 769,
345 Z,.O7, 346 987, 346 989, 353 369, 356 226 beschrieben.
Diese Art von Bindemitteln wird bevorzugt eingesetzt, da sie aufgrund ihrer endständigen Doppelbindungen einerseits
bei der Aushärtung durch thermische Polymerisation FiJte mit ausgezeichneten Beständigkeitseigenschaften ergeben,
andererseits durch die bei nicht vollständiger Aushärtung verbleibenden polymerisierbaren Stellen die
Verankerung der darauffolgenden Lackschicht gewährleistet wird.
Es ist jedoch auch möglich, übliche kationisch abscheidbare
Systeme für das erfindungsgemäße Verfahren zu
adaptieren, in dem man eine Mindestmenge an endständigen
Doppelbindungen in solche Bindemittol einführt. Solche Modifikationen sind z.B. in den AT-PSS 343 770,
343 771 und 356 226 beschrieben.
Die Methoden der Abscheidung nach dem ETL-Verfahren sind dem Fachmann bekannt und brauchen daher nicht näher beschrieben
werden. Die Abscheidungsbedingungen sind für die einzelnen Produkte oder Produktgruppen verschieden und
können den entsprechenden Unterlagen entnommen werden.
Erfindungswesentlich ist die Einhaltung der anspruchsgemäß gegebenen Grenze, in bezug auf den bei der unvollständigen
thermischen Aushärtung der ETL-Grundierung einzuhaltenden
Vernetzungsgrad. Dieser soll zur Erzielung einer guten Zwischenschichthaftung nicht über 90 %, vorzugsweise
zwischen 50 und 90 % des maximalen' Vernetzungsgrades liegen.
Die unterste Grenze des Vernetzungsgrades ta. der unvollständigen
Aushärtung hängt von der Möglichkeit ab, den getrockneten ETL-FiIm gemeinsam mit dem Decklack durch
energiereiche Strahlung zu härten.
In solchen Fällen kann der durch thermische Polymerisation erzielte Vernetzungsgrad auch im Bereich zwischen 10 und
60 % liegen.
Die Festlegung der Einbrennbedingungen kann beispielsweise durch Bestimmung der Aceton- oder Methyläthylketon-Festjgkeit
der eingebrannten Filme erfolgen. Die Einbrenntemperaturen können zwischen 110 und 190°C, vorzugsweise zwischen
130 und 180°C gewählt werden. Die Einbrennzeiten liegen, abgestimmt auf die gewählte Temperatur und dem gewünschten
Vernetzungsgrad, zwischen 5 und 30 Minuten. Natürlich können auch längere Durchgangszeiten gewählt werden, doch werden
solche in der Praxis üblicherweise nicht zugelassen.
Die Aufbringung des Decklackes erfolgt in der für solche Systeme üblichen Weise, z.B. durch Spritzen, Tauchen,
Fluten oder Walzen. Gegebenenfalls kann der Decklack auch aus einem pigmentierten Basislack und einem darüber
applizierten Klarlack bestehen. Die entsprechenden Lacksysteme, welche durch energiereiche Strahlung, insbesondere
durch Elektronenstrahlung, vernetzt werden können sind, ebenso wie die dafür eingesetzten Installationen,
aus der Literatur bekannt. Ensprechende Bindemittel sind z.B. aus den AT-PSS 323 298, 336 148, 335 023, 338 944,
der DJi-OiJ 24 29 527 oder der US-PS 4,164,486 bekannt.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Lackierung von leitfähigen Substraten eingesetzt werden. Als Substrat
dienen üblicherweise Metalle, welche entweder nur entfettet oder zusätzlich einer Phosphatierung unterzogen
wurden. Das Verfahren ist besonders zur Lackierung von Fahrzeugfelgen geeignet.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie in ihrem Umfang zu beschränken. Alle Angaben in
Teilen oder Prozenten beziehen sich, sofern nichts anderes angegeben ist, auf Gewichtseinheiten und Festharz.
Beispiele 1-11
Gemäß den in der folgenden Tabelle angegebenen Bedingungen wurden zinkphosphatierte Stahlbleche in üblicher Weise
kathodisch nach dem ETL-Verfahren beschichtet. Die beschichteten Bleche wurden mit deionisiertem Wasser gespült und
durch Abblasen mit Preßluft vom anhaftenden Wasser befreit. Die Einbrennbedingungen wurden jeweils durch einen Vorversuch
festgelegt, bei welchem die Methyl-Äthylketonfestigkeit eines Bleches, welches 30 Minuten bei 1900C eingebrannt
war, bestimmt wurde.
Der Decklack wurde durch Spritzen aufgetragen und mit der in der Tabelle angegebenen Strahlendosis gehärtet.
I. KETL-GRUNDIERUNQ
1. Bindemittel
¥ 1: AT-PS 342 169, Beispiel 2 ¥ 2: AT-PS 342 169, Beispiel 6
¥ 3ί (a) 380 g eines Epoxidharzes auf Basis von Bisphenol A
(Epoxidäquivalent ca 190) und 564 g eines Halbesters aus Tetrahydrophthalsäureanhydrid und Hydroxyäthylmethacrylat
werden in 80 %iger Lösung in Äthylglykol-
o
acetat bei 105 C bis zu einer Säurezahl von unter 5 mg KOH/g umgesetzt. Anschließend werden 364 g eines basischen Monisocyanates (aus äquimolaren Mengen ToluylendiJEDcyanat und Diäthyläthanolamin (80 %lg in Äthylglykolacetat)) zugesetzt und 2 Stunden bei 60 700C reagiert. Das Produkt wird mit Äthylenglykolmonoäthyläther auf 70 Gew.-% Pestkörpergehalt verdünnt.
acetat bei 105 C bis zu einer Säurezahl von unter 5 mg KOH/g umgesetzt. Anschließend werden 364 g eines basischen Monisocyanates (aus äquimolaren Mengen ToluylendiJEDcyanat und Diäthyläthanolamin (80 %lg in Äthylglykolacetat)) zugesetzt und 2 Stunden bei 60 700C reagiert. Das Produkt wird mit Äthylenglykolmonoäthyläther auf 70 Gew.-% Pestkörpergehalt verdünnt.
(b) 380 g des in (a) verwendeten Epoxidharzes werden mit 210 g Diäthanoiamin 3 Stunden bei 1300C umgesetzt.
Anschließend wird mit Äthylglykolacetat auf 70 Gew.-(;o
Pestkörpergehalt verdünnt und bei 60 - 700C 2 Stunden
mit 380 g eines ungesättigten Monoisocyanate (aus äquimolaren Mengen Toluylendiisocyanat und Hydroxyäthylmethacrylat)
reagiert. Der Ansatz wird mit Äthylglykolacetat auf 70 Gew.-^ Festkörpergehalt verdünnt.
(c) 80 g des Produktes (a) und 20 g des Produktes (b) werden gemischt und dienen als Bindemittel ¥ 3. Zur
Neutralisation bei der Herstellung des KETL-Bades dient Ameisensäure.
¥ 4 : (a) 380 g des in ¥ 3 (a) eingesetzten Epoxidharzes wird in Athylglykolacetatlosung bei 100 - 1100C
mit 144 g Acrylsäure bis zu einer Säurezahl von praktisch 0 reagiert. Nach Zusatz von 329 g eines
basischen Monoisocyanats (aus äquimolaren Mengen ToluylendiJsDcyanat und Dimethyläthanolamin 80 %±g
in Äthylglykolacetat) wird bei 60 - 70°C bis zu einem NCO-Wert von 0 reagiert. Das Produkt wird mit
Äthylenglykolmonoäthyläther auf 70 % Festkörpergehalt verdünnt.
(b) 380 g des in (a) eingesetzten Epoxidharzes wird in Äthylglykolacetat-Lösung bei 90 bis 1200C langsam
mit 210 g Diäthanolamin versetzt und bei 1500C
1 Stunde reagiert. Anschließend wird bei 60 - 700C mit 380 g eines ungesättigten Monisocyanats (siehe
¥ 3 (b)) bis zu einem NC0-¥ert von 0 umgesetzt und das Produkt mit Äthylglykolacetat auf 70 Gew.-%
Festkörpergehalt verdünnt.
(c) 250 g eines Epoxidharzes auf Basis Bisphenol A (EG = ca. 500), 1300 g eines Epoxidharzes auf Basis
eines Phenolnovolakes (EG 170 - 180), 742 g eines Halbesters aus Tetrahydrophthalsäureanhydrid
80 %ig in MIBK und N-Z-Hydroxypropyl-S-methyloxazolidin,
80 g Diäthylaminopropylamin, 73 g Diäthylamin, 667 g eines Halbesters aus o-Phthalsäureanhydrid
und Hydroxyäthylmethacrylat und 168 g Tallölfettsäure werden mit Äthylglykol auf 65 Gew.-%
verdünnt und bei 75°C bis zu einer Säurezahl von weniger als 5 mg KOH/g reagiert.
¥ 5: AT-PS 348 634, Beispiel 4
2. Lackherstellunp;
Lack A: (aus ¥ 1 - ¥ 3 und ¥ 5): Die Harze werden mit • der erforderlichen Menge an Säure, (und zwar
für jeweils 100 g Festharz "bei ¥ 1: 3,6 g Essigsäure,
bei ¥ 2: 3,8 g Essigsäure, bei ¥ 3: 4,0g Ameisensäure, bei ¥ 5: 3,8 g Essigsäure) teilneutralisiert.
Aus dieser Harzlösung wird auf einer Dreiwalze ein Lackkonzentrat hergestellt, welches pro 100 g Festharz 14,6 g Titandioxid,
9.4 g Aluminiumsilikatpigment, 2,5 g Bleisilikat,
2.5 g Strontiumchromat und 1 g Farbruß enthält. Das Konzentrat wird mit deionisiertem ¥asser
auf einen Harzfestkörpergehalt von 10 % verdünnt.
Lack B) Aus der Komponente ¥ 4 (c), welche mit 30 Millimol/100
g Festharz Essigsäure neutralisiert ist, wird auf der Perlmühle ein Lackkonzentrat hergestellt,
welches pro 100 g Festharz 23 g Aluminiumsilikatpigment,
24 g Titandioxid, 2 g Bleisiikatpigment, 1 g Farbruß und 10 g deionisiertes
¥asser enthält. Eine Menge des Lackkonzentrats, welche 15 g Festharz entspricht, wird
einer Mischung aus 70 g (Festharz) der Komponente ¥ 4 (a) und 15 g der Komponente ¥ 4 (b),
welche mit 60 Millimol/100 g Festharz Essigsäure
neutralisiert ist, zugesetzt. Nach guter Durchmischung wird der Lack auf 12 Gew.-% Fesfckörpergehalt
verdünnt.
II. BSH-Decklack
1. Bindemittel
E 1 : 400 g des in ¥ 1 eingesetzten Epoxidharzes werden mit 144 g Acrylsäure bei 1100C bis zu einer Säurezahl
unter 3 mg KOH/g umgesetzt und mit Hexandioldiacrylat auf 70 % Festkörpergehalt verdünnt.
E 2 : 1000 g eines gesättigten Polyesters aus 102 g Adipinsäure, 16 g Neopentylglykol und 121 g
Trimethylolpropan werden mit 870 g eines ungesättigten Monisocyanats (aus äquimolaren Mengen
von Toluylendiisocyanat und Hydroxyäthylacrylat) bei 60 - 700C in 80 %iger Lösung in Hexandioldiacrylat
bis zu einem NCO-Wert von praktisch 0 umgesetzt und mit Hexandioldiacrylat auf einen Festkörpergehalt
von 70 % verdünnt.
E 3 ϊ 400 g des in W 1 eingesetzten Epoxidharzes werden
mit 564 g eines Halbesters aus Tetrahydrophthalsäureanhydrid
und Hydroxyäthylmethacrylat bei 1100C bis zu einer Säurezahl unter 5 mg KÖH/g umgesetzt und
mit einer 1 : 1-Mischung aus Neopentylglykoldiacrylat und Hdroxyäthylacrylat auf 70 Gew.-% Festkörpergehalt
verdünnt.
E 4 : 400 g des in W 1 eingesetzten Epoxidharzes werden mit 210 g Diäthanolamin 3 Stunden bei 1300C reagiert.
Der Ansatz wird mit Hexandioldiacrylat auf 80 Gew.-% Festkörpergehalt verdünnt und weiter mit
725 g des in E 2 verwendeten ungesättigten Monoisocyanats bei 60 - 70°C bis zu einem NCO-Wert von
praktisch 0 umgesetzt. Das Produkt wird mit Hydroxypropylacrylat auf einen Festkörpergehalt von 70
Gew.-% verdünnt.
2. Lackherstellung;
g Festharz werden mit einer 3:1-Mischung aus Tetraäthylenglykoldiacrylat
und 2-Hydroxypropylacrylat auf eine Viskosität von 80 Sekunden (DIN 53 211, 230C) verdünnt.
Durch Einrühren von 23 g Aluminiumpaste sowie eines üblichen Verlaufmittels wird ein Silberlack hergestellt.
III. Beschreibung der Prüfmethoden
1. Prifung des Vernetzungsgrades der KETL-Grundierung.
Für die Produkte wurden Kurven erstellt, welche die Abhängigkeit der Methyläthylketonbeständigkeit von
der Einbrenntemperatur bzw. der Jiinbrennzeit erkennen
lassen. Als "Vernetzungsgrad" wird der Prozentanteil der Lösungsmittelbeständigkeit (als
Zeitfunktion) des Testbleches angegeben. Die Lösungsmittelfestigkeit von 100 % wird für eine
30 Minuten bei 1900C eingebrannte Beschichtung
angenommen.
2. Härte: nach DIN 53 157 (KÖNIG)
3. Haftung: Die Messung der Zwischenschiqhthaftung erfolgt mit dem Schabetest nach BRAIVE mittels
des CLEMEN-Apparates (Modell O.C.F.55). In der Tabelle ist das Gewicht angegeben, mit welchem
der Lackaufbau bei dieser Methode noch nicht zerstört wird. Bei dner Erhöhung des Gewichtes um
100 g wird bei den Vergleichsversuchen der Decklack von der Grundierung abgelöst. Bei den erfindungsgemäßen
Lackaufbauten tritt bei Überschreitung der angegebenen Werte eine Zerstörung des
ganzen Lackaufbaus ein. Eine Ablösung des Decklackes allein wird in keinem Fall beobachtet.
Beispiel! | KETL-GRUNDIERUNG | EINBRENNBEDINGUNG | Zeit min |
Vernetzungs grad / % |
ESH-DECKLACK | Strahlendosis | PRÜFUNG | Haftung | f | • |
HARZ/ | Temp 0C |
15 | 55 | HARZ | Mrad | Härte | g | |||
1 | LACK | 160 | 25 | 25 | E 1 | 3 | ε | 1400 | ||
2 | W1/A | 140 | 10 | 55 | E 2 | 3 | 230 | 1500 ■ | ||
3 | W3/A | 180 | 30 | 100 | E 3 | 3 | 190 | 1200 | VERGLEICH | |
3 a | W2/A | 190 | 10 | . 75 | E 3 | 3 | 220 | 400 | ||
4 | W2/A | 180 | 20 | 45 | E 4 | 3 | 240 | 1300 | ||
5 ' | W4/B | 150 | 30 | 85 | E 2 | 2,5 | 240 | 1200 | ||
6 | W5/A | 170 | 30 | 1 00 | E 2 | 2,5 | 180 | 1000 | VERGLEICH | |
6 a | W5/A | 190 | 25 | 40 | E 2 | 2,5 | 200 | 300 | ||
7 | W5/A | 150 | 15 | 50 | E 2 | 2,5 | 210 | 1500 | ||
8 | W4/B | 160 | 15 | 55 | E 1 | 3 | 180 | 1400 | ||
9 | W5/A | 160 | 10 | 65 | E 4 | 3 | 230 | 1400 | ||
10 | W2/A | 180 | 15 | I 80 |
E 1 | 3 | 235 | 1200 | ||
11 | W2/A | 180 | 20 | 15 | E 3 | 4 | 220 | 1100 | ||
12 | W1/A | 130 | 30 | 100 | E 3 | 4 | 240 | 1400 | VERGLEICH | |
12 a | W3/A | 190 | E 3 | 4 | 245 | . 600 | ||||
W3/A | 240 |
OJ CZ)
Claims (5)
1.' Verfahren zur Mehrschic.htlackierung von leitfähigen
Objekten, dadurch gekennzeichnet, daß man
(1) eine Grundierung auf Basis eines durch Polymerisation vernetzbaren, nach Neutralisation durch Säuren wasserverdünnbaren
Bindemittels nach dem Elektrotauchlakkierverfahren auf einem als Kathode geschalteten
leitfähigen Objekt abscheidet,
(2) das beschichtete Objekt, gegebenenfalls nach Abspulen
des anhaftenden Badmaterials mit Wasser und gegebenenfalls nach Entfernen der stehenbleibenden Wasserreste,
durch Wärmeeinwirkung bis zu einem Polymerisationsgrad, welcher mindestens 10 % unter dem maximalen Verentzungsgrad
liegt, vernetzt,
(3) auf diese Grundierung einen Decklack auf Basis eines durch energiereiche Strahlung vernetzbaren Bindemittels
durch Spritzen, Tauchen, Fluten oder Walzen aufträgt und
(4) den nun vorliegenden Lackaufbau gemeinsam durch Einwirkung von energiereicher Strahlung aushärtet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Vernetzung der Grundierung bis zu einem Vernetzungsgrad zwischen 50 und 90 % führt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vernetzung der
Grundierung bei Verwendung von Bindemitteln, welche zumindest teilweise durch ensgiereiche Stählung vernetzbar
sind, thermisch bis zu einem Vernetzungsgrad zwischen
20 und 90 %, vorzugsweise 20 und 80 % führt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß man als energiereiche Strahlung Elektronenstrahlen einsetzt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß für die Grundierung
Bindemittel, welche mindestens 0,2, vorzugsweise mehr als 0,5 endständige Doppelbindungen pro 1000 Molekulargewichtseinheiten aufweisen, verwendet werden.
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