DE3102342C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine kornstabilisierte Legierung
gemäß dem Gattungsbegriff des Anspruches 1, auf ein Verfahren
für die Herstellung einer solchen, erfindungsgemäß ausgebildeten
Legierung und auf die Verwendung einer solchen Legierung.
Die Erfindung geht von der allgemeinen Kenntnis aus, daß
zahlreiche Arbeitsvorgänge unter aggressiven Bedingungen
ablaufen und deshalb das Bedürfnis nach Materialien besteht,
die möglichst lange Einsatzzeiten von Geräten aus solchen
Materialien trotz der aggressiven Arbeitsbedingungen ermöglichen.
Solche Einsatzbedingungen sind bei der Handhabung geschmolzenen
Glases und bei der Herstellung von Röntgen-Fluoreszens-Spektro
skopieproben gegeben.
Es ist bekannt, Geräte für die Handhabung von geschmolzenem
Glas aus einer Platin-Rhodium-Legierung herzustellen.
Bei der Herstellung von Glasfasern aus geschmolzenem Glas
wird das geschmolzene Glas über einen längeren Zeitraum in
einem Vorratsbehälter oder einer Gießvorrichtung aufbewahrt,
wobei eine Bodenplatte mit Öffnungen versehen ist, durch
die das Glas abfließt, um die Fasern zu bilden. Solche Gießvor
richtungen werden üblicherweise bei Temperaturen im Bereich
von 1200-1400°C betrieben, und es zeigt sich, daß Platin-
Rhodiumlegierungen notwendig sind, um die erforderliche Festig
keit bei diesen hohen Temperaturen zu bringen, besonders
bei wochen- oder monatelangem ständigen Betrieb. Festigkeit
ist jedoch nicht der einzige Gesichtspunkt. Geschmolzenes
Glas ist z. B. besonders korrodierend und neigt dazu, das
Material des Vorratsbehälters anzugreifen; darüber hinaus
sind Kühlrippen, die üblicherweise für ihre hohe Wärmeleit
fähigkeit aus Silber hergestellt werden, normalerweise neben
der Bodenplatte vorgesehen, und Silber neigt dazu, das Behälter-
Material bei diesen Temperaturen zu verschmutzen, was zu
vorzeitigem Unbrauchbarwerden führt. Ein weiterer Nachteil
von Platin-Rhodiumlegierungen ist die Affinität zu geschmol
zenem Glas. Wenn eine Faser bricht, neigt das Glas dazu,
die Fläche um die Öffnung herum zu benetzen, statt eine neue
Faser zu bilden.
Zur Lösung dieses Problems bei düsenlosen Bodenplatten ist
es bekannt, den eigentlichen Plattenkörper aus einer Legierung
aus Rhodium und Platin und auch wahlweise aus Iridium herzustellen
und diesen Plattenkörper auf der Glasausflußseite mit einer
Legierung aus Platin und Gold mit wahlweise weiteren Zusätzen
von Rhodium, Iridium, Kupfer und/oder Palladium zu beschichten
(GB-PS 12 42 921). Die Platin/Rhodiumlegierung vermittelt
der Platte die nötige Festigkeit, während die Platin/Goldlegie
rung gute Nichtbenetzbarkeit hat, die ein gutes
Abfließen des geschmolzenen Glases aus den kreisförmigen
Löchern versprechen. Dabei neigt jedoch das Gold unter den
Betriebsbedingungen dazu, in die Platin-/Rhodiumlegierung
zu diffundieren, was eine Goldsperrschicht in der Überzugs
schicht zur Folge hat, was wiederum eine Herabminderung der
Nichtbenetzbarkeit zur Folge hat.
Bei einer ähnlichen Lösung für Bodenplatten mit Düsen werden
die Vorratsbehälter selbst oder die Bodenplatte mit Düsen
oder zumindest die Mundstücke der Düsen aus einer Legierung
aus Platin und 10-50 Gew.-% Gold hergestellt (GB-PS 10 49 517).
Man bemüht sich dabei um einen Kompromiß zwischen der Erniedrigung
des Schmelzpunktes der Legierung auf der einen Seite und dem
Anheben der Nichtbenetzbarkeit auf der anderen Seite,
und des weiteren steigt die Festigkeit auf einen Höchstwert
an, um jedoch ab einem bestimmten Goldgehalt wieder abzufallen.
Als optimaler Goldgehalt wird der in der Größenordnung von
30-50 Gew.-% angesehen. Ein Nachteil solcher Legierungen
ist jedoch, daß sie für die Speicherbehälter oder wenigstens
deren Bodenplatten unannehmbar weich beim Betrieb sind, und
bei den erhöhten Arbeitstemperaturen, mit denen man bei der
Glasfaserherstellung rechnet, neigen die Behälter oder Boden
platten wegen Kriechens dazu, durchzuhängen.
In einem Versuch, diesem Nachteil beizukommen, untersuchte
man den Effekt des Zusetzens von Rhodium zu binären Gold/
Platin-Legierungen, aber man fand heraus, daß, obwohl die
gewünschte Kriechfestigkeit so erreicht würde, die Legie
rungen außergewöhnlich schwierig zu bearbeiten wären bis
zu einem Ausmaß, daß es vom produktionstechnischen Standpunkt
aus unmöglich wäre, Bodenplatten mit Düsen nach der vorher
angeführten Methode herzustellen.
Bekannt ist eine kornstabilisierende Legierung zur Herstellung
von Spinndüsen zur Glasfasergewinnung, die aus Platin, Iridium,
Osmium, Palladium, Rhodium und/oder Ruthenium als Hauptkom
ponenten sowie Gold und einem chemisch stabilen, schwerschmelz
baren Oxid besteht, wobei das Oxid gleichmäßig in der Legierung
verteilt ist und zur Kornstabilisierung dient (US-PS 26 36 819).
Das Oxid kann ein Oxid des Aluminiums, Titans, Scandiums,
Zirkoniums, Yttriums, Hafniums, Thoriums oder eines Metalles
der Lanthaniden sein. Bekannt ist weiter ein Verfahren zur
Herstellung einer dispersionsverfestigten Legierung, wobei
eine geschmolzene Masse aus einem Platinmetall oder einer
Legierung aus Platinmetallen als Hauptkomponente und einer
zweiten Komponente gegen eine Platte gesprüht und nach dem
Erstarren mechanisch verfestigt wird (GB-PS 12 80 815). Dabei
wird die Atmosphäre so gewählt, daß die zweite Komponente
bevorzugt mit der Atmosphäre reagiert und ein Oxid, Carbid
oder Nitrid bildet.
Es ist wichtig, daß das Material, das bei der Herstellung
von hochbeanspruchten Gußformen verwendet wird, wenigstens
einige der folgenden Eigenschaften aufweist: gute Wärmefestig
keit, hohe Resistenz gegen die Effekte der thermischen Umwand
lung, gute Verarbeitbarkeit, eine geringe Tendenz, von dem
geschmolzenen Material/Zuschlag-Gemisch benetzt zu
werden, und eine hohe Resistenz gegen Korngrenzenverschmutzung.
Es hat sich bisher als unmöglich erwiesen, alle diese Forderun
gen zufriedenstellend zu erfüllen. Zum Beispiel weisen Legierungen
aus Gold mit Platin häufig die Nichtbenetzbarkeit
auf, haben aber nicht die adäquate Warmfestigkeit. Der Zusatz
von Rhodium erhöht die Warmfestigkeit, setzt aber die Bearbeit
barkeit herab und außerdem bei höheren Rhodiumkonzentrationen
die Resistenz gegen thermische Umwandlungsprozesse. Keine
der im Gebrauch befindlichen Legierungen weist eine adäquate
Resistenz gegen Korngrenzenverschmutzung auf.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine gattungsgemäße Legierung
so auszubilden, daß die Oberflächeneigenschaften wesentlich verbessert
werden, ohne daß die Lebensdauer und die Bearbeitbarkeit herab
gesetzt werden.
Der Lösung der Aufgabe dient die Ausbildung einer gattungs
gemäßen Legierung gemäß dem Kennzeichnungsteil des Anspruches 1.
Überraschend fand man heraus, daß eine erfindungsgemäße Legie
rung besonders gut für die Verwendung bei Geräten geeignet
ist, von denen, außer daß sie extremen oder aggressiven Umge
bungsbedingungen standhalten können, eine hohe Resistenz
gegen das Benetzen von geschmolzenen Materialien gefordert
wird, und man nimmt an, daß eine adäquate Nichtbenetzbarkeit
in solchen Legierungen mit geringem Goldgehalt teilweise
erreicht werden kann durch die Anwesenheit des kornstabilisie
renden Bestandteiles.
Man fand heraus, daß ein aus der erfindungsgemäßen Legierung
hergestelltes Gerät besonders für die Handhabung geschmolzenen
Glases geeignet ist, z. B. bei der Herstellung von Glasfasern
und für die Herstellung von Röntgen-Fluoreszens-Spektroskopie
proben. Demgemäß schließt die Erfindung eine entsprechende
Verwendung einer erfindungsgemäßen Legierung, die gemäß den
Unteransprüchen 2-7 zweckmäßig ausgestaltet sein kann,
ein.
Als Metalle der Platingruppe sind bei der Erfindung vorgesehen:
Platin, Rhodium, Palladium, Ruthenium und Iridium.
Platin, Rhodium, Palladium, Ruthenium und Iridium.
Der kornstabilisierende Bestandteil liegt bei der Erfindung
in Form einer sehr feinen Dispersion von Partikeln vor,
die in einer Grundmatrix aus Gold/Platingruppenmetallen disper
giert sind. Die Partikel liegen in Form eines Oxids, Carbids,
Nitrids und/oder Silicids eines Elementes vor, das relativ aktiver
unter den Bedingungen der Oxid-, Carbid-, Nitrid- oder Silicid
bildung ist, als das Gold und die erfindungsgemäß ausgewählten
Metalle der Platingruppe der Grundmatrix es sind. Gemischte
Verbindungen wie Carbonitride können verwendet werden.
Diese relativ aktiveren Elemente sind erfindungsgemäß Scandium,
Yttrium, Thorium, Zirkonium, Hafnium, Titan, Aluminium oder
ein Lanthanid. Bevorzugt soll Zirkonium und sein Oxid
(d. h. Zirkoniumoxid) verwendet werden; Thoriumoxid kann auch
bevorzugt werden.
Die Konzentration an kornstabilisierendem Bestandteil soll erfin
dungsgemäß nicht größer als 0,5 Gew.-% vorzugsweise nicht größer als
0,1 Gew.-% sein, zumindest wenn das in weiterer Ausgestaltung der
Erfindung vorgeschlagene Verfahren zur Herstellung der erfindungs
gemäßen Legierung angewandt wird. Ein Beispiel für eine korn
stabilisierte Legierung gemäß der Erfindung, die sich für die Herstellung
von Geräten eignet, ist 5%iges Gold-Platin,
das 0,08 Gew.-% Zirkoniumoxid enthält.
Bei dem Verfahren für die Herstellung einer erfindungsgemäßen
Legierung wird zur Herstellung einer kornstabilisierten
Legierung das Sprühen eines Startmaterials vorgesehen, das
ein metallisches erstes Material und einen geringeren Anteil
aus zweitem metallischen Material enthält, durch eine Atmos
phäre, in der das zweite Material relativ zum ersten Material
bevorzugt reagiert, um wenigstens ein beständiges Oxid, Carbid, Nitrid
und/oder Silicid zu bilden, wobei das ausgesprühte Startmaterial in
geschmolzenem Zustand auf einen Anlagerungskörper gerichtet
ist, um einen Gußblock zu bilden, wobei der Gußblock vom
Anlagerungskörper entfernt wird und danach der Gußblock
mechanisch verdichtet wird. Im Fall der Herstellung einer
kornstabilisierten Legierung muß das metallische Grundmaterial
nicht notwendigerweise vor dem Sprühen hergestellt werden.
Wenn es erforderlich ist, kann das Sprühen durchgeführt werden
unter Verwendung einer Mischung aus Metallpulvern (d. h. den
Bestandteilen der Legierung), die beim Schmelzen eine Legie
rung bilden werden.
Eine so hergestellte kornstabilisierte Legierung hat Partikel
der dispergierten Phase im Bereich unter 1 µm und eine relativ
feines Grundgefüge, das zum großen Teil durch die Dimen
sionen der geschmolzenen Partikel des Sprühstrahles solcher
Partikel bestimmt ist. Die Prüfung solcher Legierungen und
Metalle zeigt eine Dispersion der dispergierten Phase im
Bereich unter 1 µm der Partikel, d. h. zu klein für das Auflöse
vermögen eines optischen Mikroskops und typischerweise in
der Größenordnung von 0,02-0,1 µm. Da der aktive Bestandteil,
aus dem die dispergierte Phase gebildet wird, zur gleichen
Zeit wie das Grundmaterial geschmolzen ist, erstarrt der
Bestandteil, um eine dispergierte Phase zu bilden, unter
Bedingungen, die sich dem thermodynamischen Gleichgewicht
nähern. So ist die Tendenz, wo die dispergierte Phase z. B.
ein Oxid ist, und wenn das Grundmaterial irgendeine Tendenz
hat, das Oxid zu reduzieren, wie es bis zu einem gewissen Grad
alle Metalle tun, im geschmolzenen Zustand saturiert, so
daß keine weiteren Reaktionen bei Temperaturen unterhalb
des Schmelzpunktes stattfinden.
So hergestellte kornstabilisierte Legierungen enthalten im
allgemeinen einen kleinen, aber nachweisbaren Anteil an zweitem
metallischen Material im nicht reagierten Zustand. Ein bevor
zugter Maximalanteil beträgt 0,04 Gew.-%, aber kleinere Anteile
sind wünschenswert, da das nicht reagierte Material dazu
tendiert, sich entlang den Korngrenzen des Grundmateriales
zu akkumulieren, wo es dazu neigt, unter hochtemperierten
Verwendungsbedingungen oxidiert zu werden, was zu Zonen poten
tieller Weichheit führt. Die Bedingungen jedoch, die den
versprühten Gußblock bilden, sind so, daß 75-80% Umsetzung
des zweiten metallischen Materiales leicht erreicht werden,
was bei einer kornstabilisierten Legierung, die
0,1 Gew.-% an dispergierter Phase enthält, zu einer Ausbeute
von maximal 0,025 Gew.-% an nicht reagiertem Material führt,
was gut unter dem bevorzugten Maximalanteil liegt.
Die in Legierungen und Metallen enthaltene dispergierte Phase
liegt in Form eines Oxids, Carbids, Nitrids oder Silicids
oder deren Mischungen vor, und aus den obengenannten Gründen
besitzen solche dispergierten Phasen hohe Stabilität sogar
in einer Metallmatrix.
Außerdem wird Kornstabilisation durch die gelösten, absor
bierten oder eingeschlossenen Gasfilme erreicht, die mit
dem geschmolzenen Sprühgut verbunden sind, wenn es auf den
Anlagerungskörper oder ein kürzlich niedergeschlagenes metal
lisches Material aufprallt, und die danach permanent in die
metallische Matrix eingeschlossen sind.
Kornstabilisierte Legierungen sind nicht nur durch die Partikel
größe im Bereich unter 1 µm der dispergierten Phase charakteri
siert, sondern auch durch das hochausgerichtete Korngefüge,
wobei die einzelnen Körner platten- oder nadelähnlich sind
und ein hohes Längenverhältnis haben. Zweckmäßigerweise ist
das Längenverhältnis größer als 10 : 1, obwohl Werte von größer
als 20 : 1 oder sogar 50 : 1 nicht ungewöhnlich und sogar vorzu
ziehen sind.
Ein kornstabilisierender Bestandteil, der einen sehr feinen
Dispersionsgrad hat, ist hoch effektiv, und daraus folgt,
daß eine relativ geringe Konzentration erforderlich ist,
um den gewünschten stabilisierenden Effekt zu erreichen.
Das ist besonders begrüßenswert, da alle schädlichen Effekte
vermieden werden, wie ungleiche Leitfähigkeit, Bearbeitungs
charakteristika und elektrische Eigenschaften, was im all
gemeinen zu erwarten wäre bei kornstabilisierten oder dis
persionsverfestigten Materialien, die nach anderen Methoden
hergestellt werden und wo die dispergierte Phase deshalb
in höheren Konzentrationen vorläge. Man fand tatsächlich
heraus, daß ein Gerät aus einer Legierung gemäß der Erfindung
beträchtlich leichter herzustellen ist als ein Gerät, das
aus z. B. konventionellen kriechresistenten gold/platinhaltigen
Legierungen hergestellt ist, und darüber hinaus kann so eine
Herstellung bei Raumtemperatur ausgeführt werden.
Die Vorteile, die man bei der Verwendung eines Gerätes aus
einer Legierung gemäß der vorliegenden Erfindung bei extremen
oder aggressiven Umgebungsbedingungen erlangt, schließen ein:
- 1. größere Kriechresistenz als bei konventionellen gold haltigen Legierungen;
- 2. Freiheit von Kornwachstum und Versprödung unter thermischen Kreisprozessen;
- 3. erhöhte Resistenz gegen progressive intergranulare Verschmutzung wegen des stabilen feinen Korngefüges;
- 4. relative Preiswürdigkeit, verglichen mit Platin- Rhodium-Legierungen und
- 5. hohe Resistenz gegen das Benetzen durch geschmolzenes Glas und andere Materialien.
Außerdem sind Legierungen gemäß der Erfindung ausreichend
gut zu bearbeiten bei Raumtemperatur, um Apparate, z. B.
Basisplatten mit Düsen, leicht daraus herstellen zu können,
z. B. durch Pressen.
Claims (10)
1. Kornstabilisierte Legierung aus einem kornstabilisie
renden Bestandteil und, von Verunreinigungen abgesehen,
Gold sowie einem oder mehreren Metallen der Platingruppe
als Rest, dadurch gekennzeichnet, daß die Gruppe der
Platinmetalle gebildet wird von Platin, Rhodium, Palla
dium, Ruthenium, Iridium, der kornstabilisierende Bestand
teil ein Oxid, Carbid,
Nitrid und/oder Silicid von Scandium, Yttrium, Thorium,
Zirkonium, Hafnium, Titan, Aluminium oder einem Lanthanid ist,
sein Anteil nicht über 0,5 Gew.-% und der Gold
anteil im Bereich 2 bis 10 Gew.-% liegt.
2. Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Goldanteil zwischen 3 und 8 Gew.-% beträgt.
3. Legierung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Anteil an kornstabilisierendem Bestandteil nicht
größer als 0,1 Gew.-% ist.
4. Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Goldanteil 5 Gew.-% beträgt und der
Rest aus Platin und 0,08 Gew.-% Zirkoniumoxid besteht.
5. Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß der kornstabilisierende Bestandteil eine
Partikelgröße kleiner als 1 µm hat.
6. Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn
zeichnet, daß der kornstabilisierende Bestandteil eine
Größe von 0,02 bis 0,1 µm hat.
7. Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn
zeichnet, daß der kornstabilisierende Bestandteil aus
Partikeln mit einer hochausgerichteten Kornstruktur und
einem Längenverhältnis größer als 10 : 1 besteht.
8. Verfahren für die Herstellung einer Legierung nach einem
der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine
geschmolzene Mischung oder Legierung aus Gold und einem oder
mehreren der Metalle Platin, Rhodium, Palladium, Ruthenium und Iridium zusammen mit einem
geschmolzenen weiteren Metall aus der Gruppe Scandium, Yttrium, Thorium,
Zirkonium, Hafnium, Titan, Aluminium oder einem Metall der Lauthaniden
durch eine Atmosphäre gesprüht wird, in der das weitere
Metall relativ zur Mischung oder der Legierung bevorzugt
ein stabiles Oxid, Carbid, Nitrid und/oder Silicid bildet,
wobei das Material auf einen Anlagerungs
körper zur Bildung eines Gußblocks gesprüht wird, wo
der Gußblock vom Anlagerungskörper entfernt und
danach mechanisch verdichtet wird, so daß die stabile
Metallverbindung den kornstabilisierenden Bestandteil
bildet und unter Bedingungen, die
sich dem thermodynamischen Gleichgewicht nähern, verfestigt wird.
9. Verwendung einer Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
für ein Gerät zur Handhabung von geschmolzenem Glas.
10. Verwendung einer Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 7
für ein Gerät zur Herstellung von Röntgen-Fluores
zens-Spektroskopieproben.
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