DE3100897A1

DE3100897A1 - Verfahren und vorrichtung zum bestimmen des ligningehaltes

Info

Publication number: DE3100897A1
Application number: DE19813100897
Authority: DE
Inventors: Ann-Sofi 240 13 Genarp Jönsson
Original assignee: KAELLE EUR CONTROL
Current assignee: KAELLE EUR CONTROL
Priority date: 1980-01-18
Filing date: 1981-01-14
Publication date: 1981-12-24
Also published as: JPS56106152A; NO810151L; FR2474075B3; US4345913A; FI810133L; BR8100259A; SE8000434L; FR2474075A1

Description

Eur-Control Källe AB, Industrivägen, 661 00 Säffle, Schweden

Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen des Ligningehaltes

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen des Ligningehaltes durch Messen in der Chloration einer Pulpenprobe mit bestimmtem Feuchtigkeitsgehalt.

Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung zum Bestimmen des Ligningehaltes zur Durchführung

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des Verfahrens mit einem eine gasdichte Meßzelle bildenden Zylinder, in dem ein Kolben angeordnet ist, der mittels eines Druckluftzylinders in dem Zylinder verschiebbar ist.

Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf die Bestimmung des Ligningehaltes eines faserigen Rohmaterials, vorzugsweise Holz, welches für die Herstellung von Papier mit Chemikalien behandelt ist, oder auf ähnliche Anwendungen.

Bei der Herstellung von Zellulosefasern für die Herstellung von Papier, Pappe etc. wird ein faseriges Rohmaterial, beispielsweise Holzspäne, bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur mit Chemikalien behandelt, wobei Teile der zwischenzelligen Bindungen durch partielle Entfernung von Halbzellulose und Lignin geschwächt werden, woran sich eine mechanische Behandlung zum Separieren der einzelnen Fasern anschließt. Da die Faserqualität, die Produktionskosten, die anschließende Behandlung der Fasern z.B. durch Bleichen und die Beeinflussung der Mühle auf die Umgebung stark von dem Ligningehalt beeinflußt werden, ist es ein selbstverständlicher Wunsch, den Ligningehalt innerhalb enger Grenzen zu halten. Dieses erfordert eine häufig sehr weit vorgeschobene Verfahrenssteuerung sowohl mit Rückführung bzw. Rückkopplung (feed-back und feed-forward) aufgrund großer Totzeiten und Zeitkonstanten.

Unabhängig davon, wie die allgemeine Verfahrenssteuerung ausgeführt wird, ist eine Endkontrolle des Ergebnisses des Pulpeverfahrens notwendig. Heutzutage wird dieses manuell durchgeführt. Dieses ist entweder kostenaufwendig

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oder, wenn weniger Versuche durchgeführt werden, veniger zuverlässig. Um diese Schwierigkeiten zu vermeiden, sind zahlreiche Anstrengungen unternommen worden mit dem Ziel, eine kontinuierliche Messung für die routinemäßige Bestimmung des Ligningehalts zu schaffen. Es sind indes bisher keine praktisch einsetzbaren Geräte geschaffen und eingesetzt worden. Bei einem der bekanntgewordenen Geräte handelt es sich um ein von O'Meara Co in den USA entwickeltes Gerät. Dieses basiert auf dem Umstand, daß eine aus der Pulpe nach Reaktion mit Salpetersäure extrahierte gelbe Substanz ein Extinktionsmaximum besitzt, und daß die Intensität bei dieser Wellenlänge eine direkte Funktion des Ligningehaltes der Pulpe ist. Die Lichtabsorption wird gemessen und der Ligningehalt wird aus dem jeweiligen Probengewicht und dem Absorptionswert berechnet. Andere Geräte sind als reine automatische Laborbestimmungsmethoden konzipiert worden, wie die Messung der Kappazahl durch Permanganattitration.

Die Nachteile bei den vorgeschlagenen Geräten bzw. denjenigen, welche als Prototypen getestet worden sind, liegen insbesondere darin, daß sie auf dem Chargenprinzip mit großen Zeitintervallen zwischen den einzelnen Proben beruhen, woraus resultiert, daß Abweichungen des Ligningehaltes bei Zeitintervallen von Stunden oder weniger sehr schwer festzustellen sind. Die Schwierigkeit, die mit der praktisch durchführbaren manuellen Methode einhergeht, bleibt demgemäß erhalten.

Außerdem sind weitere Nachteile vorhanden, wie beispielsweise das große Erfordernis genau präparierter Probenlösungen, die sorgfältige Bestimmung der Probenmenge, die Meßsignale, große Bedienungserfordernisse etc.

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Die vorliegende Erfindung löst die oben beschriebenen Probleme durch Bestimmung des Ligningehaltes eines Faserkuchens, der auf einen dichten trockenen Zustand geformt und gepreßt worden ist, durch Durchblasen mit einem Gas, während er durch eine mechanisch aufgebrachte Kraft zusammengedrückt wird, woraufhine Bestimmung des Ligningehaltes durch Messung der Temperaturerhöhung in dem Kuchen erfolgt, wenn Chlorgas durch ihn geleitet wird.

Es ist bekannt, daß Chlor mit Lignin exotherm reagiert. Es ist außerdem bekannt, daß zwischen dem Chlorverbrauch und dem gesamten Lignininhalt in einer Probe ein linearer Zusammenhang besteht. Es ist weiterhin bekannt, daß bei der Chloration ungebleichter Sulfatzellulose die erzeugte Reaktionswärme eine Temperaturerhöhung zur Folge hat, die für einen bestimmten Feuchtigkeitsgehalt unterschiedlicher Pulpen proportional zum Ligningehalt ist. Weiterhin ist es bekannt, daß eine Kompression bei einem bestimmten Druck bei unterschiedlichen Pulpen einen bestimmten Feuchtigkeitsgehalt ergibt.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß der Feuchtigkeitsgehalt einer verdünnten Probe durch Druck und gleichzeitiges Durchblasen mit einem Gas vermindert wird, gefolgt von einer Durchdringung der Probe mit Chlorgas. Die Temperaturerhöhung der Probe wird registriert und stellt ein Maß für den Ligningehalt dar.

Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Probe vorzugsweise bei einem bestimmten Druck verdichtet, und durch diese Verfahrensweise erhält man für verschiedene Proben einen konstanten Feuchtigkeitsgehalt.

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Bei dieser Arbeitsweise ist die Temperaturerhöhung während der Chloration unabhängig von der Probenmenge.

Erfindungsgemäß findet die Kompression der Probe vorzugsweise statt, während gleichzeitig das Gas durchgeblasen wird. Hierdurch wird der bestimmte Feuchtigkeitsgehalt schneller erhalten, während die Porosität der Probe erhöht wird. Dieses ermöglicht bzw. verbessert die Durchdringung der Probe durch Chlorgas.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die Chlorgasdurchdringung der Probe vorzugsweise bei einem Überdruck. Dieses erhöht die Reaktionsgeschwindigkeit und ermöglicht dadurch eine schnellere Messung.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise in einer automatisch arbeitenden Vorrichtung bzw. einem solchen Gerät durchgeführt.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird anschließend im einzelnen unter Bezugnahme auf eine überwiegend schematisierte Zeichnung weiter erläutert.

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Die Probe in Form einer verdünnten Pulpesuspension bzw. einer Papierbrei-Aufschwemnmng mit beispielsweise einem Pulpeanteil von 0,1 %, in welcher der Lignin- bzw. Holzstoffgehalt zu bestimmen ist, wird beispielsweise mittels einer in der Zeichnung nicht dargestellten Wasserstrahlpumpe über eine Leitung 2 in einen Zylinder 1 gesaugt (Fig. 1) .

Nach zwei Minuten, wenn eine geeignete Probenmenge, beispielsweise eine Menge entsprechend 10 g trockner Pulpe, in den Zylinder 1 gesaugt worden ist, wird Wasser aus einer Leitung 3 etwa eine Sekunde lang durch den oberen Teil des Zylinders 1 eingespült und durch die Leitung 2 ausgelassen, so daß sich keine Teilchen im oberen Teil des Zylinders befinden, welche eine Kompression behindern könnten. Gleichzeitig wird die Pulpe gewaschen, da dieses Wasser das Verdünnungswasser während der Kompression gleichsam zusammenpreßt (Fig. 2).

Sodann wird ein Gas, beispielsweise Luft, über ein Ventil 9 und einem Kolben 4 eingeblasen und strömt durch den oberen Abschnitt des Zylinders 1, so daß die Pulpe in der Leitung 2 zurückströmt (Fig. 3).

30 Sekunden, nachdem Luft durch die Probe gesaugt worden ist, findet eine Kompression statt. Dabei preßt ein Druckluftzylinder 8 den Kolben 4 im Zylinder 1 nach unten. Die Probe wird beispielsweise bei einem Druck von 1,3 MPa kompremiert, wobei die durch die Probe geblasene Luft diesem Druck angepaßt wird (Fig. 4). Die Saugpumpe wird nach fünf Minuten geschlossen.

Nach vier Minuten Kompression wird das Durchblasen der

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f.

Luft unterbrochen und der Druck in dem Druckluftzylir.der 8 wird vermindert, so daß eine Dekompression der Probe stattfindet, wenn ein Chlorgas-Ventil 10 (Fig. 9) geöffnet wird. Einige Sekunden, nachdem das Chlorgas-Ventil 10 geöffnet worden ist, wird ein Ventil 5 im Boden des Zylinders 1 geschlossen, so daß kein Chlorgas nach außen befördert wird (Fig. 5).

Da Chlor während der Reaktion verbraucht wird, nimmt der Druck über der Probe ab und der Kolben 4 wird nach unten gedrückt, bis der Chlorgasdruck wiederum dem auf den Kolben 4 ausgeübtem Druck entspricht (Fig. 6).

Einige Sekunden, nachdem das Chlorgas-Ventil 10 geschlossen worden ist, wird das Ventil 5 geöffnet, und nach einigen weiteren Sekunden ist der auf den Kolben 4 ausgeübte Druck auf seinen Ausgangswert abgesunken. Durch diese Kompression der Probe wird der thermische Kontakt zwischen der Probe und einer Temperatur-Meßeinrichtung vergrößert bzw. verstärkt (Fig. 7).

Die Temperaturerhöhung eines beispielsweise aus Silber bestehenden Ringes 6 im unteren Abschnitt des Zylinders 1 wird mit Hilfe von Thermoelementen gemessen.

Die Kompression wird sodann abgebrochen und die Probe wird durch Verschieben einer Platte 7 mittels eines Druckluftzylinders 11 entfernt. Der Kolben 4 wird nach unten gedruckt und beispielsweise Luft wirft die Probe durch ein Loch 14 in der beweglichen Platte 7 aus (Fig. 8, 9).

Wenn die bewegliche Platte 7 sich in der in Fig. 9 darge-

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/ο.

stellten Endstellung befindet, bildet ein siebartiger Durchguß 12 im Boden der Platte 7 den Boden des die Meßzelle darstellenden Zylinders 1. Unter diesem siebartigen Durchguß 12 ist in der Platte 7 einer Ausnehmung 13 zum Fortführen überschüssigen Wassers und Gases ausgebildet. Ein Kanal 17 erstreckt sich durch den Kolben 4 und öffnet sich in die Meßzelle (Zylinder) 1 über eine Ausnehmung 15 sowie einen siebartigen Durchlaß 16, der im Boden des Kolbens 4 angeo?rdnet ist. Der Kolben 4 ist gegen den die Meßzelle darstellenden Zylinder 1 mittels eines Dichtungsringes 18 abgedichtet, und die Meßzelle 1 ist mit der Platte 7 auf geeignete Weise gasdicht verbunden.

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Mi.Ιχΐ & BULHaIlMT

/J/f. AkLe: E

14.1-1981

BEZUG3ZEIOKSNLISTE (LIST OF REFERENCE KUIiERALS)

1	Zylinder (Meßzelle)	1
O	Leitung	P
	Leitung
ft	Kolben (von 8)	Hr
5	Ventil	5
6	Ring	6
7	Platte	7
8	Druckluftzylinder	8
9	Ventil	9
10	Chlorgasventil	10
11	Druckluftzylinder	11
12	siebartiger Durchgießer	12
15	Ausnehmung	13
14-	Loch (in 7)	14-
15	Ausnehmung	15
16	siebartiger Durchlaß	16
17	Kanal (durch 4)	17
18	Dichtungsring	18
19		19
20		20
21		21
22		2?
23		23
24		p/4-
25		25
?£·		26
27		27
26		28
29		29
30		30

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Claims

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E 9Ο8 14. Januar 1981

ANSPRÜCHE

1y Verfahren zum Bestimmen des Ligningehaltes durch Messen in der Chloration einer Pulpenprobe mit bestimmtem Feuchtigkeitsgehalt, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulpenprobe durch Pressen und gleichzeitiges Durchblasen eines Gases niedriger Oxidationsaktivität entwässert wird, wonach die maximale Temperaturerhöhung beim Durchblasen der Pulpenprobe mit Chlorgas registriert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck des durch die Probe geblasenen Gases auf den Kompressionsdruck eingestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen Kompressionsdruck zwischen 0,1 bis 10 MPa, vorzugsweise 1,6 MPa.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Chlorgasdruck zwischen 0,1 bis 2,5 MPa, vorzugsweise 0,7 MPa.

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)KHMuKT.S; IXLML^EKT
5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturen der Pulpenprobe und des Waschwassers auf die Temperatur der Meßvorrichtung eingestellt werden.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch die Verwendung von Luft als Gas zum Durchblasen der Probe.
7. Vorrichtung zum Bestimmen des Ligningehaltes zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, mit einem eine gasdichte Meßzelle bildenden Zylinder, in dem ein Kolben angeordnet ist, der mittels eines Druckluftzylinders in dem Zylinder verschiebbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (4) mit einem sich in die Meßzelle (1) öffnenden Kanal (17) versehen ist, durch welchen Luft und Chlorgas über Ventile o.dgl. (9, 10) in die Meßzelle

(1) einzuführen sind, und daß die Meßzelle (1) zusätzlich zu einem an ihrem unteren Abschnitt angeordneten Metallring (6) zum Messen der Temperatur der Pulpenprobe eine Siebplatte o.dgl. (12) aufweist, die in einer beweglichen Platte (7) ausgebildet und unter welcher eine Ausnehmung

(13) ausgebildet ist, durch welche Wasser und überschüssiges Gas abzuleiten sind, wobei die Platte (7) in ihrer einen Endstellung mit der Siebplatte (12) den Boden der Meßzelle

(1) bildet und in ihrer anderen Endstellung ein Ausblasen der Pulpenprobe über ein Loch (14) ermöglicht.

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