RU2557744C1 - Способ определения лигнина в целлюлозных полуфабрикатах - Google Patents
Способ определения лигнина в целлюлозных полуфабрикатах Download PDFInfo
- Publication number
- RU2557744C1 RU2557744C1 RU2014124268/12A RU2014124268A RU2557744C1 RU 2557744 C1 RU2557744 C1 RU 2557744C1 RU 2014124268/12 A RU2014124268/12 A RU 2014124268/12A RU 2014124268 A RU2014124268 A RU 2014124268A RU 2557744 C1 RU2557744 C1 RU 2557744C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lignin
- determination
- cellulose
- volume
- optical density
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам определения содержания лигнина в целлюлозных полуфабрикатах. Способ определения лигнина в целлюлозных полуфабрикатах путем химической обработки с последующим отделением лигнина и определения его количества заключается в том, что химическую обработку целлюлозного полуфабриката проводят 1 мл реагента, который готовят смешением концентрированной азотной кислоты и диоксана в соотношении 1:1 по объему, при нагревании на кипящей водяной бане в течение 5 минут, а определение лигнина осуществляют с помощью спектрофотометрии при 340 нм после предварительного подщелачивания и отделения нерастворившегося целлюлозного остатка. Технический результат состоит в упрощении и ускорении выполнения анализа. 1 н.п. ф-лы, 14 пр., 1 табл.
Description
Изобретение относится к процессам контроля химической переработки растительного сырья, а именно к способам определения лигнина. Для определения содержания лигнина в целлюлозных полуфабрикатах предложено большое число различных прямых и косвенных методов.
Известен метод определения лигнина с помощью азотной кислоты. Сущность метода заключается в обработке лигноцеллюлозного материала 14%-ной азотной кислотой при нагревании в течение 20 мин. В результате чего лигнин нитруется и частично переходит в раствор. Нерастворившийся целлюлозный остаток отделяют фильтрованием и у фильтрата определяют оптическую плотность при 425 нм, по величине которой судят о содержании лигнина в лигноцеллюлозном материале [Henriksen A., Kesler R.B. The Nunumber, a measure of lignin in pulp // Tappi J. - 1970. - Vol. 53, N6. - P. 1131-1140]. Недостатком этого метода является сложность выполнения анализа. Кроме того, метод обладает недостаточной чувствительностью.
Известен метод Попова, в соответствии с которым для определения лигнина проводят предварительный гидролиз углеводов лигноцеллюлозного материала 37%-ной хлороводородной кислотой с добавкой 40%-го водного раствора ZnCl2. Гидролиз проходит в течение 30 мин при 45°C. Окончательный гидролиз проводят путем кипячения с обратным холодильником в течение 1 ч после добавления заданного количества воды. Остаток лигнина фильтруют, сушат, взвешивают и по массе лигнина судят о его содержании [Попов И.Д. Върху методиката за количествено определяне на лигнина // Изв. Ин-та Биол. Бълг. АН. - 1957. - Vol. 7. - Р. 149-154]. Недостатками этого метода является сложность выполнения анализа - многостадийность и длительная гравиметрическая методика определения массы лигнина.
Известен автоклавный метод определения лигнина путем гидролитического растворения полисахаридов, которое проводится в автоклаве с помощью 1%-го раствора соляной кислоты при давлении 5…6 ат в течение 6…7 ч. После гидролиза осадок лигнина фильтруют, промывают и сушат до постоянной массы, взвешивают и по мессе судят о его содержании [Kunig, Rump // Ztschr. Unters. Nahr. - Genussmitt. - 1914. - Bd. 28. - P. 188]. Недостатками этого метода являются сложность и многостадийность, большая продолжительность гидролиза, необходимость применения автоклава, а также длительная гравиметрическая методика определения массы лигнина.
Известен метод Кларка, в котором гидролиз углеводов до моносахаридов легко проходит под действием безводной фтороводородной кислоты, которая быстро диффундирует в лигноцеллюлозный материал, вызывает его сильное набухание и не приводит к гумификации. Кроме безводной кислоты может быть использован и 80%-ный раствор фтороводородной кислоты. Полный гидролиз углеводов хвойной древесины проводится при 18…20°C в течение 30 мин, а лиственной - при 30°C. После гидролиза осадок лигнина фильтруют, промывают и сушат до постоянной массы, взвешивают и по массе судят о его содержании [Clark I.T. Determination of lignin by hydrofluoric acid // Tappi J. - 1962. - Vol. 45, N 4. - P. 310-314]. Недостатком этого метода является сложность аппаратурного оформления.
Известен способ определения лигнина в целлюлозных полуфабрикатах, по которому целлюлозный полуфабрикат обрабатывают в течение 1 ч 72%-ной серной кислотой. Затем добавляют концентрированную азотную кислоту и после тщательного перемешивания раствор разбавляют водой до заданного объема и подщелачивают раствором гидроксида натрия и измеряют оптическую плотность полученного раствора при 315 нм, по величине оптической плотности судят о содержании лигнина в целлюлозном полуфабрикате [Патент РФ 2405877. МПК D21C 3/04 (2006.01); G01N 33/46 (2006.01); G01N 9/36 (2006.01); C07G 1/00. 2006 г.]. Недостатками указанного способа являются сложность выполнения - многостадийность, длительность выполнения. Кроме того, не всегда удается достичь полного растворения лигноцеллюлозного материала.
Наиболее близким к заявляемому является метод определения лигнина с помощью серной кислоты - метод Класона [прототип]. Сернокислотный метод определения лигнина во многих странах был выбран в качестве стандартного. Модификацией метода Класона, которая применяется в России, является метод Комарова [Оболенская А.В., Ельницкая З.Л., Леонович А.А. Лабораторные работы по химии древесины и целлюлозы. - М.: Экология, 1991. - 320 с].
Метод заключается в следующем: 1 г лигноцеллюлозного материала предварительно в течение 2,5 ч обрабатывается 15 мл концентрированной (72%-ной) серной кислоты при комнатной температуре. Затем добавляют воду до концентрации серной кислоты 3% и проводят окончательный гидролиз углеводов путем нагревания с обратным холодильником в течение 1…5 ч, после чего осадок лигнина отделяют от раствора фильтрованием, тщательно промывают от следов серной кислоты, высушивают до постоянной массы при 105°C и взвешивают. В фильтрате с помощью метода УФ спектроскопии определяют кислоторастворимую часть лигнина.
Недостатками сернокислотного метода являются сложность выполнения анализа - длительные стадии выполнения анализа, двухступенчатый гидролиз и гравиметрическая процедура определения массы лигнина.
Задачей предлагаемого изобретения является сокращение продолжительности и упрощение выполнения анализа.
Это достигается тем, что лигноцеллюлозный материал обрабатывают при нагревании азотной кислотой в водно-диоксановой среде, в ходе которой лигнин переходит в раствор, после чего реакционную смесь подщелачивают, отделяют нерастворившийся остаток лигноцеллюлозного материала, а в растворе определяют количество лигнина с помощью спектрофотометрии при 340 нм.
Способ осуществляется следующим образом. К известной навеске лигноцеллюлозного полуфабриката (ЛЦП) добавляют 1 мл водно-диоксанового раствора, полученного смешением концентрированной азотной кислоты и диоксана в соотношении 1:1 по объему, реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин, затем реакционную смесь подщелачивают, доводят до известного объема дистиллированной водой и фильтруют, после чего у фильтрата измеряют его оптическую плотность при 340 нм и по величине оптической плотности судят о содержании лигнина в целлюлозном полуфабрикате.
Пример 1. К 100 мг предварительно измельченного ЛЦП, содержащего 15,7% лигнина Класона, добавляли 1 мл водно-диоксанового раствора азотной кислоты, полученного смешением концентрированной азотной кислоты и диоксана в соотношении 1:1 по объему, реакционную смесь нагревали на кипящей водяной бане в течение 5 минут. Затем добавляли 10 мл 1 М раствора гидроксида натрия, объем реакционной смеси доводили до 50 мл дистиллированной водой, а оптическую плотность измеряли при 340 нм после предварительного фильтрования. Величина оптической плотности при 340 нм составила 2,223.
Пример 2. Анализ в условиях примера 1, отличающийся тем, что ЛЦП содержал 9,4% лигнина Класона. Величина оптической плотности при 340 нм составила 1,646.
Пример 3. Анализ в условиях примера 1, отличающийся тем, что ЛЦП содержал 5,6 лигнина Класона. Величина оптической плотности при 340 нм составила 1,118.
Пример 4. Анализ в условиях примера 1, отличающийся тем, что ЛЦП содержал 2,1% лигнина Класона. Величина оптической плотности при 340 нм составила 0,586.
На основе данных примеров 1…4 была построена градуировочная зависимость, связывающая оптическую плотность при 340 нм с содержанием лигнина Класона в виде полинома второго порядка:
Для проверки применимости этой зависимости были выполнены следующие опыты.
Пример 5. Анализ в условиях примера 1, отличающийся тем, что ЛЦП содержал 1,6% лигнина Класона. Величина оптической плотности при 340 нм составила 0,485. Вычисленное значение содержания лигнина Класона 1,6%.
Пример 6. Анализ в условиях примера 1, отличающийся тем, что ЛЦП содержал 4,8% лигнина Класона. Величина оптической плотности при 340 нм составила 1,059. Расчетное значение содержания лигнина Класона 4,7%.
Пример 7. Анализ в условиях примера 1, отличающийся тем, что ЛЦП содержал 7,2% лигнина Класона. Величина оптической плотности при 340 нм составила 1,384. Расчетное значение содержания лигнина Класона 7,2%.
Пример 8. Анализ в условиях примера 1, отличающийся тем, что ЛЦП содержал 8,8% лигнина Класона. Величина оптической плотности при 340 нм составила 1,564. Расчетное значение содержания лигнина Класона 8,7%.
Пример 9. Анализ в условиях примера 1, отличающийся тем, что ЛЦП содержал 11,1% лигнина Класона. Величина оптической плотности при 340 нм составила 1,836. Расчетное значение содержания лигнина Класона 11,3%.
Пример 10. Анализ в условиях примера 1, отличающийся тем, что ЛЦП содержал 13,7% лигнина Класона. Величина оптической плотности при 340 нм составила 2,078. Расчетное значение содержания лигнина Класона 13,8%.
Пример 11. Анализ в условиях примера 10, отличающийся тем, что навеска ЛЦП составила 75 мг. Величина оптической плотности при 340 нм составила 1,540. С учетом взятой навески ЛЦП вычисленное значение содержания лигнина Класона 13,56%.
Пример 12. Анализ в условиях примера 9, отличающийся тем, что навеска ЛЦП составила 50,5 мг. Величина оптической плотности при 340 нм составила 0,926. С учетом взятой навески ЛЦП вычисленное значение содержания лигнина Класона 11,26%.
Пример 13. Анализ в условиях примера 11, отличающийся тем, что навеска ЛЦП составила 100 мг, а объем добавленного 1 М раствора гидроксида натрия составил 8 мл. Величина оптической плотности при 340 нм составила 1,530. Расчетное значение содержания лигнина Класона 11,32%.
Пример 14. Анализ в условиях примера 9, отличающийся тем, что навеска ЛЦП составила 100 мг, а объем добавленного 1 М раствора гидроксида натрия составил 10 мл, а объем реакционной смеси после подщелачивания и разбавления дистиллированной водой 100 мл. Величина оптической плотности при 340 нм составила 0,918. С учетом объема реакционной смеси вычисленное значение содержания лигнина Класона 11,28%.
Результаты примеров 5-14 приведены в таблице.
Результаты определений, приведенные в таблице, свидетельствуют о хорошей точности определения содержания лигнина в лигноцеллюлозных материалах.
Claims (1)
- Способ определения лигнина в целлюлозных полуфабрикатах путем химической обработки целлюлозного полуфабриката с последующим отделением лигнина и определения его количества, отличающийся тем, химическую обработку целлюлозного полуфабриката проводят реагентом, взятым в объеме 1 мл, приготовленным смешением концентрированной азотной кислоты и диоксана в соотношении 1:1 по объему, при нагревании на кипящей водяной бане в течение 5 минут, подщелачивают, отделяют нерастворившийся остаток лигноцеллюлозного материала, а определение лигнина осуществляют с помощью спектрофотометрии при 340 нм.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014124268/12A RU2557744C1 (ru) | 2014-06-16 | 2014-06-16 | Способ определения лигнина в целлюлозных полуфабрикатах |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014124268/12A RU2557744C1 (ru) | 2014-06-16 | 2014-06-16 | Способ определения лигнина в целлюлозных полуфабрикатах |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2557744C1 true RU2557744C1 (ru) | 2015-07-27 |
Family
ID=53762506
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2014124268/12A RU2557744C1 (ru) | 2014-06-16 | 2014-06-16 | Способ определения лигнина в целлюлозных полуфабрикатах |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2557744C1 (ru) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU180086A (ru) * | ||||
US4345913A (en) * | 1980-01-18 | 1982-08-24 | Eur-Control Kalle Ab | Method and apparatus for determining the lignin content in pulp |
SU1744648A1 (ru) * | 1990-06-05 | 1992-06-30 | Научно-исследовательский институт животноводства Лесостепи и Полесья УССР | Способ количественного определени лигнино-целлюлозного комплекса в растени х |
RU2405877C1 (ru) * | 2010-02-27 | 2010-12-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Архангельский государственный технический университет" ("АГТУ") | Способ определения лигнина в целлюлозных полуфабрикатах |
-
2014
- 2014-06-16 RU RU2014124268/12A patent/RU2557744C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU180086A (ru) * | ||||
US4345913A (en) * | 1980-01-18 | 1982-08-24 | Eur-Control Kalle Ab | Method and apparatus for determining the lignin content in pulp |
SU1744648A1 (ru) * | 1990-06-05 | 1992-06-30 | Научно-исследовательский институт животноводства Лесостепи и Полесья УССР | Способ количественного определени лигнино-целлюлозного комплекса в растени х |
RU2405877C1 (ru) * | 2010-02-27 | 2010-12-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Архангельский государственный технический университет" ("АГТУ") | Способ определения лигнина в целлюлозных полуфабрикатах |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Ritter et al. | Factors affecting quantitative determination of lignin by 72 per cent sulfuric acid method | |
Saeman et al. | Quantitative saccharification of wood and cellulose | |
Wang et al. | Surface charge and isoelectric point of leather: a novel determination method and its application in leather making | |
Schorger | The chemistry of cellulose and wood | |
Nanayakkara et al. | Quantitative chemical indicators to assess the gradation of compression wood | |
CN103868778B (zh) | 草本植物木质素含量的测量方法 | |
RU2405877C1 (ru) | Способ определения лигнина в целлюлозных полуфабрикатах | |
RU2557744C1 (ru) | Способ определения лигнина в целлюлозных полуфабрикатах | |
Wurzer et al. | A general solvent system for the analysis of lignosulfonates by 31 P NMR | |
Kuroda et al. | Molecular weight distributions of polysaccharides and lignin extracted from plant biomass with a polar ionic liquid analysed without a derivatisation process | |
Felicetta et al. | Lignin. IX. Molecular weights of lignin sulfonates as influenced by certain acidic conditions | |
RU2535018C1 (ru) | Способ определения лигнина | |
JP6802551B2 (ja) | 米の特性を評価するための方法及びキット | |
CN112730353A (zh) | 一种通过专利蓝v钙检测糖原的方法 | |
CN105806822B (zh) | 硫熏食品或药品的鉴定方法 | |
PRATER et al. | Determination of sulfur dioxide in dehydrated foods | |
CN107290244A (zh) | 一种低纤维素植物化学成分的定量分析方法 | |
Brito et al. | Colorimetric method for free and potential cyanide analysis of cassava tissue. | |
Page | The electrolyte content of the sea urchin and star fish egg | |
CN108051389A (zh) | 一种不经分离定量测定木质纤维中木质素含量的方法 | |
Rogers et al. | Method for isolation of hemicelluloses directly from maple wood | |
Prusisz et al. | High-performance ion chromatography assessment of inorganic and organic nitrogen fractions in potatoes | |
Manolova et al. | Determination of C4 sugars and invertase of multifloral honey samples from Bulgaria. | |
US2260677A (en) | Process for determining the alkaloid content of uncured tobacco | |
SU1651184A1 (ru) | Способ количественного определени пектина |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160617 |