SU1744648A1 - Способ количественного определени лигнино-целлюлозного комплекса в растени х - Google Patents
Способ количественного определени лигнино-целлюлозного комплекса в растени х Download PDFInfo
- Publication number
- SU1744648A1 SU1744648A1 SU904845456A SU4845456A SU1744648A1 SU 1744648 A1 SU1744648 A1 SU 1744648A1 SU 904845456 A SU904845456 A SU 904845456A SU 4845456 A SU4845456 A SU 4845456A SU 1744648 A1 SU1744648 A1 SU 1744648A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- lignin
- cellulose
- plants
- complex
- hydrolysis
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к аналитической химии природных соединений, в частности к способу определени лигнино-целлюлозного комплекса в растени х . Изобретение позвол ет сократить врем анализа при определении лигнино- целлюлозного комплекса в 7 раз по сравнению со всеми известными способами. Сокращение времени анализа достигаетс экстракцией лигнина из образца 1,5-2,0%- ным раствором NaOH при 155-165°С в течение 1,5-2 ч и определением целлюлозы по ее массе после отделени мешающих примесей неорганических и органических веществ последовательной промывкой негидролизо- ванного остатка 3-5%-ным раствором HCI и ацетоном до прекращени выделени окрашенных веществ. 3 табл. со
Description
Изобретение относитс к аналитической химии природных соединений, в частности к способу определени лигнино-целлюлозного комплекса в растени х .
Известен способ количественного определени лигнина в растени х, включающий экстракцию лигнина щелочным гидролизом, отделение экстрагированного лигнина от негидролизованного остатка фильтрацией, подкисление фильтрата лигнина сол ной кислотой до образовани осадка лигнина, выделение лигнина на хроматографической колонке, элюирование лигнина из колонки диметилсульфоксидом с последующим спектрофотометрическим определением.
Недостатком известного способа вл етс то, что он не позвол ет проводить одновременное определение лигнина w
целлюлозы (лигнино-целлюлозного комплекса ) в растени х, а дл оценки питательности растительных кормов требуетс определение лигнино-целлюлозного комплекса .
Известен способ определени лигнино- целлюлозного комплекса, включающий обезжиривание образца, высушивание после обезжиривани , гидролиз с 2%-ной сол ной кислотой, отделение лигнина и целлюлозы фильтрованием, высушивание остатка, гидролиз с 72%-ной серной кислотой , отделение и отмывку лигнина, высушивание лигнина, определение золы и азота в лигнине дл поправки к содержанию лигнина и определение целлюлозы по образовавшейс глюкозе.
Недостатком способа вл етс его длительность (48 ч или 7 рабочих дней).
VJ
4 4
Os
00
Цель изобретени - сокращение времени анализа при определении лигнино-цел- люлозного комплекса в растени х.
Поставленна цель достигаетс тем, что в способе количественного определени лигнино-целлюлозного комплекса в растени х , включающем гидролиз образца, отделение лигнина от целлюлозы фильтрацией и последующий анализ лигнина и целлюлозы, экстракцию лигнина из образца осуществл ют 1,5-2%-ным раствором NaOH при 155- 165°С в течение 1,5-2 ч, а негидролизованный остаток после фильтровани последовательно промывают 3-5%- ным раствором HCI и ацетоном до превращени выделени окрашенных веществ , полученный остаток высушивают и по его массе определ ют в образце количество целлюлозы.
Использование изобретени позвол ет сократить врем анализа при определении лигнино-целлюлозного комплекса в растени х в 7 раз по сравнению с известным способом.
Сокращение времени анализа при определении лигнино-целлюлозного комплекса предлагаемым способом достигаетс за счет проведени щелочного гидролиза с последующим отделением растворенного лиг- нина от мешающих примесей на хроматографической колонке и его спектро- фотометрическим определением. Одновременно при щелочном гидролизе в раствор переход т мешающие определению целлюлозы жиры, белки, низкомолекул рные углеводы , пентазаны и основна часть окрашенных пигментов, а из негидролизо- ванного остатка после несложной операции последовательной промывки его раствором HCI и ацетоном получаетс чиста целлюлоза , количество которой определ етс по ее массе. При этом исключаютс имеющиес в прототипе такие длительные и сложные операции как обезжиривание образца, многократный гидролиз кислотами разной концентрации , определени золы и азота дл введени поправки к содержанию лигнина и определение целлюлозы по образовавшейс глюкозе с использованием реакций превращени окиси меди в закись восстановлением глюкозой, восстановлени закисью меди железа (III) и оттитровки полученного железа (II) перманганатом кали .
Способ количественного определени лигнино-целлюлозного комплекса в растени х вл етс новым так как впервые дл строго количественного определени лигнино-целлюлозного комплекса используют щелочной гидролиз с 1,5-2%-ным раствором NaOH при 155-165°С в течении 1,5-2 ч, а негидролизованный остаток после фильтрационного отделени последовательно промывают 3-5%-ным раствором HCI и аце5 тоном до прекращени выделени окрашен- ных веществ. При этом отдел ютс адсорбированные на целлюлозе и мешающие ее определению труднорастворимые неорганические и органические соединени
10 и обеспечиваетс возможность определени целлюлозы.
В изобретении щелочной гидролиз растений при определении лигнино-целлюлозного комплекса провод т с 1,5-2,0%-ным
15 раствором при 155-165°С в течение 1,5-2 ч. Использование концентрации гидроксида натри , температуры гидролиза и времени гидролиза меньших, чем нижние границы установленных интервалов, приводит к не0 полному отделению целлюлозы от сопутствующих компонентов растений и получению завышенных результатов. Использование концентрации гидроксида натри , температуры гидролиза и времени гидролиза боль5 ших, чем верхние границы указанных интервалов, приводит к частичному разрушению целлюлозы и получению заниженных результатов (табл.1).
Полное выделение лигнина достигаетс
0 при щелочном гидролизе растений с 1-2%- ным раствором NaOH при 150-165°С в течение 1-3 ч. Использование концентрации гидроксида натри , времени гидролиза и температуры меньших, чем нижние границы
5 установленных интервалов, приводит к неполному выделению лигнина из растений. Использование концентраций гидроксида натри , времени гидролиза и температуры гидролиза больших, чем верхние границы
0 указанных интервалов, приводит к снижению растворимости лигнина, что объ сн етс вторичнойконденсацией гидролизованного лигнина.
Выход лигнина и целлюлозы контроли5 ровали способом кислотного гидролиза и предлагаемым способом. Аналогичные результаты получены при исследовании других растительных кормов - соломы и силоса. Исход из оптимальных условий выде0 лени лигнина и целлюлозы из растений следует, что проведение щелочного гидролиза растений с 1,5-2,0%-ным раствором NaOH при 155-165°С в течение 1,5-2,0 ч обеспечивает возможность одновременно5 го определени лигнина и целлюлозы в анализируемых растени х.
Промывка негидролизованного остатка после фильтрационного отделени экстрагированного лигнина 3-5%-ным раствором HCI необходима дл отделени адсорбированных на целлюлозе труднорастворимых неорганических соединений (гидроксидов, фосфатов, фитатов металлов и других соединений ) после щелочного гидролиза, которые как установлено экспериментально, могут давать на 1-5% завышенное содержание целлюлозы. Использование дл промывки сол ной кислоты с меньшей концентрацией не обеспечивает быстрой отмывки труднорастворимых неорганических соединений с поверхности целлюлозы. Использование более высокой концентрации сол ной кислоты не целесообразно, так как скорость отмывки адсорбированных труднорастворимых неорганических соединений остаетс без изменени , а расход сол ной кислоты увеличиваетс .
Промывка негидролизованного остатка после фильтрационного отделени экстрагированного лигнина ацетоном необходима дл отделени адсорбированных на целлюлозе водонерастворимых органических соединений , которые, как было установлено экспериментально, могут давать завышенное содержание целлюлозы на 5-10%. Использование ацетона обеспечивает быстрое отделение адсорбированных органических соединений и ускор ет последующее высушивание полученной целлюлозы. Использование других, водонерастворимых органических растворителей (хлороформ, гексан, бензол и др.) не обеспечивает быстрого смачивани насыщенного водой негидролизованного остатка, в результате чего продолжительность отмывки адсорбированных на целлюлозе, сопутствующих органических соединений увеличиваетс в 3-5 раз.
Использование водорастворимых органических растворителей (метанол, этанол) не обеспечивает быстрой отмывки адсорбированных органических соединений в св зи с их худшей растворимостью в спиртах (продолжительность отмывки увеличиваетс в 2 раза по сравнению с отмывкой ацетоном). Использование водорастворимых диметил- сульфоксида, диоксана, диметилформамида нецелесообразно, так как эти растворители высококип щие, в результате чего увеличиваетс врем высушивани полученной целлюлозы .
Пример конкретного определени лиг- нино-целлюлозного комплекса в растени х.
Навеску растительного материала 0,25- 0,5 г заливают 10-20 мл 1,7-1,8%-ного раствора NaOH и выдерживают в течение 1,7- 1,8 ч при 160°С в герметически закрытой емкости. Полученный щелочной раствор лигнина отфильтровывают и используют
фильтрат дл отделени лигнина от мешающих примесей на хроматографической колонке с последующим спектрофотометрическим определением.
Негидролизованный остаток на фильтре
промывают 20-30 мл 3-5%-ного раствора HCI и 40-50 мл ацетона. Отмытый остаток высушивают при 105°Свтечение2,5ч, взвешивают и по массе остатка определ ют содержание целлюлозы.
Результаты определени лигнино-цел- люлозного комплекса в люцерновом сене, соломе и кукурузном силосе приведены в табл.З.
В качестве добавки целлюлозы используетс беззольна фильтровальна бумага. Аналогично определ ют лигнино-целлюлоз- ный комплекс в других растени х. При этом относительное стандартное отклонение не превышает 0,05.
Таким образом, изобретение позвол ет в 7 раз сократить продолжительность времени анализа при определении лигнино- целлюлозного комплекса в растени х по сравнению с известным способом, что дает
возможность широко использовать предлагаемый способ в сельскохоз йственном производстве дл оперативного контрол за содержанием лигнино-целлюлозного комплекса при организации рационального кормлени сельскохоз йственных животных и заготовке кормов.
Claims (1)
- Формула изобретени Способ количественного определенилигнино-целлюлозного комплекса в растени х , включающий гидролиз образца, экстрагирование , отделение лигнина от целлюлозы фильтрацией, последующий анализ, отличающийс тем, что, сцелью сокращени времени анализа, экстракцию лигнина из образца осуществл ют 1,5-2%-ным раствором NaOH при 150-165°С в течение 1,5-2 ч, а негидролизованный остаток после фильтрационного отделени последовательно промывают 3-5%-ным раствором HCI и ацетоном до прекращени выделени окрашенных веществ, полученный остаток высушивают, а определение целлюлозы в образце осуществл ют по массе высушенного остатка.Таблица 1Выход целлюлозы из люцерны (% от исходного содержани ) в зависимости от концентрации NaOH, температуры и продолжительности гидролиза ()Таблица2Выход лигнина (% от исходного содержани ) в зависимости от концентрации NaOH, температуры и продолжительности гидролиза (п 3)Таблица 3Результаты определени лигнино-целлюлозного комплекса в растительных кормахПримечание. }- В качестве добавки целлюлозы используетс беззольна фильтровальна бумага.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU904845456A SU1744648A1 (ru) | 1990-06-05 | 1990-06-05 | Способ количественного определени лигнино-целлюлозного комплекса в растени х |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU904845456A SU1744648A1 (ru) | 1990-06-05 | 1990-06-05 | Способ количественного определени лигнино-целлюлозного комплекса в растени х |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1744648A1 true SU1744648A1 (ru) | 1992-06-30 |
Family
ID=21524369
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU904845456A SU1744648A1 (ru) | 1990-06-05 | 1990-06-05 | Способ количественного определени лигнино-целлюлозного комплекса в растени х |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1744648A1 (ru) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999031315A1 (en) * | 1997-12-12 | 1999-06-24 | British American Tobacco (Investments) Limited | Separation and determination of cellulosic components from plant material |
WO1999035491A3 (en) * | 1998-01-07 | 2000-11-16 | Allen K Murray | Method for detecting growth and stress in plants and for monitoring textile fiber quality |
RU2535018C1 (ru) * | 2013-06-27 | 2014-12-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Способ определения лигнина |
RU2557744C1 (ru) * | 2014-06-16 | 2015-07-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Способ определения лигнина в целлюлозных полуфабрикатах |
-
1990
- 1990-06-05 SU SU904845456A patent/SU1744648A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР Ms 1411665, кл. G 01 N 33/00, 1988. Журавлев Е.М. Руководство по зоотехническому анализу кормов, М.: Изд. сельскохоз йственной лит-ры, 1963, с. 86-88 (прототип). * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999031315A1 (en) * | 1997-12-12 | 1999-06-24 | British American Tobacco (Investments) Limited | Separation and determination of cellulosic components from plant material |
WO1999035491A3 (en) * | 1998-01-07 | 2000-11-16 | Allen K Murray | Method for detecting growth and stress in plants and for monitoring textile fiber quality |
RU2535018C1 (ru) * | 2013-06-27 | 2014-12-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Способ определения лигнина |
RU2557744C1 (ru) * | 2014-06-16 | 2015-07-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Способ определения лигнина в целлюлозных полуфабрикатах |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Smith | Ester groups in lignin | |
FI62140B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av glukos av cellulosahaltiga vaextraoaemnen | |
US4520105A (en) | Process for production of sugars and optionally cellulose and lignin from lignocellulosic raw materials | |
US20110165643A1 (en) | Separation of Lignin From Hydrolyzate | |
WAKSMAN et al. | The composition of natural organic materials and their decomposition in the soil: I. Methods of quantitative analysis of plant materials | |
SU1744648A1 (ru) | Способ количественного определени лигнино-целлюлозного комплекса в растени х | |
Wyler et al. | Cyclodopa glucoside (=(2S)‐5‐(β‐D‐glocopyranosyloxy)‐6‐hydroxyindoline‐2‐carboxylic acid) and its occurrence in red beet (beta vulgaris var. rubra L.) | |
Davies et al. | Bound quinic acid as a measure of coupling of leaf and sunflower‐seed proteins with chlorogenic acid congeners: Loss of availability of lysine | |
US4148928A (en) | Method for the extraction of undesirable and/or toxic glucosidic compound from vegetables | |
US3687807A (en) | Method for extracting d-xylose from xylan containing material | |
US20120237989A1 (en) | Separation of lignin from hydrolyzate | |
TAKEDA et al. | Crystallization and some properties of the genuine anthocyanin inherent to the deep violet color of pansy studies on anthocyanins. XLVIII | |
Kondo et al. | Some characteristics of forage plant lignin | |
DE2915063A1 (de) | Verfahren zur extraktion von sennosiden | |
Moon et al. | The lignin fraction of animal feeding‐stuffs. III—The determination of ‘total lignin’ | |
Routley et al. | Forage Crop Constituents, The Isolation and Analysis of Hemicelluloses of Brome Grass | |
Bennett | Preparation of holocellulose from nonwoody plant material | |
Salo | Lignin studies I. Investigations concerning lignin determination | |
Gorsuch et al. | Colorimetric determination of micro quantities of calcium | |
Daxenbichler et al. | 5, 5‐Dimethyloxazolidine‐2‐thione formation from glucosinolate inLimnanthes alba Benth. seed | |
Komatsu et al. | On Kakishibu, I: Constitution of Shibuol, I | |
Chen et al. | Study on extraction process of Sipunculus nudus polysaccharide and its antioxidant activity | |
Rao et al. | Studies on indian plant gums: Composition and graded hydrolysis of gum karaya (Sterculia urens Roxb.) | |
Hillis | Biosynthesis of flavonoids | |
Krewson et al. | Production of rutin from buckwheat |