DE3035793C2 - Verfahren zur Herstellung von Grenzschicht-Halbleiterkeramik-Kondensatoren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Grenzschicht-Halbleiterkeramik-KondensatorenInfo
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Description
dadurch gekennzeichnet, daß zusammen mit den gesinterten Halbleiterkeramik-Teilen das
Mittel zur isolierung der Kristaii-Korngrenzen als
Pulver in die Brennkammer eingegeben wird und die anschließende Wärmebehandlung unter Rühren der
Halbleiterkeramik-Teile und des Pulvers durch Rotieren oder Bewegen der Brennkammer durchgeführt
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Halbleiterkeramikmaterial ein Bariumtitanatmaterial
verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Halbleiterkeramikmaterial ein
Strontiumtitanatmaterial verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet,
daß als Halbleiterkeramikmaterial ein Material verwendet wird, welches überwiegend Bariurntitanat
und Strontiumtitanat enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Halbleiterkeramikmaterial ein Material
verwendet wird, welches überwiegend Strontiumtitanat und Calciumtitanat enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung in einem Temperaturbereich
von 950 bis 13000C durchgeführt wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von Grenzschicht-Halbleiterkeramik-Kondensatoren gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Ein derartiges Verfahren ist aus der DE-AS 12 53 627 bekannt. Dabei wird der keramische Körper aus Bariumtitanat
mit bestimmten Metallen, z. B. V Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, As, Bi, Ag, Sn, Si oder einer Verbindung eines
solchen Metalls, beschichtet und dann einer Wärmebehandlung ausgesetzt werden, wobei die Metallionen in
die Kristall-Korngrenzen des keramischen Körpers diffundieren.
In der DE-OS 28 39 976 wird eine Halbleiterkeramik für Grenzschicht-Kondensatoren aus Strontiumtitanat
oder modifiziertem Strontiumtitanat offenbart, in der ein Verschweißen zwischen einzelnen Keramikteilen
durch Einverleiben von Phosphor in die Zusammensetzung der Keramikteile vermieden wird. Dabei werden
Pasten, die isolierende Metalle oder Metalloxide enthalten, auf die Oberflächen der Halbleiterkeramikscheiben
aufgebracht und diese anschließend hitzebehandelt.
In den DE-OS 27 02 071 und 29 21 807 werden Halbleiterkeramiken,
daraus hergestellte Kondensatoren und Verfahren zu ihrer Herstellung offenbart, die aus
polykristallinen Keramikmaterialien, hauptsächlich aus Strontiumtitanat und in die Korngrenzen eindiffundierten
Metalloxiden als Isolierschichten bestehen.
Die Verfahren zur Herstellung der genannten HaIbleiterkeramik-Teile
weisen ausnahmslos den Nachteil auf, daß die Materialien, die zur Bildung der Isolierschicht
vorgesehen sind, unter Einsatz eines zusätzlichen Mittels oder Binders auf die Oberfläche der Keramikteile
aufgebracht werden müssen. Dies geschieht meist so, daß vor der Wärmebehandlung der Halbleiterkeramik-Teile
zur Isolierung der Kristall-Korngrenzen
die Keramikoberflächen mit einer Paste des isolierenden Mittels versehen und dann nebeneinander oder
übereinander in einer Brennkapsel im OL;t gebrannt
wurden. Bei diesem Verfahren treten jedoch Differenzen der Temperatur innerhalb der Brennkammer sowie
der Atmosphäre im Brennofen, bedingt durch verdampftes Metai! oder Metallverbindungen, auf, so daß
eine breite Streuung der Eigenschaften der erzeugten Grenzschichthalbleiter- Keramikkondensatoren beobachtet
wurde. Außerdem führt das Brennen teilweise zum Verschweißen zwischen den einzelnen Halbleiterkeramikteilen.
Es ist somit schwierig, Grenzschicht-Halbleiterkeramik-Kondensatoren guter Qualität mit
hoher Ausbeute herzustellen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Ver-
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Ver-
3C fügung zu stellen, mit dem die genannten Nachteile aus
dem Stand der Technik überwunden und insbesondere Grenzschicht-Halbleiterkeramik-Kondensatoren mit
gleichgleibend guten Eigenschaften rationell und mit hoher Ausbeute hergestellt werden können.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs ! dadurch gelöst, daß zusammen
mit den gesinterten Halbleiterkeramik-Teilen das Mittel zur Isolierung der Kristall-Korngrenzen als
Pulver in die Brennkammer eingegeben wird und die anschließende Wärmebehandlung unter Rühren der
Halbleiterkeramik-Teile und des Pulvers durch Rotieren oder Bewegen der Brennkammer durchgeführt
wird.
Die Halbleiterkeramik, die durch Sintern in neutraler oder reduzierender Atmosphäre erhalten wird, kann aus
Bariumtitanat, Strontiumtitanat oder komplexen Halbleiterkeramiken
bestehen, welche Bariumtitanat, Strontiumtitanat oder Strontiumtitanat und Calciumtitanat
enthalten.
Das isolierende Mittel, welches mit den Halbleiterkerarrikteilen
vermischt wird und die Kristallkorngrenzen isoliert, kann aus Metallen wie Wismut, Kupfer, Blei,
Mangan, Eisen und Bor bestehen, wobei die Metalle als solche oder als Oxide verwendet werden können.
Obwohl die Halbleiterkeramikteile und das Pulver der isolierenden Masse unter Rühren in neutraler oder
oxidierende Atmosphäre wärmebehandelt werden, wird diese Behandlung vorzugsweise bei einer Temperatur
zwischen 950 und 1300° C durchgeführt. Wenn die Temperatur
niedriger als 950° C ist, so bedingt dies eine ungenügende Verteilung des isolierenden Mittels, so daß
es nicht in ausreichendem Maße möglich ist, die vorhandene Dielektrizitätskonstante und den Isolierwiderstand
zu erreichen. Temperaturen oberhalb 1300° C bewirken
erhebliches Verdampfen des Isoliermittels, so daß hieraus eine Abnahme der Kapazität der Endprodukte
resultiert.
Das Rühren der Halbleiterkeramikteile zusammen
mit dem Pulver des isolierenden Mittels kann durch Rotieren oder Bewegen des Gefäßes hin und her und/oder
nach links und rechts erfolgen, nachdem man die HaIbleiterkeramikteile
und das Pulver des isolierenden Mittels in das Gefäß eingebracht hat Dadurch bewegen
sich die Halbleiterkeramikteile während der Wärmebehandlung unabhängig, wodurch vorteilhafterweise eine
gegenseitige Verschweißung der Keramik-Teile verhindert wird. Zudem werden in hoher Ausbeute und mit
geringen Standardabweichungen Kondensatoren erhalten, die einen hohen Wert der Kapazität aufweisen.
Die Erfindung ist in dem nachfolgenden Beispiel näher erläutert.
Ein Gemisch von 99,5 Mol-% SrTiO3 und 0,5 MoI-%
Y2O3 wird bei 1150° C 2 Stunden an der Luft vorgesintert,
gebrochen, gemahlen und in üblicher Weise durch Zugabe eines Bindenjittels granuliert und dann in Scheiben
mit einem Durchmesser von 43 mm und einer Dikke von 0,5 mm geformt, bei einem Druck von 750 bis
2000 kg/cm2. Die geformten Teile werden in Luft bei 1150° C während 2 Stunden vorgesintert, und dann bei
14600C 3 Stunden in reduzierender Atmosphäre gesintert,
welche im wesentlichen aus 90% Stickstoff und 10% Wasserstoff besteht Die erhaltenen Strontiumtitanat-Halbleiterkeramik-Scheiben
haben einen Durchmesser von 3,5 mm und eine Dicke von 0,4 mm.
Tausend derartiger Halbleiterkeramikscheiben wurden in eine zylindrische Brennkapsel gegeben zusammen
mit dem Pulver des isolierenden £· iittels, bestehend
aus 48 Gew.-°/o Bi2O3,48 Gew.-o/o Pb3O4 und 4 Gew.-%
CuO. Die Menge des Pulvers an isoli»- endem Mittel
beträgt 20 Gew.-% der Halbleiterkeramikscheiben, bezogen auf das Trockengewicht. Die Scheiben und das
Pulver werden in oxidierender Atmosphäre bei 11000C
1 Stunde unter Rühren erhitzt, wobei die Brennkapsel in einem Brennofen durch Rotieren gerührt wird. Der Prozentsatz
des gegenseitigen Verschweißens der wärmebehandelten Halbleiterkeramik-Scheiben beträgt Null.
Auf den wärmebehandelten Halbleiter-Keramikscheiben wird dann Silberpaste auf beiden Seiten der
Oberflächen angebracht, um hieraus Elektroden mit 3,0 und 2,5 mm Durchmesser zu erzeugen, die bei 8000C 30
Minuten gebacken und die fertigen Grenzschichthalbleiter-Keramikkondensatoren erhalten werden.
Die so erhaltenen Kondensatoren haben eine durchschnittliche Kapazität von 210OpF mit einer Abweichung
von 48 pF.
Die hitzebehandelten Halbleiterkeramikscheiben wurden in derselben Weise wie oben beschrieben mit
Elektroden versehen und zu fertigen Grenzschicht-Halbleiterkeramik-Kondensatoren
verarbeitet Die Kondensatoren haben eine durchschnittliche Kapazität von 201OpF mit einer Standard-Abweichung von
18OpF.
Hieraus ergibt sich eindeutig, daß bei den Kondensatoren,
die gemäß dem Anspruch hergestellt wurden keine gegenseitige Verschweißung stattfindet und außerdem
die Standardabweichung der Kondensatoren wesentlich geringer sind. Es wird angenommen, daß dies
darauf zurückzuführen ist, daß die isolierenden Mittel wälirend der Wärmebehandlung gleichmäßiger in die
Kristallkorngrenzen diffundieren und dabei die Isolierung der Kristallkorngrenzen verbessert wird, und zwar
bei allen in die Brennkapsel eingebrachten Halbleiterkeramik-Scheiben.
50
Vergleichsbeispiel
Zum Vergleich wurden Grenzschicht-Halbleiterkeramik-Kondensatoren in der nachfolgend beschriebenen
üblichen Weise hergestellt und bezüglich Prozentsatz des Verschweißens, Kapazität und Standardabweichung
untersucht.
Auf die Halbleiterkeramikscheiben gemäß obigem Beispiel wurde eine Paste von Metalloxiden aufgebracht,
welche 24 Gew.-% Bi2O3, 24Gew.-% Pb3O4,
2 Gew.-o/o CuO und 50 Gew.-% Zaponlack enthielt. Sie wurden dann Seite an Seite in eine Brennkapsel eingebracht
und in oxidierender Atmosphäre 1 Stunde auf 1100° C erhitzt.
Der Prozentsatz gegenseitiger Verschweißung der wärmebehandelten Halbleiterkeramikscheiben betrug
60
65
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von Grenzschicht-Halbleiterkeramikkondensatoren
durch
a) Sintern von geformten Teilen eines Halbleiter-Keramikmaterials
in neutraler oder reduzierender Atmosphäre,
b) Zugabe eines die Kristall-Korngrenzen der Halbleiterkeramik isolierenden Mittels und
Wärmebehandlung der Halbleiterkeramik-Tei-Ie
in einer Brennkammer in neutraler oder oxidierender Atmosphäre, und
c) Anbringen von Elektroden auf beiden Seiten der wärmebehandelten Halbleiterkeramik-Teile,
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