DE3034956A1

DE3034956A1 - Aktivierungsgeraet fuer die feldionisierungstechnik

Info

Publication number: DE3034956A1
Application number: DE19803034956
Authority: DE
Inventors: Hans Bernhard Dipl.-Chem. Dr. 2800 Bremen Linden
Original assignee: Linden hans Bernhard dipl-Chemdr
Current assignee: Linden hans Bernhard dipl-Chemdr
Priority date: 1980-09-17
Filing date: 1980-09-17
Publication date: 1982-04-22

Description

Aktivierungsgerät für die Feldionisierungsteohnik
Die Erfindung bezieht sich auf ein Aktivierungsgerät zur gleichzeitigen Aktivierung von mehreren Emittern in mehreren Kammern, die nach Evakuierung mit einem Gas oder einem Gasgemisch beschickt werden.
Für die Felddesorptions-Ionisierungstechnik müssen die hierbei verwendeten Feldelektroden in einer eigens dafür vorgesehenen Vorrichtung aktiviert werden (Züchtung von Dendriten).
So behandelte Feldelektroden dienen dazu, mit einer Analysensubstanz beladen in einer Ionenquelle eine Untersuchung der Substanz zu ermöglichen.
Die für die Aktivierung der Feldelektroden bekannten Verfahren unter Ausnutzung des elektrischen Feldes sind entweder sehr zeitraubend oder gestatten nur die Aktivierung jeweils einer Feldelektrode.
Das High Temperature (HT) Verfahren erfolgt in einer Kammer, die mehrere Feldc]ektroden gleichzeitig aufnehmen kann. Der Emitter (Feldelektrode) liegt am Pluspol, und eine allen Emittern gemeinsame Gegenelektrode liegt am Minuspol. In den zuvor evakuierten Raum wird ein Gas (Benzonitril) eingeleitet, und die Emitter werden if ca. 1200 Grad Celsius erhitzt. Ilierdurch tritt eine Gaszersetzung an der glühenden Oberfläche ein, sodaß sich Kohlenstoff absetzt. Durch das elektrische Feld diffundiert das Gas vorzugsweise zu den Stellen, wo der Draht des Emitter rauhist. Dieses rut-t eine erhöhte Ablage von Kohlenstoff hervor, es entstehen nadeln. Die Aktivierung dauert ca. 6-8 Stunden.
Das iiigh Rate (IR) Verfahren au'betet ähnlich, jedoch mit wesentlich kürzeren Zeiten. Die Aktivierung erfolgt in ca. 15 Minuten.
Jedoch kann nur immer ein Emitter in einem Raum beschickt werden.
Der Emitter liegt hierbei am Minuspol, und die Gegenelektrode ist positiv. Es wird ein Gasgemisch verwendet (beispielsweise Benzonitril und Wolframhexakarbonyl). An den Elektroden liegt eine relativ hohe Spannung an, und es erfolgt eine Entladung zwischen Emitter und Gegenelektrode. Der Emitter wird auf ca. 500 Grad Celsius erhitzt. Sowohl das elektrisch neutrale Gas als auch die Ionen des Plasmas der Entladung werden an dem Emitter zersetzt, und es entstehen dendritische Nadeln. Infolge der Entladung und des damit verbundenen Zusammenbruches des elektrischen Feldes kann nur immer ein Emitter beschickt werden. Erst wenn dieser aktiviert und entnommen ist, kann der nächste eingebracht werden usw. Damit ist der Vorteil der schnellen Aktivierung wieder aufgehoben, Die Erfindung hat zur Aufgabe, ein Aktivierungsgerät zu schaffen, das gestattet, mehrere Emitter gleichzeitig in einem Gerät sowohl nach der RT als auch nach der ER Methode zu aktivieren und damit die Vorteile beider Verfahren auszunutzen. Erfindungsgemäß geschieht dieses durch die in den Ansprüchen beanspruchten Merkmale.
Anhand eines Beispiels sei die Erfindung naher erleutert. Ein relativ großer Behälter 1 ist so ausgeführt, daß er mittels eines Behälterdeckels 8 vokuumdicht verschließbar ist. Der Deckel 8 wird vorzugsweise mit Kristallglas versehen, um die Vorgänge im Innern des Behälters beobachten zu können. Ferner ist der Behälter 1 mit allen erforderlichen Anschlüssen versehen wie elektrischen Durchführungen und Leitungen zur Evakuierung und Zuleitung für Gase.
In dem Behälter 1 ist ein Nehrkammersystemkörper 2 eingesetzt.
Dieser Körper ist herausnehmbar und damit leicht zugängig. Der Nehrkammersystemkörper hat mehrere Kammern, die jeweils zur Aufnahme eines Emitters dienen. Die Emitter werden radial durch die Durchbrüche 5 in die Kammer eingesetzt. In jeder Kammer ist eine Gegenelektrode zweckmäßig von unten eingeführt. Die Kammer 3 selbst besteht vorzugsweise aus Bohrungen 4, die axial durch den Körper 2 hindurchgehen. Die Kammern 3 sind innerhalb des Körpers 2 elektrisch voneinander getrennt. Der Körper 2 wird ferner so in den Behälter 1 eingesetzt, daß nach unten ein guter Abschluß der Kammern durch einen Boden 9 erfolgt. Der Abschluß der Kammern nach oben wird durch einen Kammerdeckel 6 vollzogen. Der Kammerdeckel 6 besitzt Ausnehmungen 7 die jeweils über jeder Kammer angebracht sind. Durch diese Ausnehmungen 7 ist damit der Vorgang im Innern der Kammern zu verfolgen, z.B. ob die Zündung erfolgt ist usw.
Der Mehrkammersystemkörper 2 ist auch gegenüber dem Behälter 1 und gegenüber dem Kammerdeckel Ó elektrisch so abgeschottet, daß eine elektrische Beeinflussung benachbarter Kammern in keinem Falle erfolgt.
Anders verhält sich dieser Körper bei der Evakuierung und bei der Gasbefüllung. Eier ist genügend Raum zwischen den Kammern, dem Kammerdeckel und dem Boden vorhanden, sodaß das Evakuieren und das ansebließende Einfüllen von Gas nur innerhalb des Behälters 1 zu erfolgen braucht.
Der Vor ng spielt sich somit wie folgt ab: Der Mehrkammersystemkörper 2 wird aus dem Behälter 1 herausgenommen und mit den entsprechend vorbereiteten Emittern bestückt und danach wieder eingesetzt. Die elektrischen Anschlüsse sind hierbei hergestellt.
Nach Aufsetzen des Kammerdeckels 6 wird der Behälter mittels des Behälterdeckels 8 vakuumdicht verschlossen. Nun mehr wird das Innere des Behälters evakuiert, und damit werden auch alle Kammern evakuiert. Danach wird entweder ein Gas gemäß dem HT Verfahren oder ein Gasgemisch gemäß dem KR Verfahren eingeleitet. Nach Anlegen der erforderlichen Spannung und Aufheizen der Emitter auf die erforderliche Temperatur setzt dann der Aktivierungsprozeß ein. Swohl für das RT Verfahren als auch für das ER Verfahren können damit mehrere Emitter gleichzeitig in einem Behälter aktiviert werden.

Claims

Patentansprüche 1. Aktivierungsgerät zur gleichzeitigen Aktivierung von Inellreren Emittern in mehreren Kammern, die nach Evakuierung mit einem Gas oder einem Gasgemisch beschickt werden, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb eines Behälters (i) ein mit mehreren Kammern (3) versehener Körper (2) angeordnet ist, dessen Kammern untereinander räumlich verbunden jedoch elektrisch voneinander getrennt sind.
2. Aktivierungsgerät nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß alle Kammern (3) innerhalb des Behälters (1) gleichzeitig ervakuierbar und mit Gas oder Gasgemisch beschickbar sind.
3. Aktivierungsgerät nach Anspruch 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, daß die Kammern (3) in Form von Bohrungen (4) in den Körper (2) eingebracht sind.
4. Aktivierungsgerät nach Anspruch 1-3 dadurch gekennzeichnet, daß jede Kammer (3) einen nach außen gerichteten Durchbruch zur Aufnalune der emitter besitzt.
5. Aktivierungsgerät nach Anspruch 1-4 dadurch genkennzeichet, daß jede Kammer (3) einen gesonderten elektrischen Anschluß besitztSder gleichzeitig die Gegenelektrode zum Emitter bildet.
6. Aktivierungsgerät nach Anspruch 1-5 dadurch gekennzeichnet, daß der Körper (2) herrausnehmbar angeordnet ist.
7. Aktivierungsgerät nach den Ansprüchen 2-6 dadurch gekennzeichnet, daß der Körper (2) durch einen Deckel (6) verschlossen ist, der mit Ausnehmungen (7) versehen ist, die jeder Kawner (3) zugeordnet sind.
8. Aktivierungsgerät nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß der Behälterdeckel (8) mit Kristallglas versehen ist.