DD143178A1

DD143178A1 - Verfahren und athermische strahlungsquelle fuer die emissionsspektralanalyse

Info

Publication number: DD143178A1
Application number: DD79212628A
Authority: DD
Inventors: Heinz Falk; Erwin Hoffmann; Christian Luedke
Original assignee: Heinz Falk; Erwin Hoffmann; Christian Luedke
Priority date: 1979-05-03
Filing date: 1979-05-03
Publication date: 1980-08-06
Also published as: CH644951A5; DE3013354C2; DD143178B1; FR2455797B1; US4318614A; GB2052145A; FR2455797A1; DE3013354A1; GB2052145B

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur emissionsspektralanalytischen Bestimmung von Spurenelementen in kleinen Probenmengen. Ziel der Erfindung ist es, eine hohe Nachweisempfindlichkeit für kleine Probenmengen zu erreichen. Die Aufgabe besteht darin, eine direkte Wechselwirkung der anregenden Hohlkatodenentladung mit der Probe zu vermeiden und eine möglichst hohe Konzentration des Probendampfes im Anregungsraum zu erreichen. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgen thermische Verdampfung und athermische Anregung der Probe durch voneinander unabhängige Vorgänge im gleichen Volumen. Die athermische Anregung wird durch eine Hohlkathodenentladung realisiert. Die zur Durchführung des Verfahrens vorgeschlagene athermische Strahlungsquelle weist als Verdampfungs- und Anregungsvolumen ein beispielsweise aus Graphit bestehendes Heizrohr auf, das in Kugelkalotten gehalten wird. Zum Schutz der optischen Fenster der Vorrichtung der Verunreinigungen ist ein Gaszirkulationssystem vorgesehen.

Description

Zustellungsbevollmächtigt:

Akademie der Wissenschaften der DDR Zentralinstitut für Optik und Spektroskopie - Patentbüro

1199 Berlin-Adlershof, Rudower Chaussee 5

Verfahren und atherinische Strahlungsquelle für die Emissionsspektralanalyse

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur emissionsspektralanalytischen Bestimmung von Spurenelementen in kleinen Probenmengen.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Die üblicherweise angewandten Hohlkatodenlampen für die Emissionsspektralanalyse (AES) benutzen die Hohlkatodenentladung gleichzeitig zur Probenverdampfung und x\nregung der Probendampf-Atome. Durch diese Kopplung zwischen Ver-

darapfungs- und Anregungsvorgang lassen sich beide Vorgänge nicht optimal wählen.

Zur Behebung dieses Mangels wurde bereits eine Hohlkatodenlampe für die Emissions-Spektralanalyse angegeben (DDR-PS 63 897, Klo 42 h, 20/01), deren Katodenblock . ein heizbares Verdampfungsgefäß aufweist, dessen Innenraum durch ein Zuführungsrohr mit der Hohlkatode verbunden ist. Die Hohlkatode ist mit einem von der Heizung des Verdampfungsgefäßes unabhängigen Heizsystem ausgestattet. Bei dieser Vorrichtung wird die Analysenprobe zunächst thermisch verdampft und anschließend der Probendampf in einer Hohlkatodenentladung angeregt. Die Vorrichtung nach WP 63 897 ist besonders für die Analyse von größeren Probenmengen (mg-g-Bereich) geeignet, da eine direkte Wechselwirkung der anregenden Glimmentladung mit der Probe vermieden wird* Bei der Untersuchung sehr geringer Probenmengen (im /Ug-Bereich) zeigt sich jedoch der Nachteil, daß nur ein Teil des gesamten Probendampfes im Anregungsraum vorliegt. Es tritt eine diffusionsbestimmte Zeitkonstante für den Übergang des Probendampfes vom Verdampfungegefaß in den Anregungsraum auf. Außerdem können chemische Reaktionen mit der Wandung des Verdampfungsgefäßes auftreten. Beide Einflüsse vermindern die mögliche Konzentration des Probendampfes im Anregungsraum und damit das Nachweisvermögen, insbesondere bei kleinen Probenmengen.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, bei der emissionsspektralanalytischen Bestimmung von Spurenelementen eine hohe Nachweisempfindlichkeit für kleine Probenmengen zu erreichen.

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Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine athermische Strahlungsquelle für die Durchführung der Emissionsspektralanalyse anzugeben zur Bestimmung von Spurenelementen in kleinen Probenmengen, wobei eine direkte Wechselwirkung der anregenden Gasentladung mit der Probe vermieden und eine möglichst hohe Konzentration des Probendampfes im Anregungsraum erreicht werden soll· Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß CÄthermische Verdampfung und athermische Anregung der Probe durch voneinander unabhängige Vorgänge im gleichen^ Volumen erfolgen. .

Zweckmäßigerweise wird dießthermische Anregung durch eine Hohlkatodenentladung realisiert.

Zur Durchführung dieses Verfahrens wird eine athermische Strahlungsquelle vorgeschlagen, die als Verdampfungsund Anregungsvolumen ein zylindrisches Heizrohr, beispielsweise aus Graphit, aufweist.

In vorteilhafter Ausgestaltung der Strahlungsquelle wird das. Heizrohr in Kugelkalotten gehalten, deren eine Seite federnd gelagert ist.

Zum Schutz der optischen Fenster der Vorrichtung vor Verschmutzung ist ein Gas-Zirkulationssystem vorgesehen. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Trockenrückstand oder die feste Probe direkt im Verdampfungsraum der Strahlungsquelle angeregt, indem dort eine Hohlkatodenentladung brennt. Dadurch entfällt der Verbindungskanal zwischen Verdampfungs- und Anregungsvolumen, wie er bei der Vorrichtung nach WP 63 897 vorgesehen ist. Um bei der erfindungsgemäßen Lösung möglichst die gesamte Probe gleichzeitig im Anregungsvolumen vorzufinden, sollte die Aufheizung so schnell erfolgen, daß die Verdampfungszeit kleiner oder gleich der für das Abdiffundieren benötigten Zeit ist. Bevor die Probe verdampft wird, wird die Vorrichtung mit dem für die Hohlkatodenentladung notwendigen_: Gas gefüllt und die Entladung gezündet.

Ausfuhrungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend an einem. Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Die zugehörige Zeichnung zeigt die schematische Darstellung einer erfindungsgemäß ausgebildeten athermischen Strahlungsquelle. Der Verdampfungs- und Anregungsraum der Vorrichtung ist als beispielsweise aus Graphit bestehendes zylindrisches Heizrohr 5 ausgebildet. Dieses Heizrohr 5 wird in Kugelkalotten gehalten, um Verspannungen zu vermeiden. Über die Bauteile 3 und 6 wird die Heizspannung für das Heizrohr 5 zugeführt. Mit Hilfe der Federn 7 und des beweglichen Teils 6 wird gewährleistet, daß das Heizrohr bei Temperaturänderungen seine Länge verändern kann, ohne dabei Störungen des elektrischen Kontaktes hervorzurufen. Die elastischen Elemente 9 dienen sowohl zur Vakuumabdichtung als auch zur elektrischen Isolation zwischen den Bauteilen 3 und 6. Die Probenzuführung erfolgt über einen Vakuumverschluß durch die Bohrung 4 in das Heizrohr 5, z. B. mittels einer /Ul-Pipette. Die Erzeugung der.für die Anregung erforderlichen Hohlkatodenentladung geschieht dadurch, daß das Teil 1 als Anode und das Heizrohr 5 als Katode geschaltet wird, weshalb sich zwischen Teil 1 und Teil 3 der elektrische Isolator 2 befindet. Dabei kann die Entladung sowohl mit Gleichspannung als auch mit Rechteckimpulsen betrieben werden» Die letztgenannte Betriebsart hat den Vorteil, einfach verarbeitbare Signale zu liefern. In Verlängerung der Achse des Heizrohres 5 besitzt das Entladungsgefäß Fenster 11. Damit sind neben Emissions- auch Absorptionsmessüngen möglich. Das Entladungsgefäß ist über die Stutzen 10 an eine Vakuumpumpe und ein Gas-Zirkulationssystem angeschlossen. Letzteres schützt die Fenster 1.1 vor Verunreinigung.

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Das erfindungsgeraäße Verfahren in Verbindung mit der zu seiner Durchführung vorgeschlagenen Vorrichtung weist gegenüber bekannten Lösungen wesentliche Vorteile auf· Auch kleine Probenmengen sind zur Bestimmung von Spurenelementen der Analyse zugänglich. Der Probendampf befindet, sich im gemeinsamen Verdampfungs- und Anregungsvolumen, mögliche chemische Reaktionen mit der Gefäßwandung verhindern nicht die Analyse· Dadurch läßt sich die Nachweisempfindlichkeit wesentlich verbessern·

Claims

Erfindungsanspruch.

1· Verfahren für die Emissionsspektralanalyse, gekennzeichnet dadurch, daß&thermische Verdampfung und athermische Anregung der Probe durch voneinander unabhängige Vorgänge im gleichen Volumen erfolgen«

2* Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß dieGthermische Anregung mittels Hohlkatodenentladung erfolgt.

3· Athermische Strahlungsquelle zur Durchführung des Verfahrens nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß als Verdampfungs- und Anregungsvolumen ein zylindrisches Heizrohr, z, ß. aus Graphit, verwendet wird.

4* Strahlungsquelle nach Punkt 3» gekennzeichnet dadurch, daß das Heizrphr in Kugelkalotten gehalten wird, deren eine Seite federna gelagert ist«

5. Strahlungsquelle nach Punkt 3 und 4> gekennzeichnet dadurch, daß ein Gas-Zirkulationssystem vorgesehen ist zum Schutz der optischen Fenster vor Verschmutzung.

Hierzu 1 Seife Zeichnungen