DE3030169A1

DE3030169A1 - Vorrichtung zum ziehen eines kristallkoerpers aus einer schmelzfluessigkeit

Info

Publication number: DE3030169A1
Application number: DE19803030169
Authority: DE
Inventors: Aaron Spencer Taylor
Original assignee: Mobil Tyco Solar Energy Corp
Current assignee: Schott Solar CSP Inc
Priority date: 1979-08-10
Filing date: 1980-08-08
Publication date: 1981-02-26
Also published as: GB2055614B; FR2463203A1; IL60434A; JPS5632395A; AU6008080A; IN154236B; GB2055614A; AU536526B2; CA1165212A; NL8004108A

Description

Patentanwälte D i ρ L- i r. g. C U r^:: Wallach Dipl.-Ing. Günther Koch Dipl.-Phys. Dr.Tino Haibach Dipl.-Ing. Rainer Feldkamp

D-8000 München 2 · Kaufingerstraße 8 · Telefon (0 89) 24 02 75 · Telex 5 29 513 wakai d

Datum: 8. Aug. I98O

Unser Zeichen: 16952 H/Bu

Mobil Tyco Solar Energy Corporation, Waltham, Mass

USA

Vorrichtung zum Ziehen eines Kristallkörpers aus einer Schmelzflüssigkeit

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Ziehen von Kristallkörpern und näherhin Schmelztiegelaggregate zum Ziehen derartiger Kristallkörper aus einem kristallinen Schmelzmaterial nach einem Kapillarformgebungsverfahren.

Es sind die verschiedendsten Vorrichtungen und Verfahren zum Ziehen von Kristallkörpern bekannt. Ein derartiges , nachfolgend als "Kapillarformgebungsverfahren" bezeichnetes bekanntes Verfahren beruht allgemein auf der Verwendung eines Kapillarformgebungsteils, das in bestimmter Zuordnung zu einem ein Schmelzmaterial enthaltenden Schmelztiegel gehaltert ist. Dieses Kapillarformgebungsverfahren kann nach verschiedenen Verfahrensweisen ausgeführt werden, Eine derartige Verfahrensweise ist beispielsweise in der US-Patentschrift 3 471 266 beschrieben ein anderes, allgemein unter der Bezeichnung EFG-Verfahren ("edge-defined

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film-fed growth technique" - "Ziehen aus einem randkantenbegrenzten Schmelzefilm") bekannt gewordenes Verfahren ist in der US-Patentschrift 3 591 3^8 beschrieben; in der US-Patentschrift 3 687 633 ist eine Vorrichtung zum Ziehen von Kristallkörpern aus der Schmelze beschrieben. Bei dem erwähnten EFG-Verfahren wird die Querschnittsform des Kristallkörpers durch die Außen- oder Randkonfiguration der Stirnseite des Formgebungsteils, d.h. durch die obere Stirnseite des Kapillarformgebungsteils, bestimmt. Bei diesem Verfahren findet ein Ziehwachstum des Kristallkörpers aus einem Schmelzefilm statt, der sandwichartig zwischen dem anwachsenden Ziehkörper und der oberen Stirnfläche des Formgebungsteils vorgesehen ist, wobei diese Ziehschmelze kontinuierlich aus einer Vorratsschmelze in dem Schmelztiegel nachgefüllt wird, und zwar typischerweise über eine oder mehrere mit dem Formgebungsteil in Verbindung stehende Zufuhr- bzw. Nachfüllkapillaren. Mit diesen Kapillarformgebungsverfahren wurden u.a. einkristalline Körper aus den folgenden Materialien gezogen: Alpha-Aluminiumoxyd (Saphir), Spinell, Chrysoberyll, Barium-Titanat, Lithium-Niobat, Yttrium-Aluminium-Granat und insbesondere Silizium.

Ein Hauptvorteil dieses Kapillarformgebungsverfahren besteht darin, daß hierbei ausgehend von einfachsten Ziehkeimgeometrien ausgewählte Kristallkörperformen, wie beispielsweise flach-ebene Bänder oder runde Röhren und Stäbe hergestellt werden können. Typische Schmelztiegel-Formgebungs-Aggregate zum Ziehen von Kristallkörpern nach den vorstehend erwähnten Verfahren sind in der US-Patentschrift 3 687 633 besdhrieben. Allgemein gesehen sind diese herkömmlichen Aggregate in einem mit einer Auskleidung versehenen und das Schmelzmaterial, aus welchem der Körper gezogen werden soll, enthaltenden Schmelztiegel montiert.

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Im typischen Fall der Anwendung von Induktionsheizung ist der Schmelztiegel in einem Suszeptor angeordnet, der beispielsweise aus Graphit oder Molybdän bestehen kann und den Schmelztiegel aufheizt. Die Pormgebungsaggregate gemäß der US-Patentschrift 3 687 633 weisen jeweils eine Deckelplatte und ein oder mehrere Pormgebungsteil(e) auf, das bzw. die die Deckelplatte tragen bzw. von dieser getragen werden. Die Deckelplatte ist passend so in bzw. auf den Schmelztiegel aufgesetzt, daß die Formgebungsteile sich von dem Raum innerhalb der Schmelztiegelauskleidung durch die Tragplatte hindurch erstrecken und die Formgebungsstirnfläche am oberen Ende des Formgebungsteils bilden, welche einen Schmelzefilm über der Deckelplatte trägt. Die Pormgebungsteile wirken dabei sowohl als ZufuhrkapiIlaren wie als formgebende Organe. Die Formgebungsteile bestehen dabei aus zwei Hauptteilen, die miteinander unter Bildung der Kapillare zusammenwirken. Zum Ziehen von rohrförmigen Kristallkörpern umfassen die Formgebungsteile beispielsweise zwei Zylinder, die so ineinanderpassen, daß zwischen ihnen ein Kapillarabstand verbleibt, nebst einstückig oder gesondert vorgesehenai MitteIh an den Zylindern, um diese relativ zueinander konzentrisch zu halten. Der äußere Zylinder ist mit einer Außenschulter zur Abstützung und Halterung der Schmelztiegeldeckelplatte versehen. Zum Ziehen von bandförmigen Kristallkörpern weisen die Formgebungsteile zwei flach-ebene Elemente auf, die miteinander mittels Bolzen oder Schrauben unter Bildung einer Kapillare verbunden sind, durch welche Schmelze aus der Schmelztiegelauskleidung zum Formgebungsoberteil aufwärts gezogen werden kann.

Diese zuletzt genannten Formgebungsteile zum Ziehen von bandförmigen Kristallkörpern weisen ferner sogenannte

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"D-Ringe" auf (d.h. im wesentlichen D-förmige Keile aus Vollmaterial), die jeweils keilförmig zwischen einer der beiden flachen Kapillarplatten und der sie tragenden Deckelplatte vorgesehen sind, um die beiden Kapillarelemente in der gewünschten relativen Anordnung zu halten.

Mit diesen bekannten Pormgebungsaggregaten lassen sich zwar Kristallkörper vorgegebener Formgebung mit Erfolg ziehen; jedoch haben diese bekannten Formgebungsaggregate aufgrund ihrer konstruktiven Gegebenheiten nicht gerade ideale Ziehbedingungen zur Folge, was wiederum Schwierigkeiten beim Ziehvorgang sowie Unvollkommenheiten im Verfahrensprodukt zur Folge haben kann. Allgemein ergeben sich bei diesen bekannten Formgebungsaggregaten aufgrund ihrer mehrteiligen Konstruktion Probleme (1) hinsichtlich enger Toleranzerfordernisse für die einzelnen Teile, (2) hinsichtlich der gegenseitigen Ausrichtung der miteinander zu verbindenden Teile sowie (3) Probleme hinsichtlich der Montage und des Zusammenbaus, wie beispielsweise eine erhöhte Kontaminationswahrscheinlichkeit der verschiedenen Teile, Bruchgefahr usw. Vor allem bestehen, angesichts der Notwendigkeit, daß die verschiedenen Teile bei hohen Temperaturen (beispielsweise zwischen etwa l600°C bis l800°C am Formgebungsoberteil für Silizium) betrieben werden müssen, schlecht vorhersagbare und nicht reproduzierbare Wärmeübergangseigenschaften zwischen den miteinander zusammenwirkenden Flächen der verschiedenen Einzelteile. Beispielsweise kann zwischen zwei eng anliegenden Oberflächen infolge eines nicht vorhersagbaren thermischen Widerstands zwischen ihnen ein Temperaturgradient von bis zu 100⁰C bestehen. Infolge dieser schlecht vorhersagbaren Wärmeübergangseigenschaften ergeben sich Schwierigkeiten (1) hinsichtlich der Vorhersage thermischer Profile (über die Breite hin) als auch hinsichtlich der Erzeugung isothermischer Bedingun-

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gen in der Ziehschmelze am oberen Ende des Formgebungsoberteils, aus welchem der Ziehkörper gezogen wird, wodurch einheitliche und stabile Temperaturen an der Wachstumsgrenzfläche zwischen dem Kristallkörper und der Schmelze an der Oberseite des Pormgebungsteils nur schwierig zu gewährleisten sind, sowie (2) Schwierigkeiten hinsichtlich einer mehr in Einklang mit Änderungen der Temperatur des Haltesystems stehenden Temperaturänderung des Formgebungsoberteils. Infolge der durch diese unvorhersagbaren thermischen Widerstände zwischen den aneinander gepaßten Teilen bedingten Temperaturdifferenzen und -gradient en erhöht sich auch die Gefahr einer Verwerfung eines oder mehrerer dieser Teile.

Der Erfindung liegt daher als Aufgabe allgemein die Vermeidung oder Eliminierung der vorstehend im Stand der Technik aufgetretenen Problem und Schwierigkeiten zugrunde, Insbesondere soll ein Schmelztiegelaggregat zum Ziehen von Kristallkörpern geschaffen werden, bei dem weniger Toleranz-, Ausricht- und Montage-Problerne als bei den bekannten mehrteiligen Konstruktionen nach dem Stand der Technik, wie etwa nach der US-Patentschrift 3 687 633> auftreten. Durch die Erfindung soll dabei ein Schmelztiegelaggregat mit einem Formgebungsteil zum Ziehen von Kristallkörpern geschaffen werden, bei dem das Formgebungsoberteil besser vorhersagbare thermische Profile aufweist, als dies bei den bekannten Vorrichtungen nach der US-Patentschrift 3 687 633 der Fall ist; es soll weiter gewährleistet sein, daß die während des Ziehwachstums eines Kristallkörpers in dem Formgebungsoberteil erzeugten Temperaturen einheitlicher und mehr isothermisch sind, sich in besserem Einklang mit Temperaturänderungen in dem Halte-

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system bewegen und insgesamt eine größere thermische Stabilität aufweisen. Die schlecht vorhersagbaren und nicht reproduzierbaren Wärmeübergangseigenschaften, wie sie durch die Grenzfläche zwischen den mehrteiligen Ausführungen nach dem Stand der Technik auftreten, sollen wesentlich verringert werden. Insgesamt soll durch die Erfindung ein Schmelztiegelaggregat geschaffen werden, bei dem (1) das Pormgebungsoberteil eine geringere Verwerfungsneigung zeigt, (2) eine genauere Ausrichtung und relative Höhenlage des Formgebungsoberteils bezüglich dem Schmelztiegel gewährleistet ist und (3) zuverlässigere Betriebseigenschaften hinsichtlich beispielsweise reproduzierbaren Formgebungsoberteil-Temperaturen als bei den bekannten Aggregaten nach der US-Patentschrift 3 687 633 erzielbar sind.

Zu diesem Zweck ist nach dem Grundgedanken der Erfindung vorgesehen, daß die Deckelplatte des Schmelztiegelaggregats und das Formgebungsoberteil als miteinander einstückige Einheit ausgebildet sind.

Das erfindungsgemäße Schmelztiegelaggregat eignet sich besonders zur Verwendung in HF-Öfen mit induktiver Heizung, wobei ein und dasselbe Element sowohl den Schmelztiegel als auch den Heizsuszeptor bildet. Durch die erfindungsgemäße Ausbildung des Schmelztiegelaggregats wird es ferner auch möglich, einen positiven hydrostatischen Druck in der Kristallschmelze zur Unterstützung des Wachstums des Kristallkörpers zu erzeugen.

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Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnung beschrieben; in dieser zeigen

Fig. 1 in Seitenansicht im Schnitt eine Vor

richtung gemäß einer Ausführungsform der Erfindung,

Fig. 2 in Seitenansicht im Schnitt die Aus

führungsform nach Fig. 1 in gegenüber der in Fig. 1 gezeigten Ansicht um 90° verdrehter Schnittansicht,

Fig. 3 in Draufsicht eine Vorrichtung gemäß

einer zweiten Ausführungsform der Erfindunga

Fig. 4 eine Schnittansicht mit Schnitt längs

der Linie 4-4 in Fig. 3,

Fig. 5 eine Schnittansicht mit Schnitt längs

der Linie 5-5 in Fig. 3,

Fig. 6 in Draufsicht eine Vorrichtung gemäß

einer dritten Ausführungsform der Erfindung,

Fig. 7 eine Schnittansicht mit Schnitt längs

der Linie 7-7 in Fig. 6,

Fig. 8 eine Schnittansicht mit Schnitt längs

der Linie 8-8 in Fig. 6, sowie

Fig. 9 eine Abwandlung der in den Figuren

1 und 2 gezeigten Ausführungsform.

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In den Zeichnungsfiguren sind gleiche oder einander entsprechende Teile jeweils mit gleichen Bezugsziffern bezeichnet .

Die in den Fig. 1 und 2 veranschaulichte Ausführungsform der Erfindung stellt ein zur Verwendung in einem HP-Ofen vorgesehenes Schmelztiegelaggregat dar; dieses weist einen Suszeptor bzw. ein Heizelement 10, einen Schmelztiegel 12 j ein Deckel- und Pormgebungsoberteilaggregat 14 sowie eine Strahlungsabschirmaggregat 16 auf. Der Suszeptor 10 weist eine Bodenwandung 18 und eine zylindrische Seitenwandung 20 auf, die entweder einstückig als einheitliches Teil oder, wie in den Figuren 1 und 2 dargestellt, in zwei getrennten Stücken ausgebildet sein können. Der Suszeptor 10 ist an seiner Oberseite offen und an seiner zylindrischen Wandung 20 so hinterschnitten, daß in einem kurzen Abstand vom oberen Ende des Suszeptors eine Innenringschulter 22 gebildet wird. Der Schmelztiegel 12 weist eine Bodenwandung 24 und eine Seitenwandung 26 auf und ist ebenfalls an seiner Oberseite offen. Der Schmelztiegel 12 ist so bemessen, daß er in den Suszeptor paßt, wobei die Bodenwandung 24 des Schmelztiegels auf der Bodenwandung des Suszeptors aufruht, die Seitenwandung 26 des Schmelztiegels in die zylindrische Seitenwandung 20 des Suszeptors eingepaßt ist und das obere offene Ende des Schmelztiegels gerade unmittelbar unter der Ringschulter 22 des Suszeptors zu liegen kommt.

Das in den Figuren 1 und 2 gezeigte Deckel- und Formgebungsteilaggregat 14 ist zum Ziehen flachebener bandförmiger Kristallkörper aus der im Schmelztiegel 12 enthaltenen Schmelze ausgebildet. Das Formgebungsteil des gezeigten Ausführungsbeispiels weist ein einstückig ausgebildetes

Pormgebungs-Oberteil 28 sowie wenigstens ein eine Kapillarzuführung bildendes Kapillarzufuhrrohr 30 auf. Im einzelnen ist das Pormgebungsoberteil 28 als einstückiges Teil solcher Abmessung und Formgebung ausgebildet, daß es auf der Ringschulter 22 des Suszeptors 10 zur Halterung aufruht. An seiner Unterseite 32 ist das Pormgebungsoberteil 28 in der gezeigt en Weise als im wesentlichen eben-planare Fläche ausgebildet, obzwar diese Fläche auch konturiert ausgebildet sein kann, wie w.u. in "Verbindung mit den Fig. 3 bis näher beschrieben wird. Die Oberseite 34 des Formgebungsoberteils 28 ist als eine im wesentlichen flach-ebene planare Fläche ausgebildet, mit einer sich nach oben erstreckenden Pormgebungsspitze 36. Wie aus den Fig. 1 und ersichtlich ist diese Formgebungsteilspitze 36 im wesentlichen in Form zweier abgeschrägter Längsteile 38 ausgebildet, welche sich wenigstens teilweise diametral über die Oberseite 34 erstrecken und in vertikaler Richtung an ihren oberen Enden in Formgebungs-Flachteilen münden (d.h. verhältnismäßig kleinen, flach-ebenen Flächen zur Aufnahme der flüssigen Ziehschmelze), wobei diese beiden oberen Formgebungsflachteile vorzugsweise in der gleichen relativen Höhe oberhalb der Oberseite 34 liegen und voneinander einen Abstand zur Bildung eines Schlitzes 40 aufweisen. Durch das Teil 28 erstreckt sich von der Unterseite 32 bis zur Mündung in dem Schlitz 40 wenigstens eine Bohrung 42. Die Bohrung 42 ist von der Unterseite 32 aus bei 44 abgesetzt, zur Aufnahme des Kapillarzufuhrrohrs 30 in straffem Paßsitz. Die Länge des Rohrs 30 ist so gewählt, daß es bei richtiger Einpassung in die Versenkbohrung 44 sich abwärts in den Schmelztiegel 12 erstreckt und an seinem unteren Ende 46 dicht über oder in Berührung mit der Bodenwandung 24 des Schmelztiegels 12 endet. Das Ende 46 ist vorzugsweise mit wenigstens einem und bevor-

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zugt mit zwei Schlitzen 48 versehen, durch welche Schmelze aus dem unteren Teil des Schmelztiegels 12 in das Rohr 30 eintreten kann. Der Innendurchmesser des Rohrs 30 und
der Durchmesser der Bohrung 42 sind im wesentlichen gleich groß- Die jeweilige Anzahl von Bohrungen 42 und entsprechenden Rohren 30, der Innendurchmesser und die Länge der einzelnen Rohre 30, der Durchmesser der einzelnen Bohrungen 42 sowie die Breite und Länge des Schlitzes 40 werden sämtlich wenigstens teilweise durch das jeweilige
aus der Pormgebungsspitze 36 zu ziehende Kristallmaterial bestimmt, und sie sind näherhin so dimensioniert, daß
in dem Schmelztiegel 12 auf einem Pegel über den Schlitzen 48 des Rohrendes 46 befindliche Schmelze durch die einzelnen Rohre 30 und die entsprechenden Bohrungen 42 durch
Kapillarwirkung nach oben in den Schlitz 40 gezogen werden kann, um auf diese Weise genügend Schmeimmaterial auf den Formgebungsflachteilen der Spitze 36 beim Ziehen aus
der Pormgebungsteilspitze nach den bekannten Verfahren
nach dem Stand der Technik zu gewährleisten.

Das für die Erfindung nicht unerläßliche und nicht wesentliche Strahlungsabschirmaggregat 16 kann zur Verringerung von Wärmeverlusten durch Strahlung vorgesehen sein; aufgrund seiner Formgebung gewährleistet es ein flaches Temperaturprofil in horizontaler Richtung über die Pormgebungsspitze 36 hin, aus welcher der Kristallkörper gezogen wird. In den Fig. 1 und 2 ist das Abschirmaggregat 16 als Abdeckung des Formgebungsoberteils 28 dargestellt und
weist einen Schlitz 50 auf, durch welchen sich die Formgebungsspitze 36 nach oben erstrecken kann und durch welchen ein Kristallkörper in Richtung nach oben aus der
Formgebungsspitze gezogen werden kann. Der Schlitz 50 ist mit rechteckigem Querschnitt von im wesentlichen gleicher Erstreckung wie die Formgebungsspitze 36 und insbesondere

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wie der Querschnitt des aus der Formgebungsspitze gezogenen Kristallköpers ausgebildet.

Der Schlitz 50 ist vorzugsweise wenigstens längs seiner benachbart und parallel zu den abgeschrägten Teilen 38 der Formgebungsspitze 36 verlaufenden Längskanten 52 abgeschrägt ausgebildet, um ein gleichmäßigeres Temperaturprofil über der Pormgebungsspitze zu gewährleisten. Das Abschirmaggregat 16 ist mit öffnungen 5^ in solcher Anordnung versehen, daß sie mit entsprechenden öffnungen 56 in dem Formgebungsoberteil zur Aufnahme von (nicht dargestellten) Ausricht- bzw. Registrierzapfen fluchten, derart daß nach dem Einsetzen der Ausrichtzapfen in die öffnungen 54 und 56 der Schlitz 50 in der gewünschten Ausrichtung bezüglich der Formgebungsspitze 36 gehalten wird.

Durch Verwendung eines derartigen zweistückigen Aggregats aus Formgebungsoberteil 28 und Zufuhrkapillarrohr 30 werden die mit den thermischen Gradienten zwischen ineinander greifenden Teilen eines Formgebungsoberteilaggregats verbundenen Probleme bereits weitgehend verringert; jedoch läßt sich ein noch wesentlich stabileres Temperaturprofil erzielen, indem man, wie in den Fig. 3 bis 8 veranschaulicht, das Kapillarzufuhrrohr 30 eliminiert und ein einziges einstückiges Formgebungsoberteil vorsieht.

Im einzelnen weisen die beiden in den Fig. 3 bis 5 bzw. 6 bis 8 gezeigten speziellen Ausführungsbeispiele jeweils ein aus nur zwei Teilen bestehendes Schmelztiegelaggregat auf, nämlich aus (1) einem Schmelztiegel (der gleichzeitig auch als Strahlungssuszeptor für die Heizung dienen kann) und (2) aus einem Schmelztiegeldeckel-und-Formgebungsoberteil, derart daß das Element 12 und das Kapillarrohr 30

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der Ausführungsform gemäß den Fig. 1 und 2 erübrigt werden.

Im einzelnen weist das Schmelztiegelaggregat gemäß den Fig. 3 bis 5 eine kombinierte Schmelztiegel-Suszeptoreinheit 1OA aus einer Bodenwandung 18A und einer mit dieser einstückigen zylindrischen Seitenwandung 2OA auf. Bei dieser Ausführungsform braucht die zylindrische Seitenwandung 2OA nicht mit einer Ringschulter nach Art der Schulter 22 bei der Ausführungsform nach den Fig. 1 und 2 ausgebildet zu sein, da wie nachfolgend noch beschrieben, das Deckel-und-Formgebungsoberteil 28A auf die offene Oberseite der Einheit 1OA paßt.

Im einzelnen ist das Deckel- und Formgebungsoberteil 28A mit einer Ringschulter 60 entlang dem Umfangsrand seiner Unterseite 62 ausgebildet, derart daß das Teil 28A einen zylindrischen Abschnitt 64 von reduziertem Durchmesser solcher Abmessung aufweist, daß es straff-sitzend in das offene obere Ende der Einheit 1OA paßt, wobei die Schulter 60 des Teils 28A auf der Randkante der Oberseite der Einheit 1OA aufruht. Das Teil 28A weist eine im wesentlichen flachebene Oberseite 66 auf, an welcher die Formgebungsspitze 36 einstückig in ähnlicher weise wie anhand der Ausführungsform gemäß den Fig. 1 und 2 beschrieben, angeformt ist. Im einzelnen erstrecken sich die beiden länglichen abgeschrägten Teile 38 wenigstens über einen Teil des Durchmessers über die Oberseite 66 des Teils 28A und enden in vertikaler Richtung an ihren Oberseiten als Formgebungs-Flachteile oberhalb der Oberseite 66 vorzugsweise in der gleichen relativen Höhe über dieser, wobei sie miteinander den Schlitz 40 bilden. Das Teil 28A ist mit einer oder mehreren Bohrungen 68 versehen, welche sich von der Unterseite 62 bis zur Mündung in dem Schlitz 40 erstrecken.

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Die Bohrungen dienen als Zufuhrvorrichtung zur Zufuhr von in der Einheit 1OA angeordneter Schmelze in die Formgebungsspitze 36. Die Anzahl und Anordnungsstelle der Bohrungen 68 ist so gewählt, daß während dem Ziehwachstum des Kristallkörpers aus der Ziehspitze 36 genügend Schmelzenmaterial entlang der gesamten Breite der Formgebungsspitze 36 zur Verfügung steht. Das Teil 28A weist wenigstens eine und vorzugsweise zwei Öffnungen 70 auf diametral gegenüberliegenden Seiten der Ziehspitze 36 auf. Jede der Öffnungen 70 weist jeweils einen Rohransatz bzw. Rohrstützen 72 auf, der einstückig mit dem Teil 28A ausgebildet ist j über die Oberseite 66 des Teils 28A nach oben übersteht und in einer in Richtung auf die Mitte des Teils 28 abgeschrägten Stirnfläche 74 mündet. Die Öffnung 70 wie der Fortsatz bzw. Stutzen 72 sind ausreichend groß ausgebildet, um Schmelzenmaterial durch sie hindurch in den Schmelztiegel 1OA zum Erhitzen und Schmelzen einbringen zu können. Die MündungsStirnflächen 7^ liegen deutlich über den Oberkanten oder Formgebungs-Flachteilen der abgeschrägten Bereiche 38 der Formgebungsspitze 36; indem man den Schmelzenpegel in den Fortsätzen bzw. Stutzen JU oberhalb dem Niveau der längs dem Schlitz 40 über der Formgebungsspit ze 36 vorgesehenen Ziehschmelze hält und so ein Flüssigkeitsmanko in der Einheit beim Ziehen des Kfistallkörpers aus der Einheit vermeidet, kann man, falls erwünscht, einen positiven hydrostatischen Druck bezüglich dieser Ziehschmelze erzeugen, zur Unterstützung der Materialnachfuhr durch die Bohrungen 68 in dem Schlitz 40.

Die in den Fig. 3 bis 5 veranschaulichte Ausführungsform kann in der aus den Fig. 6 bis 8 ersichtlichen Weise weiter modifiziert werden. Das Teil 28A aus den Fig. 3 bis 5 ist

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hierbei in Form des Teils 28B abgewandelt, das mit veränderlicher Dicke ausgebildet wird, um im wesentlichen isothermische Zustände entlang der Formgebungsspitze 36 beim Ziehen eines Kristallkörpers aus dieser zu gewährleisten. Im einzelnen wird die Schmelztiegel- und -suszeptoreinheit 1OA aus den Fig. 3 bis 5 typischerweise durch Erhitzen der zylindrischen Seitenwandung 2OA von außerhalb des Schmelztiegelaggregats her erhitzt, derart daß das im Schmelztiegel enthaltene Schmelzenmaterial benachbart der Seitenwandung 2OA im allgemeinen eine höhere Temperatur als die Schmelze in der Mitte der Einheit aufweisen wird. Da das Teil 28A einen Wärmewiderstand in Gestalt einer Funktion seiner Dicke aufweist, läßt sich daher, ,indem man gemäß den Fig. 6 bis 8 das Teil im Bereich seiner ungefähren Mitte 76 dünner ausbildet und seine Dicke von der Mitte zum Außenumfang 78 hin zunehmen läßt, das Temperaturprofil längs der Formgebungsspitze 36 stärker an ideale isothermische Bedingungen annähern oder sogar einem Zustand, in welchem die Formgebungsteilenden kühler sind. Indem man ferner zwei Nuten 80, und zwar je eine auf jeder Seite der Formgebungsspitze 36, vorsieht, derart daß die Formgebungsspitze im wesentlichen unterhalb der im wesentlichen flach-ebenen, planaren Oberseite 66 des Teils 28B angeordnet werden kann, wird erreicht, daß die Formgebungs-Flachteile oder Oberkanten der abgeschrägten Teile 38 im wesentlichen auf gleichem Niveau mit der Oberfläche 66 liegen. Auf diese Weise kann die in dem Schlitz 40 oberhalb der Formgebungsflachteile der Formgebungsspitze vorgesehene Ziehschmelze während dem Ziehwachstum des Kristallkörpers auf einer gleichmäßigeren Temperatur gehalten werden, da die Ziehschmelze näher an der durch das Teil 28B gebildeten thermischen Masse liegt. Im Betriebszustand kann die gesamte Einheit 1OB mit Schmelzematerial bis zu einem Niveau in den Rohrfortsätzen bzw.

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r 23-

-stutzen 72 gefüllt werden , derart daß das Schmelzenmaterial die gesamte Unterseite des Teils 28B berührt und in die Bohrungen 38 und den Schlitz 40 zugeführt wird ₃ wobei sogar ein positiver hydrostatischer Druck bezüglich der Ziehschmelze über der Formgebungsspitze 36 während dem Ziehen des Kristallkörpers aufrechterhalten werden kann, falls dies erwünscht ist.

Was das spezielle Material für die Herstellung der vorstehend beschriebenen Schmelztiegelaggregate betrifft ₃ so wird es so gewählt, daß die Schmelztiegelanordnungen infolge ihrer Zusammensetzung die Betriebstemperaturen aushalten und mit der Schmelze nicht reagieren. Möglicherweise mit Ausnahme des Schmelztiegels 12 sollten sämtliche Teile der einzelnen Aggregate jeweils aus Material der gleichen oder einer ähnlichen Zusammensetzung hergestellt werden, derart daß sie die gleichen Wärmeeigenschaften besitzen. Wegen der Eigenschaften der kristallinen Stoffe, die nach dem Kapillarformgebungsverfahren zu verschiedenen Formen verarbeitet werden sollen, kann eine begrenzte Anzahl von Materialien zur Herstellung der einzelnen Schmelztiegelaggregate verwendet werden. Beispielsweise können zum Ziehen von Alpha-Aluminiumoxyd-Körpern Aggregate aus entweder Molybdän oder Wolfram verwendet werden ₃ während die zum Ziehen von Silizium verwendeten Aggregate im allgemeinen aus Graphit oder Quarz hergestellt sind.

Die erfindungsgemäßen Aggregate können jeweils in einfacher Weise unter Verwendung einer Drehbank und einer Fräsmaschine mit den jeweiligen gewünschten Konturen hergestellt werden.

Die vorstehend beschriebenen speziellen Ausführungsbeispiele der Erfindung können in mannigfacher Weise abgewandelt

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werden, ohne daß hierdurch der Rahmen der Erfindung verlassen wird. Während beispielsweise die drei beschriebenen speziellen Ausführungsbeispiele sich speziell zum Ziehen von bandförmigen Körpern eignen, können die jeweiligen Teile 28, 28A bzw. 28B in einfacher Weise für Formgebungsspitzen-Konfigurationen zum Ziehen von Körpern beliebiger anderer Querschnitte modifiziert werden. Beispielsweise kann an der Oberseite der einzelnen Teile 28,28a und 28b eine ringförmige Pormgebungsspitze zum Ziehen von Rohrkörpern vorgesehen werden, während Formgebungsspitzen mit jeweils einer Mittelöffnung zum Ziehen von Vollstäben verwendet werden können. Des weiteren können, wie in Fig. 9 veranschaulicht, statt des Kapillarzufuhrrohrs 30 zwei Kapillarplatten 84 vorgesehen werden. Derartige Platten sind bekannt und können beispielsweise in der speziellen Form gemäß Fig. 10 der US-Patentschrift 33687,633 ausgebildet sein. Bei einer derartigen Konfiguration können die verschiedenen Bohrungen 42, oder alternativ, wie in Fig. 9 veranschaulicht, ein Schlitz 86 in dem Teil 28 zwischen der Unterseite des Teils 28 und dem Schlitz 40 vorgesehen sein. In der Unterseite des Teils 28 ist eine Nut 88 vorgesehen, welche mit dem Schlitz 86 in Verbindung steht und eine solche Abmessung besitzt, daß sie die Platten 84 an ihrem oberen Ende in straffem Paßsitz aufnimmt. In ihrem straffen Paßsitz in der Nut 88 bilden die Platten 84 eine Zufuhrkapillare 90, welche sich in ähnlicher Weise wie das Rohr 30 in Fig. 1 abwärts in den Schmelztiegel erstreckt.

Das spezielle Schmelztiegelaggregat gemäß der vorliegenden Erfindung kann außer in HF-Öfen auch in anderen Ofenarten, beispielsweise in öfen mit Widerstandsheizvorrichtungen verwendet werden. In einem solchen Fall kann bei

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der Ausführungsform gemäß den Fig. 1 und 2 der Suszeptor 10 als Schmelztiegel und der Schmelztiegel 12 als Schmelztiegelauskleidung aufgefaßt werden. Beispiele von Werkstoffen zur Verwendung für ein derartiges Aggregat sind in der bereits erwähnten US-Patentschrift 3 687 633 angegeben, bzw. kann es sich um die o.e. Werkstoffe handeln.

Die vorstehend beschriebene Erfindung weist zahlreiche Vorteile auf. Durch Verwendung eines einzigen Deckel-und-Pormgebungsoberteils 28,28A bzw. 28B ergeben sich geringere Probleme hinsichtlich Toleranzen, Ausrichtung und Montage im Vergleich zu einer mehrteiligen Ausführung, wie sie in der US-Patentschrift 3 687 633 beschrieben ist. Des weiteren weist die Pormgebungsspitze 36 thermische Profile auf, die besser vorhersagbar sind als bei den bekannten mehrteiligen Konstruktionen nach dem Stand der Technik. Da das Teil 28 bzw. 28A oder 28B einen einheitlicheren, gleichförmigeren thermischen Widerstand und thermische Masse bildet, wird erreicht, daß die während des Ziehens eines Kristallkörpers auftretenden Temperaturen der Formgebungsspitze gleichmäßiger und besser isothermisch sind, sich in engerer Übereinstimmung mit Temperaturänderungen in dem Temperaturhaltesystem verändern und eine größere thermische Stabilität aufweisen. Außerdem werden die schlecht vorhersagbaren und nichtreproduzierbaren Wärmeübergangseigenschaften, wie sie durch die Grenzflächen zwischen den einzelnen Teilen bei den mehrteiligen Konstruktionen nach dem Stand der Technik auftreten, durch die einstückige Ausbildung des Deckel- und-Pormgebungsspitzenteils 28,28A und 28B ganz wesentlich verringert. Da das Formgebungsoberteil einstückig mit dem Deckel ausgebildet ist, zeigt das Formgebungsoberteil eine geringere

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Verwerfungstendenz und eine bessere Ausrichtung und eine Lage auf der gewünschten Höhe bezüglich der thermischen Masse des Schmelztiegelaggregats, wodurch sich insgesamt eine zuverlässigere Wirkungsweise ergibt. Des weiteren kann bei Anwendung der abgewandelten Ausführungen nach den Fig. 3 bis 8 das Kapillarrohr erübrigt und eine noch höhere Zuverlässigkeit erreicht werden. Und schließlich lassen sich, indem man die flüssige Schmelze in Kontakt mit dem Deckelteil 28 bringt und dessen Dicke veränderlich gestaltet, wie in den Fig. 6 bis 8 veranschaulicht, und indem man die Formgebungsspitze näher an die durch das kombinierte Deckel-und-Formgebungsspitzenteil gebildete thermische Masse heran-bringt, " noch bessere Ergebnisse erzielen.

Zusammenfas sung

Gegenstand der Erfindung ist ein Schmelztiegelaggregat zum Ziehen von Kristallkörpern nach einem Kapillarformgebungsverfahren. Erfindungsgemäß ist eine einstückige Ausbildung des Schmelztiegeldeckels und des Formgebungsoberteils bzw. der Formgebungsspitze vorgesehen, wodurch eine einheitlichere thermische Masse und gleichmäßigere, einheitlichere Ziehbedingungen gewährleistet werden.

Patentansprüche:

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Claims

3Ü3U169

Patentansprüche

1. Vorrichtung zum Ziehen eines Kristallkörpers aus einer Schmelzflüssigkeit nach einem Kapillar-Formgebungsverfahren, mit einem Schmelztiegelaggregat, welches

(a) eine Schmelztiegeleinheit mit einer Seitenwandung und einer offenen Oberseite,

(b) einen Schmelztiegeldeckel zur Abdeckung der oberen offenen Seite der Schmelztiegeleinheit, Cc) Formgebungsmittel an der Oberseite des Deckels zur Bildung eines Pormgebungsoberteils sowie (d) Zufuhrvorrichtungen zur Zufuhr von Schmelze aus dem Schmelztiegel an das Formgebungsoberteil, aufweist, wobei das Formgebungsoberteil so ausgebildet und geformt ist, daß der Kristallkörper durch Ziehen aus einer sandwichartig zwischen dem Ziehkörper und dem Formgebungsoberteil vorgesehenen Ziehschmelze gezogen werden kann, welche aus der Vorratsschmelze in dem Schmelztiegel durch die Zufuhrvorrichtung nachgefüllt wird, während der Kristallkörper aus der Ziehschmelze gezogen wird,

dadurch gekennzeichnet , daß der Deckel und das Formgebungsoberteil als einstückige Einheit (28, Fig. 1 und 2; 28A, Fig. 3 bis 5; 28B₅ Fig. 6 bis 8) ausgebildet sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet ,

daß die Zufuhrvorrichtung wenigstens eine durch den Deckel (28;28Aj28B) von dessen Unterseite zu dem Formgebungsoberteil (36) führende öffnung (42, Fig. 1 und 2; 68, Fig. 3 bis 8; 86, Fig. 9) aufweist.

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ORIGINAL INSPECTED

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet ,

daß die Zufuhrvorrichtung des weiteren eine wenigstens eine Kapillarzufuhr bildende Kapillarvorrichtung (3O₃ Fig. 1 und 2; 84, Fig. 9) aufweist, welche an dem Deckel so gehaltert ist, daß die Kapillare mit ihrem einen Ende mit der Öffnung (42;86) in dem Deckel (28) in Verbindung steht und mit ihrem anderen Ende sich in die Vorratsschmelze in dem Schmelztiegel (12) erstreckt, derart daß Vorratsschmelze aus der Schmelztiegeleinheit der Öffnung (42) in dem Deckel (2 8) zugeführt wird.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3₅ dadurch gekennzeichnet ,

daß die Öffnung in dem Deckel (42, Fig. 1 und 2) eine Bohrung ist, daß die Zufuhrvorrichtung des weiteren eine Versenkbohrung (44) an der Unterseite (32) des Deckels (28) aufweist und daß die Kapillarvorrichtung wenigstens ein Zufuhrrohr (30) aufweist, das mit seinem einen Ende lösbar in der Versenkbohrung (44) gehaltert ist und mit seinem anderen Ende sich in die Schmelze in dem Schmelztiegel erstreckt.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet ,

daß die Zufuhrvorrichtung einen Schlitz (88, Fig. 9) an der Unterseite des Deckels (28) aufweist, der mit der Öffnung (86) in dem Deckel in Verbindung steht und daß die Kapillarvorrichtung wenigstens zwei miteinander unter Bildung der Zufuhrkapillare (90) verbindbare Platten (84) aufweist, die an ihrem einen Ende

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in dem Schlitz (88) gehaltert sind.

Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 3 bis 5 j dadurch
gekennzeichnet ,

daß das Schmelztiegelaggregat des weiteren einen Behälter (12) für die Schmelze mit einer Bodenwandung (24) und einer Seitenwandung (26) und einem offenen oberen Ende aufweist und so ausgebildet ist, daß sie in der Schmelztiegeleinheit angeordnet werden kann, derart daß die Kapillarvorrichtung (30, Fig. 1 und 2; 84, Fig. 9) sich (bei 44) durch die Oberseite der Behältervorrichtung (12) hindurcherstreckt und an ihrem anderen Ende (bei 46) in der Nähe der Bodenwandung (24) der Behältervorrichtung endet, wenn der Deckel (28) sich in seiner Abdeckstellung auf der offenen Oberseite der Schmelztiegeleinheit (10) befindet.

Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet ,

daß das Material für die Schmelztiegeleinheit (10) so gewählt ist, daß diese als Suszeptor für eine Heizung wirkt, und daß das Material für die Behältervorrichtung (12) so gewählt ist, daß diese als Schmelztiegel dient.

Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 3 bis 5 j dadurch

gekennzeichnet ,

daß das Material für die Schmelztiegeleinheit (10) so gewählt ist, daß diese als Schmelztiegel dient, und daß das Material für die Behältervorrichtung

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(12) so gewählt ist, daß diese als Schmelztiegelauskleidung dient.

9. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet -,

daß das Zufuhrrohr (30) an seinem anderen unteren Ende (46) geschlitzt ist (bei 48).

10. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet ,

daß das Formgebungsoberteil (28) zwei abgeschrägte Teile (38) aufweist, die jeweils in eine Formgebungsspitze (36) auslaufen, wobei die Formgebungsspitzen der beiden abgeschrägten Teile (38) in Abstand voneinander zur Bildung eines Schlitzes (40) angeordnet sind.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet ,

daß der Deckel (28}28A) an seiner Oberseite (34,66) im wesentlichen planar ausgebildet ist und daß die abgeschrägten Teile (38) sich über diese Ebene der Oberseite erstrecken.

12. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet ,

daß der Deckel (28B, Fig. 6 bis 8) an seiner Oberseite (66,76) im wesentlichen planar ausgebildet ist, und daß in dieser Oberseite auf gegenüberliegenden Seiten der abgeschrägten Teile Nuten (80) sich unter das Niveau der Ebene der Deckeloberseite (66) erstrecken, derart daß die abgeschrägten Teile (38)

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im wesentlichen unterhalb der die Deckeloberseite bildenden Ebene liegen und die Formgebungsspitzen (36) im wesentlichen in der Ebene der Oberseite des Deckelteils liegen.

13. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet ,

daß der Deckel (28B, Fig. 6 bis 8) mit veränderlicher Dicke bzw. Wandstärke ausgebildet ist, um im wesentlichen isothermische Bedingungen entlang der Ziehschmelze während des Ziehens des Kristallkörpers aus der Ziehschmelze zu gewährleisten.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13_} dadurch gekennzeichnet ,

daß die Dicke bzw. Wandstärke des Deckels (28B) vom Mittelbereich zum Außenamfang des Deckels hin zunimmt.

15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet ,

daß der Deckel (28B) an seiner Oberseite (66,76) im wesentlichen planar ausgebildet ist.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet ,

daß der Deckel (28B) an seiner Oberseite auf den gegenüberliegenden Seiten der abgeschrägten Teile (36) Nuten (18) aufweist, welche sich unter die Ebene der Oberseite erstrecken, derart daß die abgeschrägten Teile im wesentlichen unterhalb der durch die Oberseite gebildeten Ebene liegen und die Formgebungsspitzen (36) im wesentlichen in der durch die Deckeloberseite gebildeten Ebene liegen.

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17- Vorrichtung nach Anspruch 1O₃ dadurch gekennzeichnet ,

daß die Schmelztiegeleinheit (10A] 10B) eine einstückig mit der Seitenwandung (20A) ausgebildete Bodenwandung (18a) aufweist und daß der Deckel (28A;28B) wenigstens eine Öffnung (70) zur Eingabe von Schmelzmaterial in die Schmelztiegeleinheit aufweist.

18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet ,

daß der Deckel so bemessen und geformt ist, daß er auf der offenen Oberseite der Schmelztiegeleinheit in straffem Paßsitz mit der Seitenwandung der Schmelztiegeleinheit aufruht.

19. Vorrichtung nach Anspruch 17 oder 18 , dadurch gekennzeichnet ,

daß der Deckel (28A;28B) einen mit der Nachfüllöffnung (70) verbundenen, mit dem Deckel einstückig ausgebildeten Rohrfortsatz bzw. Rohrstutzen (72) aufweist, der sich über das Niveau der Formgebungsspitzen (36) nach oben erstreckt, derart daß ein über dem Niveau der Formgebungsspitzen liegendes Niveau des Schmelzenmaterials aufrechterhalten und so ein positiver hydrostatischer Druck bezüglich der Ziehschmelze erzeugt werden kann.

20. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche bis 19, dadurch
gekennzeichnet ,

daß der Deckel wenigstens zwei einander diametral gegenüberliegend und symmetrisch bezüglich der Form-

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gebungsspitzen (36) angeordnete Nachfüllöffnungen (70,72) aufweist.

21. Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet ,

daß der Deckel (28A;28B) zwei mit den beiden Nachfüllöffnungen (70) in Verbindung stehende rohrförmige Port sätze bzw. Rohrstutzen /72) aufweist, die einstückig mit dem Deckel ausgebildet sind und sich über das Niveau der Formgebungsspitzen (36) nach oben erstrecken, derart daß in der Schmelztiegeleinheit ein über dem Niveau der Formgebungsspitzen liegendes Niveau des Schmelzenmaterials aufrechterhalten und so ein positiver hydrostatischer Druck bezüglich der Ziehschmelze erzeugt werden kann.

22. Vorrichtung nach den Ansprüchen 19 bis 21, dadurch gekennzeichnet ,

daß der bzw. die Rohrstutzen (72) der Füllöffnung(en) (70) an ihrem oberen Ende (7¹O in Richtung auf die Formgebungsspitzen (36) abgeschrägt sind.

23. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche,
gekennzeichnet

durch an dem Schmelztiegelaggregat montierbare Abschirmvorrichtungen (16) zur Verringerung von Wärmeverlusten aus dem Schmelztiegeldeckel.

24. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet ,

daß das Material für die Schmelztiegeleinheit so ge-

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wählt ist, daß diese sowohl als Suszeptorteil für die Heizung als auch als Schmelztiegel dienen kann.

25. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet ,

daß das Schmelztiegelaggregat Mittel aufweist, um den Pegel des Schmelzematerials in der Schmelztiegeleinheit über dem Niveau des FormgebungsOberteils zu halten, derart daß ein positiver hydrostatischer Druck bezüglich der Ziehschmelze erzeugt werden kann.

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