DE3029166C2 - Cleaning process for soldered aluminum components - Google Patents

Cleaning process for soldered aluminum components

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Rclnlgungsver- ■»■> fahren für gelötete hohle Alumlniunibautelle, mit einem geringen Verhältnis von Innenvolumen zu Innenoberfläche, Insbesondere solche die dünnwandig sind. Darüber hinaus betrifft die vorliegende Erfindung ein Reinigungsverfahren für derartige Alumlnlumbautelle, deren Lot '<> elementares Silizium enthält, und die später mit Gasen in Berührung kommen sollen, die Uranhexafluorld (UF,,) enthalten. Die beispielsweise In heißen Salzbädern gelöteten Alumlnlum-Plattenwärmetauscher werden aus sehr dünnen Blechen gefertigt und enthalten zahlreiche >' Kanäle, die nur einen geringen lichten Querschnitt aufweisen. Nach dem Löten bleiben zwangsläufig lösliche und unlösliche sowie staubförmlge Verunreinigungen zurück, die Störungen In den Wärmelauschern oder in der dazugehörigen Anlage verursachen können. In h0 Gegenwart von UF„ führt zusätzlich das Im Lot vorkommende elementare Slll/Ium zu einer weiteren Störung durch Bildung fester und gasförmiger Reaktionsprodukte. The present invention relates to a solution process for soldered hollow aluminum components with a low ratio of internal volume to internal surface, in particular those that are thin-walled. In addition, the present invention relates to a cleaning method for such aluminum structures whose solder contains elemental silicon and which are later to come into contact with gases which contain uranium hexafluoride (UF ,,). The aluminum plate heat exchangers, which are soldered in hot salt baths, for example, are made of very thin sheet metal and contain numerous>'channels that have only a small clear cross-section. After soldering, soluble and insoluble as well as dust-like impurities are inevitably left behind, which can cause malfunctions in the heat exchangers or in the associated system. In h0 presence of UF "In addition, the solder occurring elementary Slll / Ium resulting in further interference by formation of solid and gaseous reaction products.

Üblicherweise werden Alunilnlumbautcllc kurzzeitig in "" eine schnell wirkende Beize, z. B. aus Salpetersäure und Flußsäure getaucht. Dieses Verfahren Ist aber für Bauteile, die dünnwandig sind und kleine Innenräume aulweisen, daher für die Beize schlecht zugänglich sind, nicht geeignet. Beim Kontakt der Beize mit dem Metall entsteht Wärme, die die Reaktivität der verwendeten Beize erhöht, damit den chemischen Vorgang beschleunigt und zu einem unerwünscht starken Abtrag der metallischen Oberflächen nahe dem Einlaß führt, da die einen solchen Innenraum füllende FlüsslgkeUsmenge nur gering Ist und sich schnell aufheizt; die erzeugte Wärme kann infolge der Form des Bauteils nur schlecht abgeführt werden. Andererseits wird die Wirksamkeit der Beize schnell herabgesetzt, so daß die Teile, die erst später mit ihr in Berührung kommen, nicht ausreichend gereinigt werden. Die außerdem erwünschte selektive Entfernung des elementaren Siliziums aus den Lötzonen war mit den bisher bekannten Beizen nicht möglich.Usually, aluminum lumbar structures are briefly shown in "" a fast acting stain, e.g. B. from nitric acid and Immersed in hydrofluoric acid. This procedure is however for components, which are thin-walled and have small interiors, therefore difficult to access for the stain, not suitable. When the stain comes into contact with the metal heat is generated, which increases the reactivity of the stain used, thus accelerating the chemical process and leads to an undesirably strong removal of the metallic surfaces near the inlet, since the Liquid quantity filling such an interior space is only small and heats up quickly; the heat generated Due to the shape of the component, it is difficult to dissipate. On the other hand, the effectiveness of the The stain is quickly reduced so that the parts that come into contact with it later are insufficient getting cleaned. The selective removal of the elemental silicon from the soldering zones, which is also desirable was not possible with the previously known stains.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist ein Reinigungsverfahren für gelötete Aluminium-Bauteile, die dünnwandig sind und kleine Hohlräume aufweisen. Insbesondere für Wärmetauscher aus dünnen Aluminiumblechen. Diese Aufgabe wird durch das Verfahren nach Anspruch 1 gelöst. Eine spezielle Aufgabe der vorliegenden Erfindung Ist ein Reinigungsverfahren für solche Bauteile, deren Lot elementares Silizium enthält, und JIc später mit UF„-haltlgen Gasen in Berührung kommen sollen. Diese spezielle Aufgabe wird dadurch gelöst, daß zusätzlich nach Anspruch 4 gearbeitet wird.The object of the present invention is a cleaning method for soldered aluminum components that are thin-walled and have small cavities. In particular for heat exchangers made of thin aluminum sheets. This task is followed by the procedure Claim 1 solved. A specific object of the present invention is a cleaning method for such Components whose solder contains elementary silicon and which later come into contact with gases containing UF should. This special object is achieved by working according to claim 4 in addition.

Im ersten Anspruch wird ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem durch Umwälzung einer Beize von absichtlich herabgesetzter Anfangsreaktlvlt2t gewährleistet wird, daß die Reaktivitätsänderung Infolge der Erschöpfung der Beizflüssigkeit einerseits und die beim Beizvorgang auftretenden Temperaturerhöhungen andererseits sich im wesentlichen (d. h. mit einer Abweichung von nicht mehr als ± 10%) ausgleichen, so daß alle Teile gleichmäßig gcbe'zt werden und daher weder Schäden durch zu hohe Reaktivität noch.unzureichende Beizung durch zu geringe Reaktivität entstehen können. Dieses Verfahren wird notwendigerweise Im Kreislauf angewendet, bis der Beizvorgang beendet Ist, wobei die Endreaktlvltät der Beize das Im Anspruch genannte Maß nicht unterschreiten sollte, um die ohnehin gegenüber den bislang üblichen Verfahren erhöhte Dauer des Vorgangs nicht zu stark anwachsen zu lassen.In the first claim a method is proposed in which, by circulating a pickle with an intentionally reduced initial reactivity, it is ensured that the change in reactivity as a result of the exhaustion of the pickling liquid on the one hand and that which occurs during the pickling process Temperature increases, on the other hand, are essentially (i.e. with a deviation of not more than ± 10%) so that all parts are covered evenly and therefore neither damage is caused by high reactivity still insufficient pickling can result from insufficient reactivity. This method is necessarily applied in the circulatory system until the The pickling process has ended, the end reactivity being the Stain should not fall below the level mentioned in the claim, in order to be compared to the previously usual Procedure not to let the increased duration of the process grow too much.

Das Im zweiten Anspruch als Inhibitor vorgeschlagene Aluminiumnitrat Ist ein Stoff, der beim Beizen von Aluminium mit einer Beize der genannten Art ohnehin gebildet wird und die Wirksamkeit der Beize allmählich herabsetzt. Seine bewußte Zugabe vor Beginn des Beizvorgangs kappt gewissermaßen die erste, hochreaktive Phase der Beize und führt diese gleich In einen Zustand über, wie er sonst erst nach einer gewissen Einwirkzelt erreicht wird.That proposed as an inhibitor in the second claim Aluminum nitrate Is a substance that is used when pickling aluminum with a stain of the type mentioned is formed anyway and the effectiveness of the stain gradually degrades. Its deliberate addition before the start of the pickling process effectively cuts off the first, highly reactive one Phase of the stain and leads it to a state that would otherwise only take place after a certain amount of exposure is achieved.

Die Im dritten Anspruch vorgeschlagene Ausgestaltung des Verfahrens dient gleichfalls dazu, eine Vergleichmäßigung des Beizvorgangs herbeizuführen, wobei die Beizflüsslgkelt beispielsweise einen Plaltenwärmtauscher In vertikaler Richtung aufsteigend durchströmt; dabei lassen sich die Durchsatzgeschwindigkeit besser kontrollleren und die Temperaturerhöhung begrenzen. Beim Füllen von oben würde sich die Beizflüsslgkelt ungleichmäßig und In einzelnen Strähnen verteilen, so daß tinwlrkungszelt und Beizergebnis unterschiedlichThe embodiment proposed in the third claim of the method also serves to bring about a uniformity of the pickling process, wherein the pickling liquid flows through, for example, a plate heat exchanger in an ascending vertical direction; the throughput speed can be improved control and limit the temperature increase. When filling from above, the pickling liquid would form Distribute unevenly and in individual strands, so that the effect and the staining result are different

wilren.wilren.

Die im vierten Anspruch vorgeschlagene zusätzliche alkalische Beizung dient der selektiven Entfernung des elementaren Siliziums aus der Oberfläche von Lötzonen. Bei der besonderen, Im fünften Anspruch vorgeschlagenen Ausgestaltung des Verfahrens bewirkt die ZugabeThe additional alkaline pickling proposed in the fourth claim is used for the selective removal of the elementary silicon from the surface of soldering zones. In the case of the particular, proposed in the fifth claim Design of the process causes the addition

von Natriumsilikat als Inhibitor, daß die ansonsten erfolgende erhebliche Abtragung des Aluminiums so weit verringert wird, daß die zur Entfernung des Siliziums erforderliche Konzentration und Einwirkdauer der Beize möglich wird. Der im sechsten Anspruch vorgeschlagene Alumlnlumantell verbessert die Oberflächenqualltät des behandelten Bauteils.of sodium silicate as an inhibitor that the otherwise considerable erosion of aluminum so far it is reduced that the concentration and exposure time of the stain required to remove the silicon becomes possible. The proposed in the sixth claim Alumlnlumantell improves the surface quality of the treated component.

Im folgenden wird ein erprobtes Verfahren zur Reinigung und zur SÜlzlumenifernung an gelöteten Alumlnlum-Plattenwärmetauschern beschrieben, die etwa folgende Abmessung und Anordnungsgeometrien aufweisen: The following is a tried and tested method of cleaning and for removing the lumen on soldered aluminum plate heat exchangers which have approximately the following dimensions and arrangement geometries:

Verhältnis von Innenvolumen zu Innenoberfläche 0,3 bis 3 l/m2, vorzugsweise 1 l/m2 Bauhöhe I bis 6 m, vorzugsweise 2,50 m Querschnitt 0,04 bis 4 m\ vorzugsweise 1 in2 Blechdicke der Wärmetauschlamellen 0,1 bis 0,8 mm, vorzugsweise 0,2 mmRatio of internal volume to internal surface 0.3 to 3 l / m 2 , preferably 1 l / m 2, construction height 1 to 6 m, preferably 2.50 m, cross section 0.04 to 4 m \ preferably 1 in 2 sheet thickness of the heat exchange fins 0.1 to 0.8 mm, preferably 0.2 mm

lichter Abstand der Wärmelauschlamellen I bis 10 mm,
vorzugsweise 2 mm.clear distance between the heat exchanger fins I up to 10 mm,
preferably 2 mm.

Das Spülen im Kreislauf mit den unten genannten Flüssigkelten erfolgt aufwärtssteigend bei den angegebenen Temperaturen und Parametern.Rinsing in the circuit with the liquids listed below is carried out in ascending order with the ones specified Temperatures and parameters.

Dabei sind die Menge der Belzfiüsslgkelt. Ihre Konzentration, der Volumendurchsalz und die Beizzelt aufeinander und auf die geometrischen Größen wie Gesamtoberfiachc, Innenvolumen und Bauhöhe des Wärmetauschers abgestimmt.
(Prozentangaben erfolgen stets In Massen-Prozenten).The amount of Belzfiüsslkelt. Their concentration, the volume mix and the Beizzelt are coordinated with each other and with the geometric parameters such as total surface, internal volume and overall height of the heat exchanger.
(Percentages are always given in percentages by mass).

Die einzelnen Verfahrensschrllte sind:The individual procedural steps are:

a) Spülen mit Leitungswasser bei Raumtemperatur und einem Chloridgehalt unter 10 ppm oder mit vollentsalztem Wassera) rinsing with tap water at room temperature and a chloride content below 10 ppm or with fully demineralized water

b) Vorreinigen mit einer wässerigen Tensldlösung bei 50 bis 8O0C mit einem pII-Wert von vorzugsweise 1,5b) pre-cleaning with an aqueous Tensldlösung at 50 to 8O 0 C with a pII We r t of preferably 1.5

c) Spülen wie a)c) rinsing as a)

d) Saure Beizung bei 70 bis 95'C Vorlauftemperatur mit einer Lösung folgender Zusammensetzung: Salpetersäure 2 -10 %, vorzugsweise 5%d) Acid pickling at a flow temperature of 70 to 95 ° C with a solution of the following composition: nitric acid 2 -10%, preferably 5%

Flußsäure 0,05- 0,5%, vorzugsweise 0,2%Hydrofluoric acid 0.05-0.5%, preferably 0.2%

Aluminiumnilrat 0,5-5 %, vorzugsweise 2,1%
wobei bevorzugt das Verhältnis des Flüsslgkeitsvolumens zur Innenoberfläche 5 l/m2, die Verweildauer 1,5 min, die Gesamteinwirkzeit 30 min betragen. Aluminum nitrate 0.5-5%, preferably 2.1%
whereby the ratio of the liquid volume to the inner surface is preferably 5 l / m 2 , the dwell time 1.5 min, the total exposure time 30 min.

e) Spülen mit voll entsalztem Wasser, Leitfähigkeit unter 1 μ S.e) Rinsing with fully demineralized water, conductivity below 1 μ S.

Π Alkalische Beizung zur Siliziumentfernung bei 70 bis 95° C und folgender Zusammensetzung:
Natriumhydroxid 0,3-2 %, vorzugsweise 0,4%
Natriumalumlnat 1 -0,5%, vorzugsweise 0,002%Π Alkaline pickling for silicon removal at 70 to 95 ° C and the following composition:
Sodium hydroxide 0.3-2%, preferably 0.4%
Sodium aluminate 1 -0.5%, preferably 0.002%

(als Aluminium-Pulver)
Natriumslllcat 0,5-5 %, vorzugsweise 2,5%
vobei das Verhältnis von Flüssigkeitsvolumen zur Innenoberfläche bevorzugt 3 l/m! und die Gesamteinwirkzeit 120 min betragen. Es können auch Alkallen mit anderen geeigneten Gegenionen verwendet werden.(as aluminum powder)
Sodium silicate 0.5-5%, preferably 2.5%
The ratio of the volume of the liquid to the inner surface is preferably 3 l / m ! and the total exposure time is 120 minutes. Alkali with other suitable counterions can also be used.

g) Spülen wie e).g) rinsing as in e).

h) Saure Nachbelzung bei 70 bis 95° C Vorlauftemperatur mit einer Lösung folgender Zusammensetzung: Salpetersäure 2 -10 %, vorzugsweise 3%
Flußsäure 0,05- 0,5%, vorzugsweise 0,1%h) Acid re-gelation at a flow temperature of 70 to 95 ° C with a solution of the following composition: nitric acid 2 -10%, preferably 3%
Hydrofluoric acid 0.05-0.5%, preferably 0.1%

Aluminiumnitrat 0,5 - 5 %, vorzugsweise 1%
wobei bevorzugt das Verhältnis vor FlOsslgkeltsvolumen tu Innenoberfläche 5 l/m2, die Verweildauer 1,5 min und die Gesamteinwirkzeit 5 min betragen.Aluminum nitrate 0.5 - 5%, preferably 1%
the ratio between the volume of the fluid and the inner surface being 5 l / m 2 , the dwell time 1.5 min and the total exposure time being 5 min.

i) Spülen wie e).i) rinsing as in e).

J) Spülen mit technisch reinem, rückstandsfreiem Methanol oder Äthanol von mindestens 99% bei Raumtemperatur (dieser Alkohol soll keine gelösten organischen Stoffe, z. B. Lackspuren aus Transportfässern enthalten).J) Rinsing with technically pure, residue-free methanol or ethanol of at least 99% Room temperature (this alcohol should not contain any dissolved organic substances, e.g. traces of paint from transport barrels contain).

k) Evakuieren bis 10 ' mbar unter ölfreiem Vakuum bei Raumtemperatur.k) Evacuation to 10 mbar under an oil-free vacuum at room temperature.

I) Fluten mit trockenem Inertgas (Stickstoff oder Argon) und luftdichtes Verschließen.I) Flooding with dry inert gas (nitrogen or argon) and airtight sealing.

Im Zulauf zum zu beizenden Teil sollte ein Schwebstoffllter vorgesehen werden, um ilne erneute Verschmutzung durch bereits In vorhergehenden Durchläufen entfernte Verunreinigung zu verhindern.A suspended matter filter should be installed in the inlet to the part to be pickled Be provided to avoid re-contamination by already in previous runs to prevent distant contamination.

Claims (6)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Reinlgungsvenahren für gelötete hohle Aluminiumbauteile mit einem geringen Verhältnis von Innen- ■-. volumen zu Innenoberfläche unter Verwendung einer Beize als Salpetersäure und Flußsäure, gekennzeichnet durch folgende Maßnahmen:1. Cleaning procedure for soldered hollow aluminum components with a low ratio of interior ■ -. volume to inner surface using a Pickling as nitric acid and hydrofluoric acid, characterized by the following measures: a) Die Beize wird im Zwangsumlauf durch das Bau- |() teil geführt,a) The stain is in forced circulation through the building | out () part, b) die Reaktivität der Beize wird durch Beimischung eines inhibierenden Stoffes herabgesetzt,b) the reactivity of the stain is reduced by adding an inhibiting substance, c) die Anfangsreaktivltät der Beize und Ihre Verweildauer Im Bauteil sind derart aufeinander abgestimmt, daß sich während eines Durchlaufes die Reaktivitälsabnahme infolge Erschöpfung und die Reaktlvitälszunahme infolge der durch die exotherme Beizreaktion hervorgerufenen Temperaturerhöhungen im wesentlichen ausglei- Ί) chen undc) the Anfangsreaktivltät the stain and their residence time in the device are matched to one another that the Reaktivitälsabnahme due to exhaustion and the Reaktlvitälszunahme Chen and during a run due to the pickling reaction caused by the exothermic temperature rises substantially compensate Ί) d) der Beizvorgang wird fortgesetzt, solange die Endreaktivltat der Beize wenigstens ein Zehntel der Anfangsreaktivität beträgt.d) the pickling process is continued as long as the final reactivity of the pickle is at least one tenth the initial reactivity is. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- r> zeichnet, daß der Beize Alumlnluninltrai zugesetzt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that r> shows that aluminum is added to the stain. 3. Verfahren nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Bauteil an seinem tiefsten Punkt beginnend mit der Beize geflutet wird. w3. The method according to claim I or 2, characterized in that the component at its deepest Point is flooded starting with the stain. w 4. Verfahren nach Anspruch 1 für Bauteile, deren Lot elementares Silizium enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das Bauteil zusätzlich alkalisch gebeizt wird unter Zusatz eines Inhibitors.4. The method according to claim 1 for components whose solder contains elemental silicon, characterized in that that the component is additionally pickled with an alkaline agent with the addition of an inhibitor. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn- r> zeichnet, daß eine Beize aus Natriumhydroxid und Natriumslllkat verwendet wird.5. The method according to claim 4, characterized in that r> shows that a stain made from sodium hydroxide and sodium silicate is used. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Beize Natriumalurr.lnat zugesetzt wird. ·'6. The method according to claim 5, characterized in that sodium alurr.lnat is added to the stain will. · '
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