DE3009182C2 - Formkörper aus einem wärmedämmenden Material und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

Formkörper aus einem wärmedämmenden Material und Verfahren zu dessen Herstellung

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Description

Die Erfindung betrifft einen Formkörper aus einem bei hohen Temperaturen wärmedämmenden Material, das eine Dichte von weniger als 1,5 g/cm3 aufweist und aus isolierenden Mineralfasern besteht, die einen über 10000C liegenden Schmelzpunkt aufv/eisen und in eine kohlenstoffhaltige Matrix eingebettet sind.
Ein solcher Formkörper ist aus der DE-OS 23 31 137 bekannt Er besteht aus einer feuerfesten Isoliermasse, welche kolloidale Kieselsäure, keramische Fasern, ein Acrylpolymer und das Lösungsmittel des Polymeren enthält In der Formmasse beträgt der Anteil des Polymeren 2 bis 7 Gew.-%. Dieser Formkörper soll Temperaturen bis etwa 13000C standhalten können. Unabhängig davon, ob die bekannten Formkörper tatsächlich eine Wärmebeständigkeit bis 13000C aufweisen, ist dieser Wert für viele Anwendungszwecke nicht ausreichend. Ein weiterer Nachteil der bekannten Formkörper besteht in ihrer hohen Dichte, die zwischen 1,1 und 1,5 liegt. Endlich dürfte auch die Wärmeleitfähigkeit der bekannten Formkörper relativ groß sein, so daß daraus hergestellte Isolierungen eine erhebliche Dicke haben müssen. Daher ist dieses Material für solche Anwendungszwecke ungeeignet, bei denen es neben der hohen Wärmebeständigkeit auf gute Isolation und geringes Gewicht ankommt.
Allgemein ist bekannt, daß Mineralfasern zur Wärmeisolierung benutzt werden können. In »Keramische Zeitschrift«, 1978, Seiten 579 bis 581, sind zur Wärmedämmung geeignete Keramikfasern auf der Basis von Aluminiumoxid und Siliciumdioxid beschrieben. Mineralfasermassen lassen sich jedoch nicht ohne weiteres in Körper bestimmter Form bringen und sind daher nicht ohne weiteres verwendbar, wenn Körper bestimmter Form aus einem wärmeisolierenden, feuerfesten Material benötigt werden.
Aus der GB-PS 11 77 739 ist es bekannt, Formkörper aus einem kohlenstoffhaltigen Material in Form von Polymeren einer Pyrolyse auszusetzen, um im wesentlichen aus Kohlenstoff bestehende Körper zu erhalten, die eine hohe thermische Stabilität aufweisen und chemisch neutral sind. Zur Wärmeisolation bei hohen Temperaturen sind diese Körper nicht bestimmt und auch nicht geeignet.
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugründe, einen Formkörper der eingangs genannten Art so zu verbessern, daß er sehr hohen und insbesondere auch über 13000C betragenden Temperaturen standhält, eine geringe Wärmeleitfähigkeit und zugleich eine hohe mechanische Stabilität aufweist.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß die Mineralfasern 15 bis 60 Gew.-% des Materials bilden und die Matrix aus pyrolisierten Kunstharz, Erdölpech oder Teer und ggf. im übrigen aus nicht pyrolisierten Anteilen dieser Stoffe besteht, derart, daß der
b5 pyrolitische Kohlenstoff 18 bis 40Gew.-% des Materials bildet, und daß das Material porös ist und eine Dichte zwischen 0,4 und 1,3 g/m cm* besitzt.
Die erfindungsgemäßen Formkörper halten einer
DauerbelasOing von etwa 16000C und Temperaturslößen bis zu etwa 30000C stand. Die Wärmeleitfähigkeit kann geringer sein als 0,4 W/m · K. Da die Formkörper außerdem eine gute Festigkeit und Formstabilität besitzen, sind sie für viele Anwendungszwecke geeignet, beispielsweise zur Herstellung von Feuerschutzwänden im Flugzeug-, Schiffs- und Automobilbau. Weitere Anwendungsgebiete sind die Wärmedämmung für zur Wärmebehandlung dienenden öfen in der Metallurgie, im Hüttenwesen und in der keramischen Industrie sowie für Haushaltsgeräte, Gußrinnen für geschmolzene Metalle usw.
Die Mineralfasern bestehen vorzugsweise aus hochreinem Siliciumdioxid, aus Aluminiumoxid, dessen Gehalt an AI2O3 vorzugweise wenigstens 90% beträgt, oder aus einem insbesondere 40 bis 60% AI2O3 und 40 bis 60% S1O2 enthaltenden keramischen Material.
Der Durchmesser der Faser ist vorzugsweise kleiner als 15 μπι, also so klein, daß ein Brechen der Fasern nicht zu befürchten ist Aufgrund der Bedingungen, unter denen solche Fasern erhalten werden, ist ihr Durchmesser gewöhnlich größer als 1 μπι.
Die Länge der Fasern soll mehr als 3 mm betragen, damit die Fasern ihre Rolle als mechanische Verstärkung im Inneren des Formkörpers erfüllen können. Es gibt keinen kritischen Maximalwert für die Länge der Fasern, abgesehen von der kritischen Länge, die durch die Art der Faserherstellung gegeben ist. Man kann jedoch davon ausgehen, daß die Anwendung von Fasern, deren Länge größer als 300 mm ist, zu keiner nennenswerten Verbesserung des mechanischen Verhaltens des Formkörpers mehr führt.
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung eines Körpers aus einem bei hohen Temperaturen wärmedämmenden Material, bei dem man in einer Fasermasse, die aus Mineralfasern besteht, deren Schmelzpunkt mehr als 10000C beträgt, ein kohlenstoffhaltiges Produkt verteilt und die so erhaltene Mischung in eine die Gestalt des Körpers bestimmende Form einbringt. Nach der Erfindung soll der Anteil der Fasern in der Mischung etwa 25 bis 65 Gew.-% betragen, und es wird nach dem Formen das kohlenstoffhaltige Produkt bei einer Temperatur von wenigstens 6000C in neutraler Atmosphäre pyrolysiert.
Die Anordnung der Fasern ist beliebig, sie kann willkürlich sein, so daß die Fasern ungeordnet sind, oder nicht willkürlich, so daß die Fasern ein Vlies, ein Gewebe oder eine andere handelübliche Form bilden.
Bei dem verwendeten kohlenstoffhaltigen Material kiinn es sich um ein polymerisiertes Kunstharz handeln, wie beispielsweise ein hitzehärtbares Phenoplast, dessen Polymerisationstemperatur zwischen 150 und 200"C liegt oder das bei Zugabe eines Katalysators in einer Menge von 5 bis 15 Gew.-% bei Umgebungstemperatur polymerisierbar ist. Im letzten Fall wird vorzugsweise ein Katalytorsystem verwendet, das sich bei der Pyrolysetemperatur nicht zersetzt, damit das Endprodukt eine bessere Beständigkeit gegen eine Oxydation aufweist.
Hs können auch andere hitzehärtbare Harze verwendet werden, wie beispielsweise Kresylharze oder Aminoplaste vom Harnstoff-Formaldehyd-Typ oder Melaminharze.
lindlich können auch andere kohlenstoffhaltige Produkte als hitzehärtbare Harze verwendet werden, wie beispielsweise Erdölpech, Teer und dgl.
Um das Gewicht des wärmedämmenden Endprodukte zu vermindern, können in das kohlenstoffhaltige Produkt vor dessen Pyrolyse Elemente eingebettet werden, die eine Verminderung der Dichte bewirken. So kann beispielsweise einem flüssigen Harz, das als kohlenstoffhaltiges Produkt verwendet wird, ein flüssiges Treibmittel, beispielsweise Freon oder Heptan, in einer Menge von 5 bis 20 Gew.-% beigefügt werden. Die Zugabe erfolgt vor der Imprägnierung der Fasern mit dem Harz, damit das Harz später zwisphen den Fasern in dem der Pyrolyse zu unterwerfenden Material expandieren kann. Ein anderes Verfahren zur Gewichtsverminderung besteht darin, in dem kohlenstoffhaltigen Produkt hohle Teilchen, die Mikroblasen oder Mikrokügelchen bilden, in homogener Weise zu dispergieren. Diese hohlen Teilchen können beispielsweise aus Siliciumdioxid oder Kohlenstoff bestehen und einen Durchmesser von etwa 30 bis 300 μπι aufweisen. Sie werden dem kohlenstoffhaltigen Produkt vor dessen Verteilung in der verstärkenden Fasermasse in einer Menge von 5 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des kohlenstoffhaltigen Produktes, hinzugefügt.
Das kohlenstoffhaltige Produkt, das ein Treibmittel oder hohle Teilchen enthält oder nicht, wird in der Faserfüllmasse verteilt, die von den aufgeschüttet und willkürlich verteilten oder in Schichten oder Bahnen angeordneten Fasern gebildet wird.
Die Verteilung des kohlenstoffhaltigen Stoffes in der Faserfüllmasse kann erfolgen, bevor der zu pyrolysierende Stoff in die gewünschte Form gebracht wird. Wenn der kohlenstoffhaltige Stoff pulverförmig ist, beispielsweise von einem festen Harz gebildet wird, kann die Verteilung durch ein Vermischen der Fasern mit dem kohlenstoffhaltigen Stoff erfolgen. Ist dagegen der kohlenstoffhaltige Stoff flüssig, beispielsweise ein mit einem Lösungsmittel verdünntes Harz oder eine wäßrige Lösung, können die Fasern durch Eintauchen in ein Bad des flüssigen Harzes imprägniert werden. Flüssige Bestandteile können dann nach dem Entfernen der Flüssigkeit verdampft werden.
Man kann auch den kohlenstoffhaltigen Stoff auf der Faserfüllmasse ausbreiten. Das Eindringen des Harzes zwischen die Fasern erfolgt dann bei der Formung des Produktes vor der Pyrolyse.
Die Formgebung erfolgt in solcher Weise, daß eine Vorform erhalten wird, die nach der Pyrolyse einen Rohling für das endgültig gewünschte Isoliermaterial bildet. Zur Formgebung werden übliche Verfahren der spanlosen Verformung angewendet, wie beispielsweise eine Verformung unter Anwendung von Unter- oder Überdruck, ein Obergangs-Pressen (Vorheizen mit anschließendem Zusammendrücken), Zentrifugieren oder auch ein Formen im Beutel im Hydro- oder Autoklaven, wobei das Produkt in einer Umhüllung eingeschlossen ist.
Wenn es sich bei dem kohlenstoffhaltigen Stoff um ein polymerisierbares Harz handelt, erfolgt die Polymerisation des Harzes in der Hitze oder bei Umgebungstemperatur mit einem Katalysator wenigstens teilweise während des Formens. Die Bedingungen des Formvorganges hängen demnach von der Art des Harzes und der Polymerisation ab. Diese Bedingungen hängen weiterhin von der Konfiguration des zu formenden Produktes ab (gewichtsvermindert oder nicht).
Die hergestellte Vorform wird bei einer Temperatur von mindestens 6000C in neutraler Atmosphäre pyrolysiert. Die Zeiten des Temperaturanstiegs sowie -abstiegs sind nicht kritisch. Die Pyrolysetemperatur soll wenigstens 15 Minuten beibehalten werden, nachdem das Produkt diese Temperatur gleichförmig angenom-
men hat
Unter Berücksichtigung der eingesetzten Fasermenge kann das als Endprodukt erhaltene Material 15 bis 6OGew.-°/o an Fasern und 18 bis 40Gew.-% Pyrolyse-Kohlenstoff enthalten. Ein restlicher Anteil kann von nicht kohlenstoffhaltigen Stoffen der Matrix gebildet werden. Es sei bemerkt, daß das Endprodukt porös ist
Dieses Material weist eine Gesamtheit von Eigenschaften auf, die es für viele Zwecke besonders geeignet machen.
Die Dichte kann Werte zwischen 0,4 und 13 annehmen, insbesondere in Abhängigkeit davon, ob das Material gewichtsvermindert ist oder nicht
Die Wärmeleitfähigkeit kann sehr geringe Werte annehmen, sogar unter 0,4 W/m · K, wie oben angegeben.
Die Formslabilität ist sehr groß, selbst bei hohen Temperaturen. Der Ausdehnungskoeffizient beträgt etwa 16 · 10-6, und nach einem Erhitzen des Materials auf 1100° C tritt praktisch kein Schwinden ein.
Das Verhaken bei hohen Temperaturen in neutraler Atmosphäre ist ausgezeichnet Das Material hält auch dann noch zusammen, wenn es dauernd einer Temperatur bis zu etwa 1600° C ausgesetzt wird. Gleiche Eigenschaften können in oxydierendem Milieu erzielt werden, wenn das Material mit einem für Sauerstoff undurchlässigen Oberflächenschutz versehen wird.
Der Widerstand gegen Wärmeschocks ist ausgezeichnet Das Material kann während relativ kurzen Zeiten Temperaturen standhalten, die bis zu 3000° C betragen, ohne zerstört zu werden.
Endlich ist der strukturelle Zusammenhalt des Materials ausreichend, um es zu Werkstücken komplizierter Gestalt bearbeiten zu können, und um Kräften zu widerstehen, die durch Stöße, Schwingungen und Beschleunigungen bedingt sind.
Manche dieser Eigenschaften des Materials können durch Hinzufügen von Verstärkungs- und/oder Schutzelementen verbessert werden.
So können die mechanischen Eigenschaften des Materials mittels in ein oder zwei Richtungen wirkenden Verstärkungen verbessert werden, die von gleicher oder verschiedener Natur sein können wie die grundlegende Faserverstärkung. Diese Verstärkungen können im Verlauf der Herstellung in das Material eingebettet oder nach dessen Herstellung an dessen Oberfläche angebracht werden. Beispielsweise können Gewebe aus Siliciumdioxid-, Glas- oder Kohlenstoffasern verwendet werden, die im Verlauf der Fabrikation eingebettet werden, so daß sie von der Matrix umschlossen werden. Man kann auch metallische Verstärkungen verwenden, beispielsweise aus rostfreiem Stahl, Aluminium, Titan usw., die in Form von Folien oder Blechen, durch Aufsprühen, durch Elektrolyse oder im Vakuum aufgebracht werden.
Übrigens kann eine auf die Oberfläche des Materials aufgebrachte Verkleidung verschiedene Funktionen haben, nämlich eine Verstärkung des Materials in mechanischer Hinsicht, einen Schutz der Oberfläche gegen chemisch oder mechanisch agressive Produkte, einen Einschluß des Materials in eine geschlossene Umhüllung zur Verbesserung seiner Oxydationsbeständigkeit bei hohen Temperaturen.
Ein Oberflächenschutz kann während oder nach der Herstellung des Materials angebracht werden. Um einen Oberflächenschutz zu erreichen, können in ein oder zwei Richtungen wirkende Werkstoffe verwendet werden, wie beispielsweise Gewebe aus Kohlenstoff-, Siliciumdioxid- oder Glasfasern, oder metallische Werkstoffe, wie beispielsweise rostfreier Stahl, Aluminium, Titan usw, die in Form von Folien angebracht oder durch Aufsprühen, Elektrolyse oder im Vakuum aufgebracht werden.
Die Erfindung wird im folgenden anhand zweier Beispiele für die Herstellung des erfindungsgemäßen Isoiationsmaterials näher erläutert
Beispiel 1
Aus Keramikfasern mit einem Durchmesser zwischen 2 und 5 μπι und einer Länge zwischen 150 und 250 mm und einem Phenolharz vom Resoltyp wird eine Vorform hergestellt Nach dem Imprägnieren der Fasern wird das Harz bei einer Temperatur von 160° C und unter einem Druck von 10 bar während einer Zeit von zwei Stunden kondensiert
Die Vorform hatte die folgenden Eigenschaften:
Fasergehalt
Dichte
65%
1,37
Dichte 1,2
Porosität 45%
Wärmeleitfähigkeit 0,3 W/m · K
Temperaturleitzahl 0,28 · 10-8m2/s
Biegefestigkeit 16MPa
Biegemodul 3900MPa
Druckfestigkeit 16MPa
Schwindung bei 1100°C Null
Die Vorform wurde unter Stickstoffatmosphäre bei einer Maximaltemperatur von 900° C pyrolysiert Die Temperaturerhöhung erfolgte mit einer Geschwindigkeit von 7° C/min.
Das endgültige Material hatte die folgenden Eigenschaften:
Ein Probekörper aus dem nach diesem Beispiel erhaltenen Material mit einer Dicke von 20 mm wurde ;in seiner Vorderseite in neutraler Atmosphäre einem Wärmestrom von llOCal/cm2 · s ausgesetzt. Es wurde keine Rauchentwicklung festgestellt, und die Temperatur der Rückseite war nach zwei Minuten geringer als 500° C.
Beispiel 2
Ein Probekörper von 20 mm Dicke eines Materials, das nach Beispiel 1 hergestellt, jedoch bei 6000C pyrolysiert wurde, wurde auf beiden Seiten mit einer Schicht aus rostfreiem Stahl von 0,1 mm Dicke versehen, die durch Aufsprühen aufgebracht wurde.
Nach einem Reaktionsversuch in Feuer bei 1100"C von 30 Minuten Dauer, war der Probekörper weder durchbrochen noch deformiert, und es behielt die Matrix vollständig ihren Zusammenhalt. Während des Versuchs überschritt die Temperatur der Seite, die der Flamme gegenüberlag, niemals 4OO0C.
Weiterhin wurden keinerlei Gase entwickelt, welche die Flamme hätten unterhalten können.
Das Material kann am Ende seiner Behandlung bei Bedarf durch einen Niederschlag von Kohlenstoff oder Siliciumkarbid aus der Dampfphase (durch Aufspalten eines gasförmigen Kohlenwasserstoffes) oder durch ein anderes Verfahren verdichtet werden, um seine Porosität zu vermindern.
In diesem Fall kann man an die Pvrolvse des
stoffhaltigen Produktes eine Verdichtung durch Wiedereinführen von Kohlenstoff anschließen, beispielsweise mittels eines Verfahrens zum Abscheiden von Kohlenstoff aus der Gasphase oder durch Abscheiden von Silicium.
Ebenso ist es möglich, nach der Pyrolyse des kohlenstoffhaltigen Produktes eine Verdichtung durch Aufbringen von kohlenstoffhaltigen Produkten vorzunehmen, wie beispielsweise Pech, Teer, Harzen usw., und danach eine zweite Pyrolyse vorzunehmen.
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55
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Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    I. Formkörper aus einem bei hohen Temperaturen wärmedämmendeu Material, das eine Dichte von weniger als 1,5 g/cm3 aufweist und aus isolierenden Mineralfasern besteht, die einen über 1000"C liegenden Schmelzpunkt aufweisen und in eine kohlenstoffhaltige Matrix eingebettet sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Mineralfasern 15 bis 60 Gew.-% des Materials bilden und die Matrix aus pyrolysiertem Kunstharz, Erdölpech oder Teer und ggf. aus nicht pyrolysierten Anteilen dieser Stoffe besteht, derart, daß der pyrolytische Kohlenstoff 18 bis 40 Gew.-% des Materials bildet, und daß das Material porös ist und eine Dichte zwischen 0,4 und 13 g/cm3 besitzt
    Z Formkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß seine Wärmeleitfähigkeit weniger als 0,4 W/m · K beträgt
    3. Formkörper nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Mineralfasern aus hochreinem Siliciumdioxid, aus Aluminiumoxid, dessen Gehalt an AI2O3 vorzugsweise wenigstens 90% beträgt, oder aus einem insbesondere 40 bis 60% AI2O3 und 40 bis 60% SiO2 enthaltenden keramischen Material bestehen.
    4. Formkörper nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß seine Oberfläche mit einem Schutzüberzug versehen ist.
    5. Formkörper nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er mit einer zusätzlichen mechanischen Verstärkung versehen ist.
    6. Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers nach einem der Ansprüche 1—5, dadurch gekennzeichnet, daß in 25 bis 65 Gew.-% Formmasse kohlenstoffhaltige Stoffe verteilt werden, die Mischung geformt und die kohlenstoffhaltigen Stoffe bei einer Temperatur von wenigstens 6000C in neutraler Atmosphäre pyrolysiert werden.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als kohlenstoffhaltiger Stoff ein Kunstharz verwendet wird, das vor der Pyrolyse polymerisiert wird.
    8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisation wenigstens teilweise während des Formvorganges erfolgt.
    9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß dem kohlenstoffhaltigen Stoff vor der Verteilung in der Faserfüllmasse ein Treibmittel beigemischt wird.
    10. Verfahren nuch einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß dem kohlenstoffhaltigen Stoff vor der Verteilung in der Faserfüllmasse hohle kugelförmige Teilchen beigemischt werden.
    II. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß in das Material eine mechanische Verstärkung eingebettet wird.
    12. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Oberfläche des Materials eine Schutzschicht aufgebracht wird.
    13. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Pyrolyse des kohlenstoffhaltigen Produkts das Material durch Einführen von Kohlenstoff oder Siliciumcarbid durch Abscheiden aus der Dampfphase verdichtet wird.
    14. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 13, dadurch gekennzeichnet daß nach der Pyrolyse des kohlenstoffhaltigen Produkts das Material durch Zugabe von kohlenstoffhaltigen Stoffen verdichtet und anschließend eine zweite Pyrolyse durchgeführt wird.
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