DE3006765B1 - Process for the extraction of bitter substances from gentian roots and their use - Google Patents

Process for the extraction of bitter substances from gentian roots and their use

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Abstract

The process for isolating bitter principles from gentian roots is characterised in that the starting material used is a residue obtained as waste product from distillation of gentian spirit. Solids and mucilaginous materials are mechanically removed from this residue by screening and/or centrifugation, the remaining solution is concentrated, and the resulting concentrate is further processed either to an essence or to a dry material. The bitter principles prepared according to the invention are outstandingly suitable for use in bitter beverages.

Description

Ein mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellter Bitterstoff ist reiner als ein Bitterstoff, der auf die oben beschriebene Weise gewonnen wurde. Die Enzianwurzel enthält keine nennenswerten Mengen an unvergärbaren Kohlenhydraten. Die vergärbaren Kohlenhydrate sind jedoch durch die alkoholische Gärung der zugesetzten Hefezellen und die anschließende Destillation entfernt worden. Wegen des niedrigen Alkoholgehaltes der Enzianmaische muß diese sehr lange abdestilliert werden, damit der Alkohol quantitativ gewonnen werden kann. Dabei werden nahezu alle wasserdampfflüchtigen Aromastoffe aus der zurückbleibenden Schlempe entfernt. Der aus der Schlempe gewonnene Bitterstoff schmeckt somit wesentlich neutraler als der direkt aus den frischen Enzianwurzeln gewonnene Bitterstoff. Durch das lange Kochen in Gegenwart von Gerbstoffen werden auch alle koagulierbaren Stoffe, insbesondere Eiweißverbindungen, ausgefällt. Diese werden dann, entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren, durch Sieben und/oder Zentrifugieren aus der Schlempe entfernt, so daß die verbleibende Lösung den gewünschten, komplexen Bitterstoff enthält. Nach einem Konzentrieren der gewonnenen Lösung, beispielsweise durch Eindampfen auf etwa 1/6 des ursprünglichen Volumens, kann dieses Konzentrat dann in der angegebenen Weise zu einer Essenz oder einer Trockensubstanz weiterverarbeitet werden. A bitter substance produced with the method according to the invention is purer than a bitter substance obtained in the manner described above. The gentian root does not contain any significant amounts of non-fermentable carbohydrates. The fermentable carbohydrates are, however, due to the alcoholic fermentation of the added Yeast cells and subsequent distillation have been removed. Because of the low Alcohol content of the gentian mash it has to be distilled off for a very long time so that the alcohol can be obtained quantitatively. Almost all of them will steam volatile Flavors removed from the remaining stillage. The one obtained from the stillage The bitter substance tastes much more neutral than that directly from the fresh Bitter substance obtained from gentian roots. By cooking in the presence of tannins for a long time all coagulable substances, especially protein compounds, are also precipitated. These are then, according to the method according to the invention, by sieving and / or Centrifugation removed from the vinasse so that the remaining solution has the desired, contains complex bitter substances. After concentrating the obtained solution, for example by evaporation to about 1/6 of the original volume, this concentrate can then further processed in the specified manner to an essence or a dry substance will.

Der Bitterstoff des Enzians, welcher sich neben Gentiopikrin noch aus mehreren, chemisch unterschiedlichen Substanzen zusammensetzt, ist wasserlöslich und wird in seiner Bitterwirkung während der Lagerung der Essenz oder der Trockensubstanz weder durch organische Säuren noch durch Alkohol wesentlich beeinflußt. The bitter substance of the gentian, which is also present in addition to gentiopicrin composed of several chemically different substances, it is water-soluble and becomes in its bitter effect during storage of the essence or the dry substance not significantly influenced by organic acids or alcohol.

Eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß man das durch Sieben und/oder Zentrifugieren der Schlempe und anschließendes Konzentrieren erhaltene Konzentrat mit Äthanol, vorzugsweise mit etwa 95%igem Sprit, versetzt und die auf diese Weise ausgefällten Stoffe abzentrifugiert. Man erhält eine klare Bitterstoffessenz. Dieses Produkt kann bereits als Essenz im Sinne der neuen Essenz-Verordnung in Verkehr gebracht werden. Sie weist einen äußerst reinen Bittergeschmack auf. One embodiment of the method according to the invention consists in that you can do that by sieving and / or centrifuging the vinasse and then Concentrate obtained concentrate with ethanol, preferably with about 95% fuel, and the substances precipitated in this way are centrifuged off. You get a clear bitter essence. This product can already be referred to as the essence new essence regulation. She shows an extremely pure Bitter taste.

Die besten Ergebnisse bei der Bereitung einer derartigen Essenz erhält man, wenn das Volumenverhältnis des Konzentrats zum Äthanol etwa 1:1 beträgt. Obtains the best results in the preparation of such an essence one when the volume ratio of the concentrate to the ethanol is about 1: 1.

Für die Herstellung einer Trockensubstanz, einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, wird das sehr reine Bitterstoffkonzentrat mit Gummi arabicum versetzt und diese Mischung anschließend sprühgetrocknet. Gummi arabicum wird ganz allgemein als sehr gute Trägersubstanz bei der Herstellung sprühgetrockneter Produkte aus flüssigen Lebensmitteln verwendet und ist aufgrund der Zusatzstoff-Zulassungsverordnung und der Essenzenverordnung ein allgemein zugelassener Zusatzstoff. For the production of a dry substance, another embodiment of the method according to the invention, the very pure bitter concentrate with Gum arabic is added and this mixture is then spray-dried. Gum arabic is generally used as a very good carrier substance in the manufacture of spray-dried Products made from liquid food are used and is based on the Additive Approval Ordinance and the Essences Ordinance is a generally approved additive.

Sehr gute Ergebnisse bezüglich der Konsistenz des entstehenden Pulvers werden erreicht, wenn das Gewichtsverhältnis des Gummi arabicum zum Feststoffgehalt der gereinigten Schlempe etwa 1:1 beträgt. Very good results in terms of the consistency of the resulting powder are achieved when the weight ratio of the gum arabic to the solids content of the purified stillage is about 1: 1.

Eine ganz ausgezeichnete Konsistenz des Bitterstoffpulvers erhält man, wenn dem Konzentrat Gummi arabicum und weiterhin Maltodextrin zugegeben wird und diese Mischung sprühgetrocknet wird. The bitter powder has an excellent consistency if gum arabic and maltodextrin are added to the concentrate and this mixture is spray dried.

Das Gewichtsverhältnis des Feststoffgehalts der gereinigten Schlempe zum Gummi arabicum und dem Maltodextrin sollte dabei vorzugsweise etwa 1 :1 :1 sein. The weight ratio of the solids content of the purified stillage the gum arabic and the maltodextrin should preferably be about 1: 1: 1.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnene Bitterstoffessenz und/oder Bitterstofftrockensubstanz eignet sich hervorragend zur Herstellung von Bittergetränken aller Art. The bitter essence obtained by the method according to the invention and / or bitter dry substance is ideal for the production of Bitter drinks of all kinds.

Bei einer Verkostung in den Labors der Anmelderin bestätigte sich, daß das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aus der Schlempe hergestellte Bitterstoffpulver eine einwandfreie neutrale, dem Chinin vergleichbare Bitterung in Erfrischungsgetränken möglich macht. During a tasting in the applicant's laboratories, it was confirmed that that the bitter powder produced from the vinasse by the process according to the invention a perfectly neutral bitterness comparable to quinine in soft drinks makes possible.

Der Enzianbittergeschmack wurde dabei weniger »nachhängend« als der Bittergeschmack des Chinin bezeichnet.The gentian bitter taste became less "sagging" than that Called bitter taste of quinine.

Die Kosten für die Bitterung mit Bitterstoffpulver, das aus Schlempe nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurde, liegen deutlich niedriger als für Chinin. The cost of bitterness with bitter powder that is made from vinasse produced by the process according to the invention are significantly lower than for quinine.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich somit aus Enzianwurzeln ein natürlicher Bitterstoff herstellen, der besonders rein ist, außerordentlich billig in der Herstellung und durch die Verwendung eines bisher lediglich als Abfall angesehenen Produkts als äußerst umweltfreundlich angesehen werden muß. With the method according to the invention, gentian roots can thus be to produce a natural bitter substance that is particularly pure, extraordinary cheap to manufacture and by using one previously only as waste respected product must be regarded as extremely environmentally friendly.

Ferner ist der erfindungsgemäß aus Schlempe hergestellte Bitterstoff geschmacksneutraler als der bekannte, durch umständliche und langwierige Extraktion von Enzianwurzeln erhaltene Bitterstoff. Der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren anfallende Rückstand kann, da nunmehr keine Bitterstoffe mehr enthalten sind, als Futtermittel weiterverwendet werden. Er eignet sich dafür wegen der in ihm noch enthaltenen Ballaststoffe Lignin und Cellulose besonders gut.Furthermore, the bitter substance produced according to the invention from stillage is More tasteless than the well-known, due to laborious and lengthy extraction bitter substance obtained from gentian roots. In the method according to the invention Accruing residue can, since now no more bitter substances are contained than Feed can be reused. He is suitable for this because of the still in him contained fiber lignin and cellulose particularly well.

Mit dem erfindungsgemäßen Bitterpulver oder der erfindungsgemäßen Bitteressenz können somit Bittergetränke wesentlich billiger und geschmacksneutraler als unter Verwendung von Chinin oder aus frischen Enzianwurzeln hergestellten Bitterstoffen hergestellt werden. With the bitter powder according to the invention or the according to the invention Bitter essence can therefore be used to make bitter drinks much cheaper and more tasteless than bitter substances made using quinine or fresh gentian roots getting produced.

Mit Hilfe der im folgenden beschriebenen Beispiele wird die Erfindung weiter erläutert Beispiel 1 Eine abdestillierte Enzianschlempe wird über eine Siebanlage mit Abstreifer von den Feststoffen (ca. The invention is completed with the aid of the examples described below further explained Example 1 A distilled gentian pulp is passed through a sieve system with scraper from the solids (approx.

10-20%) befreit Durch Nachspülen kann aus den Feststoffen der noch anhaftende wasserlösliche Bitterstoff so weit entfernt werden, daß sich die Feststoffe zu Viehfutter aufbereiten lassen. Von der gesiebten Schlempe werden mit einer Zentrifuge die feinen Feststoffe und die Schleimstoffe abgetrennt.10-20%) can be removed from the solids by rinsing adhering water-soluble bitter substances are removed so far that the solids can be processed into fodder. From the sifted vinasse are with a centrifuge separated the fine solids and mucilage.

100 1 gesiebte Schlempe, denen etwa 101,6 kg Substrat mit 4,576 kg Extrakt (als Saccharose mit Refraktometer gemessen) oder 3,56 kg nicht verdampfbare Trockensubstanz entsprechen, werden mittels Fallstromverdampfer auf 50 1 Substrat mit 51,6 kg konzentriert Das Substrat wird auf 60"C erwärmt und mit jeweils 4,6 kg Gummi arabicum und Maltodextrin versetzt; diese werden vollständig gelöst, so daß ein Mischungsverhältnis von ca. 1 : 1:1 zwischen Enziantrockensubstanz, Gummi arabicum und Maltodextrin entsteht. 100 1 sifted vinasse containing about 101.6 kg of substrate with 4.576 kg Extract (measured as sucrose with refractometer) or 3.56 kg non-evaporable Dry substance are deposited on 50 l of substrate using a falling film evaporator with 51.6 kg concentrated The substrate is heated to 60 "C and with each 4.6 kg of gum arabic and maltodextrin added; these are completely resolved so that a mixing ratio of approx. 1: 1: 1 between gentian dry substance and rubber arabic and maltodextrin are produced.

Man erhält auf diese Weise 60,8 kg Sprühgemisch mit 22,7% Trockensubstanz, das entspricht 13,8 kg. Versprüht wird unter folgenden Bedingungen: Drehscheibe 30 000 U/min Eingangstemperatur 205-210"C Ausgangstemperatur 100110° C Ausbeute 13,1 kg(= 95%) Die Sprühdauer ist abhängig von den Dimensionen des Sprühturms. In this way, 60.8 kg of spray mixture with 22.7% dry matter are obtained, this corresponds to 13.8 kg. Spraying takes place under the following conditions: turntable 30,000 rpm inlet temperature 205-210 "C outlet temperature 100-110 ° C yield 13.1 kg (= 95%) The spraying time depends on the dimensions of the spray tower.

Das auf diese Weise äußerst preisgünstig hergestellte Bitterstoffpulver hat einen vollkommen reinen Bittergeschmack. Das Pulver ist insbesondere zur Herstellung von Pulverprodukten, z. B. Instantgetränken, geeignet. The bitter powder produced in this way extremely inexpensively has a completely pure bitter taste. The powder is particularly useful for manufacture of powder products, e.g. B. instant beverages, suitable.

Beispiel 2 1001 gesiebte, aber nicht zentrifugierte Schlempe, entsprechend Beispiel 1, werden zunächst mit einem Verdampfer auf 501 konzentriert und dann mit 52,11 Primasprit versetzt. Diese Mischung, mit einem Alkoholgehalt von ca. 50%, läßt man 24 Stunden stehen, um alle alkoholfällbaren Bestandteile auszuscheiden. Example 2 1001 sieved, but not centrifuged pulp, accordingly Example 1, will start with a Evaporator concentrated on 501 and then added 52.11 primate fuel. This mixture, with an alcohol content of about 50%, it is left to stand for 24 hours in order to eliminate all alcohol-precipitable constituents.

Anschließend wird die Mischung zentrifugiert. Man erhält eine gereinigte Bitterstoffessenz mit ca. 50% Alkohol und 4 g/l Enzianstoff.The mixture is then centrifuged. A purified one is obtained Bitter essence with approx. 50% alcohol and 4 g / l gentian substance.

Claims (8)

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Gewinnung von Bitterstoffen aus Enzianwurzeln, dadurch gekennzeichnet, daß man a) als Ausgangsmaterial eine Schlempe verwendet, die beim Destillieren von Enzian-Branntwein als Abfallprodukt erhalten worden ist, b) die vorgenannte Schlempe durch Sieben und/oder Zentrifugieren von Fest- und Schleimstoffen mechanisch reinigt, c) die verbleibende Lösung konzentriert und das anfallende Konzentrat in an sich bekannter Weise entweder dl) zu einer Essenz oder d2) zu einer Trockensubstanz weiterverarbeitet. Claims: 1. Process for the extraction of bitter substances from Gentian roots, characterized in that a) the starting material is a stillage used, obtained as a waste product from the distillation of gentian brandy has been, b) the aforementioned vinasse by sieving and / or centrifuging Mechanically cleans solids and mucilage, c) concentrates the remaining solution and the resulting concentrate in a manner known per se either dl) to form an essence or d2) further processed to a dry substance. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Konzentrat in Stufe d1) mit Äthanol versetzt und die hierbei ausgefällten Stoffe abzentrifugiert, wodurch eine klare Bitterstoffessenz erhalten wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that the Concentrate in stage d1) is mixed with ethanol and the substances precipitated in the process centrifuged, whereby a clear bitter essence is obtained. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in Stufe d1) ein Volumenverhältnis von Konzentrat zu Äthanol von etwa 1 1 anwendet. 3. The method according to claim 2, characterized in that in Stage d1) a volume ratio of concentrate to ethanol of about 1 1 applies. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Konzentrat in Stufe d2) mit Gummi arabicum versetzt und die entstandene Mischung anschließend sprühtrocknet. 4. The method according to claim 1, characterized in that the Concentrate in stage d2) mixed with gum arabic and the resulting mixture then spray-dried. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man in Stufe d2) ein Gewichtsverhältnis von Gummi arabicum zum Feststoffgehalt der gereinigten Schlempe von etwa 1 1 anwendet. 5. The method according to claim 4, characterized in that in Step d2) a weight ratio of gum arabic to the solids content of the purified Slurry of about 1 1 applies. 6. Verfahren nach Anspruch 4 und/oder Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man in Stufe d2) dem Konzentrat zusätzlich Maltodextrin zusetzt. 6. The method according to claim 4 and / or claim 5, characterized in that that maltodextrin is additionally added to the concentrate in stage d2). 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das Verfahren so ausführt, daß der Feststoffgehalt der gereinigten Schlempe, das Gummi arabicum und das Maltodextrin im Gewichtsverhältnis von etwa 1 :1 : 1 vorliegen. 7. The method according to claim 6, characterized in that the The method carries out so that the solids content of the cleaned stillage, the gum arabic and the maltodextrin are present in a weight ratio of about 1: 1: 1. 8. Verwendung der nach einem der Ansprüche 1 bis 7 hergestellten Bitterstoffe in Bittergetränken. 8. Use of the prepared according to any one of claims 1 to 7 Bitter substances in bitter drinks. Der für die Bitterung von Erfrischungsgetränken heute hauptsächlich verwendete Bitterstoff ist das Chinin. Dieser Stoff hat bekanntlich eine starke physiologische Wirkung. Im medizinischen Bereich wird Chinin hauptsächlich für die Bekämpfung von Malaria, Infektionskrankheiten und bei Herzrhythmusstörungen, als fiebersenkendes und als wehenförderndes Mittel verwendet. Die Verwendung eines derart gravierend in den Körperhaushalt eingreifenden Mittels zur geschmacklichen Beeinflussung von Nahrungs- und Genußmitteln, die in erster Linie zum Verbrauch durch gesunde Menschen bestimmt sind, erschien seit jeher bedenklich. In letzter Zeit wird dieser Anwendungsbereich des Chinin immer kritischer beurteilt, und es ist nicht mehr ganz auszuschließen, daß die Verwendung des Chinin in Nahrungs- und Genußmitteln in absehbarer Zeit völlig verboten werden wird. The one for the bitterness of soft drinks today mainly The bitter substance used is quinine. This substance is known to be strong physiological effect. In the medical field, quinine is mainly used for Fight against malaria, infectious diseases and cardiac arrhythmias, as used as an antipyretic and as a labor stimulant. The use of such a A product that has a serious impact on the body's balance and influences the taste of food and luxury foods, which are primarily intended for consumption by healthy Human beings have always seemed questionable. Lately this is going to be The scope of quinine has been judged more and more critically, and it is no longer whole to rule out that the use of quinine in foodstuffs and luxury foods is in the foreseeable future Time will be banned completely. Neben diesen, den Physiologiehaushalt des Menschen betreffenden Nachteilen, hat Chinin zusätzlich einen unerwünschten Nachgeschmack und ist sehr teuer in der Herstellung. In addition to these disadvantages affecting the human physiological balance, Quinine also has an undesirable aftertaste and is very expensive in the Manufacturing. Um die sich aus der Verwendung von Chinin als Bitterstoff für Erfrischungsgetränke ergebenden Schwierigkeiten zu umgehen, wird zum Teil auf synthetisch hergestellte Bitterstoffe ausgewichen, zum Teil erinnert man sich an die seit alters her bekannten Bitterstoffe, die in den Wurzeln des gelben Enzian (Gentiana lutea) enthalten sind. Die Enzian-Bitterstoffe werden dabei üblicherweise direkt aus der Wurzel gewonnen. Dabei wird im wesentlichen so vorgegangen, daß die Enzianwurzeln gemahlen und anschließend in einem Alkohol-Wasser-Gemisch eingemaischt werden. To the result from the use of quinine as a bitter substance for soft drinks Avoiding any resulting difficulties is in part due to synthetically produced ones Dodged bitter substances, some people remember those that have been known since time immemorial Bitter substances contained in the roots of the yellow gentian (Gentiana lutea). The gentian bitter substances are usually obtained directly from the roots. The procedure is essentially that the gentian roots are ground and then be mashed in an alcohol-water mixture. Für eine quantitative Extraktion aller löslichen Stoffe aus dem Mahlgut muß die Maische entweder viele Stunden mit einem Rührwerk oder mehrere Tage unter mehrmaligem Umpumpen bearbeitet werden. In einem nächsten Arbeitsschritt werden im Vakuum Alkohol und flüchtige Aromastoffe des Enzians destilliert. Daran schließt sich üblicherweise ein weiterer physikalischer Aufschluß der Maische an, der durch langes Kochen erfolgt. Durch Filtrieren werden sodann die Feststoffanteile aus der Maische abgetrennt. Die gewonnene Lösung enthält dann alle wasserlöslichen, nicht flüchtigen Bestandteile der Enzianwurzeln, insbesondere die Bitterstoffe, daneben noch Zucker, Farbstoffe und Mineralsalze.For a quantitative extraction of all soluble substances from the grist the mash must either be kept for many hours with an agitator or for several days repeated pumping are processed. The next step will be Alcohol and volatile aromas of the gentian are distilled in a vacuum. That closes usually a further physical digestion of the mash, which is carried out by long cooking takes place. The solid fractions are then removed by filtration Separated mash. The solution obtained then contains all water-soluble, not volatile components of the gentian roots, especially the bitter substances, next to it nor sugar, coloring agents and mineral salts. Das gesamte Verfahren enthält somit sehr viele Schritte und ist außerordentlich zeitaufwendig. Das Endprodukt, bei dem es sich, wie erwähnt, nicht um den reinen Bitterstoff handelt, ist durch die hohen Rohstoffkosten und das aufwendige Verfahren sehr teuer. Hinzu kommt, daß bei diesem Verfahren eine unverhältnismäßig große Menge an Abfallprodukten entsteht. The entire process thus contains a very large number of steps and is extraordinary time consuming. The end product, which, as mentioned, is not the pure one Bitter substance is due to the high raw material costs and the complex process very expensive. In addition, this process involves a disproportionately large amount of waste products. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit dessen Hilfe der in Enzianwurzeln enthaltene, natürliche und lebensmittelrechtlich unbedenkliche Bitterstoff besonders rein und dabei sehr billig und umweltfreundlich gewonnen werden kann. The invention is based on the object of providing a method to provide, with the help of which the contained in gentian roots, natural and food law harmless bitter substance particularly pure and at the same time very cheap and environmentally friendly can be won. Gegenstand der Erfindung ist daher das in den vorstehenden Patentansprüchen aufgezeigte Verfahren zur Gewinnung von Bitterstoffen aus Enzianwurzeln und deren Verwendung in Bittergetränken. The subject of the invention is therefore that in the preceding claims Method shown for the extraction of bitter substances from gentian roots and their Use in bitter drinks. Die bei der Branntweinherstellung anfallende Schlempe ist ein lästiger Rückstand, der beseitigt werden muß, da er sich, wegen des bitteren Geschmacks, noch nicht einmal als Futter eignet. Mit dieser Schlempe steht somit ein äußerst billiger Rohstoff für eine Bitterstoffgewinnung zur Verfügung. Bei einer Verwendung von Schlempe entfallen somit im erfindungsgemäßen Verfahren die äußerst zeitaufwendigen Schritte des Einmaischens, des Destillierens und des Kochens. Nachdem speziell diese Verfahrensschritte die technisch und zeitlich aufwendigen darstellen, liegen die gravierenden Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens auf der Hand. The stillage that occurs in the production of brandy is a nuisance Residue, which must be removed because, due to the bitter taste, not even suitable as food. With this stillage there is an extreme cheaper raw material for a bitter extraction available. When using of stillage, the extremely time-consuming ones are thus dispensed with in the method according to the invention Steps of mashing, distilling and cooking. After specifically this Process steps that are technically and time-consuming are the serious advantages of the method according to the invention are obvious.
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