DE3006765C2 - Process for the extraction of bitter substances from gentian roots and their use - Google Patents

Process for the extraction of bitter substances from gentian roots and their use

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Description

Der für die Bitterung von Erfrischungsgelränken heute hauptsächlich verwendete Bitterstoff ist das Chinin. Dieser Stoff hat bekanntlich eine starke physiologische Wirkung. Im medizinischen Bereich wird Chinin hauptsächlich für die Bekämpfung von Malaria, Infektionskrankheiten und bei Herzrhythmusstörungen, als fiebersenkendes und als wehenförderndes Mittel verwendet. Die Verwendung eines derart gravierend in den Körperhaushalt eingreifenden Mittels zur ge- »chmacklichen Beeinflussung von Nahrungs· und Genußmitteln, die in erster Linie /um Verbrauch durch gesunde Menschen bestimmt sind, erschien seit jeher bedenklich. In letzter Zeit svird dieser Anwendungsbereich des Chinin immer kritischer beurteilt, und es ist nicht mehr ganz auszuschließen, daß die Verwendung des Chinin in Nahrungs- und Genußmitteln in absehbarer Zeit völlig verboten werden wird.The bitter substance mainly used today for the bitterness of soft drinks is that Quinine. This substance is known to have a strong physiological effect. In the medical field Quinine mainly for the fight against malaria, infectious diseases and cardiac arrhythmias, used as an antipyretic and as a labor stimulant. The use of such a serious one in Means that intervene in the body balance for influencing the taste of food and Luxury foods that are primarily / to consumption by healthy people have always seemed questionable. Lately this field of application of quinine has been judged more and more critically, and it is can no longer be completely ruled out that the use of quinine in food and luxury items in will be banned completely in the foreseeable future.

Neben diesen, den Physiologiehaushalt des Menschen betreffenden Nachteilen, hat Chinin zusätzlich eine« unerwünschten Nachgeschmack und ist sehr teuer in derIn addition to these disadvantages affecting the human physiological balance, quinine also has a « undesirable aftertaste and is very expensive in the

ίοίο

Herstellung.Manufacturing.

Um die sich aus der Verwendung von Chinin als Bitterstoff für Erfrischungsgetränke ergebenden Schwierigkeiten zu umgehen, wird zum Teil auf synthetisch hergestellte Bitterstoffe ausgewichen, zum Teil erinnert man sich an die seit alters her bekannten Bitterstoffe, die in den Wurzeln des gelben Enzian (Gentiana lutea) enthalten sind. Die Enzian-Bitterstoffe werden dabei üblicherweise direkt aus der Wurzel gewonnen. Dabei wird im wesentlichen so vorgegangen, daß die Enzianwurzeln gemahlen und anschließend in einem Alkohol-Wasser-Gemisch eingemaischt werden. Für eine quantitative Extraktion aller löslichen Stoffe aus dem Mahlgut muß die Maische entweder viele Stunden mit einem Rührwerk oder mehrete Tage unter mehrmaligem Umpumpen bearbeitet werden. In einem nächsten Arbeitsschritt werden im Vakuum Alkohol und flüchtige Aromastoffe des Enzians destil'icrt Daran schließt sich üblicherweise ein weiterer physikalischer Aufschluß der Maische an, der durch langes Kochen erfolgt. Durch Filtrieren werden sodann die Feststoffanteiie aus der Maische abgeirennt Die gewonnene Lösung enthält dann alle wasserlöslichen, nicht flüchtigen Bestandteile der Enzianwurzeln, insbesondere die Bitterstoffe, daneben noch Zucker, Farbstoffe und Mineralsalze.About those resulting from the use of quinine as a bitter substance for soft drinks To avoid difficulties, synthetic bitter substances are used to some extent One remembers the bitter substances that have been known since time immemorial, which are found in the roots of the yellow gentian (Gentiana lutea) are included. The gentian bitter substances are usually taken directly from the roots won. The main procedure here is that the gentian roots are ground and then in be mashed into an alcohol-water mixture. For a quantitative extraction of all soluble substances From the grist, the mash must either be kept for many hours with a stirrer or for several days repeated pumping are processed. In the next step, alcohol and volatile aromatic substances of the gentian are distilled from it This is usually followed by a further physical digestion of the mash, which is achieved by long boiling he follows. The solids content is then separated from the mash by filtration The solution then contains all the water-soluble, non-volatile components of the gentian roots, especially the Bitter substances, as well as sugar, colorings and mineral salts.

Das gesamte Verfahren enthält somit sehr viele Schritte und ist außerordentlich zeitaufwendig. Das Endprodukt, bei dem es sich, wie erwähnt, nicht um den reinen Bitterstoff handelt, ist durch die hohen Rohstoffkosten und das aufwendige Verfahren sehr teue-. Hinzu kommt, daß bei diesem Verfahren eine unverhältnismäßig große Menge an Abfallprodukten entsteht.The entire process thus contains a large number of steps and is extremely time-consuming. That The end product, which, as mentioned, is not the pure bitter substance, is due to the high Raw material costs and the complex process are very expensive. In addition, this method has a a disproportionately large amount of waste products is produced.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit dessen Hilfe der in F.n/ianwurzeln enthaltene, natürliche und lebensmittelrechtlich unbedenkliche Bitterstoff besonders rein und dabei sehr billig und umweltfreundlich gewonnen werden kann.The invention is based on the object of providing a method with the help of which the Natural and food law contained in F.n / ian roots harmless bitter substance particularly pure and obtained very cheaply and in an environmentally friendly manner can be.

Gegenstand der Erfindung ist daher das in den vorstehenden Patentansprüchen aufgezeigte Verfahren zur Gewinnung von Bitterstoffen aus Enzianwurzeln und deren Verwendung in Bittergetränken.The invention therefore relates to the method indicated in the preceding claims for the extraction of bitter substances from gentian roots and their use in bitter drinks.

Die bei der Branntweinherstellung anfallende Schlempe ist ein lästiger Rückstand, der beseitigt werden muß, da er sich, wegen des bitteren Geschmacks, noch nicht einmal als Futter eignet. Mit dieser Schlempe steht somit ein äußerst billiger Rohstoff für eine Bitterstoffgewinnung zur Verfugung. Bei einer Verwendung von Schlempe entfallen somit im erfindu.T?sgemäl3en Verfahren die äußerst zeitaufwendigen Schritte des Ermaischens. des Destillierens und des Kochens. Nachdem speziell diese Verfahrensschritte die technisch und zeitlich aufwendigen darstellen, liegen die gravierenden Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens auf der Hand.The stillage that occurs during the production of spirits is an annoying residue that can be eliminated because of the bitter taste, not even suitable as food. With this stillage an extremely cheap raw material stands for a bitter substance extraction is available. When using stillage, there are therefore no drawings in the invention Process the extremely time consuming steps of mashing. of distilling and of Cooking. Since these process steps in particular represent the technically and time-consuming ones, the serious advantages of the method according to the invention are obvious.

Ein mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellter Bitterstoff ist reiner als ein Bitterstoff, der auf die oben beschriebene Weise gewonnen wurde. Die En/.ianwur/.el enthält keine nennenswerten Mengen an unvsrgärbären Kohlenhydraten. Die vergärbaren Kuh' lenhyxirate sind jedoch durch die alkoholische Gärung der zugesetzten Hefezellen und die anschließende Destillation entfernt worden, Wegen des niedrigen Alkoholgehaltes der Enziarimaische muß diese sehr lange abdeslilliert werden, damit der Alkohol quantita* tiv gewonnen werden kann- Dabei weiden nahezu alleA bitter substance produced with the method according to the invention is purer than a bitter substance that affects the was obtained in the manner described above. The En / .ianwur / .el does not contain any significant amounts of non-fermentable carbohydrates. The fermentable cow ' lenhyxirate, however, are due to alcoholic fermentation the added yeast cells and the subsequent distillation have been removed, because of the low Alcohol content of the Enziarimaische this must be distilled off for a very long time, so that the alcohol quantita * can be won tively - Almost all of them graze

wasserdampfflüchtigen Aromastaffe aus der zurückbleibenden Schlempe entfernt. Der aus der Schlempe gewonnene Bitterstoff schmeckt somit wesentlich neutraler als der direkt aus den frischen Enzianwurzeln gewonnene Bitterstoff. Durch das lange Kochen in Gegenwart von Gerbstoffen werden auch alle koagu-Jierbaren Stoffe, insbesondere Eiweißverbindungen, ausgefällt. Diese werden dann, entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren, durch Sieben und/oder Zentrifugieren aus der Schlempe entfernt, so daß die verbleibende Lösung den gewünschten, komplexen Bitterstoff enthält. Nach einem Konzentrieren der gewonnenen Lösung, beispielsweise durch Eindampfen auf etwa '/β des ursprünglichen Volumens, kann dieses Konzentrat dann in der angegebenen Weise zu einer Essenz oder einer Trockensubstanz weiterverarbeitet werden.steam-volatile aroma taffeta from the remaining Stillage removed. The bitter substance obtained from the stillage tastes good more neutral than the bitter substance obtained directly from the fresh gentian roots. Long cooking in In the presence of tannins, all coagulable substances, especially protein compounds, failed. These are then, according to the method according to the invention, by sieving and / or Centrifugation removes the vinasse so that the remaining solution has the desired complex Contains bitter substance. After concentrating the solution obtained, for example by evaporation to about 1/3 of the original volume, this concentrate can then be converted into a Essence or a dry substance can be further processed.

Der Bitterstoff des Enzians, welcher sich neben Genliopikrin noch aus mehreren, chemisch unterschiedlichen Substanzen zusammensetzt, ist wasserlöslich und wird in seiner Biuerwirkung während der Lagerung der Essenz oder der Trockensubstanz weder durch organische Säuren noch durch Alkohol wesentlich beeinflußt.The bitter substance of the gentian, which, in addition to gene liopicrin, is made up of several chemically different ones Composed of substances, is water-soluble and is in its fire effect during storage of the Essence or dry matter is not significantly influenced by organic acids or alcohol.

Eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß man das durch Sieben und/oder Zentrifugieren der Schlempe und anschließendes Konzentrieren erhaltene Konzentrat mit Äthanol, vorzugsweise mit etwa 95%igem Sprit, versetzt und die auf diese Weise ausgefällten Stoffe abzentrifugiert. Man erhält eine klare Bitterstoffessenz. Dieses Produkt kann bereits als Essenz im Sinne der neuen Essenz-Verordnung in Verkehr gebracht werden. Sie weist einen iußerst reinen Bittergeschmack aufOne embodiment of the process according to the invention consists in that this is done by sieving and / or centrifuging the vinasse and then concentrating the concentrate obtained with ethanol, preferably with about 95% fuel, and the substances precipitated in this way are centrifuged off. Man receives a clear bitter essence. This product can already be used as an essence within the meaning of the new essence regulation be placed on the market. It has an extremely pure bitter taste

Die besten Ergebnisse bei der Bereitung einer derartigen Essenz erhält man, wenn "las Volumenverhältnis des Konzentrats zum Äthanol etwa 1 :1 beträgt.The best results in the preparation of such an essence are obtained when "read the volume ratio of the concentrate to the ethanol is about 1: 1.

Für die Herstellung einer Trockensubstanz, einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, wird das sehr reine Bitterstoffkonzentrat mit Gummi arabicum versetzt und diese Mischung inschließend sprühgetrocknet. Gummi arabicum wird ganz allgemein als sehr gute Trägersubstanz bei der Herstellung sprühgetrockneter Produkte aus flüssigen Lebensmitteln verwendet und ist aufgrund der Zusatzitoff-Zulassungsverordnung und der Essenzenverordnung ein allgemein zugelassener Zusatzstoff.For the production of a dry substance, a further embodiment of the invention Procedure, the very pure bitter concentrate is mixed with gum arabic and this mixture subsequently spray-dried. Gum arabic is generally considered to be a very good vehicle for the Manufacture of spray-dried products from liquid food is used and is due to the additive approval regulation and the Essences Ordinance is a generally approved additive.

Sehr gute Ergebnisse bezüglich der Konsistenz des entstehenden Puivers werden erreicht, wenn das Gewichtsverhältnis des Gummi arabicum zum Festjtoffgehalt der gereinigten Schlempe etwa 1 : 1 beträgt.Very good results in terms of the consistency of the resulting powder are achieved if the The weight ratio of the gum arabic to the solids content of the purified vinasse is about 1: 1.

Eine ganz ausgezeichnete Konsistenz des Bitterstoffpulvers erhält man, -venn dem Konzentrat Gummi arabicum und weiterhin Maltodextrin zugegeben wird und diese Mischung sprühgetrocknet wird.A very excellent consistency of the bitter powder is obtained when gum arabic and maltodextrin are added to the concentrate and this mixture is spray dried.

Das Gewichtsverhältnis des Feststoffgehalts der gereinigten Schlempe zum Gummi arabicum und dem Maltodextrin sollte dabei vorzugsweise etwa 1:1:1 seinThe weight ratio of the solids content of the purified stillage to the gum arabic and the Maltodextrin should preferably be about 1: 1: 1

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnene Bitterstoffessenz und/oder Bitterstofftrockensubstanz eignet sich hervorragend zur Herstellung von Bittergetränken aller Art,The bitter substance essence and / or bitter substance dry substance obtained by the method according to the invention is ideal for the production of all kinds of bitter drinks,

Bei einer Verkostung in den Labors der Anriielderin bestätigte sich, daß das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aus der Schlempe hergestellte Bitterstoffpul· ver eine einwandfreie neutrale, dem Chinin vergleichbar te Bitterling iti Erfrischungsgetränken möglich macht. Der Enzianbittergeschmack wurde dabei weniger »nachhängend« als der Bittergeschmack des Chinin bezeichnetIn a tasting in the laboratories of Anriielderin that makes the process of the invention from the stillage produced Bitterstoffpul · ver proper neutral comparable te quinine Bitterling iti soft drinks possible confirmed. The gentian bitter taste was called less "sagging" than the bitter taste of quinine

Die Kosten für die Bitterungmit Bitterstoffpulver, das aus Schlempe nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurde, liegen deutlich niedriger als für Chinin.The cost of bitterness with bitter powder, that from stillage produced by the process according to the invention are significantly lower than for Quinine.

Mit dem erfindungsgernäßen Verfahren läßt sich somit aus Enzianwurzeln ein natürlicher Bitterstoff herstellen, der besonders rein ist, außerordentlich billig in der Herstellung und durch die Verwendung eines bisher lediglich als Abfall angesehenen Produkts als äußerst umweltfreundlich angesehen werden muß. Ferner ist der erfindungsgemäß aus Schlempe hergestellte Bitterstoff geschmacksneutraler als der bekannte, durch umständliche und langwierige Extraktion von E-.izianwurzeln erhaltene Bitterstoff. Der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren anfallende Rückstand kann, da nunmehr keine Bitterstoffe mehr enthalten sind, als Futtermittel weiterverwendet werden. Er eignet sich dafür wegen der in ihm noch enthaltenen Ballaststoffe Lignin und Cellulose besonders gut.With the method according to the invention, a natural bitter substance can thus be obtained from gentian roots produce that is particularly pure, extremely cheap to manufacture and through the use of a Previously only considered as waste product must be regarded as extremely environmentally friendly. Furthermore, the bitter substance produced according to the invention from stillage is more tasteless than the known, bitter substance obtained by laborious and lengthy extraction of E-.izian roots. The one with that The process according to the invention can contain residues, since they no longer contain any bitter substances are to be re-used as animal feed. It is suitable for this because of what is still contained in it Dietary fiber lignin and cellulose are particularly good.

Mit dem erfindungsgemäßen Bitierpulver oder der erfindungsgemäßen Bitteressenz können somit Bittergetränke wesentlich billiger und geschmacksneutraler als unter Verwendung von Chinin oder aus frischen Enzianwurzeln hergestellten Bitterstoffen hergestellt werden.With the bitter powder according to the invention or the bitter essence according to the invention, bitter drinks can thus much cheaper and tasteless than using quinine or from fresh ones Bitter substances made from gentian roots are produced.

Mit Hilfe der im folgenden beschriebenen Beispiele wird die Erfindung weiter erläutert.The invention is illustrated further with the aid of the examples described below.

Beispiel 1example 1

Eine abdestillierte Enzianschlempe wird über eine Siebanlage mit Abstreifer von den Feststoffen (ca. 10—20%) befreit. Durch Nachspülen kann aus den Feststoffen der noch anhaftende wasserlösliche Bitterstoff so weit entfernt werden, daß sich die Feststoffe zu Viehfutter aufbereiten lassen. Von der gesiebten Schlempe werden mit einer Zentrifuge die feinen Feststoffe und die Schleimstoffe abgetrennt.A distilled gentian pulp is removed from the solids (approx. 10-20%) exempt. Rinsing can remove the still adhering water-soluble bitter substance from the solids removed so far that the solids can be processed into fodder. From the sifted The fine solids and mucilage are separated off with a centrifuge.

1001 gesiebte Schlempe, deneh etwa 101,6kg Substrat mit 4,576 kg Extrakt (als Saccharose mit Refraktometer gemessen) oder 3,56 kg nicht verdampfbare Trockensubstanz entsprechen, werden mittels Fallstromverdampfer auf 501 Substrat mit 51,6 kg konzentriert. Das Substrat wird auf 6O0C erwärmt und mit jeweils 4,6 kg Gummi arabicum und Maltodextrin versetzt; diese werden vollständig gelöst, so daß ein Mischungsverhältnis von ca. 1 : 1 : 1 zwischen Enziantrockensubstanz, Gummi arabicum und Maltodextrin entsteht.1001 sieved vinasse, corresponding to about 101.6 kg of substrate with 4.576 kg of extract (measured as sucrose with a refractometer) or 3.56 kg of non-evaporable dry matter, are concentrated on 501 of substrate with 51.6 kg by means of a falling film evaporator. The substrate is transferred to 6O 0 C and warmed with each 4.6 kg of gum arabic and maltodextrin; these are completely dissolved, so that a mixing ratio of approx. 1: 1: 1 between the dry gentian substance, gum arabic and maltodextrin is created.

Man erhält auf diese Weise 60,8 kg Sprühgemisch mit 22,7% Trockensubstanz, das entspricht 13,8 kg. Versprjht wird unter folgenden Bedingungen:In this way, 60.8 kg of spray mixture with 22.7% dry substance are obtained, which corresponds to 13.8 kg. Sprayed is made under the following conditions:

Drehscheibe
F.ingangstemperatur
Ausgangstemperatur
Ausbeute
turntable
F. inlet temperature
Starting temperature
yield

30 000 U/min
205-2100C
100-110°C
13,1 kg(= 95%)
30,000 rpm
205-210 0 C.
100-110 ° C
13.1 kg (= 95%)

Die .Sprühdauer ist abhängig von den Dimensionen des Sprühturms.The spray duration depends on the dimensions of the spray tower.

Das auf diese Weise äußerst preisgünstig hergestellte Bitterstoffpulver hat einen vollkommen reinen Bittergeschmack. Das Pulver ist insbesondere Zur Herstellung von Pulverprodukten, Zi B, Instantgetränken, geeignet.The bitter powder produced in this way, which is extremely inexpensive, has a completely pure bitter taste. The powder is particularly suitable for the production of powder products, Zi B, instant beverages.

Beispiel 2Example 2

1001 gesiebte, aber nicht zentrifugierte Schlempe, entsprechend Beispiel 1, werden zunächst mit einem1001 sieved but not centrifuged stillage, according to Example 1, are initially with a

Verdampfer auf 501 konzentriert und dann mit 52,1 I Primasprit versetzt. Diese Mischung, mit einem Alkoholgehalt von ca. 50%, läßt man 24 Stunden stehen, um alle alkoholfällbaren Bestandteile auszuscheiden. Anschließend wird die Mischung zentrifugiert. Man erhält eine gereinigte Bitterstoffessenz mit ca, 50% Alkohol und 4 g/l Enzianätoff.Concentrated evaporator to 501 and then mixed with 52.1 l of prima fuel. This mixture, with one Alcohol content of approx. 50%, is left to stand for 24 hours in order to eliminate all alcohol-precipitable components. The mixture is then centrifuged. A purified bitter substance essence is obtained with approx. 50% Alcohol and 4 g / l gentian tea.

Claims (8)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Gewinnung von Bitterstoffen aus Enzianwurzeln, dadurch gekennzeichnet, daß man1. A method for extracting bitter substances from gentian roots, characterized in that that he a) als Ausgangsmaterial eine Schlempe verwendet, die beim Destillieren von Enzian-Branntwein als Abfallprodukt erhalten worden ist,a) a stillage is used as the starting material, obtained as a waste product from the distillation of gentian brandy, b) die vorgenannte Schlempe durch Sieben und/oder Zentrifugieren von Fest- und Schleimstoffen mechanisch reinigt,b) the aforementioned vinasse by sieving and / or centrifuging solids and mucilage mechanically cleans, c) die verbleibende Lösung konzentriert und das anfallende Konzentrat in an sich bekannter Weise entwederc) the remaining solution is concentrated and the resulting concentrate is known per se Way either di) zu einer Essenz oderdi) to an essence or di) zu einer Trockensubstanz weiterverarbeitet.di) further processed to a dry substance. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Konzentrat in Stufe dt) mit Äthanol versetzt und die hierbei ausgefällten Stoffe abzentrifugiert, wodurch eine klare Bitterstoffessenz erhalten wird.2. The method according to claim 1, characterized in that that the concentrate in stage dt) is mixed with ethanol and the substances precipitated in this process centrifuged, whereby a clear bitter essence is obtained. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in Stufe di) ein Volumenverhäitniis von Konzentrat zu Äthanol von etwa 1 :1 anwendet3. The method according to claim 2, characterized in that there is a volume ratio in step di) apply from concentrate to ethanol of about 1: 1 4. Verfahren nach Anspruch t, dadurch gekennzeichnet, daß man das Konzentrat in Stufe d2) mit Gummi arabicum versetzt und die entstandene Mischung anschließend sprühtrocknet.4. The method according to claim t, characterized in that the concentrate in step d2) with Gum arabic is added and the resulting mixture is then spray-dried. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man in Stufe di) ein Gewichtsverhältnis von Gummi arabicum zum Feststoffgehalt der .gereinigten Schlempe von etwa 1 :1 anwendet.5. The method according to claim 4, characterized in that that in stage di) a weight ratio of gum arabic to the solids content of the cleaned vinasse of about 1: 1. 6. Verfahren nach Anspruch 4 und/oder Anspruch 5. dadurch gekennzeichnet, daß man in Stufe d2) dem Konzentrat zusätzlich Maltodextrin zusetzt.6. The method according to claim 4 and / or claim 5, characterized in that in stage d2) the Concentrate also adds maltodextrin. 7. Verfahren nach Anspruch 6. dadurch gekennzeichnet, daß man das Verfahren so ausführt, daß der Feststoffgehalt der gereinigten Schlempe, das Gummi arabicum und das Maltodextrin im Gewichtsverhältnis von etwa 1:1:1 vorliegen.7. The method according to claim 6, characterized in that that the process is carried out so that the solids content of the purified vinasse, the Gum arabic and the maltodextrin are present in a weight ratio of about 1: 1: 1. 8. Verwendung der nach einem der Ansprüche I bis 7 hergestellten Bitterstoffe in Biltergetränken.8. Use of the bitter substances produced according to one of claims I to 7 in bilter beverages.
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