DE29722474U1 - Trenneinrichtung zur Trennung von Substanzen - Google Patents

Description

Beschreibung:

Macherey, Nagel GmbH & Co. Handelsgesellschaft. Valencienner Str. 11, D-52355 Puren

Trenneinrichtung zur Trennung von Substanzen

Die Erfindung betrifft eine Trenneinrichtung zur Trennung von Substanzen mit wenigstens einer Trennsäule, die eine obenseitige Eintrittsöffnung und eine untenseitige Austrittsöffnung aufweist und der ggf. ein Auffanggefäß mit einer Einfüllöffnung zugeordnet ist.

Solche Trenneinrichtungen sind beispielsweise aus der DE 41 43 394 C2, DE 41 26 436 Al, US 4 485 015 und US 3 608 736 bekannt. Die darin offenbarten Trennsäulen sind röhrenförmig ausgebildet und weisen obenseitig eine Eintrittsöffnung und untenseitig eine Austrittsöffnung auf. Die Trennsäulen enthalten Trennelemente beispielsweise in Form von Filterpapier, Glas, Fritten, Membranen oder Materialien mit selektiven De- oder Adsorptionseigenschaften. Dabei können mehrere Trennsäulen nebeneinander zu einer Einheit zusammengefaßt und jeder Trennsäule ein eigenes Auffanggefäß zugeordnet werden (DE 41 43 394 C2).

Zum Trennen der Substanzen bzw. Flüssigkeitsproben in ihre einzelnen Bestandteile - hierzu gehören auch das Reinigen bestimmter Komponenten der Flüssigkeitsprobe oder auch deren Filtrierung - wird die Flüssigkeit über die Eintrittsöffnung in die Trennsäule eingebracht, beispielsweise mit Hilfe einer Pipette. Sie durchdringt das Trennelement und verläßt die Trennsäule dann tropfenweise über die Austrittsöffnung. Die Flüssigkeit wird in einem unterhalb der Trennsäule angeordneten Auffangbe-

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hältnis gesammelt. Sofern der Widerstand durch das Trennelement relativ gering ist, kann der Durchfluß der Flüssigkeit allein durch Schwerkrafteinwirkung geschehen. Bei höherem Widerstand kann der Durchfluß mit Hilfe der Aufprägung von Vakuum auf die Austrittsöffnung der Trennsäule oder von Überdruck auf die Eintrittsöffnung unterstützt werden.

Die bekannten Trennsäulen werden durch Außenverpackungen geschützt geliefert. Teilweise weisen die Trennsäulen im Bereich der Eintritts- und Austrittsöffnung Schutzabdeckungen auf (DE 41 26 436 Al), um Verunreinigungen aus der Luft zu vermeiden. Vor Verwendung der Trennelemente müssen sowohl die Außenverpakkung als auch die Schutzabdeckung entfernt werden. Dies bedeutet, daß für den gesamten Zeitraum der Vorbereitung des Trennprozesses und auch dessen Durchführung eine nicht unerhebliche Kontaminationsgefahr der Trennsäulen durch probenfremde Komponenten der Umgebung und durch andere zu trennende Proben besteht, wodurch die Aussagefähigkeit der Trennergebnisse erheblich beeinträchtigt wird.

Die Gefahr der Vermischung von Proben (Kreuzkontamination) besteht insbesondere dann, wenn mehrere oder eine Vielzahl von Trennsäulen und jeweils zugeordnete Auffanggefäße dicht nebeneinander angeordnet werden und ein Differenzdruck - sei es Überdruck von der Auslaßseite her oder Unterdruck über die Einlaßseite - auf die Trennsäulen einwirkt. Zur Vermeidung von Kreuzkontaminationen sind in der DE 41 43 394 C2 zwei Maßnahmen vorgeschlagen. Zum einen ragen die Trennsäulen in die jeweils zugeordneten Auffangbehältnisse hinein. Zum anderen liegt der obere Rand des Auffangbehältnisses an der Trennsäule an, allerdings unter Vermeidung eines luftdichten Abschlusses. Die Anlage ist also so beschaffen, daß noch ein Luftaustausch und damit die Aufprägung eines Unterdruckes in den Auffangbehältnissen

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von außen her möglich ist. Beide Maßnahmen haben zum Ziel, den Austritt von Flüssigkeit oder Aerosolen zu vermeiden. Es hat sich allerdings gezeigt, daß dies insbesondere bei leicht schäumenden Flüssigkeitsproben, wie beispielsweise Blutproben, nicht in einem ausreichenden Maße gelingt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Trenneinrichtung der eingangs genannten Art so auszubilden, daß eine Kontamination von Trenneinrichtung und/oder Probenflüssigkeit weitgehend vermieden wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß im Bereich der Einfüllöffnung des jeweiligen Auffanggefäßes eine Abdeckung vorgesehen ist, die abdichtend an dem Auffanggefäß anliegt oder abdichtend mit diesem verbunden ist - auch als integraler Bestandteil des Auffanggefäßes - und die eine Öffnung aufweist, deren Öffnungsrand ebenfalls abdichtend an der Trennsäule anliegt, wobei der Öffnungsrand derart elastisch ausgebildet ist, daß er sich unter Einwirkung eines Differenzdruckes auf die Abdeckung von der Trennsäule abhebt. Im Gegensatz zu der Lösung gemäß der DE 41 43 394 C2 ist die Abdeckung hier erfindungsgemäß so gestaltet, daß ein luftdichter Abschluß zwischen Trennsäule und Abdeckung gebildet wird, und daß nur unter Einwirkung eines Differenzdruckes - sei es Überdruck von der Eintrittsöffnung der Trennsäule her oder Unterdruck auf das Auffanggefäß und damit auf die Austrittsöffnung der Trennsäule - ein Abheben der Abdeckung von der Trennsäule bewirkt wird. Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß aufgrund dieser Ausbildung ein Austritt von Probenflüssigkeit wesentlich wirksamer vermieden wird als mit den bekannten Lösungen. Auch bei schwierig zu handhabenden Probenflüssigkeiten besteht nicht die Gefahr einer Kreuzkontamination, selbst wenn die Trennsäulen und Auffangbehältnisse eng aneinandergereiht sind.

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In Ausbildung der Erfindung ist vorgesehen, daß sich die Wandstärke der Abdeckung zum Öffnungsrand hin verjüngt, so daß sich nach Möglichkeit eine lippenartig zugespitzte Ausbildung des Öffnungsrands ergibt. Diese Ausbildung begünstigt das nur auf die Einwirkung des Differenzdruckes begrenzte Abheben der Abdeckung von der Trennsäule. Dabei sollte der Öffnungsrand im wesentlichen senkrecht an der Trennsäule anliegen.

In an sich bekannter Weise sollte die Trennsäule in das Auffanggefäß hineinragen. In diesem Fall ist es günstig, wenn auch die Abdeckung in das Auffangbehältnis hineinragt und dort an der Trennsäule anliegt, vorzugsweise an einem zugespitzten Teil derselben. Dabei hat es sich als günstig erwiesen, wenn die Abdeckung trogförmig gestaltet ist.

Die Abdeckung kann integraler Bestandteil des Auffangbehältnisses oder mit diesem fest verbunden sein. Als zweckmäßig hat sich jedoch eine Abdeckung erwiesen, welche als von dem Auffangbehältnis und auch von der Trennsäule separates Element ausgebildet ist, welches dann zwischen Trennsäule und Auffangbehältnis eingeklemmt ist. Sofern mehrere Trennsäulen nebeneinander in einer Halteplatte gehaltert sind, kann die Abdeckung zwischen der Halteplatte und den Auffanggefäßen eingeklemmt sein, in diesem Fall empfiehlt es sich, nicht für jedes Auffangbehältnis eine gesonderte Abdeckung vorzusehen, sondern mehrere Abdeckungen zu einem Formteil zusammenzufassen. In allen Fällen muß allerdings gesichert sein, daß ein Luftaustausch zu der Außenseite der Abdeckung bei anliegendem Differenzdruck möglich ist, damit es zu einer Differenzdruckbildung kommen kann.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß die Trennsäule zumindest im Anlagebereich der Abdeckung außenseitig zylindrisch ausgebildet ist. Dies schafft günstige Anlagebedingungen. Dabei kann der gesamte untere Bereich der Trennsäule, insbesondere derjenige Teil, der in das Auffanggefäß hineinragt, außenseitig zylindrisch ausgebildet sein.

Die erfindungsgemäße Trenneinrichtung läßt sich dadurch herstellen, daß die Eintrittsöffnung mit einer elastischen, durchstechbaren Abdeckung versehen wird und diese dann bei der Zuordnung der Trennsäule von dieser durchstochen wird, so daß die Austrittsöffnung der Trennsäule in das Auffanggefäß hineinragt.

Dabei legt sich die Abdeckung elastisch und damit gasdicht um die Trennsäule herum. Entsteht in dem Auffanggefäß ein Überdruck oder wird es von außen mit Unterdruck beaufschlagt, erfolgt eine kontrollierte Gasabgabe aus dem Auffanggefäß, indem sich die Abdeckung ventilartig von der Anlage an der Trennsäule abhebt. Das Eindringen von Gas oder Umgebungskomponenten ist ausgeschlossen, so daß eine Kontamination des Inhalts des Auffanggefäßes vor und während des Trennprozesses vermieden wird. Die aufgefangenen Proben können ohne die Gefahr einer Kreuzkontamination bis zur weiteren Nutzung aufbewahrt werden. Der so entstehende größere zeitliche Freiraum erlaubt dem Anwender, parallel weitere Arbeiten durchzuführen.

Bei Beendigung des Trennprozesses wird die Trennsäule nach oben aus dem Auffanggefäß herausgezogen. Dabei werden eventuell an der Trennsäule anhaftende Flüssigkeitsreste abgestreift. Außerdem schließt sich die Abdeckung aufgrund ihrer Elastizität nahezu vollständig. Dies vermeidet eine Kontamination des Auffanggefäßes mit Flüssigkeitsresten benachbarter Trennsäulen.

Der vorstehend beschriebene Grundgedanke läßt sich erfindunggemäß auch an der Eintrittsöffnung der Trennsäule verwirklichen, d.h. auch dort ist erfindungsgemäß eine elastische, durchstechbare Abdeckung vorhanden. Das Einbringen der Probenflüssigkeit geschieht dann nach Durchstechen der Abdeckung mittels einer Pipettenspitze. Aufgrund ihrer Elastizität legt sich dabei die Abdeckung eng und abdichtend um die Pipettenspitze, so daß praktisch keine Kontaminationsgefahr besteht. Beim Herausziehen der Pipettenspitze werden eventuell anhaftende Probenreste abgestreift, und die entstandene Öffnung schließt sich weitestgehend und selbständig. Auf diese Weise wird die Kontaminationsgefahr auch nach Probenaufgabe vermieden.

Die Abdeckung ist in diesen Fällen vorzugsweise als Folie oder Membran ausgebildet, so daß sie leicht mit einer Pipettenspitze oder mit dem Austrittsende der Trennsäule durchstochen werden kann. Besonders empfehlenswert ist eine Folie bzw. Membran aus gummielastischem Material, z. B. Siliconelastomer oder aus Paraffinpolymeren .

Um das Durchstechen der Abdeckung des Auffanggefäßes mit Hilfe des Austrittsendes der Trennsäule durchführen zu können, ohne daß hierdurch die Abdeckung einreißt, ist erfindungsgemäß vorgesehen, daß der Bereich der Austrittsöffnung scharfkantig ist. Dies ermöglicht ein Durchstechen der Abdeckung, ohne daß es hierzu eines zusätzlichen Werkzeugs bedarf, wobei die Gefahr des Einreißens gering ist.

Die scharfkantige Ausbildung der Austrittsöffnung kann auf verschiedene weise hergestellt werden. Sofern sich die Ebene der Öffnung - wie bei den bekannten Trennsäulen - senkrecht zur
Längsachse der Trennsäule erstreckt, kann eine die Austrittsöffnung begrenzende, umlaufende scharfe Kante vorgesehen sein.

Alternativ dazu besteht die Möglichkeit, die Ebene der Austrittsöffnung schräg zur Längsachse der Trennsäule zu legen, also die untenseitige Spitze der Trennsäule schräg anzuschneiden. Auf diese Weise entsteht eine elliptische Austrittsöffnung, die zumindest im unteren Bereich von einer scharfen Kante begrenzt ist.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß die Austrittsöffnung am Ende eines sich zu ihr konisch verjüngenden Endbereichs angeordnet ist. Die Konizität des Endbereichs begüstigt die Vorspannung der Anlage der Abdeckung nach deren Durchstechung und damit die Dichtheit in diesem Bereich. Dies kann noch dadurch unterstüzt werden, daß das der Austrittsöffnung entfernt liegende Ende des Endbereichs von einem Ringabsatz begrenzt ist. Auch der kann konisch ausgebildet sein.

Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung ist vorgesehen, daß die Trennsäule obere und untere Endabschnitte aufweist, die derart aneinander angepaßt sind, daß mehrere solcher Trennsäulen axial, insbesondere koaxial hintereinander unter Bildung von Dichtflächen ineinandersteckbar sind. Die Endabschnitte der Trennsäulen sind also derart kompatibel gestaltet, daß axial übereinander eine Kette von Trennsäule angeordnet werden kann, wobei jede Trennsäule mit einem bestimmten Trennelement oder einer bestimmten Kombination von Trennelementen ausgestattet werden kann. Dabei bilden die gasdicht ausgebildeten Dichtflächen einen Schutz gegen Kontamination zwischen den Trennsäulen. Zusammen mit den elastischen Abdeckungen an der Eintrittsöffnung der obersten Trennsäule und der Einfüllöffnung des Auffanggefäßes entsteht ein unter isobaren Bedingungen geschlossenes und kontaminationssicheres Trennsystem. Nach dem Baukastenprinzip kann dann nach Wahl eine bestimmte Kombination von hintereinandergeschalteten Trennsäulen mit unterschiedlichen Tren-

nelementen oder Trennelementkombinationen verwirklicht werden, was auch für die Entwicklung neuer Trennmethoden besonders vorteilhaft sein kann.

Die Ausbildung der Dichtflächen kann auf verschiedenste Art und Weise geschehen. So können beispielsweise die Dichtflächen als innenliegender Ringabschnitt im oberen Endabschnitt und als außenliegender Ringabschnitt im unteren Endabschnitt ausgebildet sein, die beim Ineinanderstecken der Trennsäulen gegenseitig zur Anlage kommen. Es kann auch vorgesehen sein, daß zumindest einer der Endabschnitte wenigstens einen weiteren Ringabschnitt aufweist, dessen Durchmesser von dem des anderen, benachbarten Ringabschnitts abweicht. Hierdurch entsteht die Möglichkeit, weitere Paare von Abdichtflächen zu verwirklichen, um eine höhere Zuverlässigkeit bei der Abdichtung zu erzielen. Außerdem läßt diese Ausbildung auch das Kombinieren mit Trennsäulen zu, deren innenliegender Ringabschnitt ebenfalls abweichend gestaltet ist.

Vorzugsweise sollte wenigstens einer der Ringabschnitte sich in Einsteckrichtung konisch verjüngend ausgebildet sein, zweckmäßigerweise so, daß sich der außenliegende Ringabschnitt zum unteren Ende der Trennsäule verjüngt, während der innenliegende Ringabschnitt zylindrisch ausgebildet ist. Dabei sollte der Konuswinkel relativ klein sein, beispielsweise weniger als 1° zur Längsachse der Trennsäule. Hierdurch kann eine hohe Flächenpressung zwischen den Ringabschnitten und damit eine gute Dichtwirkung erzielt werden.

in weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß der untere Endabschnitt einen Anschlagabsatz aufweist, der in ineinandergestecktem Zustand von mehreren Trennsäulen auf einem Anschlagabsatz am oberen Endabschnitt aufsitzt. Solche An-

Schlagabsätze dienen in erster Linie dazu, die Einstecktiefe zu begrenzen. Sie können jedoch auch zusätzlich Dichtflächen bilden, sei es als einziges Paar von Dichtflächen oder sei es als zweites Paar von Dichtflächen in Kombination mit den oben beschriebenen Ringabschnitten. Auch die Anschlagabsätze sollten sich in Einsteckrichtung konisch verjüngen, um eine Zentrierung und gute gegenseitige Anlage der Anschlagabsätze zu erhalten. Zweckmäßigerweise sollte der obere Anschlagabsatz den Rand der oberen Öffnung bilden.

Nach der Erfindung ist ferner vorgesehen, daß eine der Dichtflächen von einem Dichtring, beispielsweise einem O-Ring, gebildet wird, der beispielsweise an einem der Ringabschnitte in einer passenden Nut gehalten ist.

Schließlich sieht die Erfindung vor, daß - wie an sich bekannt - mehrere identische Trennsäulen nebeneinander zu einer Trennsäulengruppe zusammengefaßt sind, wobei jede dieser Trennsäulen die oben beschriebenen Merkmale aufweist.

In der Zeichnung ist die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher veranschaulicht. Es zeigen:

Figur 1 eine Trenneinrichtung mit Trennsäule und Auffanggefäß im Längsschnitt;

Figur 2 die Trenneinrichtung gemäß Figur 1 bei der Probenaufgabe mit Überdruckentstehung im Auffanggefäß;

Figur 3 zwei ineinandergesteckte Trennsäuleneinheiten im Längsschnitt;

Figur 4 eine Vergrößerung des Teils X in Figur 3;

Figur 5 eine weitere Trenneinrichtung im Längsschnitt mit mehreren Trennsäulen und jeweils zugeordneten Auffanggefäßen;

Figur 6 eine vergrößerte Darstellung des Details A in Figur 5 bei anliegender Abdeckung und

Figur 7 das Detail gemäß Figur 6 bei abgehobener Abdeckung.

Figur 1 zeigt eine Trenneinrichtung 1, bestehend im wesentlichen aus einer Trennsäule 2 und einem nur teilweise dargestellten Auffanggefäß 3.

Die Trennsäule 2 weist einen im Querschnitt kreisförmigen, rohrartigen Säulenabschnitt 4 auf, der innen- und außenseitig Zylinderform hat. Der Säulenabschnitt 4 geht untenseitig in einen unteren Endabschnitt 5 über, der sich im wesentlichen bis zu seinem freie Ende hin verjüngt. Das freie Ende des unteren Endabschnitts 5 ist schräg angeschnitten, so daß sich eine elliptische Austrittsöffnung 6 bildet. Die Austrittsöffnung 6 wird von einer Kante 7 begrenzt, die einen scharfkantigen spitzen Bereich 8 aufweist.

Der Säulenabschnitt 4 läuft in einen oberen Endabschnitt 9 aus, der obenseitig durch einen Rand 10 begrenzt wird, der eine Eintrittsöffnung 11 einschließt. Die Eintrittsöffnung 11 wird durch eine zähelastische Folie 12 vollständig abgedeckt, welche außenseitig an dem Rand 10 befestigt ist, beispielsweise aufgeklebt ist. In der Trennsäule 2 ist ein Trennelement 13 angeordnet, das beidseitig von flüssigkeitsdurchlässigen Haltescheiben 14, 15 eingeschlossen ist. Dabei ruht die untere Haltescheibe 15 auf einem Absatz.

Das Trennelement 13 kann dazu geeignet sein, synthetische, organische Verbindungen oder biochemische Substanzen wie Aminosäuren, Nucleotide, Proteine aus Zellen oder Zellteilen oder Nucleinsäuren einer Probenflüssigkeit selektiv zu absorbieren bzw. zu reinigen. Hierzu kann das Trennelement 13 auch mehrschichtig aufgebaut sein. Auch können organische oder anorganische Partikel enthalten sein.

Die Verjüngung des unteren Endabschnitts 5 geschieht in mehreren Stufen. Unmittelbar anschließend an den Säulenabschnitt 4 ist ein konisch ausgebildeter Anschlagabsatz 17 vorgesehen. Es folgt dann ein erster Ringabschnitt 18, der sich nach unten hin leicht konisch verjüngt, was in der Zeichnung nicht deutlich zu sehen ist. Dieser erste Ringabschnitt 18 wird untenseitig durch einen zurückspringenden Absatz 19 begrenzt, an dem sich ein zweiter Ringabschnitt 20 anschließt. Auch dieser Ringabschnitt 20 verjüngt sich ganz leicht nach unten hin. Dem zweiten Ringabschnitt 20 folgt nach unten ein zweiter Absatz 21, der gleichfalls konisch gestaltet ist und an den sich ein Konusabschnitt 22 anschließt, der im unteren Bereich die Austrittsöffnung 6 einschließt.

Das Auffanggefäß 3 weist obenseitig eine Einfüll"ffnung 23 auf, die wie die Eintrittsöffnung 11 mit einer Folie 24 abgedeckt ist. Die Folie 24 ist von der Trennsäule 2 durchstochen, so daß der Konusabschnitt 22 nahezu vollständig in das Auffanggefäß 3 hineinragt. Dabei liegt der Rand 25 aufgrund der zähelastischen Eigenschaft der Folie 24 unter Vorspannung an dem Konusabschnitt 22 und auch an dem zweiten Absatz 21 unter Bildung eines gasdichten Abschlusses an. Dies vermeidet eine Kontamination des Auffanggefäßes 3 trotz der Öffnung in der Folie 24.

Figur 2 zeigt die Trenneinrichtung 1 bei der Probenaufgabe. Hierzu wird die Folie 12 der Trennsäule 2 mit Hilfe einer konisch ausgebildeten Pipettenspitze 26 durchstoßen, so daß sie
teilweise in den Innenraum der Trennsäule 2 hineinreicht. Dabei legt sich der Rand 27 unter Vorspannung an die Außenseite der Pipettenspitze 26 unter Bildung eines gasdichten Abschlusses an. Über die Pipettenspitze 26 kann die Probenflüssigkeit in die Trennsäule 2 eingebracht werden, ohne daß die Gefahr einer Kontamination besteht. Nach Abschluß der Probenaufgabe wird die Pipettenspitze 26 wieder herausgezogen. Aufgrund der zähelastischen Eigenschaft der Folie 12 bildet sich die Öffnung nahezu vollständig wieder zurück, so daß auch dann praktisch keine wesentliche Kontaminationsgefahr besteht. Das Herausziehen der Pipettenspitze 26 hat im übrigen zur Folge, daß eventuell anhaftende Flüssigkeitsreste abgestreift werden.

Die Probenflüssigkeit durchläuft anschließend das Trennelement 13 und tropft dann in das Auffanggefäß 3 hinein. Eventuell hierdurch entstehender Überdruck führt zunächst zu einer noch höheren Vorspannung bei der Anlage des Rands 25 der Folie 24 an dem Konusabschnitt 22 und dem zweiten Absatz 21. Die Folie 24 kann aufgrund ihrer Elastizität nach oben ausbeulen. Bei Überschreiten eines bestimmten Drucks kommt es zu einer Aufweitung und Hochstülpung der Folie 24 in der in Figur 2 gezeigten Weise. Es entsteht ein Ringspalt 28, der eine Gasabgabe aus dem Auffanggefäß 3 erlaubt. Dies geschieht ventilartig, denn nach dem Druckausgleich legt sich der Rand 27 wieder an den Konusabschnitt 22 und den zweiten Absatz 21 fest an.

Figur 3 zeigt eine obere und eine untere Trennsäuleneinheit 29, 30, die miteinander identisch und ineinandergesteckt sind. Jede Trennsäuleneinheit 29, 30 besteht aus acht nebeneinander angeordneten, identischen Trennsäulen - beispielhaft mit 31, 32 be-

zeichnet -, die untereinander fest verbunden sind. Die Trennsäulen 31, 32 entsprechen der in den Figuren 1 und 2 dargestellten Trennsäule 2 bis auf den Unterschied, daß die Austrittsöffnungen - beispielhaft mit 33 bezeichnet - kreisrund ausgebildet sind, wobei die Austrittsoffnung 33 in einer umlaufenden scharfen Endkante 34 ausläuft. Die nähere Ausgestaltung der Trennsäulen 31, 32 wird anhand der vergrößerten Darstellung in Figur 4 stellvertretend für die anderen Trennsäulen beschrieben.

Auch hier weisen die Trennsäulen 31, 32 im Querschnitt kreisförmige, rohrartige Säulenabschnitte 35, 36 auf. Der Säulenabschnitt 36 der unteren Trennsäule 32 läuft in einem oberen Endabschnitt 3 7 aus, welcher mit einem oberen Rand 3 8 versehen

Der Säulenabschnitt 35 der oberen Trennsäule 31 geht untenseitig in einen unteren Endabschnitt 39 über, der sich im wesentlichen zur Austrittsoffnung 33 verjüngt. Dies geschieht wie bei der Trennsäule 2 in mehreren Stufen.

Unmittelbar anschließend an den oberen Säulenabschnitt 35 befindet sich ein Anschlagabsatz 40, der flächig auf dem oberen Rand 38 der unteren Trennsäule 32 aufsitzt. Der Anschlagabsatz 40 begrenzt die Einstecktiefe der oberen Trennsäule 31 in der unteren Trennsäule 32. Es folgt dann ein erster Ringabschnitt 41, der sich nach unten hin leicht konisch verjüngt. Dieser erste Ringabschnitt 41 bildet mit einem gegenüberliegenden Zylinderabschnitt 42 in der unteren Trennsäule 32 aneinander anliegende Dichtflächen, wobei die Konizität des ersten Ringabschnitts 41 für hohe Flächenpressung sorgt. Die Dichtflächen bilden einen gasdichten Abschluß.

Der erste Ringabschnitt 41 wird untenseitig durch einen zurückspringenden Absatz 4 3 begrenzt, an den sich ein zweiter Ringabschnitt 44 anschließt. Auch dieser Ringabschnitt 44 verjüngt sich ganz leicht zum freien Ende des unteren Endabschnitts 39 hin, ist jedoch bei dem gezeigten Beispiel funktionslos. Er kann für eine Abdichtung sorgen, sollte die obere Trennsäuleneinheit 2 9 in eine andere Trennsäuleneinheit mit entsprechend geringerem Innendurchmesser der Säulenabschnitte eingesteckt werden.

Sofern die Trennsäulen 32 auf ihren oberen Enden - wie die Trennsäule 2 gemäß den Figuren 1 und 2 - mit einer Folie versehen waren, ist diese Folie durch die unteren Endabschnitte 39 der oberen Trennsäulen 32 durchstoßen und nach innen eingestülpt worden, was hier nicht näher dargestellt ist. In diesem Fall sorgt der zweite Ringabschnitt 44 für ein festes, gasdichtes Ineinanderstecken der beiden Trennsäuleneinheiten 29, 30.

Dem zweiten Ringabschnitt 44 folgt nach unten ein zweiter Absatz 45, an dem sich ein erster Konusabschnitt 46 anschließt. In Höhe der Austrittsöffnung 33 geht der erste Konusabschnitt 46 in einen weiteren Konusabschnitt 47 mit größerem Konuswinkel über.

In den Figuren 3 und 4 sind keine Trennelemente eingezeichnet. Gewöhnlich wird jede Trennsäuleneinheit 29, 30 mit jeweils spezifischen Trennelementen versehen sein. Durch Kombination nicht nur der beiden abgebildeten Trennsäuleneinheiten 29, 30, sondern auch weiterer Trennsäuleneinheiten kann eine beliebige Anzahl und Reihenfolge von Trennprozessen durch Hintereinanderschaltung kombiniert werden. Die unteren Trennsäulen 32 der unteren Trennsäuleneinheit 3 0 münden dann in ein gemeinsames oder

jeweils getrennte Auffanggefäße, die hier nicht näher dargestellt sind.

Figur 5 zeigt eine weitere Trenneinrichtung 51. Sie weist eine Halteplatte 52 auf, die beim Einsetzen der Trenneinrichtung 51 in eine Vakuumkammer einen obenseitigen, luftdichten Abschluß bildet. In passende Öffnungen der Halteplatte 52 sind nebeneinander acht Trennsäulen - beispielhaft mit 53 bzeichnet - eingesetzt, und zwar mit ihren unteren Endabschnitten, beispielhaft mit 54 bezeichnet. Unterhalb jeder Trennsäule 53 befindet sich jeweils ein röhrchenförmiges Auffanggefäß - beispielhaft mit 55 bezeichet -, in die Konusabschnitte - beispielhaft mit 56 bezeichnet - der unteren Endabschnitte 54 hinragen. Die Auffanggefäße 55 werden - was hier nicht näher dargestellt ist - untenseitig innerhalb der ebenfalls hier nicht näher dargestellten Vakuumkammer abgestützt.

Zwischen der Halteplatte 52 und den oberen Rändern der Auffanggefäße 55 ist ein Abdeckelement 57 aus weichem Kunststoffmaterial· eingeklemmt, und zwar derart, daß die Auflage auf den Auffanggefäßen (55) luftdicht ist. Das Abdeckelement 57 erstreckt sich über die Reihe der Auffanggefäße 55 und weist für jedes Auffanggefäß 55 eine in diese trogförmig hineinragende Abdekkung - beispielhaft mit 58 bezeichnet - auf. In der Mitte weist jede Abdeckung 58 eine Öffnung auf, deren Öffnungsränder - beispielhaft mit 59 bezeichnet - an der Außenseite der Konusabschnitte 56 mit einer bestimmten Vorspannung anliegen. Die Anlage ist so beschaffen, daß jeweils ein luftdichter Abschluß zwischen Abdeckung 58 und Konusabschnitt 56 hergestellt wird.

Auf der Oberseite des Abdeckelements 57 ist für jede Abdeckung 58 eine Belüftungsnut 60 eingeformt. Die in Figur 5 einzig dargestellte Belüftungsnut 60 ist um 90° verdreht gezeichnet, d.

h. die Belüftungsnuten 60 verlaufen im wesentlichen senkrecht zur Zeichnungsebene und sind deshalb bei den übrigen Abdeckungen 58 nicht zu sehen. Die Belüftungsnuten 60 stellen eine Verbindung zwischen dem Raum unterhalb der Halteplatte 52 und damit dem Innenraum der Vakuumkammer sowie dem Raum oberhalb der Abdeckung 58 her, so daß der in der Vakuumkammer erzeugte Unterdruck bis in diese Räume und damit bis an die Öffnungsränder 59 einwirken kann. Es versteht sich, daß die Verbindung zwischen Unterdruckkammer und Außenseite der Abdeckung 58 auch auf andere Weise bewirkt werden kann. Wesentlich ist jedoch nur, daß die Verbindung so beschaffen ist, daß der Unterdruck auf die Außenseiten der Abdeckungen 58 und damit auch auf die der Öffnungsränder 59 wirken kann.

Der Detailvergrößerung gemäß Figur 6 ist zu entnehmen, daß die Öffnungsränder 59 nach Art einer Dichtlippe zugespitzt sind, so daß die Öffnungsränder 59 abdichtend an den Konusabschnitten 56 der Trennsäulen 53 anliegen, die Auffanggefäße 55 also verschlossen sind, so daß ein Flüssigkeits- oder Aerosolaustritt nicht möglich sind. Die zugespitzte Ausbildung macht jedoch die Öffnungsränder 59 so elastisch, daß sie sich unter Einwirkung eines Differenzdruckes auf die Abdeckungen 58 nach oben wölben und sich dabei von dem Konusabschnitt 56 geringfügig abheben. Diese Situation zeigt Figur 7. Es entstehen Ringspalte 61, über die ein Luftaustausch aus den Auffanggefäßen 55 in die Vakuumkammer stattfinden kann.

Im vorliegenden Ausführungsbeispiel kommt eine Vakuumkammer zur Anwendung. In gleicher Weise kann jedoch der Differenzdruck dadurch erzeugt werden, daß - was an sich im Stand der Technik bekannt ist - von der Oberseite der Trennsäulen 53 her ein Überdruck aufgeprägt wird. Der sich hierdurch auch in den Auffanggefäßen 55 aufbauende Überdruck sorgt ähnlich wie bei der

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Aufprägung des Unterdrucks über die Vakuumkammer dafür, daß die Öffnungsränder 59 so hoch gebogen werden, wie in Figur 7 zu sehen. Es kommt ebenfalls zu einem Abheben der Öffnungsränder 59 von den Konusabschnitten 56 der Trennsäulen 53 und damit zu einem Entweichen der Luft über die Belüftungsnuten 60.

Claims (34)

Ansprüche: Macherey, Nagel GmbH & Co. Handelsgesellschaft, Valencienner Str. 11. D-52355 Puren Trenneinrichtung zur Trennung von Substanzen

1. Trenneinrichtung (1, 51) zur Trennung von Substanzen mit wenigstens einer Trennsäule (2, 31, 32, 53), die eine obenseitige Eintrittsöffnung (11) und eine untenseitige Austrittsöffnung (6, 33) aufweist und der ein Auffanggefäß (3, 55) mit einer Einfüllöffnung (23) zugeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich der Einfüllöffnung (23) eine Abdeckung (24, 58) vorgesehen ist, die abdichtend an dem Auffanggefäß (3, 55) anliegt oder abdichtend mit diesem verbunden ist und die eine Öffnung aufweist, deren Öffnungsrand (59) ebenfalls abdichtend an der Trennsäule (2, 31, 32, 53) anliegt, wobei der Öffnungsrand (59) derart elastisch ausgebildet ist, daß er sich unter Einwirkung eines Differenzdruckes auf die Abdeckung (24, 58 ) von der Trennsäule (2, 31, 32, 53) abhebt.

2. Trenneinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Wandstärke der Abdeckung (58) zum Öffnungsrand (59) hin verjüngt.

3. Trenneinrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Öffnungsrand (59) lippenartig zugespitzt ausgebildet ist.

4. Trenneinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Öffnungsrand (59) im wesentlichen senkrecht an der Trennsäule (53) anliegt

5. Trenneinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennsäule (2, 53) in das Auffanggefäß (3, 55) hineinragt.

6. Trenneinrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdeckung (24, 58) in das Auffangbehältnis (3, 55) hineinragt und dort an der Trennsäule (2, 53) anliegt.

7. Trenneinrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdeckung (58) trogförmig gestaltet ist.

8. Trenneinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdeckung (58) als von dem Auffangbehältnis (55) separates Element ausgebildet ist.

9. Trenneinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdeckung (24, 58) als von der Trennsäule (2, 53) separates Element ausgebildet ist.

10. Trenneinrichtung nach Anspruch 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdeckung (58) zwischen Trennsäule (53) und Auffanggefäß (55) eingeklemmt ist.

11. Trenneinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Trennsäulen (53) nebeneinander in einer Halteplatte (52) gehaltert sind und die Abdeckungen (58) zwischen der Halteplatte (52) und den Auffanggefäßen (55) eingeklemmt ist.

12. Trenneinrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Abdeckungen (58) zu einem Formteil (57) zusammengefaßt sind.

13. Trenneinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennsäule (2, 31, 32, 53) zumindest im Anlagebereich der Abdeckung (24, 58) außenseitig zylindrisch ausgebildet ist.

14. Trenneinrichtung zur Trennung von Substanzen mit wenigstens einer Trennsäule (2, 31, 32), die eine obenseitige Eintrittsöffnung (11) und eine untenseitige Austrittsöffnung (6, 33) aufweist, und die einem Auffanggefäß (3) mit einer Einfüllöffnung (23) zugeordnet ist, insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Einfüllöffnung (23) mit einer elastischen, durchstechbaren Abdeckung (24) versehen ist.

15. Trenneinrichtung mit oder bestehend aus wenigstens einer Trennsäule (2, 31, 32), die eine obenseitige Eintrittsöffnung (11) und untenseitige Austrittsöffnung (6, 33) aufweist, auch nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Eintrittsöffnung (11) mit einer elastischen, durchstechbaren Abdeckung (12)

versehen ist.

16. Trenneinrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdeckung (12, 24) als Folie oder Membran ausgebildet ist.

17. Trenneinrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie oder Membran (12, 24) aus gummielastischem Material, Siliconelastomer oder aus einem Paraffinpolymer besteht.

18. Trenneinrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Bereich der Austrittsöffnung (6, 33) scharfkantig ausgebildet ist.

19. Trenneinrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Ebene der Austrittsöffnung (33) senkrecht zur Längsachse der Trennsäule (29, 30) erstreckt und daß die Austrittsöffnung (33) von einer scharfen Kante (34) begrenzt ist.

20. Trenneinrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Ebene der Austrittsöffnung (6) schräg zur Längsachse der Trennsäule (2) erstreckt und zumindest der untere Bereich der Austrittsöffnung (6) von einer scharfen Kante (7) begrenzt ist.

21. Trenneinrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Austrittsöffnung (6, 33) am Ende eines sich zu ihr konisch verjüngenden Endbereichs (5, 39) angeordnet ist.

22. Trenneinrichtung nach Anspruch 21 dadurch gekennzeichnet, daß das der Austrittsöffnung (6, 33) entfernt liegende Ende des Endbereichs (5, 39) von einem Ringabsatz (21, 45) begrenzt ist.

23. Trenneinrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß der Ringabsatz (21, 45) konisch ausgebildet ist.

24. Trenneinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennsäule (31, 32) obere und untere Endabschnitte (37, 39) aufweist, die derart aneinander angepaßt sind, daß mehrere solcher Trennsäulen (31, 32) axial, insbesondere koaxial hintereinander unter Bildung von Dichtflächen ineinandersteckbar sind.

25. Trenneinrichtung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß Dichtflächen als innenliegender Ringabschnitt (42) und als außenliegender Ringabschnitt (41) ausgebildet sind.

26. Trenneinrichtung nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens einer der Ringabschnitte (41) sich in Einsteckrichtung konisch verjüngend ausgebildet ist.

27. Trenneinrichtung nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß sich der außenliegende Ringabschnitt (41) zum unteren Ende der Trennsäule (31) verjüngt, während der innenliegende Ringabschnitt (42) zylindrisch

ausgebildet ist.

28. Trenneinrichtung nach Anspruch 26 oder 27, dadurch gekennzeichnet, daß der sich konisch verjüngende Ringabschnitt (41) einen Konuswinkel von weniger als 1° zur Längsachse der Trennsäule (31) hat.

29. Trenneinrichtung nach einem der Ansprüche 24 bis 28, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Endbereich (4, 39) einen Anschlagabsatz (17, 40) aufweist, der in ineinandergestecktem Zustand von mehreren Trennsäulen (31, 32) auf einem Anschlagaufsatz (10, 38) am oberen Endbereich (9, 37) aufsitzt.

30. Trenneinrichtung nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß die Anschlagabsätze (17, 40; 10, 38) Dichtflächen bilden.

31. Trenneinrichtung nach Anspruch 29 oder 30, dadurch gekennzeichnet, daß die Anschlagabsätze sich in Einsteckrichtung konisch verjüngend ausgebildet sind.

32. Trenneinrichtung nach einem der Ansprüche 29 bis 31, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Anschlag den Rand (10, 38) der Eintrittsöffnung (11) bildet.

33. Trenneinrichtung nach einem der Ansprüche 24 bis 32, dadurch gekennzeichnet, daß eine der Dichtflächen von einem Dichtring gebildet ist.

34. Trenneinrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 33, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere identische Trenn-

säulen (31, 32) nebeneinander zu einer Trennsäulengruppe (29, 30) zusanunengefaßt sind.