DE29664C - Verfahren zur Regenerirung der Abfallsäuren der Nitroglycerin - Fabrikation mittelst erhitzter atmosphärischer Luft - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

Bei der Nitroglycerindarstellung erhält man neben dem Nitroglycerin ein Gemisch von Schwefelsäure, Salpetersäure und einer Reihe noch nicht genau untersuchter organischer Nitrokörper, die sogenannte Abfallsäure.

Erhitzt man diese Abfallsäure auf über 105⁰C, so zerfallen diese Nitrokörper, indem sie sich auf Kosten der vorhandenen Salpetersäure bis zur Kohlensäure oxydiren. Dabei wird so viel Wärme entwickelt, dafs der Rest der nicht zersetzten Salpetersäure neben den entstandenen niederen Oxydationsstufen des Stickstoffes flüchtig wird und reine Schwefelsäure verbleibt.

Diese Eigenschaft der Abfallsäure benutzt man bereits jetzt, um die Schwefelsäure von der Salpetersäure zu trennen, indem man den Procefs in geschlossenen Gefäfsen vor sich gehen läfst und dadurch ein gesondertes Auffangen der beiden Endproducte ermöglicht.

Um möglichst concentrate Endproducte zu erhalten, wende ich folgenden Apparat und nachfolgend beschriebenes Verfahren an:

In einer allseitig geschlossenen, 3 bis 4 m hohen, cylinderförmigen Trommel aus Stein, Blei, Thonringen, Gufseisen, Lava oder einem anderen möglichst säurebeständigen Material, welche ca. 40 cm lichte Weite hat, befindet sich etwa 50 cm über dem Boden eine horizontale, siebartig durchlöcherte Scheidewand. Der Innenraum oberhalb dieser Scheidewand ist mit Thonscherben oder Kieselsteinen ausgefüllt. Ein in den unterhalb des Siebbodens befindlichen leeren Raum einmündendes Bleirohr dient dazu, die denitrirte Schwefelsäure abfliefsen zu lassen. Durch ein dicht über dem Siebboden in den mit Thonscherben gefüllten Raum eingelassenes Bleirohr wird dieser Raum durch eingeführte erhitzte atmosphärische Luft erwärmt. In dem Deckel dieser cylinderförmigen Trommel befindet sich ein Trichter zum Einfüllen der Abfallsäure und ein Thonrohr von 10 cm lichter Weite, welches zu einer thönernen Kühlschlange und von da zu einer Reihe Woulff'scher Flaschen und einigen mit Koks gefüllten Thonthürmen führt.

Lasse ich nun in die durch erhitzte atmosphärische Luft erwärmte Trommel durch den Trichter die Abfallsäure in dünnem Strahle eintreten, so verbreitet sich dieselbe in dünnen Schichten über die heifsen Steine und wird hier zersetzt. Die verschiedenen Oxydationsstufen des Stickstoffes, die sämmtlich bei höherer Temperatur flüchtig sind, steigen mit der eingeführten atmosphärischen Luft durch das Thonrohr und die Kühlschlange in die Woulff'schen Flaschen, wo sie durch die eingeführte Luft bis zur Salpetersäure oxydirt werden. Die denitrirte Schwefelsäure fliefst durch den Siebboden in den unteren leeren Raum der Trommel und von hier durch das vorgenannte Bleirohr in eigene Reservoirs.

Bislang wurde diese oben beschriebene Kochtrommel nicht durch erhitzte atmosphärische Luft, sondern durch Wasserdampf erwärmt.

Durch dieses Verfahren wurde nicht nur die erhaltene Schwefelsäure unnöthig verdünnt, sondern es stiegen auch die Wasserdämpfe in die Woulff sehen Flaschen über und verdünnten hier die Salpetersäure derartig, dafs diese erst nach erfolgter Concentration in den Kreislauf der Nitroglycerinfabrikation wieder zurückgeführt werden konnte.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Bei dem Verfahren zur Regenerirung der Abfallsäuren der Nitroglycerinfabrikation die Anwendung von erhitzter atmosphärischer Luft an Stelle des bisher gebräuchlichen Wasserdampfes zum Zwecke der Austreibung und Oxydation der in denselben enthaltenen Sauerstoffverbindungen des Stickstoffes.