DE29613095U1 - Hydrophobiertes Ferrosulfat und dessen Verwendung - Google Patents

Hydrophobiertes Ferrosulfat und dessen Verwendung

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DE29613095U1 DE29613095U DE29613095U DE29613095U1 DE 29613095 U1 DE29613095 U1 DE 29613095U1 DE 29613095 U DE29613095 U DE 29613095U DE 29613095 U DE29613095 U DE 29613095U DE 29613095 U1 DE29613095 U1 DE 29613095U1
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Description

Die Erfindung betrifft ein hydrophobiertes Ferrosulfat sowie dessen Verwendung.
Es ist bekannt, daß der Portlandzement stets eine bestimmte Menge wasserlösliches sechswertiges Chrom in Form von Chromaten, in der Regel 10-20 ppm Cr5+, enthält, das im Herstellungsprozeß mit dem Rohmaterial - und in kleineren Mengen dem Brennstoff - eingebracht wird. Dieses Chrom führt u. a. bei sensibilisierten Personen in uncreschützten händischen Umgang mit Zementmörtel oder B€:ton zur Ausbildung von Ekzemen. Ein bekanntes und bewährtes 2iusatzmittel zur Herabsetzung des Gehaltes an wasserlöslichem sechswertigem Chrom im Zement, und damit zur Minderung der Gefahr der Ekzembildung, ist zweiwertiges Eisen in Form von Ferrosulfat.
Ferrosulfat ist in großen"Mengen im sogenannten Grünsalz enthalten, einer Substanz, die als Abfallprodukt aus chemischen und hydrometallurgischen Prozessen in der hydrometallurgischen Industrie anfällt. Bei der Extraktion von Titandioxid aus Illmenit mittels Schwefelsäureauslaugung werden beispielsweise pro Tonne TiO2 3-4t Grünsalz gewonnen. Ein geringer Anteil davon kann für die Wasseraufbereitung verwendet werden; der weitaus größere Teil jedoch wird als Abfallprodukt gelagert oder ins Meer gepumpt.
Grünsalz ist diejenige Form von Ferrosulfat, die nach den mechanischen Dehydratations- und ggf. Zentrifugiervorgängen unterschiedlicher Intensität mit anschließender Sedimentation übrigbleibt. Hauptbestandteil von Grünsalz ist Ferrosulfat mit 7 Kristallwasser (FeSO4.7H2O), mit unterschiedlichen Mengen an Verunreinigungen und, je nach Dehydratationsmethode, einem Feuchtigkeitsgrad von 2-25 Gew.-%.
Bekannterweise ist das Ferrosulfat dem Zement im trockenen Zustand zuzugeben, d. h. als Granulat oder Pulver. Dieses getrocknete Ferrosulfat ist leicht zu lagern und zu fördern;
es kann mittels bekannter Dosiertechniken leicht zudosiert und dem trockenen Zementpulver beigemischt werden. Es ist jedoch erheblich teurer als das uncretrocknete Grünsalz und muß vor Witterungseinflüssen, wie Feuchtigkeit und Luft, geschützt werden. Aus diesen Gründen sind beim Versand, der Lagerung und der innerbetrieblichen Verbringung als Schüttgut aufwendige Maßnahmen unerläßlich, was zu einer weiteren Verteuerung führt.
Der Einsatz von ungetrocknetem, preisgünstigerem Grünsalz bei der Zementmahlung ist aber nicht ohne weiteres möglich. Zum einen kann das Grünsalz nicht ausreichend zuverlässig über eine automatisierte Anlage in einem kontinuierlichen Verfahren zudosiert werden. Es müssen in den Anlagen entsprechende Dosiereinrichtungen verwendet und Maßnahmen getroffen werden, um ein Verklumpen des Salzes zu vermeiden und eine genaue Dosierung zu ermöglichen. Zum anderen kann das Grünsalz den Mahlprozeß durch die Ausbildung von Ablagerungen in der Mühle, insbesondere am Einlaß, ungünstig beeinflussen und so zu Betriebsunterbrechungen führen. Die hohe Hygroskopizität des Grünsalzes kann schließlich zum Verlust seiner Chromat-reduzierenden Wirkung führen, sobald das Grünsalz in der Zementmühle einem alkalischen Milieu, hohen Temperaturen und den Zutritt von großen Luftmengen ausgesetzt wird.
Das Ferrosulfat ist auch gesundheitsgefährlich, da es zur spontanen Schleimhautreizung führen kann.
Um den ausgeführten Nachteilen entgegenzuwirken wird in der europäischen Patentanmeldung 0 160 747 vorgeschlagen, ein pulverförmiges Ferrosulfat zu verwenden, welches mit wasserabsorbierenden Stoffen großer spezifischer Oberfläche behandelt wird. Die wasserabsorbierenden Stoffe werden zweckmäßigerweise unter den Zusatzstoffen der Zementherstellung ausgewählt, wie Flugasche, Hüttensand, Kalkstein oder Gips.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein hydrophobiertes Ferrosulfat bereitzustellen, welches sich durch verbessertes Fließverhalten und höhere Lagerstabilität auszeichnet, so daß im Gemisch mit Bindemitteln seine Reduktionswirkung gegenüber wasserlöslichem Chromat über längere Zeiträume aufrechterhalten bleibt,.
Diese Aufgabe wird durch das gattungsgemäße Mittel mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Weitere Ausbildungen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
Als Ferrosulfat kommt erfindungsgemäß FeSO4.7H2O {Grünsalz) mit einer Feuchtigkeit von 2-2 5% zum Einsatz, welches auf eine Korngrößenfraktion < lmm in beheizbaren Sichterumlaufmühlen gemahlen wurde. Durch den Prozeß der Mahltrocknung bei Temperaturen bis zu 15O0C wird das Grünsalz in Ferrosulfat-Monohydrat (FeSO4 &khgr; 1 H2O) überführt.
Die hydrophobierende Komponente läßt sich in pulver- oder flüssiger Form verwenden und wird entweder während der Vermahlung dem FeSO4. 7H2O zugegeben oder in einem zweiten Verfahrensschritt nach der Mahltrocknung des Grünsalzes mit dem heißen Mahlgut vermählen oder vermischt. Die beanspruchte Zugabemenge beträgt 0,1 - 2,0 Massen-% und bevorzugt 0,3 1 Massen-% bezogen auf 100% FeSO4.7H2O.
Erfindungswesentlich ist es, daß die Wirksamkeit des FeSO4 als Reduktionsmittel durch die Hydrophobierung deutlich verbessert wird. Die beanspruchte Maßnahmen, wonach eine hydrophobe Umhüllung physikalisch an FeSO4-Partikeln gebunden wird, bewirkt eine chemische Stabilität des Fe2+-Ions im FeSO4,
-A-
ohne dessen Wirksamkeit in Kontakt mit dem Bindemittel zu beeinträchtigen.
So haben Versuche über einen Zeitraum von 10 Monaten gezeigt, daß das FeSO4 nicht verklumpt und daß weder eine Verfärbung des weißen Pulvers ins Grüne - Indiz für Wasseraufnahme - noch eine Braunfärbung - Indiz für die Oxidation von Fe2+ zu Fe3" - zu verzeichnen ist.
Das hydrophobierte FeSO4 weist gegenüber dem herkömmlichen FeSO4 folgende Vorteile auf:
gute Fließeigenschaften, dadurch einfache und genaue Dosierbarkeit,
bessere Verteilung im Bindemittel, bessere Homogenität, keine bzw. geringe Lagerungsempfindlichkeit auch bei ungünstigen (feuchten)"Lagerungsbedingungen, hohe Wirksamkeit auch nach langer Lagerungsdauer.
Die Hydrophobierung erlaubt eine exakte, auf das jeweilige Bindemittel abgestimmte Zugabemenge des FeSO4 zum Zement, Oberdosierungen wegen Dosierungsungenauigkeiten und Berücksichtigung des Wirksamkeitsverlustes durch Lagerungseinflüsse werden überflüssig, die Mengen und Kosten werden minimiert.
Durch die Mengenminimierung werden die Auswirkungen auf das Erstarrungsverhalten des Bindemittels und auf die damit hergestellte Produkte {Beton, Estrich, Bauteile oder Pflastersteine mit z. B. befürchteter Braunverfärbung) ebenfalls verringert.
Zur Verminderung bzw. Eliminierung des Ekzema erregenden Chromats in hydraulischen Bindemitteln wird das hydrophobierte Ferrosulfat dem Bindemittel, wie beispielsweise Portlandzement, zweckmäßigerweise auf dem Transportweg zur
Packmaschine in einer Menge zwischen 0,01 - 5,0 Massen-%, bevorzugt 0,1 - 1,0 Massen-% auf das Gesarat gemisch zugegeben.
Durch regelmäßige Beprobung des mit hydrophobierten FeSO, behandelten und dann in Säcken gelagerten Portlandzements wurde festgestellt, daß der Portlandzement, sogar bei Feuchtlagerung und über einen Zeitraum von 10 Monaten weder punktförmige Agglomerate - was ein Hinweis auf eine nicht homogene Verteilung bedeuten wurde - noch zumindest eine stellenweise Braunfärbung - Indiz für Oxidation des Fe2* - Ions zu Fe3+ aufwies.
Versuche beim Einsatz des mit hydrophobiertem FeSO3 versetzten Portlandzements in Mörtel oder Beton haben gezeigt, daß das FeSO4 durch das Mischen mit dem Zuschlag seine Umhüllung verliert und in seinen ursprünglichen Zustand übergeht und damit seine Wirkung als Reduktionsmittel für das wasserlösliche Cr6+ vollständig entfaltet. Hinsichtlich der Wirksamkeitsdauer zeigen die Versuchsergebnisse, daß die CrO4 2-Gehalte der gelagerten Zemente mit hydrophobierten FeSO4 niedriger liegen als die mit nicht hydrophobierten versetzten Zemente.
Die Erfindung wird anhand von Beispielen näher erläutert.
In einer kleinen Kugelmühle wurden 500g pulverförmiges FeSO4-IH2O mit einer Korngrößenfraktion < lmm mit 0,5% Stearinsäure vermählen. Die Mahldauer betrug 15 Minuten.
Die Beurteilung der Hydrophobierung wurde mit Hilfe der Wasseraufnahmebestimmung nach Enslin durchgeführt. Die Ergebnisse, die in Anlage 1 zusammengefaßt sind, zeigen, daß ein unbehandeltes Eisensulfat im Vergleich zum hydrophobierten Eisensulfat das Wasser deutlich schneller und in wesentlich höherer Menge, aufnimmt.
Zur Beurteilung des Fließverhaltens des Eisensulfates wurde je eine Probe des unbehandelten und des hydrophobierten Eisensulfates offen im Feuchtlagerschrank (20°C/95% relativer Feuchte) gelagert. Nach 2 und 4 Wochen wurde die Fließfähigkeit nach Imse bestimmt.
Bei der Bestimmung der Fließfähigkeit nach Imse wird das zu prüfenden Material einer Siebung auf drei Prüfsieben verschiedener Maschenweiten unterzogen. Von einem leicht fließenden und nur wenig zur Agglomeration neigenden Material erhält man bei gleicher Krafteinwirkung einen größeren Durchgang durch das Siebgewebe als von einem schlecht fließenden. Die Ergebnisse in Anlage 2 zeigen, daß durch die Hydrophobierung des Eisensulfates die Fließeigenschaften gegenüber dem normalen Eisensulfat verbessert werden. Insbesondere bei längerer -Lagerdauer nimmt bei dem hydrophobierten Material der Siebdurchgancj- bei dem feineren Sieb von 0,2mm Maschenweite nur um 2,8% ab, während er bei dem nicht behandelten Material um 7,1% auf nur noch ein Drittel der ursprünglichen Menge zurückgeht.
Zur Beurteilung der Wirksamkeit des Reduktionsvermögens wurden aus einem Portlandzement vom Typ PZ3 5F, dem hydrophobierten FeSO4 und dem unbehandelten FeSO4 Mischungen nachfolgender Zusammensetzung hergestellt:
hydrophob. FeSO4
PZ 35 F normales FeSO4 hydr
99,5 0,5% -
99,0 1,0% -
99,5 - 0,5%
99,0 _ 1,0%
An allen Mischungen sowie an dem Ausgangs 2;ement wurde das wasserlösliche Cr6+ nach der TRGS-Methode ("Technische Regeln
für Gefahrstoffe" Nr, 613), ohne Bromwasser, gemessen. Die Zemente wurden in normalem Raumklima bei 20"C und 65% relativer Feuchte, unter gelegentlichem Wenden, offen gelagert. Die Bestimmung wurde nach 4 und 10 Monaten wiederholt, um die Lagerstabilität der Mischungen zu prüfen.
Die Ergebnisse sind in Anlage 3 zusammengestellt. Der Ausgangszement weist am 1. Tag einen Gehalt an wasserlöslichem Cr6+ von 18,4 ppm auf. In allen Mischzementen ist der Gehalt an wasserlöslichem Cr6+ hingegen < 0,01 ppm, d. h. das Eisensulfat reduziert das vorhandene Cr6+ in den Zementen auf einen Gehalt unter der Nachweisgrenze.
Nach 4 Monaten hat sich der wasserlösliche Cr6+-Gehalt im Ausgangszement auf 12,5 ppm verringert. Der Mischzement, der mit 0,5% unbehandeltem Eisensulfat hergestellt worden war, weist nun 0,15 ppm wasserlösliches Cr6+ auf, der Zement mit hydrophobieren Eisensulfat 0,13 ppm, also etwa dieselbe Menge und ausreichend niedrig. Die Gehalte an wetsserlöslichen Cr6+ in den Mischzementen mit 1,0% Eisensulfat liegen noch etwas geringer; 0,10 ppm beim Mischzement mit normalen Eisensulfat und < 0,1 ppm mit 1,0% hydrophobierten Eisensulfat.
Bei den Ergebnissen der Bestimmungen nach 10 Monaten zeigt sich deutlich der Einfluß der Hydrophobierung auf die Langzeitwirkung des Eisensulfates. Die Wirkung des nicht hydrophobierten Eisensulfates ist nun deutlich zurückgegangen. Der Mischzement mit 0,5% Eisensulfat weist nun schon 4,0 ppm wasserlösliches Cr6+ auf; der Mischzement rait hydrophobiertem Eisensulfat zum Vergleich nur 0,3 ppm. Der Mischzement mit 1,0% Eisensulfat hat 0,9 ppm und der Mischzement mit 1,0% hydrophobierten Eisensulfat < 0,1 ppm wasserlösliches Cr6+.
Auch nach dieser extrem langen und ungünstigen Lagerdauer weist der Zement mit einer noch vertretbaren Menge an hydrophobiertem Eisensulfat von 0,5% einen Cr6+-Gehalt auf, der
deutlich unter dem Grenzwert von 2 ppm liegt. Dies wird bei Einsatz des unhydrophobierten Materials erst mit einer wesentlich höheren Menge erreicht.
der HydrogrrjcJOieiLjiicj Eisen{ll)sulfat [%] 0,0 Anlage 1
Beurteilung Wasseraufnahme nach Ensiin normal 23,5 ■* %&mdash;· ···
&bull; »·&diams;« *
&bull; · ·
·· ··
Prüfdauer 31,3
t(min) 36,0 Eisen(ll)sulfat
O 38,3 hydrophobiert
0,5 40,3
1 41,5 0,0
2 42,0 0,7
3 42,3 1,3
4 42,4 2,3
5 42,6 3,3
6 42,7 4,0
7 .43,3 4,8
8 43,5 5,5
9 43,7 6,0
10 43,8 6,7
15 7,2
20 7,7 .
25 9,8
30 11,8 '
13,5
■15,2
Wasseraufnahme nach Ensiin
10
t/min (log.)
FeSO4
hydroph. FeSO4
Anlage 2
Fließfähigkeit nach Irnse Alter
in Tagen
Eisen(ll)sulfat normal
0,2 mm
Siebgröße 0,5 mm
1,0 mm Eisen(H)suifat
hydrophobieri
0,2 mm
Siebgröße
0,5 mm
1,0 mm
14 28
10,3
5,1
3,2
22,3 17,6 14,8
52,7 44,9 43,2 ■1 2,4
11
9,6·
32,3
30,4
26,4
64,7 62,5 60,0
too 90-80-
CI c a &sgr;&igr;
Eisen(ll)sulfat "normal"
O1I
0,2
0,3.
0,4 0,5 0,6
Maschenv/eita in mm 0,7
■ 0 Tage
14 Tage ■ 23 Tags
0,9
100-
90 J
Eisen(ll)sulfat "hydrophobiert"
0,2
0.3
0,4 0,5 0,6
MaschenweitB in mm OJ
0,3
0,9
■ 0 Tage
14 Tage Tage j
Anlage
&bull; I·· ·
&bull; II ·
BESTIMMUNG DES WASSERLÖSLICHEN CHROM - Vl - GEHALTES
NACH DER TRGS - METHODE OHNE BROMWASSER
Zement : PZ 35F ., Lagerung: Offen bei 200C und 65% r.F.		 1 Tag 4 Monate 10 Monate [ppm I 13,4 12,5 8,5
Zusatzmittel <0,01 0,15 4,0
ohne <0,01 0,10 0,3
0,5% Eisen(ll)sulfat "normal" <0,01 0,13 0,3
1,0% Eisen(ll)sulfat "normal" <0,01 <0,1 <0,1
0,5% Eisen(!l)sulfat "hydrophobiert"
1,0% Eisen(ll)sulfat "hydrophobiert"
20 18 16 14 12 10 8 &dgr; 4 2-&ogr;-
&igr;.
I-
Wasserlösliches Chrom-Vl
PZ 35F
;::■:■■¥
1 laa
ohne
+0,5°-o hydro. FeSO4
4 Monate Alter der Probe
"1O Monate
+0,5% FeSO4 7/7
-f 1,0% hydro. FeSO4
,0% FgSO4

Claims (7)

Ansprüche
1. Hydrophobiertes Ferrosulfat, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Gemisch ist aus pulverförmigem Ferrosulfat und einer hydrophobierenden Komponente, daß das pulverförmige Ferrosulfat von der hydrophobierenden Komponente umhüllt ist und daß der Anteil der hydrophobierenden Komponente 0,1 - 2,0 Massen-% bezogen auf 100 % Ferrosulfat beträgt.
2. Hydrophobiertes Ferrosulfat, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an hydrophobierender Komponente 0,3 - 1,0 Massen-% beträgt.
3. Hydrophobiertes Ferrosulfat nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrophobierende Komponente aus der Gruppe höherer gesättigter oder ungesättigter Fettsäuren mit mehr als C-Atomen im Molekül ausgewählt ist.
4. Hydrophobiertes Ferrosulfat nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrophobierende Komponente Palmitin-, Stearinoder Ölsäure ist.
5. Hydrophobiertes Ferrosulfat nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Additiv für hydraulische Bindemittel darstellt zur Verminderung des Ekzema erregenden Chromats.
6. Hydrophobiertes Ferrosulfat nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß dessen Anteil 0,01 - 5,0 Massen-% bezogen auf das Gesamtgemisch beträgt.
7. Hydrophobiertes Ferrosulfat nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß dessen Anteil 0,1 - 1,0 Massen-% bezogen auf das Gesamtgemisch beträgt.
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Cited By (3)

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