DE2950693A1 - Dispersionen von dinitroanthrachinonen, verfahren zu deren herstellung und ihre verwendung - Google Patents

Dispersionen von dinitroanthrachinonen, verfahren zu deren herstellung und ihre verwendung

Info

Publication number
DE2950693A1
DE2950693A1 DE19792950693 DE2950693A DE2950693A1 DE 2950693 A1 DE2950693 A1 DE 2950693A1 DE 19792950693 DE19792950693 DE 19792950693 DE 2950693 A DE2950693 A DE 2950693A DE 2950693 A1 DE2950693 A1 DE 2950693A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
dinitroanthraquinones
dispersions
water
dispersions according
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19792950693
Other languages
English (en)
Inventor
Dipl.-Chem. Dr. Dieter Bauer
Dipl.-Chem. Dr. Volker Haßmann
Dipl.-Chem. Dr. Paul 4150 Krefeld Schiller
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer AG filed Critical Bayer AG
Priority to DE19792950693 priority Critical patent/DE2950693A1/de
Priority to NO803624A priority patent/NO803624L/no
Priority to EP80107600A priority patent/EP0031059B1/de
Priority to DE8080107600T priority patent/DE3061447D1/de
Priority to AT80107600T priority patent/ATE2094T1/de
Priority to AU65222/80A priority patent/AU6522280A/en
Priority to JP17475880A priority patent/JPS5696981A/ja
Priority to FI803903A priority patent/FI803903L/fi
Priority to ZA00807831A priority patent/ZA807831B/xx
Priority to NZ195838A priority patent/NZ195838A/xx
Priority to ES497799A priority patent/ES497799A0/es
Priority to BR8008214A priority patent/BR8008214A/pt
Publication of DE2950693A1 publication Critical patent/DE2950693A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/22—Other features of pulping processes
    • D21C3/222—Use of compounds accelerating the pulping processes

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)
  • Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)

Description

BAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen-Bayerwerk
K DEZ. 1979
Zentralbereich B/bc/c
Patente Marken und Lizenzen
Dispersionen von Dinitroanthrachinonen, Verfahren zu deren Herstellung und ihre Verwendung
Dinitroanthrachinone üben eine günstige Wirkung bei bestimmten Verfahren zur Gewinnung und Bleichung von Zellstoff aus Lignocellulosematerialien wie Holz, Stroh und Bagasse aus, wenn sie in Mengen von 0,001 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Trockengewicht des Lignocellulosematerials, eingesetzt werden.
Die Dinitroanthrachinone liegen im allgemeinen in Form von Pulvern vor. Die Anwendung derartiger pulverförmiger Nitroanthrachinone in Verfahren zur Gewinnung von Zellstoffen aus Lignocellulosematerialien und deren Bleichung bereitet jedoch Schwierigkeiten. Setzt man die pulverförmigen Dinitroanthrachinone dem aufzuschließenden Lignocellulosematerial unmittelbar zu, so gelangen die feineren Anteile der Nitroanthrachinone leicht staubförmig in die Umgebung.
Auf diese Weise werden sie nicht nur der zugedachten Verwendung entzogen, sondern führen auch zur Belästigung der in der Nähe der Zugabestelle arbeitenden Menschen und können sogar Staubexplosionen verursachen. Außerdem ist wegen der relativ geringen Mengen der benötigten Dinitroanthrachinone eine gleich-
Le a 20. 046 130026/0058
mäßige Verteilung schwierig. Eine gleichmäßige Verteilung der Dinitroanthachinone ist jedoch zur Erzielung einer einheitlichen Zellstoffqualität unerläßlich.
Eine gleichmäßige Verteilung der Dinitroanthachinone wird auch dadurch erschwert, daß diese in Wasser und in den in der Zellstoffgewinnung verwendeten wäßrigen Aufschlußlösungen im allgemeinen .nicht nur sehr wenig löslich sind, sondern auch schlecht benetzt werden.
Infolge der schlechten Benetzung lassen sich die feineren Anteile der pulverförmiger! Dinitroanthrachinone nicht oder nur schlecht einrühren und schwimmen stattdessen unbenetzt, gegebenenfalls unter Einschluß von Luft, auf der Oberfläche.
Da Dinitroanthrachinone ein relativ hohes spezifisches Gewicht haben (z.B. hat 2.7-Dinitroanthachinon bei 200C ein spezifisches Gewicht von 1,558 g/cm ), setzen sich die gröberen Anteile der pulverförmigen Dinitroanthrachinone, beim Einrühren in Wasser oder in die Aufschlußlösung, rasch ab und bilden nach kurzem Stehen am Gefäßboden.eine kompakte, nur mit Schwierigkeiten wieder aufwirbelbare Schicht. Die Zugabe der Dinitroanthrachinone direkt zur Kochlauge, in die Mischung von Lignocellulosematerialien und Kochlauge oder in Form einer Anschlämmung in Wasser ist also kein Weg, die erforderliche gleichmäßige Verteilung der Dinitroanthrachinone zu erreichen.
Le A 20 046 130026/0058
Es wurde nun gefunden, daß sich die vorstehend beschriebenen Schwierigkeiten bei der Anwendung der Dinitroanthrachinone vermeiden lassen, wenn man diese in Form bestimmter Dispersionen einsetzt. Diese Dispersionen werden dadurch erhalten, daß man Dinitroanthrachinone in feinverteilter Form zusammen mit Tensiden in Wasser und/oder organischen, mit Wasser mischbaren Flüssigkeiten, deren Siedepunkt über 800C liegt, dispergiert.
Die Erfindung betrifft daher Dispersionen von Dinitroanthrachinonen für die Verwendung in Verfahren zur Gewinnung von Zellstoff aus Lignocellulosematerialien, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie Dinitroanthrachinone in feinverteilter Form, Tenside und Wasser und/ oder organische, mit Wasser mischbare Flüssigkeiten, deren Siedepunkt über 8O0C liegt, enthalten.
Im Rahmen der Erfindung werden unter dem Begriff "Zellstoff gewinnung" alle Verfahren und Verfahrensstufen verstanden, bei denen auf Lignin in Lignin und Cellulose enthaltenden Materialien auf chemische Weise eingewirkt wird. Beispiele hierfür sind alkalische, neutrale und saure Aufschlußverfahren für Lignocellulosematerialien wie Holz, Stroh, Bagasse und Gräser, sowie Bleichverfahren für teilweise oder weitgehend aufgeschlossene Lignocellulosematerialien.
Als Vertreter der erfindungsgemäß zu dispergierenden Dinitroanthrachinone kommen auch D!nitroanthrachinone in Betracht, die zusätzlich zu den Nitrogruppen einen
Le a 20 046 130026/0058
oder mehrere weitere Substituenten aufweisen.
Als Vertreter der erfindungsgemäß zu dispergierenden Dinitroanthrachinone seien beispielsweise genannt:
1.5-, 1.6-, 1.7-, 1.8-, 2.6- und 2.7-Dinitroanthrachinon; 1 . S-Dinitro^-aminoanthrachinon; 1.5-Dinitro-4.8-dihydroxy-anthrachinon; 1.8-Dinitro-4.5-dihydroxyanthrachinon.
Unter Dinitroanthrachinonen sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch partiell kernhydrierte Derivate von Dinitroanthrachinonen und/oder deren tautomere Formen zu verstehen.
Bevorzugt enthalten die erfindungsgemäßen Dispersionen Mischungen, von unsubstituierten Dinitroanthrachinonen. Solche Mischungen fallen beispielsweise bei der technisehen Nitrierung von Anthrachinon und/oder Mononitroanthrachinonen an. Insbesondere können die erfindungsgemäßen Dispersionen Mischungen von Dinitroanthrachinonen enthalten, die anfallen, wenn man Anthrachinon in technischem Maßstab dinitriert oder Mononitroanthrachinongemische nitriert und aus den dabei anfallenden Nitrierungsprodukten die als Farbstoff zwischenprodukte wertvollen Isomeren, z.B. 1-Nitro-, 1.5-Dinitro- und/oder 1.8-Dinitroanthrachinon abtrennt. Diese letztgenannten Mischungen ent-
130026/0058
halten als wesentliche Bestandteile 1.5-, 1.6-, 1.7-, 1.8-, 2.6- und 2.7-Dinitroanthrachlnon. Als Dinitroanthrachinone besonders bevorzugte Mischungen enthalten beispielsweise 0 bis 3 Gew.-% 1-Nitroanthrachinon, 5 bis 12 Gew.-% 1.5-Dinitroanthrachinon, 15 bis 35 Gew.-% 1.6-Dinitroanthrachinon, 15 bis 35 Gew.-% 1.7-Dinitroanthrachinon, 15 bis 50 Gew.-% 1.8-Dinitroanthrachinon, 0,5 bis 3 Gew.-% 2.6-Dinitroanthrachinon und 0,5 bis 3 Gew.-% 2.7-Dinitroanthrachinon.
Die erfindungsgemäß zu dispergierenden Dinitroanthrachinone bestehen vorzugsweise zu 80 Gew.-% aus Teilchen einer Korngröße unter 10um, insbesondere unter 5um.
Als Tenside kommen für die erfindungsgemäßen Dispersionen kationische, nichtionische und vor allem anionische Tenside in Frage.
Als kationische Tenside seien beispielsweise quarternäre langkettige und/oder oxethylierte Amine, quarternäre Pyridiniumverbindungen oder langkettige Phosphoniumverbindungen genannt. Langkettig bedeutet dabei eine Kohlenstoffkette mit mindestens 4 C-Atomen, vorzugsweise mit mindestens 6 C-Atomen.
Beispiele für kationische Tenside sind insbesondere:
Trimethyl-hexadecy1-ammoniumbromid, Cetyl-pyridiniumbromid, Lauryl-dimethylbenzyl-ammoniumchlorid, Monoester des Triethanolamine mit Stearinsäure als ameisensaure oder essigsaure Salze, N-Lauryl-methylbenzimidazol-chlorhydrat und Dodecyl-trimethyl-phosphoniumbromid.
130026/0058
Ein großer Teil dieser Verbindungen und weitere in Betracht kommende kationische Tenside sind z.B. in K. Lindner, Tenside-Textilhilfsmittel-Waschrohstoffe, Band 1, Seiten 963-1041 (1964), beschrieben.
Als nichtionische Tenside kommen beispielsweise Anlagerungsprodukte von Alkylenoxiden, insbesondere Ethylenoxid, an höhere Fettsäuren, Alkohole, Phenole, Säureamide, Mercaptane, Amine oder Alkylphenole, in Frage. Die Anlagerungsprodukte können beispielsweise aus 5 bis 50 Mol Alkylenoxid und 1 Mol Fettsäure, Alkohol, Phenol, Säureamid, Mercaptan, Amin oder Alkylphenol, die mindestens 4, vorzugsweise mindestens 6 C-Atome aufweisen, erhalten werden. Als nichtionogene Tenside kommen auch Anlagerungsprodukte von Alkylenoxiden, insbesondere Ethylenoxid, an Polypropylenoxid oder an Zucker, sowie oxethylierte und nichtoxethylierte Zuckerderivate, wie Fettsäureester des Pentaerythrits oder der Saccharose, in Frage.
Beispiele für nichtionogene Tenside sind insbesondere:
Anlagerungsprodukte von 5 bis 20 Mol Ethylenoxid an Stearinsäure, Oleylalkohol, Polypropylenglykol, Nonylphenol, ölsäureamid und Dodecylamin.
Ein großer Teil dieser Verbindungen und weitere in Betracht kommende nichtionogene Tenside sind z.B. in N. Schönfeldt, Grenzflächenaktive Ethylenoxid-Addukte, Seiten 42 bis 95 (1976) und in K. Lindner, Tenside-Textilhilf smittel-Waschrohstoffe, Band 1, Seiten 837 bis 917 (1964), beschrieben.
Le A 20 046
130026/0058
Vorzugsweise enthalten die erfindungsgemäßen Dispersionen anionische Tenside. Als anionische Tenside kommen beispielsweise Alkylsulfonate, sulfatierte ungesättigte höhere Fettsäuren, Sulfonate von Polycarbonsäureestern, Alkylbenzolsulfonate, sulfatierte aliphatische Alkohole, mit einer anorganischen mehrbasigen Säure, wie Phosphorsäure oder insbesondere Schwefelsäure, in saure Ester überführte Anlagerungsprodukte von Ethylenoxid an höhere Amine, Säuren,'Phenole oder Alkohole, sowie Ligninsulfonate oder Derivate von Ligninsulfonaten, Kondensationsprodukte aus aromatischen Sulfonsäuren und Formaldehyd und Polyphosphate in Frage.
Beispiele für anionische Tenside sind insbesondere:
Natriumdodecylsulfonat, Natriumlaurylsulfat, Natriumdodecylbenzolsulfonat, Dibutylnaphthalinsulfonat, saure Schwefelsäureester des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Ethylenoxid an 1 Mol Nonylphenol, Natriumdioctylsulfosuccinat, Kondensationsprodukte aus Kresol, 2-Naphthol-6-sulfonsäure und Formaldehyd, sowie Sulfonsäuren von Naphthalin, Terphenyl oder Ditolylether.
Ein großer Teil dieser Verbindungen und weitere in Betracht kommende anionische Tenside sind in K. Lindner, Tenside-Textilhilfsmittel-Waschrohstoffe, Band 1, Seiten 571 bis 835 (1964), beschrieben.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen enthalten als Tenside besonders bevorzugt Ligninsulfonate und/oder
130026/0058
Kondensationsprodukte aus aromatischen Sulfonsäuren und Formaldehyd.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen können auch Mischungen von anionischen und nichtionischen Tensiden enthalten.
Als Dispersionsmittel werden für die erfindungsgemäßen Dispersionen Wasser und/oder organische, mit Wasser mischbare Flüssigkeiten verwendet, deren Siedepunkt über 8O0C, vorzugsweise über 1000C, liegt.
Als solche Flüssigkeiten kommen vor allem mehrwertige Alkohole, ferner flüssige Säureamide, in Betracht. Beispielsweise seien genannt: Di-, Tri- und Polyole wie Ethylenglykol, Propylenglykol, Glycerin, und deren Ether wie Glykolmonoethylether, Diethylenglykolmonomethylether und Diethylenglykolmonoethylether; als Säureamide Formamid und Dimethylformamid. Diese organischen Flüssigkeiten wirken nicht nur als Dispergiermittel sondern dienen bei ihrer gemeinsamen Verwendung mit Wasser zugleich als Mittel zur Herabsetzung der Frostempfindlichkeit der Dispersionen. In den erfindungsgemäßen Dispersionen können Wasser und organische Flüssigkeiten in beliebigen Mischungsverhältnissen vorliegen. Der Gehalt der erfindungsgemäßen Dispersionen an diesen organischen Flüssigkeiten beträgt vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Gesamtdispersion.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen können beispielsweise 30 bis 70 Gew.-% Dinitroanthrachinone in
Le A 20 046
130026/0058
feinverteilter Form, 0,5 bis 30 Gew.-% Tensid oder Tensidgemisch und mindestens 30 Gew.-% Wasser und/oder organische, mit Wasser mischbare Flüssigkeit enthalten. Vorzugsweise enthalten die erfindungsgemäßen Dispersionen 45 bis 65 Gew.-% Dinitroanthrachinone in feinverteilter Form, 1 bis 10 Gew.-% Tensid oder Tensidgemische und mindestens 35 Gew.-% Wasser und/ oder organische, mit Wasser mischbare Flüssigkeit.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen können zusätzlich zu den vorstehend genannten Komponenten weitere Stoffe enthalten, beispielsweise Konservierungsmittel, Eintrocknungsverhinderungsmittel und/oder Mittel zur Stabilisierung von Dispersionen.
Als Konservierungsmittel kommen Stoffe in Frage, welehe z.B. die Schimmelbildung und/oder den Bakterienbefall verhindern. Hierfür .sind übliche Konservierungsmittel geeignet, z.B. Pentachlorphenolnatrium, Additionsprodukte von Paraformaldehyd an araliphatische Alkohole wie Benzylalkohol und/oder Formaldehydlösungen. Die Konservierungsmittel können den erfindungsgemäßen Dispersionen beispielsweise in Mengen von 0 bis 3 Gew.-%, vorzugsweise in Mengen von 0,05 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Dispersion zugesetzt werden.
Als Eintrocknungsverhinderungsmittel kommen übliche lösliche Eintrocknungsverhinderungsmittel wie PoIyalkylenglykole, z.B. Polyethylenglykole, mit Molekulargewichten von 200 bis 2000, und Polyhydroxyalkylurethane sowie, vorzugsweise, die bereits als
Le A 20 046
130026/0058
-Xf-
Dispersionsmittel bzw. als Mittel zur Herabsetzung der Frostempfindlichkeit beschriebenen organischen, mit Wasser mischbaren Flüssigkeiten in Betracht. Die Eintrocknungsverhinderungsmittel können den erfindungsgemäßen Dispersionen beispielsweise in Mengen von 2 bis 20, vorzugsweise 5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Dispersion, zugesetzt werden.
Als Mittel, die eine Stabilisierung der Dispersionen bewirken, seien beispielsweise genannt: hochdisperse Kieselsäure, Magnesium- und Aluminium-Silikate, Montmorillonite, die auch organische Basen enthalten können, Kreide und/oder Verdickungsmittel wie Methylcellulose, HydroxymethyIcellulose, HydroxyethyIceIIulose, Carboxymethylcellulose, sowie Polyacrylate und/ oder Polymethacrylat und/oder deren Mischpolymerisate, Polyvinylalkohole, sowie Kombinationen der genannten Stoffe. Die Stabilisierungsmittel können den erfindungsgemäßen Dispersionen beispielsweise in Mengen von 0 bis 2, vorzugsweise 0,1 bis 1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, zugesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen können z.B. in der Weise hergestellt werden, daJ3 man das zu dispergierende Dinitroanthrachinon, das Tensid bzw. das Tensidgemisch, Wasser und/oder die organische, mit Wasser mischbare Flüssigkeit, deren Siedepunkt über 800C liegt und gegebenenfalls Stabilisierungsmittel im gewünschten Verhältnis gemischt, einem üblichen NaJJzerkleinerungsapparat zugeführt. Geeignete NaßZerkleinerungsapparate sind z.B. Kneter, Knetschnecken, Kugelmühlen, Rotor-Stator-Mühlen, Dissolver, Korundscheibenmühlen und
Le A 20 046
130026/0058
- in -
Schwingmühlen. Vorzugsweise werden schnell laufende Rührwerksmühlen mit Mahlkörpern verwendet, deren Mahlkörper vorzugsweise einen Durchmesser von 0,1 bis 10 mm aufweisen. Die Mahlung erfolgt vorzugsweise solange, bis die Dinitroanthrachinon-Partikel zu mindestens 80 Gew.-% eine Korngröße unter 10nm, vorzugsweise unter 5um aufweisen. Die Konservierungsmittel und/oder Eintrocknungsverhiriderungsmittel können der Dispersion vor oder nach der Mahlung zugesetzt werden.
Falls die erfindungsgemäßen Dispersionen in Zellstoffgewinnungsverfahren eingesetzt werden sollen, die in alkalischem Medium durchgeführt werden, kann es vorteilhaft sein, den Dispersionen kleine Mengen eines alkalisch reagierenden Stoffes zuzusetzen. Solche alkaiisch reagierenden Stoffe sind z.B. wäßrige Natronlauge oder wäßrige Kalilauge. Diese Stoffe können den Dispersionen in Mengen von 0 bis 2 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, zugesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen werden in Verfahren zur Gewinnung von Zellstoff aus Lignocellulosematerialien verwendet. Die erfindungsgemäßen Dispersionen können bei der Zellstoffgewinnung vor der Kochung, vorteilhaft jedoch bereits vor der Imprägnierung zugesetzt werden, in der das Lignocellulosematerial bei einer Temperatur von 80 bis 1000C mit der wäßrigen Lösung der Aufschlußchemikalien geprägt wird. In den Fällen, in denen die wäßrige Lösung der Auf-
Le A 20 046
130028/0 0 58
Schlußchemikalien auch als Fördermedium zur Beschickung der Imprägnierer und/oder Kocher mit dem Lignocellulosematerial dient, können die erfindungsgemäßen Dispersionen sowohl in die rücklaufende Lösung oder in die mit Hackschnitzeln beladene Lösung als auch unmittelbar in den Imprägnierer oder Kocher eindosiert werden.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen werden beim Einsatz in Verfahren zur Zellstoffgewinnung im allgemeinen in einer Menge von 0,001 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Lignocellulosematerial, eingesetzt.
Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Dispersionen wird die gewünschte Feinverteilung der Dinitroanthrachinone in den Aufschlußflüssigkeiten erreicht. Die erfindungsgemäßen Dispersionen sind stabil und pumpfähig, d.h. sie können mit Hilfe geeigneter Pumpen, beispielsweise Schlauchquetschpumpen, Exzenterschneckenpumpen oder Kolbenpumpen dosiert und durch Rohrleitungen gefördert werden. Infolge ihrer Stabilität können sie mehrere Wochen oder sogar Monate gelagert werden, ohne daß sich die dispergierten Stoffe absetzen bzw. aufschwimmen bzw. nur sowenig absetzen oder aufschwimmen, daß sie mit einfachen Mitteln, z.B. langsam laufenden Rührern, wieder in den dispergierten Zustand gebracht werden können. In Form der erfindungsgemäßen Dispersionen lassen sich die Dinitroanthrachinone durch einfache Volumen- oder Mengenmessung dosieren.
Durch die Verwendung der erfindungsgemäßen Dispersionen in Verfahren zur Zellstoffgewinnung einschließlich der
A 20 046 130026/0058
Zellstoffbleichung kann die günstige Wirkung der Dinitroanthrachinone optimal genutzt werden.
Es ist als ausgesprochen Überraschend zu bezeichnen, daß die erfindungsgemäßen Dispersionen die Anforderungen für den Einsatz bei der Zellstoffgewinnung einschließlich der Zellstoffbleichung vollständig erfüllen, da wegen der geringen, doch nicht vernachlässigbaren Löslichkeit der Dinitroanthrachinone in Wasser mit deren Rekristallisation unter Teilchenvergrößerung zu rechnen war und deshalb nicht erwartet werden konnte, daß der feinverteilte Zustand und damit stabile Dispersionen über längere Zeit aufrechterhalten werden können.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Gewinnung von Zellstoff aus Lignocellulosematerialien in Gegenwart von Dinitroanthrachinonen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Dinitroanthrachinone in Form der erfindungsgemäßen Dispersionen anwendet.
Die Verfahren zur ZeIIstoffgewinnung aus Lignocellulosematerialien als solche werden in an sich bekannter Weise durchgeführt/Beispielsweise können diese Verfahren durchgeführt werden, indem man Lignocellulosematerialien in einer Sulfitlösung, die sauer, neutral oder alkalisch sein kann, digeriert und der Digerierlösung vor oder nach Zugabe des Lignocellulosematerial die erfindungsgemäßen Dispersionen zusetzt. Man kann die erfindungsgemäßen Dispersionen auch in den bekannten Zellstoffgewinnungsverfahren einsetzen, die als Kraft-Verfahren, Soda-Verfahren und Polysulfid-
Le A 20 046
130026/00 5 8
Verfahren bezeichnet werden. Man kann die erfindungsgemä Ben Dispersionen weiterhin in dem bekannten Sauerstoff-Alkali-Verfahren zur Zellstoffgewinnung und/oder in den für die Zellstoffgewinnung bekannten Bleichverfahren einsetzen.
Mit Hilfe des erfindungsgemäBen Verfahrens werden infolge der gleichmäßigen Verteilung der Dinitroanthrachinone in der Aufschlußlösung Zellstoffe besonders einheitlicher Qualität erhalten.
Le A 20 046 130026/0058
Beispiel 1
600 g einer technischen Mischung von Dinitroanthrachinonen (Zusammensetzung: 30,7 Gew.-% 1.8-, 27,1 Gew.-% 1.6-, 23,0 Gew.-% 1.7-, 10,0 Gew.-% 1.5-, 1,1 Gew.-% 2.7-, 1,0 Gew.-% 2.6-Dinitroanthrachinon; 0,7 Gew.-% 1-Nitroanthrachinon und 6,4 Gew.-% sonstige Nitroanthrachinone), 318 g Wasser, 60 g Ethylenglykol und 20 g eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Naphthalinsulfonat und 1 Mol Formaldehyd und 2 g eines Konservierungsmittels auf Basis einer formaldehydabspaltenden Verbindung werden in einem Dissolver (hochtouriges Rührwerk) vorgemischt und in einer Rührwerksmühle vermählen, bis 80 % des Dinitroanthrachinons eine Korngröße unter 10μιη aufweist.
Es wird eine fließfähige, stabile Dispersion des Di-• nitroanthrachinongemisches erhalten. Die Dispersion ist pumpbar und läßt sich ohne Schwierigkeiten in Holzaufschlußlaugen des Sulfit-, Kraft- und Sodaprozesses einrühren.
Beispiel 2
500 g einer Mischung von Dinitroanthrachinonen (Zusammensetzung: 33 Gew.-% 1.6-, 21,7 Gew.-% 1.8-, 21,6 Gew.-% 1.7-, 6,5 Gew.-% 1.5-, 1,9 Gew.-% 2.6- und 1,8 Gew.-% 2.7-Dinitroanthrachinon und 1,4 Gew.-% 1-Nitroanthrachinon) werden mit 480 g Ethylenglykol und 20 g Natriumdinaphthylmethansulfonat in einem Dissolver vorgemischt und anschließend in einer
Le A 20 046
130026/0058
Perlmühle vermählen, bis 80 % des Dinitroanthrachinongemisches eine Korngröße unter 5μΐη aufweist.
Es wird eine stabile pumpfähige Dispersion erhalten, die sich ohne Schwierigkeiten pumpen und in Holzaufschlußlaugen des Sulfid-, Kraft- und Sodaprozesses verteilen läßt.
Beispiel 3
600 g der in Beispiel 1 beschriebenen Dinitroanthrachinon-Mischung, 60 g Ethylenglykol, 313 g Wasser und 20 g Natriumdinaphthylmethansulfonat werden wie in Beispiel 1 beschrieben vermählen. Die Suspension wird mit Aluminiumsilikat verdickt und mit 3 g 50 %iger Natronlauge alkalisch gestellt.
Es wird eine pumpfähige, stabile Dispersion erhalten. Beispiel 4
600 g der in Beispiel 1 beschriebenen Mischung von Dinitroanthrachinonen wird mit 60 g Propylenglykol, 315 g Wasser und 20 g Ligninsulfonat wie in Beispiel 1 beschrieben vermählen. Die Suspension wird mit einem Konservierungsmittel auf Basis eines Formaldehydadditionsproduktes an Benzylalkohol versetzt und mit 3 g 50 %iger Natronlauge alkalisch gestellt.
Es wird eine stabile, fließfähige Dispersion erhalten, die sich in den Holzaufschlußlaugen des Kraft- und Sodaprozesses verteilen läßt.
Le A 20 046
130026/0058

Claims (10)

Patentansprüche
1) Dispersionen von Dinitroanthrachinonen für die Verwendung in Verfahren der Zellstoffgewinnung/ dadurch gekennzeichnet, daß sie die Dinitroanthrachinone in feinverteilter Form, Tenside und Wasser und/oder flüssige organische Verbindungen, deren Siedepunkt über 8O0C liegt, enthalten.
2) Dispersionen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dinitroanthrachinone zu mindestens 80 Gew.-% aus Teilchen einer Korngröße unter 10μια bestehen.
3) Dispersionen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dinitroanthrachinone zu mindestens 80 Gew.-% aus Teilchen einer Korngröße unter 5μα bestehen.
4) Dispersionen gemäß Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Tenside anionische Tenside enthalten.
5) Dispersionen gemäß Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie als anionische Tenside Ligninsulfonate und/oder Kondensationsprodukte aus aromatischen Sulfonsäuren und Formaldehyd enthalten.
Le A 20 046
130026/0058
INSPECTED
6) Dispersionen gemäß Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie als organische, mit Wasser mischbare Flüssigkeiten, deren Siedepunkt über 8O0C liegt, Di-, Tri- und Polyole und/oder deren Ether und/oder Säureamide enthalten .
7) Dispersionen gemäß Ansprüchen 1 bis 6, enthaltend 30 bis 70 Gew.-% Dinitroanthrachinone, 0,5 bis 30 Gew.-% Tenside und mindestens 30 Gew.-% Wasser und/oder organische, mit Wasser mischbare Flüssigkeiten, deren Siedepunkt über 800C liegt.
8) Dispersionen gemäß Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich Konservierungsmittel, Eintrocknungsverhinderungsmittel und/oder Mittel zur Stabilisierung von Dispersionen enthalten.
9) Verfahren zur Herstellung der Dispersionen gemäß Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man Dinitroanthrachinone, Tenside und Wasser und/ oder organische, mit Wasser mischbare Flüssigkeiten, deren Siedepunkt über 800C liegt, miteinander vermahlt, bis die Dinitroanthrachinone zu mindestens 80 Gew.-% aus Teilchen mit einer Korngröße unter 10μ bestehen.
10) Verwendung der Dispersionen gemäß Ansprüchen 1 bis 8 im Verfahren zur Gewinnung von Zellstoff aus Lignocellulosematerialien.
a 20 046 130026/OOSe
DE19792950693 1979-12-17 1979-12-17 Dispersionen von dinitroanthrachinonen, verfahren zu deren herstellung und ihre verwendung Withdrawn DE2950693A1 (de)

Priority Applications (12)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19792950693 DE2950693A1 (de) 1979-12-17 1979-12-17 Dispersionen von dinitroanthrachinonen, verfahren zu deren herstellung und ihre verwendung
NO803624A NO803624L (no) 1979-12-17 1980-12-01 Dispersjoner av dinitroantrakinoner fremgangsmaate til deres fremstilling og deres anvendelse
EP80107600A EP0031059B1 (en) 1979-12-17 1980-12-04 Dispersions of dinitroanthraquinones, process for their preparation and their utilization
DE8080107600T DE3061447D1 (en) 1979-12-17 1980-12-04 Dispersions of dinitroanthraquinones, process for their preparation and their utilization
AT80107600T ATE2094T1 (de) 1979-12-17 1980-12-04 Dispersionen von dinitroanthrachinonen, verfahren zu deren herstellung und ihre verwendung.
AU65222/80A AU6522280A (en) 1979-12-17 1980-12-10 Quinone dispersions
JP17475880A JPS5696981A (en) 1979-12-17 1980-12-12 Dinitroanthraquinone dispersion and production and use thereof
FI803903A FI803903L (fi) 1979-12-17 1980-12-15 Dispersioner av dinitroantrakinoner foerfaranden foer deras framstaellning och deras anvaendning
ZA00807831A ZA807831B (en) 1979-12-17 1980-12-15 Dispersions of dinitroanthraquinones, processes for their preparation and their use
NZ195838A NZ195838A (en) 1979-12-17 1980-12-15 Dispersions of dinitroanthraquinones for addition to lignocellulose pulping processes
ES497799A ES497799A0 (es) 1979-12-17 1980-12-16 Procedimiento para la obtencion de dispersiones de dini- troantraquinonas
BR8008214A BR8008214A (pt) 1979-12-17 1980-12-16 Dispersoes de dinitroantraquinonas,processo para sua preparacao e sua aplicacao

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19792950693 DE2950693A1 (de) 1979-12-17 1979-12-17 Dispersionen von dinitroanthrachinonen, verfahren zu deren herstellung und ihre verwendung

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE2950693A1 true DE2950693A1 (de) 1981-06-25

Family

ID=6088693

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19792950693 Withdrawn DE2950693A1 (de) 1979-12-17 1979-12-17 Dispersionen von dinitroanthrachinonen, verfahren zu deren herstellung und ihre verwendung
DE8080107600T Expired DE3061447D1 (en) 1979-12-17 1980-12-04 Dispersions of dinitroanthraquinones, process for their preparation and their utilization

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE8080107600T Expired DE3061447D1 (en) 1979-12-17 1980-12-04 Dispersions of dinitroanthraquinones, process for their preparation and their utilization

Country Status (11)

Country Link
EP (1) EP0031059B1 (de)
JP (1) JPS5696981A (de)
AT (1) ATE2094T1 (de)
AU (1) AU6522280A (de)
BR (1) BR8008214A (de)
DE (2) DE2950693A1 (de)
ES (1) ES497799A0 (de)
FI (1) FI803903L (de)
NO (1) NO803624L (de)
NZ (1) NZ195838A (de)
ZA (1) ZA807831B (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10002331A1 (de) * 2000-01-20 2001-08-02 Infineon Technologies Ag Drehwinkelmesser

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1035522C (zh) * 1989-02-01 1997-07-30 王建忠 植物纤维素与非纤维素的分离方法
WO1995029288A1 (fr) * 1994-04-26 1995-11-02 Harima Chemicals, Inc. Adjuvant pour lessivage des pulpes

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2524747C3 (de) * 1975-06-04 1980-12-18 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur Isolierung von 1,5-/1,8-Dinitroanthrachinon mit einem hohen Gehalt an a , a '-Duutroverbindungen
US4036680A (en) * 1976-12-14 1977-07-19 Canadian Industries, Ltd. Delignification of lignocellulosic material with a soda pulping liquor containing a Diels Alder adduct of benzoquinone or naphthoquinone in admixture with a nitro aromatic compound
DE2854427A1 (de) * 1978-12-16 1980-06-26 Bayer Ag Verfahren und vorrichtung zur gewinnung von trockenem 1,5- und/oder 1,8- dinitroanthrachinon aus suspensionen, die festes 1,5- und/oder 1,8-dinitroanthrachinon und fluessiges nitrobenzol enthalten

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10002331A1 (de) * 2000-01-20 2001-08-02 Infineon Technologies Ag Drehwinkelmesser

Also Published As

Publication number Publication date
NO803624L (no) 1981-06-18
FI803903L (fi) 1981-06-18
BR8008214A (pt) 1981-07-07
AU6522280A (en) 1981-06-25
ATE2094T1 (de) 1983-01-15
EP0031059A1 (de) 1981-07-01
JPS5696981A (en) 1981-08-05
DE3061447D1 (en) 1983-01-27
ES8200423A1 (es) 1981-11-01
ZA807831B (en) 1981-12-30
ES497799A0 (es) 1981-11-01
NZ195838A (en) 1983-03-15
EP0031059B1 (en) 1982-12-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1828315B1 (de) Marineblau- und schwarzmischungen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung zum f[rben von hydroxygruppen-haltigen material
EP0006201B1 (de) Mittel zur Verwendung bei der Zellstoffgewinnung und Verfahren zur Zellstoffgewinnung
DE2348518A1 (de) Pulverfoermige, hochkonzentrierte und dispersionsstabile farbstoffzubereitungen
CH627490A5 (de) Waessrige farbstoffpraeparate.
EP0225287B1 (de) Lagerstabile Präparate von in Wasser unlöslichen bis schwerlöslichen Feststoffen
DE2950693A1 (de) Dispersionen von dinitroanthrachinonen, verfahren zu deren herstellung und ihre verwendung
CA1115906A (en) Dyestuff compositions
EP0095740B1 (de) Feste Präparate von Metallkomplexfarbstoffen
DE2207753A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Farbstoffpräparaten
EP0021263B1 (de) Verfahren zur Zellstoffgewinnung unter Verwendung eines Mittels, das organische, cyclische, Keto- und/oder Hydroxygruppen enthaltende Verbindungen enthält
CH655123A5 (de) Feste farbstoffpraeparate von anionischen farbstoffen.
EP0744446B1 (de) Textilfarbstoffpräparationen
EP0101087B1 (de) Pulverförmige, dispersionsstabile, bei der Applikation nicht schäumende Farbstoffzubereitungen und Verfahren zu deren Herstellung
EP0336163B1 (de) Mischungen von Monoazofarbstoffen
EP0004928B1 (de) Dispersion zur Verwendung bei der Zellstoffgewinnung und Verfahren zur Zellstoffgewinnung unter Verwendung dieser Dispersion
EP0475089B1 (de) Mischungen von Monoazofarbstoffen
EP0148125B1 (de) Feste Präparate von in Wasser schwerlöslichen bis unlöslichen Farbstoffen
EP0097291B1 (de) Farbstoffpräparationen
DE3911120A1 (de) Monoazofarbstoffe, ihre herstellung und verwendung
EP0427040A1 (de) Weisstönerhaltige Papierstreichmassen
DE2610094C3 (de) Farbstoffpräparationen und Verfahren zu ihrer Herstellung
EP0035000B1 (de) Farbstoffpräparate, deren Herstellung und Verwendung
DE3229920A1 (de) Pulverfoermige, dispersionsstabile, bei der applikation nicht schaeumende farbstoffzubereitungen und verfahren zu deren herstellung
DE4224039A1 (de) Fluessige farbstoff/tensid-formulierungen
DE3738062A1 (de) Lagerstabile suspension von in wasser unloeslichen bis schwerloeslichen farbstoffen

Legal Events

Date Code Title Description
8130 Withdrawal