DE2947886A1 - Verfahren zur herstellung duenner kupfer(i)-oxid-belaege - Google Patents

Verfahren zur herstellung duenner kupfer(i)-oxid-belaege

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Description

  • Verfahren zur Herstellung dünner Kupfer(I)-oxid-Beläge
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines dünnen Belages aus Kupfer(I)-oxid auf der aus Kupfer oder einer kupferhaltigen Legierung bestehenden Oberfläche eines Trägerkörpers aus einem beliebigen festen Material.
  • Derartige Beläge aus Kupfer(I)-oxid sind z. B. erforderlich, um Keramiksubstrate wie in DE-OS 25 33 524 beschrieben haftfest zu metallisieren. Dabei wird die Haftfestigkeit einer Kupferauflage durch in die Kupferauflage eingebautes Kupfer(I)-oxid zum Trägerkörper - z. B. Aluminiumoxidkeramik - in einem Sinterprozeß erreicht. Dabei erhält man durch Festkörperdiffusion und - Reaktion gemäß: Al O + Cu2O > 2 CuA102 eine Verankerung der Kupferauflage auf dem Trägerkörper über chemische Bindungen.
  • Diese Oxidation erfordert lediglich die Anwesenheit von Kupfer(I)-oxid in der Kupferauflage im Gegensatz zu einem Verfahren gemäß DE-OS 24 53 192, welches ionische Komponenten bzw. elektrophile oder nicht elektrophile Einlagerungen als Haftvermittler verwendet.
  • Wie in DE-OS 25 33 524 beschrieben, sind derzeit mehrere Verfahren zur Erzeugung von Kupfer(I)-oxid-Belägen bekannt. Einige Beispiele sind: 1. Die Luft-Oridation von Kupfer 2. Behandeln vom Kupfer in einer Chloratbeize, bestehend aus: NaCI03 100 g/l NII4N03 100 g/l Cu(N03)2.3H20 10 g/l 3. Kathodische Abscheidung eines Gemisches von Kupfer(I)-oxid und Kupfer aus einem Elektrolyt folgender Zusammensetzung: Cuß04.5H20 96 g Milchsäure 170 ml WaOH 96 g R20 1000 ml Für die haftfeste Metallisierung eines Trägerkörpers bringen alle diese Verfahren Jedoch Nachteile mit sich, da sie in den meisten Fällen für die Kupferfärbung, d. h. fiir dekorative Anwendungen zugeschnitten sind. Zur haftfesten Metallisierung eines Trägerkörpers ist es Jedoch viinschenswert, reproduzierbar einen dünnen Belag aus Kupfer(I)-oxid auf einer dünnen (z. B. nur 0,1 /um dicken) stromlos auf einen nichtleitenden Trägerkörper aufgebrachten tupterschicht zu erzeugen. Die Luftoxidation hat den Nachteil, daß neben tupter(I)-oxid Cu20 auch Kupfer(II)-oxid CuO gebildet wird und die Oxidationsgeschwindigkeit stark von der Beschaffenheit der Kupferoberfläche abhängt.
  • Die Chloratbeize erzeugt zwar Kupfer(I)-oxid, wirkt åedoch auch abtragend, so daß man den Prozeß sehr genau steuern muß, um die dünne Kupferschicht nicht ganz zu entfernen.
  • Die kathodische Abscheidung eines Gemisches von Kupfer(I)-oxid und Kupfer erfüllt zwar alle Anforderungen, ist jedoch mit den übrigen Prozeßschritten zur stromlosen Kupferabscheidung, welche nur Tauchvorgänge beinhalten, wegen der erforderlichen Kontaktierung nicht kompatibel.
  • Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, welches auch auf einer dünnen (z. B. 0,1/um dicken) stromlos abgeschiedenen Kupferschicht einen dünnen Belag (z. B. 0,03 mg Cu2O/cm2) aus Kupfer(I)-oxid erzeugt, ohne die oben genannten Nachteile in Kauf nehmen zu müssen.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren mit den im Patentanspruch 1 gegebenen Merkmalen, wonach zunächst ein Teil oder bei Bedarf die ganze Kupfer schicht in ein KupferCl)-halogenid oder -pseudohalogenid umgewandelt wird, welches dann durch Behandeln in alkalischem Medium zu Kupfer(I)-oxid hydrolysiert wird.
  • Vorteilhafte Ausführungen und Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen beschrieben.
  • Der Umweg über ein Halogenid (C1-; Br ; J ) oder Pseudohalogenid (Cn-; SCN-) zur Erzeugung eines Belages aus Kupfer(I)-oxid bietet folgende Vorteile: 1. Von den Kupferhalogeniden oder -pseudohalogeniden sind nur die Verbindungen mit positiv einwertigem Kupfer (Cu+) stabil, so daß stets die Kupfer(I)-Verbindungen Cu+X- (X-= C1 ; Br#; J ; CN#; SCN-) erhalten werden. Diese liefern dann bei der Hydrolyse im alkalischen Medium nach 2 Cut + 2 OH ----> Cu20 + 2X- + H20 auch das gewünschte Kupfer(I)-oxid Cu20.
  • 2. Die Kupfer(I)-halogenide und -pseudohalogenide CuY sind darüber hinaus durchweg in Wasser schwerlöslich.
  • Damit können sie einfach in wässriger Lösung auf dem Kupfer erzeugt werden, ohne daß Kupfer in Lösung geht.
  • 3. Die Herstellung der Beläge aus Kupfer(I)-halogenid oder -pseudohalogenid ist denkbar einfach. Entweder wird die Kupferoberfläche dem freien Halogen direkt ausgesetzt: 2 Cu° + 12 ---> 2 Cut Das Halogen kann in der Gasphase oder auch in Lösung zugegen sein.
  • Man kann das Halogen oder Pseudohalogen aber auch in Form seines Anions (Y ) bei gleichzeitiger Anwesenheit eines schwachen Oxidationsmittels (Ox) auf das Kupfer einwirken lassen: Cu° + X# + Ox Cul + Ox 4. Die verwendeten Lösungen können auf einfache Weise analytisch überwacht und ergänzt werden, wodurch sie eine lange Standzeit haben. Kosten für die Entsorgung entstehen praktisch nicht.
  • Im folgenden soll die Herstellung des Kupfer(I)-oxid-Belages anhand einiger Beispiele erläutert werden.
  • Beispiel 1: Ein Aluminiumoxid-Keramik-Substrat soll gemäß DE-OS 25 33 524 mit einer Kupfer-Haft schicht versehen werden.
  • Zunächst wird auf das Substrat nach entsprechender Reinigung und Aktivierung mit Edelmetallkeimen stromlos eine 0,1/um dicke Kupferschicht abgeschieden. Auf dieser wird dann erfindungsgemäß ein dünner Belag von Kupfer(I)-oxid erzeugt, indem man zunächst das Substrat mit der Kupfer oberfläche einer bei Raumtemperatur mit Jod-Dampf gesättigten Atmosphäre für 15 min. aussetzt. Dabei wird ein Teil der Kupferschicht in CuJ umgewandelt. Anschließend taucht man die Probe in eine Lösung von 10 g/l Na0H.
  • Nach 10 sec hat sich der Belag von CuJ in einen 0,02/um dicken Belag von Cu20 umgewandelt. Dieser besitzt in frischem Zustand eine gelbliche Farbe, welche aber nach einiger Zeit in die für Kupfer(I)-oxid typische rote Farbe umschlägt. Kupfer geht hierbei nicht in Lösung, es wird lediglich ein Teil des Kupfers in einen dünnen Belag aus Kupfer(I)-oxid umgewandelt. Die Weiterverarbeitung des Substrates kann beispielsweise nach dem Verfahren gemäß DE-OS 25 33 524 erfolgen indem man auf dem Kupfer(I)-oxid-Belag nochmals stromlos Kupfer abscheidet und die ganze Probe einer thermischen Behandlung unterwirft.
  • Beispiel 2: Ein 5 x 5 cm2 großes Kupferblech wird elektrolytisch entfettet und getrocknet. Dann wird es für 1 min in eine Lösung von 4 g Brom in 1 1 Chloroform getaucht, anschließend wird mit frischem Chloroform abgespült und getrocknet. Dabei bildet sich ein dünner Belag aus CuBr auf der Kupfer oberfläche. Danach wird die Probe in eine Lösung von 25 g Kaliumkarbonat in 1 1 Wasser getaucht. In wenigen Bekunden hydrolysiert das CuBr zu einem Kupfer(I)-oxid-Belag von 0,05/um Dicke.
  • Beispiel 3: Ein 5 x 5 cm2 großes Kupferblech wird wie im Beispiel 2 entfettet und für 30 sec in eine wässrige Jod-Lösung mit 5 g/l Jod getaucht. Diese enthält außerdem noch 10 g/l Kaliumjodid um das Jod in Lösung zu halten. Nach Abspülen mit Wasser wird in 0,5 m-NaOH hydrolysiert und man erhält einen 0,05/um dicken Belag von Kupfer(I)-oxid auf der Kupferoberfläche.
  • Beispiel 4 Ein handelsübliches kleberbeschichtetes Epoxidharz-Basismaterial, wie es für die Additivtechnik in der Leiterplattenfertigung verwendet wird, wird nach bekannten Verfahren mit 2/um Kupfer stromlos beschichtet. Anschließend taucht man es für 10 min in folgende Lösung: 10 ml 3m-KSCN 20 ml 1m-FeC13 20 ml 1m-FeC12 15 ml Im-Trinatriumcitrat 200 ml Wasser.
  • Dabei bildet sich aus dem Kupfer ein dünner Belag von Kupfer(I)-rhodanid CuSCN. Die Kombination FeC13/FeC12 ergibt ein Oxidationspotential von +395 mV, wobei Fe als Oxidationsmittel wirkt. Der Reaktionsablauf sieht damit wie folgt aus: Cu° + SCN# + Fe+++ ----> CuSCN +Fe++ Der Zusatz an Trinatriumcitrat verhindert ein Ausfallen von Eisenhydroxid.
  • Nach dieser Behandlung spült man mit Wasser und taucht in eine 0,5 m-NaOH-Lösung. In wenigen Sekunden wird das CuSCN in einen 0,04#um dicken Belag von Kupfer(I)-oxid umgewandelt. Dieser ist festhaftend und läßt sich auch polieren. Im Bedarfsfalle kann man durch Eintauchen in ein handelsübliches stromloses Kupferbad darauf wieder Kupfer abscheiden.
  • Wird die auf einem beliebigen festen Trägerkörper aufgebrachte Kupferschicht ausreichend dünn ausgeführt, so kann man auch alles Kupfer in Kupfer(I)-oxid nach dem erfindungsgemäßen Verfahren umwandeln, wobei Schichtdicken von einigen zehntel /um erreichbar sind.
  • Die in den vorstehenden Beispielen angeführten speziellen Verarbeitungsprozesse und die Zahlenangaben dienen lediglich der eingehenden Veranschaulichung, ohne den allgemeinen Erfindungsgedanken in irgendeiner Hinsicht darauf zu beschränken.

Claims (10)

  1. Patentansprüche Verfahren zur Herstellung eines dünnen Belages aus Kupfer(I)-oxid auf der aus Kupfer oder einer kupferhaltigen Legierung bestehenden Oberfläche eines Trägerkörpers aus einem beliebigen festen Material, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst die Kupferschicht ganz oder teilweise zu einem Kupfer(I)-halogenid oder -pseudohalogenid oxidiert wird und danach das Kupfer(I)-halogenid oder -pseudohalogenid durch Behandeln mit einer Base zu Kupfer(I)-oxid hydrolisiert wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidation des Kupfers zu Kupfer(I)-halogenid oder -pseudohalogenid durch Behandlung mit einem Halogen oder Pseudohalogen in der Gasphase oder in Lösung erfolgt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidation des Kupfers zu Kupfer(I)-halogenid oder -pseudohalogenid mittels der Lösung eines Halogenids oder Pseudohalogenids unter gleichzeitiger Einwirkung eines Oxidationsmittels erfolgt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Kupfer(I)-halogenid oder -pseudohalogenid in der Lösung schwerlöslich ist.
  5. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Halogen C12, Br2 oder J2, als Pseudohalogen (CN)2 oder (scN)2, als Halogenid Cl, Br oder J-, als Pseudohalogenid CN oder SCN verwendet wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Herstellung des Kuprer(I)-halogenids oder -pseudohalogenids in wässriger Lösung erfolgt.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1, Anspruch 3 oder Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrolyse des Kupfer(I)-halogenids oder -pseudohalogenids zum Kupfer(I)-oxid in wässriger Lösung erfolgt.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Belag aus Kupfer(I)-oxid auf einer stromlos abgeschiedenen Kupferschicht erzeugt wird.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kupfer(I)-oxid als Haftvermittler für die Kupferschicht auf einem Trägerkörper, auf welchem das Kupfer aufgebracht worden ist, wirkt.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 1 oder 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Kupfer(I)-oxid zur haftfesten Metallisierung eines Trägerkörpers aus elektrisch nicht leitendem Material angewandt wird.
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