DE2940264A1

DE2940264A1 - Emaillefluss

Info

Publication number: DE2940264A1
Application number: DE19792940264
Authority: DE
Inventors: Dale Richard Wexell
Original assignee: Corning Glass Works
Current assignee: Corning Glass Works
Priority date: 1978-10-10
Filing date: 1979-10-04
Publication date: 1980-04-24
Also published as: AR218775A1; GB2032912B; FR2438632A1; GB2032912A; FR2438632B1; CA1120959A; US4158080A

Description

Anmelderin: Corning Glass Works
Corning, N.Y., USA

Emaillefluß

Die Erfindung betrifft einen Emaillefluß für eine Emaille
mit geringer Abgabe giftiger Metalle und einer niedrigen
Erwe i chung s t emp eratur.

Opalgläser werden erzeugt, indem in einem Glas eine zweite Phase mit verschiedenem Brechungsindex gebildet oder erhalten wird, sodaß durchgehende Lichtstrahlen gestreut werden und bei Fehlen von Farbgebern oder Pigmenten ein durchweg weißes Aussehen entsteht. Die Dichte der Opalphase hängt u.a. von der Brechungsdifferenz und dem Anteil der opaken Phase ab.

Ein wichtiges Anwendungsgebiet besteht in der Herstellung von Küchen- und Tafelgeschirr. Die mechanische Festigkeit kann durch Warmtempern so weit erhöht werden, daß dünnwandigere und leichtere Geschirre entstehen. Bei dünneren Wandteilen muß die opake Phase umso dichter sein, wenn der Körper nicht durchscheinend werden soll.

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Zur Dekoration, Färbung und Erzielung eines starken Glanzes können Emaillen verwendet werden, die aus einer als Glasfluß bezeichneten, klaren Glaskomponente, und einem die Farbwirkung erzeugenden Mahlgut, einem Pigment, besteht. Diese werden innig gemischt, aufgetragen, und zu einem durchgehend anhaftenden Überzug gebrannt.

Die Brenntemperatur muß so hoch sein, daß der Emaillefluß in der glatten homogenen Emailleschicht das Pigment vollständig löst und/oder suspendiert, ohne dabei so weich zu werden, daß er vom Pigment wegfließt oder Emaillefluß und Pigment getrennt werden. Flaches Geschirr, Teller, Untertassen usw. muß bei niedrigeren Temperaturen gebrannt werden, als Hohlformen, Tassen usw., um nicht durchzusacken. Die Emaillen müssen dann eine entsprechend niedrigere Erweichungstemperatur haben. Auch muß ihr Wärmeausdehnungskoeffizient i.d.R. etwas unter dem des Opalglases liegen, um Reißen und Abplatzen zu verhüten und die Emaille nach dem Brand gegenüber dem Glas in einen Kompressionszustar.d zu versetzen.

Zur Einstellung eines hohen Brechungsindex und niedrigen Erweichungspunkts werden üblicherweise große Mengen Bleioxide und mitunter auch Cadmiumoxide beigegeben. Cadmiumverbindungen können auch als gelbes und rotes Pigment dienen. Alsdann muß genügend Cadmiumoxid, CdO, vorhanden sein, um das Pigment ausreichend zu lösen und die richtige Farbtönung zu erzeugen. Dabei ist zu beachten, daß beide Metalle sehr giftig sind, und die sie

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enthaltenden Emaillen sehr beständig gegenüber Angriffen von Säuren, Alkalien und Sulfiden sein müssen, um eine Abgabe der giftigen Metalle Blei und Cadmium möglichst zu verhüten. Nach den US-amtlichen Bestimmungen ist die höchstzulässige Abgabe von Flächen, die mit Nahrungsmitteln in Berührung gelangen 7 ppm (Millionteile) Blei und 0,5 ppm Cadmium, während die nichtamtlichen Anforderungen der Anmelderin noch schärfer sind, nämlich >1,3 ppm Blei und >0,3 ppm Cadmium für die geschätzte Gesamtlebensdauer des betreffenden Gegenstandes.

Die amtliche Prüfung verlangt einen Säuretest, bei dem die emaillierte Fläche bei Zimmertemperatur (22*2°C) 24 Stunden 4 %-iger Essigsäure ausgesetzt wird. Eine Probe der Essiglösung wird spektroskopisch gemessen, und mit einer Standardkurve, beruhend auf dem Innenvolumen eines Körpers mit dekorierter oder emaillierter Innenfläche und bis zu einer bestimmten Höhe mit Essigsäure gefüllt, verglichen. Mit einem ähnlichen Test kann auch die Abgabe der Außenflächen eines Geschirrteils geprüft werden.

Da aber Alkalienangriffe ebenfalls sehr kritisch sind, wird nach einem von der Anmelderin entwickelten Testverfahren eine gewogene und gemessene Probe eines emaillierten Glases in eine 0,3 %-ige (Gewichts-%) wässerige Lösung einer starken alkalischen Detergentie (Super Soilax, Warenzeichen der Firma Economics Laboratories, St. Paul, Minnesota, USA) bei 95°C 24 Stunden eingetaucht, dann herausgenommen, gespült, getrocknet, und der Gewichtsverlust gemessen. Der Verlust der gesamten Emaille wird

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vermerkt, oder zum Vergleich mit der amtlichen Prüfung, als Abgabe von Blei und Cadmium berichtet. Die 24-stündige Eintauchzeit ist zeitraffend repräsentativ für die geschätzte Lebens- und Gebrauchsdauer.

Obwohl der Pigmentanteil einer Emaille meist weniger als 20 %, und oft weniger als 10 % beträgt, und die Hauptrichtung der bisherigen Vorschläge auf den die physikalischen Eigenschaften weitgehend bestimmenden Glasflußanteil gerichtet waren, wird die Metallabgabe auf Grund der Emaille als Ganzes, Glasfluß und Pigment gemessen.

Die US-PS 4,038,448 beschreibt dichte Opalgläser des Na₃O ΑΙρΟ,-SiOp-F-Systems mit Erweichungstemperaturen über 76O⁰C und Wärmeausdehnungskoeffizienten des Bereichs 66 - 75 x 10" /⁰C, sowie zu deren Dekoration geeignete Emaillen des Systems LipO-BpO-,-TiOp-ZrOp-PbO-SiOp, die mit Ausnahme von Lithiumoxid im wesentlichen frei von Alkalimetalloxiden sind. Sie haben bei chemischem Angriff niedrige Blei- und Cadmiumabgaben und Wärmeausdehnungskoeffizienten von 57 - 70 χ 10 /⁰C.

Ein Emaillefluß gemäß der US-PS 4,038,448 guter Beständigkeit und geringer Metallabgabe hat in Gew.-% auf Oxidbasis die Zusammensetzung

50,2 % PbO, 33,2 % SiO₂, 5,2 % B₂O₃, 1,1 % Li₃O, 2,1 % TiO₂, 6.9 % ZrO₂, 1,2 % CdO, aber die Wärmedehnung 58,5 χ 10"⁷/°C und eine Erweichungstemperatur von 605⁰C. Für ein gebräuchliches Opalglas mit der nominellen Wärmedehnung 80 χ 10""''7⁰C

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und der Erweichungstemperatur 775°C wird aber eine niedrigere Erweichungstemperatur des Emailleglases, nämlich etwa 550 575⁰C, benötigt.

Naheliegend wäre es, die Erweichungstemperatur dieses Emailleflusses durch Steigerung des Lithiumoxidgehalts zu senken. Dies würde aber eine Phasentrennung der Emaille, Opazität und schlechte chemische Beständigkeit zur Folge haben. Es war auch allgemein bekannt, daß die Alkalimetalloxide Na₂O und KpO den Fluß weicher machen; die US-PS 4,038,448 enthält aber eine ausdrückliche Warnung gegen den Gebrauch dieser Alkalimetalloxide in der Emaille, um die Blei- und Cadmiumabgabe niedrig zu halten und eine niedrige Wärmedehnung zu behalten.

Die Erfindung hat einen Emaillefluß mit guten chemischen und physikalischen Eigenschaften und Erweichungstemperaturen im Bereich 550 - 575⁰C zur Aufgabe.

Gelöst wird die Aufgabe durch den Emaillefluß der Erfindung. Dieser Emaillefluß enthält in Gew.-% auf Oxidbasis

28 -	35	%	SiO₂
45 -	55	%	PbO
	8	%	ZrO₂
4 -	6	%	B₂O₃
1 -	3	%	TiO₂
1 -	2	%	Li₂O

0,5 - 2 % M₂O (Na₂O+K₂O)

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mit der Bedingung, daß er

D nicht über 3 % enthält, eine Erweichungstemperatur

von 550 - 575°C hat und einen Wärmeausdehnungskoeffizienten von 65 - 75 x 10~⁷/°C aufweist.

Weitere günstige Ausgestaltungen ergeben sich aus der Beschreibung und den Ansprüchen.

Die erfindungsgemäße Emaille ist sehr günstig verwendbar, beispielsweise für Opalgläser gemäß US-PS 1,214,202. Diese Gläser haben eine Erweichungstemperatur von 775°C, einen Wärmeausdehnungskoeffizienten von 80 - 10"'/⁰C, und die annähernde, in Gew.-% ausgedrückte Zusammensetzung:

SiO₂	59,8
Al₂O₃	10,3
CaO	4,8
Na₂O	8,5
K₂O	2,1
ZnO	10,1
B₂O₃	1,4
P	3,0

Die Emaillen sind aber auch für andere Gläser gut geeignet, so z.B. die Opalgläser nach US-PS (Ser.-No. 784,156)

mit einer Erweichungstemperatur von 755°C, einem Wärmeausdehnungskoeffizienten von 65 - 10 /⁰C, und Zusammensetzung des

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ORIGINAL INSPECTED

Systems Na₂O

Traditionsgemäß enthält Emaillefluß viel Bleioxid, PbO, zur Einstellung einer niedrigen Erweichungstemperatur und anderer Eigenschaften, zusammen mit glatten, gleichmäßigen rissefreien Emailleüberzügen auf Glaskörpern. Bei der Glasdekoration wird die Emaille (oft mehrere) auf die zu dekorierenden Stellen durch einen organischen Träger oder als fertiges Abziehbild aufgebracht. In beiden Fällen muß die Erweichungstemperatur des Emailleflusses beträchtlich unter der des Glassubstrates liegen, damit die Emaille ohne Gefahr der Glasverformung gut fließt. Meist wird hierzu eine weniger als 10 Minuten währende Erwärmung auf eine nicht mehr als 150⁰C über der Erweichungstemperatur der Emaille liegende Temperatur vorgenommen.

Bleioxid und in geringerem Maße auch Cadmiumoxid, CdO, verleihen durch ihre starke Brechung der Emaille einen starken Glanz. Ihr Anteil muß aber begrenzt werden, weil sonst die chemische Festigkeit der gebrannten Emaille schwächer und die Blei- oder Cadmiumabgabe zu hoch wird. Auch die gewöhnlich verwendeten Alkalioxide, insbesondere Na₂O und B₂O, haben die gleichen Wirkungen und müssen daher ebenfalls mengenmäßig begrenzt werden. Die US-PS 4,038,448 schlägt daher vorm diese Oxide durch Lithiumoxid, Li₂O, zu ersetzen.

Im Gegensatz zu dieser Lehre wurde nun überraschenderweise gefunden, daß

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1. der LipO-G-ehalt begrenzt werden muß, um eine Phasentrennung und Opalisierung des Emailleflusses zu verhindern, und

2. Soda und/oder Pottasche in begrenzten Mengen anwesend sein können und sodann ohne Beeinträchtigung der chemischen Dauerhaftigkeit und bei sehr geringer Metallabgabe die Erweichungstemperaturen erniedrigen.

Außer der gemeinsamen Verwendung von Lithiumoxid und einem weiteren Alkalimetalloxid (M₂O) in geringen, genau geregelten Mengen müssen eine Reihe weiterer, wesentlicher Bestandteile in engen Grenzen gehalten werden. Der Grund hierfür und ihre Punktion als Bestandteil des Emailleflusses wird für jede Komponente im Folgenden dargelegt.

Der Emaillefluß muß wenigstens 1 % LipO enthalten, um die gewünschte niedrige Erweichungstemperatur zu bekommen. Größere Mengen fördern aber die Phasentrennung, verursachen eine Verschlechterung der Detergentienfestigkeit und erhöhen die potentielle Metallabgabe. Der Li₂O-Gehalt soll daher 2 % nicht übersteigen und liegt vorzugsweise unter 1,5 %.

Der Emaillefluß enthält wenigstens 0,5 % M_?0 als Ergänzung des Lithiumoxids, darf aber wegen der scharfen Erhöhung der Wärmedehnung und sehr schädlichen Wirkung für die Dauerhaftigkeit 2 % nicht übersteigen und liegt vorzugsweise unter 1 %.

Der Emaillefluß enthält ferner wenigstens 4 % BpO., wegen dessen günstigen Einflusses auf die Erweichungstemperatur bei nur

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geringfügiger Veränderung des Wärmeausdehnungskoeffizienten. Indessen kann mehr als 6 %, genau wie größere Lithiumoxidmengen, eine Phasentrennung und eine Abnahme der Detergentienfestigkeit zur Folge haben.

Bleioxid erfüllt seine traditionelle Aufgabe, eine niedrige Erweichungstemperatur zu erhalten und der Emaille einen starken Glanz zu verleihen. Cadmiumoxid, GdO, ist zwar nicht wesentlich, kann aber ebenfalls zur Erzeugung einer hohen Brillanz in Mengen bis zu 4 % zugesetzt werden. Wie zuvor erwähnt müssen wenigstens 1 % vorhanden sein, wenn ein cadmiumhaltiges Pigment zur Farbgebung verwendet wird.

Bleioxidanteile über 55 % neigen zur Verschlechterung der chemischen Beständigkeit bzw. Dauerhaftigkeit der Emaille, und erhöhen die potentielle Metallabgabe.

Titan- und Zirkonoxid, TiO₂, ZrO₂, werden zur Verleihung starker Alkalienfestigkeit und der gewünschten niedrigen Abgabe von Blei und Cadmium zugesetzt. Ihr Einbau in die Glasstruktur verdichtet wahrscheinlich die Struktur und verringert in erheblichem Maße die Anzahl der ungebundenen Sauerstoffatome und hemmt damit die Diffusion chemischer Stoffe in die Glasstruktur.

Zur Farbgebung können in bekannter Weise die üblichen Pigmentzusätze beigegeben werden. Dies gilt auch für ein gegebenenfalls erwünschtes opakes Aussehen.

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Die Tabelle IA verzeichnet Emailleflußzusammensetzungen der Erfindung in Gew.-% auf Oxidbasis. Da die Summe der einzelnen Komponenten annähernd 100 ergibt, können die Angaben als in Gew.-% gegeben angesehen werden. Die Tabelle IB enthält die entsprechenden Angaben in Mol.-%, weil die Zusammensetzungsänderungen, besonders der Alkalien, dadurch deutlicher werden.

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Die Ansätze werden aus den Oxiden oder diese beim Schmelzen ergebenden Stoffen zusammengestellt, gemischt, und zur Erzielung einer homogenen Schmelze in der Kugelmühle gemahlen. Zur Sicherung oxidierender Verhältnisse in den Platintiegeln werden meist 2-3 Gew.-% Ammoniumnitrat zugesetzt. Jeder Ansatz wird bei Temperaturen von 1.300 - 1.400⁰C geschmolzen, im Falle der Beispiele der Tabellen I während 2-3 Stunden in Platintiegeln im Elektro-Ofen. Jeder Ansatz wurde dann durch Eingießen in Wasser granuliert, und zu 37/um Größen gemahlen. Vor Eingießen der Schmelze wurde ein Stab gezogen, (25" = 63,5 cm im Durchmesser) der zur Messung des Wärmeausdehnungskoeffizienten gebraucht wurde.

Allen Emailleflußbeispielen wurde ein keramisches Pigment im Verhältnis 8 Teile Pigment auf 92 Teile Fluß zugesetzt. Das Pigment enthielt 40 % einer Oadmiumverbindung und erzeugte eine als Tiberongelb bekannte Emaillefärbung. Die so hergestellten Emaillen wurden auf die zuvor erwähnten Glasgegenstände aufgetragen und 7 Minuten bei einer Höchsttemperatur von 715°C gebrannt.

Die gebrannten Glasgegenstände wurden in zwei gleiche Gruppen aufgeteilt. Die eine Gruppe wurde dem zuvor erläuterten amtlichen Essigsäuretest der Food and Drug Administration (USA) unterworfen, und auf Blei- und Cadmiumabgaben in ppm (Millionteilen) gemessen (FDA-Versuch). Die zweite Gruppe wurde mit der zuvor erwähnten alkalischen Detergentie (Super Soilax) geprüft (AD-Versuch). Eine zeitraffende Behandlung von 96 Stunden wird allgemein als Entsprechung eines zehnjährigen Gebrauchs angesehen.

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Die Tabelle II zeigt die Versuchsergebnisse und Eigenschaften wie die Erweichungstemperatur, den (mit dem Faktor 10" /⁰C zu multiplizierenden) Wärmeausdehnungskoeffizienten, die Blei- und Cadmiumabgabe in ppm (Millionteilen) nach den beiden vorstehend beschriebenen Testverfahren. Die US-amtlichen Höchstgrenzen für Flächen, die mit Nahrungsmitteln in Berührung gelangen, sind zum Vergleich, 7 ppm Blei und 0,5 ppm Cadmium.

TABELLE II

Beispiel Erweichungs- Dehnung Metallabgabe in ppm

temperatur ι_νΛη-Ί/O_n \ FDA AD

. ο_ρ ^^χΊϋ ' ^υ; Pb Gd Pb Cd χη \j

0,96 0,08 1,51 1,28

0,80 0,08 1,11 0,97

0,84 0,08 1,17 0,92

1,05 0,20 1,20 1,19

1,21 0,21 0,59 0,56

0,41 0,05 0,24 0,25

1	605	58,5
2	559	71,0
3	562	66,7
4	562	68,4
5	565	72,3
6	567	70,0
7	568	66,9

Die Zusammensetzung des Beispiels 1 entspricht der vorstehend zitierten US-PS 4,080,215 ohne Na₂O und K₃O. Die Erweichungstemperatur ist wenigstens 30 C zu hoch.

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Die Beispiele 2-7 erläutern die Erfindung. Besonders günstig ist Beispiel 7. Alle Zusammensetzungen haben Erweichungstemperaturen von 550 - 575⁰G und eine beträchtlich unter 80 χ 10~⁷/°C liegende Dehnung. Auch die Bleiabgaben sind zufriedenstellend. Die Cadmiumabgabe entspricht den US-amtlichen Bestimmungen, nimmt allerdings mit längerer Lebensdauer unter alkalischen Bedingungen zu. Jedoch sind die Abgaben in der Praxis meist sehr viel kleiner, weil Dekorationen nur einen kleinen Teil der Gesamtfläche bedecken.

Die Wirkungen unterschiedlicher Zusammensetzungen werden aus den Mol.-%-Angaben der Tabelle IB noch deutlicher. Dies gilt besonders für die leichten Oxide wie Li₂O, B₃O₅, Na₂O.

Das Beispiel erläutert den Versuch, nur Lithiumoxid als Flußmittel zu verwenden, was die Cadmiumabgabe über die Grenze treibt und beim Brennen eine Opalisierung verursacht, sodaß sich die Farbtönung ändert und der Gegenstand selbst bei Verwendung cadmiumfreier Pigmente unbrauchbar wird.

Ein Vergleich der Beispiele 2 und 7 zeigt die scharfe Änderung bei selbst kleinen Steigerungen des Sodagehaltes, welcher einen hydrolytischen Angriff in basischer Lösung begünstigt.

Als weiterer Trend war eine Verschlechterung der Beständigkeit bei selbst kleiner Abnahme des Zirkonoxidanteils zu beobachten. Es werden daher Mengen über 5,5 MoL-%, 6,5 Gew.-%, bevorzugt.

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Das Beispiel 6 zeigt günstige Metallabgabewerte bei relativ hohem Alkaligehalt, wenn auch der Zirkonoxidanteil hoch gehalten wird. Weniger günstig ist der Einfluß auf die Färbentwicklung beim Brennen.

Das besonders günstige Beispiel 7 erläutert den bevorzugten Zusammensetzungsbereich, in Gew.-%:

50 - 55 % PbO, 28 - 32 % SiO₂, 6,5 - 8 % ZrO₂, 4 - 6 % B₃O₅, 1 - 3 % TiO₂, 1 - 1,5 % Ii₂O, 0,5 - 1 % Na₃O.

Die Wirkung eines Emailleflusses beruht auf seiner Fähigkeit, Pigmente durch Lösung oder Suspension aufzunehmen, was den richtigen Brand und die Beachtung einer Höchsttemperatur verlangt. Eine ungenügend gebrannte Emaille kann das Pigment nicht voll aufnehmen, sodaß die Gefahr der Abgabe an die Essigsäure besteht. Andererseits wird eine zu stark gebrannte Emaille zu stark fließend, sodaß sie vom Pigment wegfließt und dieses Angriffen aussetzt.

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Claims

Patentansprüche

1. Emaillefluß für eine Emaille geringer Bleiabgabe, welche in weniger als 10 Minuten bei einer Höchsttemperatur von 715°C zu starkem Glanz gebrannt werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß der Emaillefluß in Gew.-% auf Oxidbasis

28 - 35 % SiO₂ 45 - 55 % PbO 5 - 8 % ZrO₂ 4 - 6 % B₂O₃ 1 - 3 % TiO₂ ■j _ 2 % Li₂O

0,5 - 2 % M₂O (Na₂0+K₂0)
mit der Bedingung

Li₂O+M₂O nicht über 3 % enthält, eine Erweichungstemperatur von 550 - 575⁰C und einen Wärmeausdehnungskoeffizienten von 65 - 75 x 10"⁷/°C aufweist.

2. Emaillefluß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er nicht mehr als 1,5 % Ii₂O und nicht mehr als 1 96 Na₂O enthält.

3. Emaillefluß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er 1 - 4 % CdO enthält.

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4. Emaillefluß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er im wesentlichen, in Gew.-% auf Oxidbasis, aus

50 - 55 % PbO 28 - 32 % SiO₂ 6,5 - 8 % ZrO₂ 4 - 6 % B₂O₃ 1 - 3 % TiO₂ 1 - ^,5 % Li₂O 0,5 - 1 % Na₂O

besteht.

5. Emaillefluß nach einem der Anspruch 1-4, gekennzeichnet durch die Verwendung als Emaillierung eines Opalglases mit einer Erweichungstemperatur über 76O⁰C, einer Entspannungstemperatur über 49O⁰C und einem Wärmeausdehnungskoeffizienten bei O - 30O⁰C von 70 - 85 x 10"⁷/°C.

6. Emaillefluß nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmedehnung der Emaille wenigstens 5 Einheiten unter der des Glases liegt.

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