DE2930345A1 - Verfahren zur reinigung von pentaerythrit - Google Patents
Verfahren zur reinigung von pentaerythritInfo
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Description
- 2 - 79 17^
DEUTSCHE GOLD- UND SILBER-SCHEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER
Frankfurt am Main, Weißfrauenstraße 9
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von
Bispentaerythritraonoformal aus rohem Pentaerythrit.
Bei der üblichen Herstellung von Pentaerythrit durch
Kondensation von Formaldehyd mit Acetaldehyd fällt ein durch verschiedene Nebenprodukte verunreinigter roher
Pentaerythrit an. Unter den Nebenprodukten ist insbesondere das Bispentaerythritraonoformal störend. Der
Gehalt an diesem Nebenprodukt beträgt im allgemeinen etwa 2 bis 5 #.
Es ist bekannt, aus dem rohen Pentaerythrit das Bispentaerythritmonoformal dadurch zu entfernen, daß
wäßrige Lösungen des rohen Pentaerythrits bei Temperaturen von 50 bis 150 C mit einem stark sauren
Kationenaustauscherharz (GB-PS 799 182) oder bei
Temperaturen von 150 bis 300 C unter Druck mit einem
Crack-Katalysator (US-PS 2 939 887) behandelt werden.
Diese Verfahren sind aufwendig und daher für eine Anwendung in technischem Maßstab wenig geeignet.
Es wurde nun ein Verfahren zur Abtrennung von Bispentaerythritmonoformal aus rohem Pentaerythrit
durch dessen Behandlung bei erhöhter Temperatur gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der rohe
Pentaerythrit als feste Substanz der Behandlung unterworfen wird und Temperaturen etwa von 16O bis
200 °C angewendet werden. Der Pentaerythrit wird hierdurch in kurzer Behandlungszeit so weit vom
130008/0150 - 3 *
Bispentaerythritmonoformal befreit, daß dessen Gehalt
weniger als 0,1 % beträgt. Das Verfahren erfordert erheblich weniger Aufwand als die bekannten Verfahren
und ist hervorragend für die Anwendung in technischem Maßstab geeignet.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann Pentaerythrit
beliebiger Herkunft behandelt und von der Verunreinigung durch Bispentaerythritmonoformal befreit werden. Bei der
üblichen Herstellung durch Umsetzung von Acetaldehyd mit Formaldehyd fällt der Pentaerythrit in wäßriger Lösung
an, wird aus dieser abgeschieden und getrocknet. Vorteilhaft ist es, den auf diese Weise gewonnenen
Pentaerythrit zur Beseitigung der Verunreinigung durch Bispentaerythritmonoformal nach der Trocknung unmittelbar
weiter auf die Behandlungstemperatur zu erwärmen.
Im allgemeinen ist es zweckmäßig, den Pentaerythrit bei Temperaturen etwa von i60 bis 200 C zu behandeln.
Vorzugsweise werden Temperaturen von 170 bis 190 C,
insbesondere von 180 bis 190 C, angewendet. Wenngleich
der Druck beliebig gewählt werden kann, ist es vorteilhaft, bei Normaldruck zu arbeiten,
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind
Einrichtungen geeignet, die üblicherweise zur Trocknung von Substanzen verwendet werden, beispielsweise Hordenoder
Trommeltrockner.
Bei der Behandlung des Pentaerythrits nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren wird im allgemeinen nicht nur die Verunreinigung an Bispentaerythritmonoforraal
beseitigt, sondern gleichzeitig die Korngröße der Substanz dahingehend verändert, daß der Anteil an
feinem Korn sinkt und der Anteil an grobem Korn
130008/0150 - k -
entsprechend steigt. Hieraus ergibt sich für das erfindungsgemäße Verfahren ein zusätzlicher Vorteil;
denn die Feinkorn-Anteile stören bei der Velterverwendung
des Pentaerythrits,
Es wurden jeweils 1000 g eines rohen Pentaerythrits, der
zu 97,0 in aus Pentaerythrit bestand und 2,5 % Bispentaerythritmonoformal
enthielt, in einem Trommeltrockner erhitzt:
a) Die Substanz wurde 6o Minuten lang auf 16O °C
gehalten. Die Ausbeute betrug 993 e· Die gaschromatοgraphisehe
Untersuchung ergab einen Gehalt an Pentaerythrit von 98,5 $ und einen Gehalt an
Bispentaerythritmonoformal von unter 0,1 %.
b) Die Substanz wurde 30 Minuten lang auf 170 °C gehalten. Die Ausbeute betrug 991 g. Die gaschromatographische
Untersuchung ergab einen Gehalt an Pentaerythrit von 98,7 & und einen Gehalt an
Bispentaerythritmonoformal von unter 0,1 j6.
c) Die Substanz wurde 30 Minuten lang auf 180 °C
gehalten. Die Ausbeute betrug 991 g· Die gaschromatographische
Untersuchung ergab einen Gehalt an Pentaerythrit von 98,6 %. Bispentaerythritmonoformal
war nicht nachweisbar.
d) Die Substanz wurde 15 Minuten lang auf I90 °C
gehalten. Die Ausbeute betrug 990 g. Die gaschronatographische
Untersuchung ergab einen Gehalt an Pentaerythrit von 98,5 #· Bispentaerythritmonoformal
war nicht nachweisbar.
1 30008/01 50
Es wurden 35*0 kg eines rohen Pentaerythrits eingesetzt,
der zu 95 »5 *h aus Pentaerythrit bestand und k, k %
Bispentaerythritmonoformal enthielt. Die Substanz wurde
2O Minuten lang auf 180 °C gehalten. Die Ausbeute betrug Jk,5 kg. Die gaschromatographische Untersuchung
ergab einen Gehalt an Pentaerythrit von 98,7 ?»·
Bispentaerythritmonoformal war nicht nachweisbar. Während der Pentaerythrit vor der Behandlung 10 Jt
Feinkorn-Anteil unter 0,1 ram Korngröße enthielt, war dieser Anteil nach der Behandlung nur noch 1 $.
130008/0150
Claims (1)
- 79 17^ PE10 DEUTSCHE GOLD- UND SILBER-SCHEIDEAIiSTALT VORMALS ROESSLER Frankfurt am Main, Veißfrauenstraße 915 Verfahren zur Reinigung von PentaerythritPatentanspruchVerfahren zur Abtrennung von Bispentaerythritmonoformal aus rohem Pentaerythrit durch dessen Behandlung bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß der rohe Pentaerythrit als feste Substanz der Behandlung25 unterworfen wird und Temperaturen etwa von l60 bis 200 °C angewendet werden.130008/0150 " 2 "
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