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Schaumarme Oberflächenleimungsmittel für Papier
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Die vorliegende Erfindung betrifft anionische Oberflächenleimungsmittel
für Papier auf Basis von Maleinsäureanhydrld-Diisobutylen-Copolymerisaten, die unter
üblichen Verarbeitungsmethoden eine geringe Neigung zum Schäumen sowie ein breites
Anwendungsspektrum - bezogen auf die eingesetzten Papiersorten - haben. Aus den
DE-OS 2 361 544 und 2 501 123 ist die Herstellung und die Anwendung von Papieroberflächenleimungsmitteln
mit ausgezeichneten Eigenschaften bekannt. Es handelt sich dabei um wäßrige oder
wäßrig-&lkoholische Alkali-, Amin- oder Ammoniumsalzlösungen von im wesentlichen
äauimolekular aufgebauten und in Lösung oder in Suspension hergestellten Copolymerisaten
aus Maleinsäureanhydrid und Diisobutylen, deren Anhydridgruppen mit linearen oder
verzweigten aliphatischen Monoalkoholen mit 1 bis 20 C-Atomen oder mit cycloaliphatischen
Monoalkoholen mit 5 bis 6 C-Atomen zu 10 bis 100 Mol-8 zu den entsprechenden Halbestern
verestert sein können. Aus der DOS 2 701 760 ist weiterhin bekannt, bei der in Lösung
oder in Suspension durchgeführten Copolymerisation von Maleinsäureanhydrid und Diisobutylen
kurz vor oder nach Beendigung der Copolymerisation ein Monomeres der
allgemeinen
Formel
wobei R = H, CE5) C, ,-oRa,
-cH20H, -CH2-O-CoCH3 R1 = H, CH3 und R2 = eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe
mit 1 bis 4 C-Atomen darstellen, oder Gemische dieser Monomeren untereinander in
Mengen zwischen 1 und 12 Mol-%, bezogen auf eingesetztes Maleinsäureanhydrid, zum
Polymerisationsansatz zuzugeben, wobei ebenfalls ausgezeichnete anionische Papieroberflächenleimungsmittel
erhalten werden, wenn daraus die wäßrigen oder wäßrig-alkoholischen Alkali-, Amin-
oder Ammoniumsalzlösungen hergestellt werden. Die Anhydridgruppen dieser im wesentlichen
äquimolekular aufgebauten Copolymerisate können ebenfalls durch Reaktion mit linearen
oder verzweigten aliphatischen Monoalkoholen mit 1 bis 20 C-Atomen oder mit cycloaliphatischen
Monoalkoholen mit 5 bis 6 C-Atomen zu 10 bis 100 Mol-t zu den entsprechenden Halbestern
verestert sein.
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Obwohl alle nach den vorgenannten Verfahren hergestellten Oberflächenleimungsmittel
für Papier auf ungeleimten und vorgeleimten Papieren ausgezeichnete Leimungseigenschaften
zeigen, haben sie jedoch einige anwendungstechnische Nachteile, z.B. das unter bestim=.-ten
Anwendungsbedingungen auftretende Schäumen dieser Produkte. Dies tritt vor allem
dann auf, wenn die
Leimungsflotte, die neben dem Leimungsmittel
auch noch bis zu 8 Gew.-% Stärke enthalten kann, mit hartem Wasser angesetzt wird.
Außerdem kann eine verstärkte Schaumneigung der Leimungsflotte auch dann beobachtet
werden, wenn die apparativen Gegebenheiten an der Leimpresse das Einschließen von
Luftbläschen in die Leimungsflotte begünstigen. Dies kann z.B. durch eine zu große
Fallhöhe beim Rücklauf aus der Leimpresse, die Verwendung von Kreiselpumpen anstelle
von Kolbenpumpen zum Transport der Leimungsflotte oder auch durch eine ungünstige
Rührerform im Arbeitsbehälter verursacht werden. Außerdem spielt auch der in der
Leimungsflotte eingesetzte Stärketyp eine mehr oder weniger große Rolle fur das
Schaumverhalten der o.g. Leimungsmittel.
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Das in der Leimungsflotte und an der Leimpresse auftretende Schäumen
wirkt sich nachteilig auf den Papierherstellungsprozeß aus. Die durch die Leimpresse
weggeschleuderten Schaumteilchen können zu Flecken im Papier und in manchen Fällen
sogar zu Abrissen der Papierbahn führen, so daß u.U. die Produktion unterbrochen
werden muß.
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Gemäß einem älteren Vorschlag (Patentanraeldung P 28 40 650) werden
zur Verringerung der Schaumneigung wäßrige oder wäßrig-alkoholische Alkali-, Amin-
oder Am oniumsalzlösungen von Carbonsäureamidgruppen enthaltenderl Copolymerisaten
eingesetzt, die erhältlich in durch die Umsetzung von Copolymerisaten aus Maleinsäureanhydrid
und Diisobutylen und/oder Terpolymerisaten aus Kaleinsaureanhydrid, Diisobutylen
und einem mit Maleinsäureanhydrid copolymerisierenden Vinylmonomeren der Formel
(T) mit r bis 50 Mol-, vorzugsweise 15 bis 40 Mol-%, bezogen auf die Maleinsäureanhydridgruppen,
eines primären aliph=-tischen oder aromatischen Monoamins. Dabei werden Paier-
oberflächenleimungsmittel
mit sehr guten anwendungstechnischen Eigenschaften und geringer Neigung zur Schaumbildung
erhalten, wobei jedoch ein gewisser verarbeitungstechnischer Nachteil in der relativ
hohen Lösungsviskosität der kommerziell zur Anwendung kommenden wäßrigen Lösungen
zu sehen ist. Da bei diesen Produkten die Schaumneigung mit steigendem Umsetzungsgrad
der Maleinsäureanhydridgruppierungen mit den Monoaminen abnimmt, aber gleichzeitig
die Lösungsviskosität der wäßrigen Halbamid/Halbammoniumsalzlösungen zunimmt, muß
zur Herstellung eines in der Praxis einsetzbaren Materials immer in gewisser Weise
ein Kompromiß geschlossen werden. Dies führt aber dazu, daß nicht alle potentiellen
anwendungstechnischen Eigenschaften der Produkte voll genutzt werden können.
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Es wäre deshalb wünschenswert, ein Oberflächenleimungsmittel für Papier
zu haben, das gleichzeitig optimale Leimungseigenschaften auf Papieren unterschiedlicher
Zusammensetzung, eine geringe bzw. überhaupt keine Neigung zur Schaumbildung bei
seiner Anwendung auf der Leimpresse einer Papiermaschine und eine niedere Lösungsviskosität
in wäßriger Lösung zeigt.
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Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß sich die Schaumneigung
dieser Leimungsmittel noch weiter verringern bzw. ganz verhindern läßt, wenn man
die vorgenannten Leimungsmittel in Abmischung mit Harnstoff bzw. Harnstoff derivaten
einsetzt.
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Gegenstand der Erfindung sind schaumarme Oberflächenleimungsmittel
für Papier in Form von wäßrigen oder wäßrigalkoholischen Alkali-, Amin- oder Ammoniumsalzlösungen
von Carbonsäurehalbamidgruppen enthaltenden Copolymerisaten, die erhältlich sind
durch Umsetzung von Copolymerisaten aus Maleinsäureanhydrid und Diisobutylen und/oder
Terpolymerisaten
aus Maleinsäureanhydrid, Diisobutylen und einem
mit Maleinsäureanhydrid copolymerisierenden Vinylmonomeren mit 5 bis 50 Mol-%, bezogen
auf Maleinsäureanhydridgruppen, eines primären aliphatischen oder aromatischen Monoamins,
dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungen, bezogen auf Co- bzw. Terpolymerisat, 10
bis 200 ew.-, vorzugsweise 20 bis 100 Gew.-% Harnstoff oder dessen Derivate enthalten.
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Geeignete Harnstoffderivate sind solche, bei denen eines oder beide
Stickstoffatome mit C1-C4-Alkylgruppen oder Cl -C4--Hydroxyalkylgruppen, wie z.B.
Hydroxymethylgruppen, substituiert sind. Als Beispiele für derartige Derivate seien
Dimethylharnstoff, Tetramébhylharnstoff und Direthylolharnstoff genannt.
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Die Zumischung des Harnstoffs bzw. der Harnstoffderivate kann entweder
zu den wäßrigen Lösungen der HalbamidiHa9bammoniumsalze der Copolymeren oder bereits
während der Herstellung dieser Copolymersalze aus den partiell amidierten Maleinsäureanhydrid/Diisobutylen-Copolymeren
und wäßrigen oder wäßrig-alkoholischen Alkali-, Amin-oder Ammoniaklösungensowohl
bei Raumtemperatur als auch bei erhöhter Temperatur erfolgen.
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Geeignete Vinylmonomere der Formel <1) zur Herstellung der Terpolymerisate
sind beispielsweise Isobutylen, Styrol, d-Methylstyrol, Allylalkohol, Methallylalkohol
und Isobitylvinylether.
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Die erfindungsgemäßen OberfAxchenleimunqsmittel haben gegenüber den
aus den DE-OS 2 361 544, 2 501 123 und 2 701 760 bekannten PapL lcir:.ungsmitteln
eine geringere oder keine Schaumneigung und besitzen außerdem ein breiteres Anwendungsspektrum,
bezogen auf die zu leimenden Papiersorten. Während nämlich die vorerwähnten Leimungsmittel
bevorzugt auf solchen ungeleimten und vorgeleimten Papieren wirksam sind, die Aluminiumionen
- meist in Form von Alaun -enthalten, zeigt das erfindungsgemaße Oberfiächenleimungsmittel
auch auf Papieren, die keine Aluminiumionen enthalten, eine sehr gute Leimung. Letzteres
Verhalten ist besonders wichtig, da mit diesem Produkt auch Papiere geleimt werden
können, wenn sie Kreide als Füllstoff enthalten, da hierbei der Leimungsvorgang
zumeist bei pH-Werten um 7 und ohne die Anwesenheit von Alaun vorgenommen wird.
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Normalerweise werden in der Praxis für alaunhaltige Papiere anionische
und für alaunfreie Papiere sowie für Papiere, die Kreide als Füllstoff enthalten,
kationische Oberflächenleimungsmittel eingesetzt. Durch seine besonderen Charakteristika
kann das erfindungsgemäße Produkt sowohl im Anwendungsbereich eines anionischen
als auch eines kationischen Leimungsmittels angewendet werden. Im Gegensatz zu kationischen
Produkten besitzt es darüberhinaus noch den Vorteil, daß es nicht wie diese die
Wirksamkeit von im Papier anwesenden optischen Aufhellern negativ beeinflußt.
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Als Beispiele fur die einzusetzenden Amine seien genannt: Methylamin,
Ethylamin, n-Propylamin, Isopropylamin, n-Butylamin, Isobutylamin, n-Pentylamin,
n-Hexylamin, n-Heptylamin, n-Octylamin, Cyclohexylamin und Anilin. Bevorzugt sind
die unverzweigten aliphatischen Amine, insbesondere diejenigen mit 2 bis 6 C-Atomen.
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Es können aber auch Gemische dieser Amine eingesetzt werden. Die Umsetzung
der Copolymerisate aus Maleinsäureanhydrid und Diisobutylen oder der Terpolymerisate
aus Maleinsäureanhydrid, Diisobutylen und einem Vinylmonomeren mit den Monoaminen
wird in Lösungsmitteln, wie z.B. Benzol, Toluol, Xylol, Aceton, Methylethylketon,
Dimethylformamid, Tetrahydrofuran und Dioxan durchgeführt. Auch Gemische der erwähnten
Lösungsmittel kommen in Betracht. Die Temperatur, bei der diese partielle Amidierung
vorgenommen wird, kann zwischen 20 und 120°C liegen, bevorzugt ist jedoch ein Temperaturbereich
zwischen 30 und 1000C.Die Umsetzungszeit liegt zwischen 1 und 24 Stdn., wobei eine
Reaktionszeit zwischen 2 und 8 Stdn. bevorzugt wird.
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Natürlich ist es auch möglich, Diisobutylen direkt mit den entsprechenden
Maleinsäurehalbamiden unter den gleichen Bedingungen, wie sie bei der Diisobutylen-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisation
üblich sind, zu den entsprechenden Copolymerisaten zu copolymerisieren.
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Zur Kombination mit Harnstoff bzw. Harnstoffderivaten eignen sich
neben den genannten Halbamid/Halbammoniumsalzen auch solche Halbamid/Halbammoniumsalze
von Male in säureanhydrid/Diisobutylen-Copolymerisaten bzw. Terpolymerisaten aus
Maleinsäureanhydrid, Diisobutylen und einem mit Maleinsäureanhydrid copolymerisierenden
Vinylmonomeren der Formel (I), bei denen die Maleinsäureanhydrideinheiten zusätzlich
mit Monoalkoholen partiell ver-
estert sind. Geeignet zur Darstellung
der Halbester sind lineare oder verzweigte aliphatische Monoalkohole mit 1 bis 20
C-Atomen. Die in den Copolymeren nach der partiellen Amidierung noch vorhandenen
Anhydridgruppen können dabei zu 10 bis 100 Mol- zu den entsprechenden Halbestern
umgesetzt werden. Auch diese Produkte stellen anionische Papierleimungsmittel mit
einer äußerst geringen Schaumneigung dar, welche im sauren und neutralen pH-Bereich
eingesetzt werden können.
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Durch den Zusatz von Harnstoff bzw. Karnstoffderivaten zu den Lösungen
der Polymerisate kann die Konzentsation dieser Polymerisate in der wäßrigen Leimungsmittellösung
stark verringert werden, wobei das gleiche anwendungstechnische Werteniveau erreicht
wird, wie es bei alleiniger Anwendung der Polymerisate nur bei einer erheblich höheren
Konzentration erzielt werden kann. Der Harnstoffzusatz bewirkt also, daß z.B. die
Menge an Halbamid/Halbammoniumsalz des amidierten Copolymerisats aus Maleinsäureanhydrid
und Diisobutylen in der Leimungsmittellösung stark erniedrigt werden kann, ohne
daß die ausgezeichneten Leimungseigenschaften des Produktes darunter leiden.
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Die erfindungsgemäßen Oberflächenleimungsmittel für Papier sind nach
allen bei der Papierherstellung für die Oberflächenleimung gebräuchlichen Verarbeitungsmethoden
einsetzbar. Die Leimungsmittel können sowohl allein als auch
in
Kombination mit Kunststoffdispersionen zur Anwendung kommen. Ihre geringe Neigung
zum Schäumen ist auch unter ungünstigen apparativen Voraussetzungen unabhängig vom
Härtegrad des eingesetzten Wassers gegeben.
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Die Produkte eignen sich entweder allein oder in Kombination mit Leimungsmitteln,
die zur PapierMasse zugegeben werden, für die Oberflächenleimung der meisten gängigen
Papierqualitäten, wie z.B. alaunhatige, alaunfreie, mit China Clay gefüllte, mit
Kreide gefüllte, neutrale, saure, ungeleimte, vorgeleimte, holzhaltige und Altpapier
enthaltende Papiere.
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Die Prozentangaben in den folgenden Beispielen beziehen sich stets
auf das Gewicht.
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Beispiel 1 Herstellung des Papieroberflächenleimungsmittels: In einem
mit Stickstoff gespülten 40-l-Rührautoklaven wird eine Lösung aus 4704 g Maleinsäureanhydrid
und 6000 g Xylol vorgelegt.
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Der Kesselinhalt wird unter schwachem Stickstoffüberdruck auf 100°C
erhitzt. Danach werden innerhalb von 3 bis 4 Stunden gleichzeitig 7680 g Diisobutylen
(technisches Gemisch aus 2,4,4-Trimethylpenten-1 und 2,4,4-Trimethylpenten-2) und
eine Lösung von 150,5 g Azobis-isobutyronitril in 4800 Xylol zugepumpt. Nach beendeter
Zugabe wird noch 6 Stunden bei 100 0C gerührt. Danach werden gleichzeitig innerhalb
von 30 Minuten 360 g Isobutylen in das Reaktionsgemisch eingeleitet, und eine Lösung
von 45,12 g tert.-Butyl-per-2-ethylhexanoat in 360 g Xylol zudosiert und noch 2
Stunden bei 100°C nachgerührt. Anschließend werden 1112 g Isopropanol zugegeben
und eine Stunde bei 1000C gerührt. Dann werden 1095 g n-Butylamin zugepumpt und
während 8 Stunden mit dem Polymeren umgesetzt.
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Durch kontinuierliches Einleiten der entstandenen Polymerlösung in
eine Lösung von 6000 g Harnstoff in Wasser von 90°C wird unter Abdestillieren des
Lösungsmittels und des nicht copolymerisierenden 2,4,4-Trimethylpenten-2 im Vakuum
das Polymere als feines weißes Pulver ausgefällt.
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Nachdem durch AnlsgeYl eines Vat von ca. 150 - 200 an Hg restliches
Xylol und Diisobutylen weitgehend entfernt worden sind, wird das Polymerisat durch
Zugabe von 25%iger wäßriger Ammoniaklösung wieder gelöst und durch Entgasen unter
Anlegen eines Vakuums von 150 bis 30 mm Hg bei einer Temperatur von 50 0C von den
letzten Lösungsmittel-
und Monomerspuren befreit. Die harnstoffhaltige
Leimungsmittellösung wird anschließend durch Verdünnen mit Wasser auf einen Gesamtfeststoffgehalt
von etwa 22,5 Gew,-eingestellt. Diese Lösung eignet sich ausgezeichnet zur Oberflächenleimung
von Papier, wie durch die nachfolgenden Anwendungsbeispiele gezeigt wird.
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Anwendungsbeispiel 1: Das Anwendungsbeispiel 1 soll die gute Leimungswirkung
des im Herstellungsbeispiel 1 beschriebenen PapieroberflächeXnleimungsmittels auf
Papieren unterschiedlicher stofflicher zusammensetzung demonstrieren. Als Maß für
die spezielle Leimung wurde dabei der Cobb-Wert (nach DIN 53 132) bestimmt.
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Die verwendeten Papiere hatten folgende Zusammensetzung: a) Alaun-freies
Papier: 50 % Nadelholzzellstoff, 50 % Laubholzzellstoff, 9,5 % Clay-Asche, pH-Wert
im Stoffauflauf: 7,5; Naßaufnahme in einer Laborleimpresse: ca. 85 %; Papiergewicht:
80 g/m².
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b) Alaun-haltiges Papier: 50 % Nadelholzellstoff, 50 % Laubholzzellstowf,
1 % Alaun, 11,2 i Clay-Asche, pHWert im Stoffaulauf: 4,4; Naßaufnahme: ca 80 %;
Papiergewicht 80 g/m2
c) Vorgeleimtes Papier: 50 % Nadelholzzellstoff,
50 % Laubholzzellstoff, 1 % Alaun, 0,1 % Bewoidleim, 11,1 % Clay-Asche, pH-Wert
im Stoffauflauf: 4,5; Naßaufnahme: ca. 80 %; Papiergewicht: 80 g/m2.
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d) Kreide-haltiges Papier: 50 % Nadelholzzellstoff, 50 % Laubholzzellstoff,
7,9 % Kreide-Asche, pH-Wert im Stoffauflauf: 7,5; Naßaufnahme: ca. 90 %; Papiergewicht:
75 g/m2.
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e) Holz-haltiqes Papier: 40 % Nadelholzzellstoff, 60 % Holzschliff,
14,1 % Clay-Asche, pH-Wert im Stoffauflauf: 4,5; Naßaufnahme: ca. 40 %; Papiergewicht:
75 garn2.
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Die Leimung der Papiere erfolgte auf einer Laborleimpresse der Fa.
Mathis, Zürich, Schweiz, Type HF. Als Leimungsflotte wurde eine Lösung von 5 Gew.-%
handelsüblicher Stärke und 0,19 bis 0,24 Gew.-% des zu prüfenden Leimungsmittels
(berechnet als 100 teige Wirksubstanz) in 94,87 bis 94,76 Gew.-% Wasser verwendet.
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Die Trocknung der oberflächengeleimten Papiere erfolgte auf einem
Trockenzylinder innerhalb einer Minute bei ca. 1000C. Vor der Leimungsprüfung wurden
die Papiere 2 h bei Raumtemperatur klimatisiert.
| Cobb-Wert in g/m² bei Zusatz von |
| Papiersorte 0,19 %0 0,24 % |
| Leimungsmittel (100%ig) zur Flotte |
| Alaun - frei 24,2 22,4 |
| Alaun - haltig 19,5 18,5 |
| Vorgeleimt 18,6 17,8 |
| Kreide - haltig 23,8 22,2. |
| Holz - haltig j 19,4 18,5 |
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Anwendungsbeispiel 2: Mit diesem Beispiel soll die gegenüber dem Stand
der Technik (Oberflächenleimungsmittel gemäß DOS 2 361 544) verbesserte Leimungswirkung
der erfindungsgemäßen Leimungsmittel auf Alaun-freien und rreide-haltigen Papiersorten
aufgezeigt werden. Der Leimungsgrad wurde dabei sowohL durch den Cobb-Wert in g/m
als auch mit dem Hercules Sizing Tester bestimmt. Beim Hercules Sizing Tester wird
entsprechend der Bedienungsanleitung der Herstellerfirma Hercules Inc., Wilmington,
Delaware, USA, die Zeit in sec. registriert, die bis zum Remissionsabfall auf 75
% des Remissionswertes von Papier vergeht, wenn die Prüftinte auf das Papier aufgebracht
wird und durch das Papier durchschlägt. Als Prüftinte wird dabei die grüne Tinte
der Fa. Hercules eingesetzt.
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a) Alaun-freies Papier:
| Cobb-Wert in g/m² bei Leimungsgrad nach |
| Zusatz von ercules in sec. |
| 0,19 z 0,24 % bei Zusatz von |
| Leimungsmittel (100tig 0,19 % 0,24 % |
| zur Flotte Leimungsmittel |
| (100 %ig) |
| zur Flotte |
| erfindungs- 23,8 21,1 99 226 |
| gemäßes Lei- |
| mungsmittel |
| Leimungsmittel . |
| gemäß DOS 39,6 21,8 21 125 |
| 2 361 544-- |
b) Kreide-haltiges Papier:
| Cobb-Wert in g/m2 bei Leimungsgrad nach |
| Zusatz von Hercules in sec. bei |
| 0,19 % 0,24 % Zusatz von |
| 0,19 % 0,24 % |
| Leimungsmittel Leimungsmittel |
| (100 %ig) (100 %ig) |
| zur Flotte zur Flotte |
| erfindungs- |
| gem. Lei- 24,7 21,5 181 242 |
| mungsmittel |
| Leimungs - |
| mittel gem. 45,8 25,5 85 203 |
| DOS 2 361 544 |
Anwendungsbeispiel 3: Zur Bestimmung des Schaumverhaltens der
erfindungsgemäßen Leimungsmittel wurden diese in einer Laborschaumprüfapparatur
untersucht, welche die Verhältnisse an der Leimpresse einer Papiermaschine ungefähr
wiedergibt. Bei diesem Gerät wird die Leimungsflotte, die das zu prüfende Leimungsmittel,
Stärke und evtl. weitere Zusätze enthält, aus einem thermostatisierten Becherglas
mit konstanter Fördergeschwindigkeit durch eine am Boden dieses Becherglases befindliche
Leitung abgesaugt und durch ein Stahlrohr, das durch den Deckel des Becherglases
geführt ist, wieder in dasselbe zurückgepumpt. Dieses Stahlrohr endet 150 mm über
der Flüssigkeitsoberfläche, so daß die Leimungsflotte im direkten Strahl auf sie
auftrifft, wodurch eine Schaumbildung verursacht werden kann. Das nach einer bestimmten
Versuchszeit über der Oberfläche der Leimungsflotte gemessene Scnaumvolumen in ml
stellt somit ein Maß für die Schaumneigung der zu untersuchenden Flüssigkeit dar.
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Die folgende Tabelle gibt eine Ubersicht über das mit Hilfe der o.g.
Prüfapparatur untersuchte Schaumverhalten des in Herstellungsbeispiel 1 beschriebenen
Oberflächenleimungsmittels 1 im Vergleich zu dem gemäß DOS 2 361 544 hergestellten
Produkt. Dazu wurden jeweils 700 ml einer wässrigen Leimungsmittelflotte hergestellt,
die 5 Gew.-% einer handelsüblichen Stärke und 0,19 Gew.-% des zu untersuchenden
Leimungsmittels enthielt. Die Lösungen wurden au£ 600C erwärt und mit einer Geschwindigkeit
von 200 l/h durch die Prüfapparatur gepumpt. In Abständen von jeweils 5 min.
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wurde das sich im Verlauf der Prüfung über der Flüßigkeitsoberfläche
aufbauende Schaumvolumen in ml geessen.
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Tabelle:
| Schaumvolumen in ml nach einer Versuchs- |
| zeit von |
| Leimungsmittel 5 10 15 20 25 30 Min. |
| erfindungsgem. 100 100 100 100 100 100 |
| Leimungsmittel |
| Leimungsmittel 1000 1200 1400 1700 2000 2300 |
| gem. DQS |
| 2 361 544 |