DE2912659A1 - Magnetische duennschicht, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung - Google Patents

Magnetische duennschicht, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung

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Description

-i -
Magnetische Dünnschicht, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
Die Erfindung bezieht sich auf eine magnetische Dünnschicht und ein Verfahren für die Herstellung und die Verwendung dieser Dünnschicht.
Es sind Messwandler zum potentialfreien Messen von Strömen und Spannungen bekannt (GB-OS 2 OOO 873), die einen den Messstrom führenden Messleiter, eine einen Vormagnetisierungsstrom führende Vormagnetisierungswicklung und einen Magnetfeldkomparator aufweisen, der dem vom Messstrom und dem Vormagnetisierungsstrom erzeugten Magnetfeld ausgesetzt ist und abwechselnd in beide Sättigungsrichtungen gesteuert wird. Der Magnetfeldkomparator besteht aus einem dünnen Magnetfilm. Bei einer ersten Variante wird ein durch die Wirkung des Magnetfeldkomparators erzeugtes Signal mittels einer Induktionswicklung erfasst. Bei einer zweiten Variante besteht der eigentliche Magnetfeldkomparator aus magnetoresistivem Material, auf das nachstehend nicht näher eingegangen wird und an das andere Anforderungen gestellt werden als an das induktiv arbeitende Material; andererseits kann aber ein Film der letzten Art als Einkopplungselement verwendet werden (siehe Fig. 18 der GB-OS 2 OOO 873, Bezugszeichen 52 und zugehörige Beschreibung).
An die Eigenschaften dieser induktiv arbeitenden Magnetfilme werden besondere, einander zum Teil widersprechende Anforde-
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rungen gestellt. Sie müssen eine nach unten beschränkte Dicke aufweisen, damit ein genügendes Ausgangssignal erzeugt werden kann. Anderseits hat es sich gezeigt, dass deren dynamische Koerzitivteldstärke H gering sein muss, damit eine hohe Auflösung und Ansteuerbarkeit mit kleinen Feldstärken erreicht werden kann. Durch Aufdampfung hergestellte dicke Magnetfilme besitzen jedoch im allgemeinen eine hohe dynamische Koerzitivfeldstärke H .
Die thermische Behandlung relativ dicker Magnetfilme mit etwa
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2.10 m Dicke aus unter dem Namen PERMALLOY bekannten ferromagnetischen Legierungen mit ungefähr 80 % Nickel und 20 % Eisen ist aus der DE-OS 26 04 367 bekannt. Gegebenenfalls können solche Magnetfilme in laminierter Form durch Aufdamp-
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fen vieler Schichten von 5.10~ m dicken ferromagnetischen Filmen und damit abwechselnden Zwischenschichten aus nichtmagnetischem Material aufgebaut sein. Diese sollen sich für Dünnfilmmagnetköpfe, normale Magnetköpfe, magnetische Abschirmungen und zylindrische magnetische Einzelwanddomänen eignen, wenn sie unter dem Einfluss eines orientierenden Magnetfeldes hergestellt und anschliessend unter dem Einfluss eines weiteren Magnetfeldes bei höherer Temperatur zur Erhöhung der Permeabilität getempert worden sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, magnetische Dünnschichten mit neuen Kombinationen von Eigenschaften zu schaffen, welche für bisher nicht bekannte Zwecke verwendet werden können, und zu deren Herstellung ein besonderes Verfahren anzuwenden.
Die Erfindung wird anhand von zwei Beispielen näher erläutert:
Beispiel 1
Dieses Beispiel betrifft eine unorientierte, durch Tempern im Magnetfeld eine magnetische Vorzugsrichtung aufweisende magnetische Dünnschicht und deren Herstellung in einer Elektronen-PA 2067 030039/0560
strahl-Aufdampfanlage mit Wärmestrahlungsheizung für ein Substrat.
Ein sorgfältig vorbehandeltes, metallisches oder nichtmetallisches Substrat wird in einem vorzugsweise thermischen Verfahren mit einer aufgedampften ferromagnetischen Schicht versehen. Als Substrat kann ein Metallstreifen mit besonders geglätteter Oberfläche, beispielsweise aus Kupfer oder Messing verwendet werden. Bekanntlich ist eine glatte Oberfläche für die Erzielung besonderer Eigenschaften einer magnetischen Dünnschicht vorteilhaft; es hat sich nämlich erwiesen, dass die Koerzitivfeidstärke H durch eine rauhe Oberfläche erhöht
wird. Eine metallische Oberfläche wird deshalb zur Erzielung einer geringen dynamischen Koerzitivfeidstärke durch Schleifen und Läppen weitgehend geglättet.
Zum gleichen Zwecke können auch Flächengebilde mit natürlich glatter Oberfläche eingesetzt werden, wie z.B. Glas. Dieses lässt sich zudem zwecks Herstellung für besondere Zwecke bestimmter magnetischer Dünnschichten mit kleinen Ausmassen durch Ritzen und Brechen oder Sägen relativ leicht zerteilen.
■srt'o Noch leichter lassen sich ebenfalls natürlicherweise glatte Oberfläche aufweisende Filme aus Kunststoffen durch Zerschneiden unterteilen. Geeignete Ausgangsmaterialien für solche Filme können aus vorzugsweise hochtemperaturbeständigen Hochpolymeren, wie Polytetrafluoräthylenen, Polysulfonen und insbesondere Polyimiden, ausgewählt werden.
Bei allen diesen Substraten soll darauf geachtet werden, dass diese einen möglichst wenig vom aufzudampfenden Material verschiedenen thermischen Ausdehnungskoeffizienten besitzen.
Für die Erzielung einer guten Haftung der magnetischen Dünnschichten auf dem Substrat ist ausser deren geringen thermischen Ausdehnungskoeffizienten eine sorgfältige Reinigungs-Vorbehandlung massgeblich. Das gereinigte Substrat wird mit
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einer Aufdampfschablone versehen. Diese weist vorzugsweise eine Vielzahl von für die Herstellung der einzelnen Dünnschichtelementen ausgesparten Oeffnungen auf.
Zur Kontrolle der Schichtdicke während der Aufdampfung werden zwei verschiedene Methoden angewendet. Für die ferromagnetischen Schichten kann nicht mit dem sonst gebräuchlichen Schwingquarz gearbeitet werden, da die dicken Schichten sich vom wassergekühlten Quarz lösen. Für diese wird eine mit Elektroden versehene Glasprobe (im folgenden "Mess-Substrat" genannt) in unmittelbarer Nähe der Substrate gleichzeitig bedampft, und aus deren elektrischem Widerstand auf die momentane Schichtdicke geschlossen. Dieses Mess-Substrat wird ebenfalls mit Schablonen versehen, deren Oeffnungen der Grosse der herzustellenden Messstreifen entspricht, und es besitzt eine separate Halterung.
Die Halterungen des mit der Schablone versehenen normalen Substrats und des Mess-Substrats werden separat in die Aufdampfanlage eingesetzt und sodann der Silberstreifen des Mess-Substrats mit entsprechenden Verbindungsdrähten in der Anlage verbunden, an welche ausserhalb der Anlage ein Ohmmeter angelegt werden kann. In der Anlage ist ferner ein Schwingkristall vorhanden, der in diesem Beispiel zur Kontrolle der Schichtdicke von nichtmagnetischem Material eingesetzt wird, wobei der Kristall mittels einer drehbaren Blende gegen die aufzudampfende magnetische Legierung, das Mess-Substrat gegen die aufzudampfende nichtmagnetische Schicht geschützt werden kann. Ferner ist ein teilweise abgedeckter, mit mehreren Tiegeln für die verschiedenen aufzudampfenden Materialien versehener drehbarer Behälter in der Aufdampfanlage vorhanden, bei dem der mit einem der gewünschten Materialien gefüllte Tiegel von aussen in die richtige Stellung gebracht werden kann. In die Fächer wird abwechselnd die aufzudampfende magnetische Legierung mit hoher metallurgischer Reinheit und Homogenität aus im wesentlichen 80 % Nickel und 20 % Eisen sowie das nichtmagnetische Material, im vorliegenden Fall ein Aufdampfglas, eingebracht.
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Nach dem Schliessen der Glocke der Aufdampfanlage wird zuerst mit einem Schutzgas, z.B. Argon, gespült und gegebenenfalls vorerst auf Glimmentladungsdruck evakuiert. In diesem Fall werden die beiden Substrate durch eine Glimmentladung während einer bestimmten Zeit weiter gereinigt. Darauf wird bis zum Enddruck weiterevakuiert und die Substratheizung eingeschaltet, wonach die Substrattemperatur auf einen konstanten Wert zwischen 150 und 3OO C gehalten wird. Schliesslich werden nach Inbetriebsetzung der Elektronenkanone zur Erzeugung des Elektronenstrahls unter steter Messung der Dicke der aufzudampfenden Schichten unter abwechselnder Positionierung des die eben aufzudampfende Substanz enthaltenden Tiegels und der Blende zum Schutz des Schwingkristalls respektive des Mess-Substrats abwechselnd die Schichten der ferromagnetischen Legierung und des nichtmagnetischen Materials auf die Substrate aufgedampft.
Bei diesem Vorgang ist die stete Messung der Aufdampfbedingungen von entscheidender Bedeutung. Mittels eines Messelementes wird die Temperatur der Substrate erfasst und mittels einer besonderen Einrichtung automatisch auf der vorgesehenen Temperatur gehalten. Die Dicke jeder einzelnen Schicht der ferromagnetischen Legierung wird mittels einer Messung des galvanischen Widerstands gemessen und nach dem Aufdampfen der vorgesehenen Einzelschichtdicke der Behälter soweit gedreht, dass nun der Tiegel mit dem nichtmagnetischen Material dem Elektronenstrahl zur Erhitzung ausgesetzt ist. Während des ersten AufdampfVorgangs kann die drehbare Blende derart positioniert werden, dass der Schwingkristall nicht mit der ferromagnetischen Legierung bedampft wird. Während des zweiten Vorgangs wird diese dagegen freigegeben, jedoch das Mess-Substrat abgedeckt und die Dicke der aufgedampften Schicht des nichtmagnetischen Materials mit Hilfe einer Frequenzmessung des Schwingkristalls gemessen und bei entsprechender Schichtdicke der erste Vorgang wiederholt usw. Durch vorausgegangene Versuche wurde die einem bestimmten ohmschen Widerstand entsprechende Dicke der einzelnen Schichten der ferromagnetischen Legierung und die einer bestimmten Frequenz des Schwingkri-
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stalls entsprechende Dicke der Einzelschichten des nichtmagnetischen Materials bestimmt. Anhand von Tabellen wird die Aufdampfung so geleitet, dass jede Schicht der ferromagnetischen
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Legierung eine Dicke von 1.10 m bis 4.10 m und jede Schicht
— 8 des nichtmagnetischen Materials eine Dicke von 1.1O~ m bis
—8
2,5.1O~ m bis zu einer Gesamtdicke des ferromagnetischen Materials von 5.10 m bis 3.10 m aufweist. Die letzte Schicht des nichtmagnetischen Materials hat lediglich eine Schutzwirkung und kann gegebenenfalls bedeutend dicker und aus einem anderen Material sein. Die Einhaltung dieser Bedingungen ist äusserst kritisch, um magnetische Dünnschichten zu schaffen, die einerseits eine geringe dynamische Koerzitivfeldstärke H von höchstens 700 A/m bei 1OOO Hz aufweisen und
andererseits genügend dick sind, um in einem Messwandler ein genügendes Signal von beispielsweise über 8O Millivolt, bezogen auf eine Schichtdicke von 10~ m unter Standard-Messbedingungen bei einem maximalen Auflösungsvermögen zu erzielen, wie später noch näher erläutert wird.
Die nach dem vorbeschriebenen Verfahren hergestellten magnetischen Dünnschichten besitzen keine magnetische Vorzugsrichtung. Diese kann durch eine nachfolgende Temperung in einem magnetischen Feld unter gleichzeitiger Erhöhung der Permeabilität nach bekannten Verfahren erzeugt werden. Dabei werden die bedampften Substrate nach Entfernung der Schablonen in Schutzgas-Atmosphäre in einem Magnetfeld von 5.1O~ bis O,5 Tesla eines Permanentmagneten oder in einem gleichwertigen Feld einer von Wechsel- oder Gleichstrom durchflossenen Spule während einer gewissen Zeit, beispielsweise 1 Stunde, bei einer Temperatur getempert, die über der Temperatur des Substrats während des Aufdampfens liegt. Es kann somit eine Temperatur von 200 bis 350 C angewandt werden. Die Temperzeit soll höchstens solange ausgedehnt werden, dass noch keine Kristallisation und damit magnetische Desorientierungstendenz auftritt.
Anschliessend wird in Schutzgasatmosphäre abgekühlt und das Substrat in die die einzelnen Dünnschichtstreifen tragenden
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Streifen aufgeteilt. Diese können beispielsweise Abmessungen von 1 χ 5 mm aufweisen. Nach Kontrolle auf ein genügendes Ausgangssignal werden sie z.B. nach der schon erwähnten Standard-Messmethode geprüft.
Die Standard-Messmethode umfasst die Messung der Ausgangsspannung U eines mit einem Sinussignal I mit 1273 Hz und 2O mA beaufschlagten Messkopfs aus Ferritmaterial, beispielsweise nach Fig. 5 der GB-OS 2 000 873, der nur eine Wicklung z.B.
3,mit 250 Windungen aufweist und der eine Grosse des spulenseitigen Kerns von 1 χ 3 mm und eine Schenkellänge der parallelen Schenkel von 5 mm bei einem Querschnitt von 1 χ 2 mm und dessen zusammenlaufende Schenkel eine Länge von 4 mm besitzen, wobei zwischen diesen ein Luftspalt von 1 χ 1 mm offengelassen ist. Dieser Messkopf wird ohne einen Leiter 2 für einen Messstrom I angewendet und bei jeder Messung genau über der magnetischen Dünnschicht aus den abwechselnden magnetischen und nichtmagnetischen Schichten positioniert. Von der Ausgangsspannung U des Messkopfes wird eine Spannung subtrahiert, die von einer gleichartigen Referenzspule aber ohne Prüfling stammt. Diese ist dem Messkopf elektrisch und magnetisch genau äquivalent und von genau demselben Strom durchflossen. Das resultierende Signal U* lässt sich mittels eines Kathodenstrahloszillografs sichtbar machen. Auf dem Bildschirm erscheint die Höhe der Spannung beispielsweise in der Vertikalen, während auf der Horizontalen ein zum angelegten Feld proportionales Signal aufgezeichnet wird. Zugleich kann aus dem Oszillogramm die Form des Ausgangssignals U* ersehen werden. Dieses weist nur eine positiv und eine negativ verlaufende Spitze im Abstand 2 H auf, wenn die Aufdampfbedingungen peinlich genau eingehalten werden. Bei zu grossen Schichtdicken der einzelnen ferromagnetischen Schichten wird die Koerzitivfeldstärke H zu gross, beispielsweise 800 A/m und darüber. Bei zu grosser Schichtdicke der Zwischenschichten ist die magnetisch enge Kopplung der einzelnen ferromagnetischen Schichten nicht mehr gewährleistet und das Signal U* zeigt dann mehrere positive und negative Spitzen bei vermindertem Signalpegel.
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Beispiel 2
Dieses Beispiel betrifft Dünnschichten mit einer Vorzugsrichtung der Magnetisierung, die durch Aufdampfen im Magnetfeld hergestellt werden; die ferromagnetische Legierung wird im Verfahren der Flash-Verdampfung (siehe z.B. Flash evaporation of permalloy films, G.A. Condas, UCRL-51497, Lawrence Livermore Laboratory, University of California, 1973) aufgebracht.
Die Vorbereitungs- und Reinigungsvorgänge sind gleich wie beim vorhergehenden Beispiel. Die Schablonen für das zu bedampfende Substrat besitzen Oeffnungen mit je 1 χ 5 mm Grosse. Als Substrat wird eine Platte aus Glas, z.B. Glas Nr. 7059 der Firma Corning mit glatter Oberfläche und sehr geringem differentiellen Ausdehnungskoeffizienten gegenüber der Legierung mit 80 % Nickel und 2O % Eisen verwendet. Die Aufdampfapparatur ist mit zwei Schiffchen aus Wolfram-Metall ausgestattet, welche durch Widerstandsheizung erhitzt werden können. Sie besitzt ebenfalls eine Drehblende zur wechselweisen Abdeckung des zur Messung der Schichtdicke der aus Siliziummonoxyd bestehenden Isolationsschichten eingesetzten Schwingkristalls und des Mess-Substrates. Das Substrat wird auf einer Platte erhitzt, die in engen Heizkanälen mit einem zur Heizung dienenden Heizdraht und in einem weiteren Kanal mit einem zur Temperaturmessung dienenden Platindraht versehen ist. Die Heizungen für die aufzudampfende Substanz und für das Substrat werden wie im vorhergehenden Beispiel automatisch geregelt.
Das Aufdampfen wird in der geschlossenen Apparatur nach den vorbereitenden Handlungen und dem Einschalten der Heizung unter steter Messung der Schichtdicke der einzelnen Schichten aus der ferromagnetischen Legierung und dem Siliziummonoxyd mittels Messung des Widerstands der metallischen Dünnschicht auf dem Mess-Substrat und des Siliziummonoxyds auf dem Schwingkristall unter Zuhilfenahme der Drehblende vorgenommen. Es werden beispielsweise abwechslungsweise sechs Schichten der
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Nickel-Eisen Legierung mit einer Dicke von 1,6 bis 1,8.1O~ m
—8 und fünf Schichten von Siliziummonoxyd mit je 2,4.1O~ m Dicke und am Ende eine Isolierschicht von 1,2.1O~ m Siliziummonoxyd aufgedampft. Die Gesamtdicke der ferromagnetischen Legierung beträgt dann ca. 9,4.1O~ m. Das Magnetfeld ist dabei in Richtung der Schmalseiten der einzelnen Dünnschichtstreifen orientiert .
Die einzelnen Dünnschichtstreifen haben eine Koerzitivfeldstärke H von etwa 6OO A/m; sie erzeugen bei der Prüfung mit Hilfe der Standard-Messmethode ein Ausgangssignal U* von über 9O mV für je 10~ m Schichtdicke.
Anstelle des Isoliermittels Siliziummonoxyd kann auch ein nichtmagnetisches Metall, beispielsweise Kupfer oder Aluminium, aufgedampft werden. Bei allen diesen Materialien ist darauf zu achten, dass die thermischen Ausdehnungskoeffizienten nicht allzu stark von demjenigen der ferromagnetischen Legierung verschieden sind, damit die Schichten bei allen späteren Verwendungen fest haften und ein eindeutiges, scharfes Signal erzeugen.
Die mit den Dünnschichten versehenen Glasplatten lassen sich schliesslich durch Ritzen und Brechen in einzelne, die jeweiligen ferromagnetischen Dünnschichten aufweisende Streifen zerlegen.
Die gemäss den beiden Beispielen erzeugten ferromagnetischen Dünnschichten eignen sich in besonderer Weise als nichtlineare Elemente gemäss der GB-OS 2 0OO 873 insbesondere als Magnetfeldkomparatoren zur potentialfreien Messung von Strömen und Spannungen in elektronischen Elektrizitätszählern. Sie weisen grosse Haftkraft auf dem bedampften Substrat und praktisch keine Magnetostriktion auf. Deshalb haben sie mindestens die für solche Zwecke gewünschte Lebensdauer und sind gegen Temperaturänderungen unempfindlich. Durch eine Deckschicht aus Glas etc. sind sie ebenfalls gegen chemische Umwelteinflüsse,
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insbesondere gegen Verrosten, weitgehend geschützt. Sie weisen grosse Schaltgeschwindigkeiten, geringe Wirbelstromverluste, kleine Sättigungsfeldstärken und eine kleine Entmagnetisierung auf. Infolge der hohen metallurgischen Reinheit und Homogenität besitzen sie eine sehr geringe Dispersion der magnetischen Eigenschaften. Durch Anwendung von Herstellungsverfahren im Magnetfeld wird ferner eine hohe uniaxiale Anisotropie der Dünnschichten erreicht. Schliesslich liegt ihre Sättigungs-Magnetostriktion zwischen Null und + 1.1O~ m, so dass der Einfluss wechselnder Temperaturen verschwindend gering ist.
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ZUSAMMENFASSUNG
Magnetische Dünnschichten aus 80 % Nickel und 20 % Eisen mit einem H von höchstens 7OO A/m bei 10OO Hz, einer Gesamtdicke
der Magnetschicht von 5.10~ bis 3.10 m und einer Vorzugsrichtung der Magnetisierung ohne Magnetostriktion. Verfahren zur Herstellung mehrschichtiger Dünnschichten durch abwechselndes Aufdampfen magnetischer und nichtmagnetischer Schichten auf ein erhitztes Substrat unter Messung der Dicke der aufgedampften Schichten, bis je eine Magnetschicht von 1.1O~
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bis 4.1O m abwechselnd mit einer nichtmagnetischen Schicht
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von 1.1O~ bis 2,5.10 m bis zur gewünschten Gesamtdicke der Magnetschichten erreicht wird. Verwendung als nichtlineares Element in Messwandlern zur potentialfreien Messung von Spannungen und Strömen. Sie liefern ein Wandlersignal von mindestens 80 mV/ 1O~ m unter Standard-Messbedingungen. Es wird ein thermisches Aufdampfverfahren angewendet. Die Erhitzung des aufzudampfenden Metalls erfolgt durch Elektronenstrahl und diejenige des Substrats durch Strahlungs-Erhitzung. Es wird ohne oder in einem Magnetfeld aufgedampft und im Magnetfeld getempert.
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Claims (8)

PATENTANSPRUECHE
1. Magnetische Dünnschicht aus im wesentlichen 8O % Nickel und 20 % Eisen enthaltenden Legierungen, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine dynamische Koerzitivfeidstärke H von
höchstens 7OO A/m bei 1OOO Hz, eine Gesamtdicke der Magnetschicht von 5.1O bis 3.1O m, eine Vorzugsrichtung der Magnetisierung und eine Sättigungs-Magnetostriktion zwischen Null und + 1.1O~ m besitzen.
2. Magnetische Dünnschicht nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Wandlersignal von mindestens 80 mV, bezogen auf eine S
dingungen liefern.
bezogen auf eine Schichtdicke von 1O~ m unter Standard-Messbe-
3. Magnetische Dünnschicht nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Dünnschicht aus einzelnen, durch nichtmagnetische Schichten voneinander getrennten magnetischen Schichten von je 1.1O~ bis 4.10~ m Dicke besteht.
4. Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Dünnschicht
nach Patentanspruch 1 , mit mehreren Schichten durch abwechselndes Aufdampfen magnetischer und nichtmagnetischer Schichten auf ein erhitztes Substrat, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufdampfen unter steter Messung der Dicke der aufgedampften Schichten derart ausgeführt wird, dass je eine Magnetschicht von 1.1O~ bis 4.1O~ m mit einer nichtmagnetischen
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Schicht von 1.10 bis 2,5.1O m bis zur gewünschten Gesamtdicke der Magnetschichten abwechselt.
5. Verfahren nach Patentanspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
dass die Erhitzung des aufzudampfenden Metalls durch einen Elektronenstrahl und diejenige des Substrats durch Wärmestrahlung erfolgt.
6. Verfahren nach Patentanspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Herstellung einer Vorzugsrichtung der Magnetisierung
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aufweisenden Dünnschicht durch Aufdampfen ohne Magnetisierung und anschliessendes Tempern im Magnetfeld erfolgt.
7. Verfahren nach Patentanspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufdampfen in einem Magnetfeld erfolgt.
8. Verwendung einer magnetischen Dünnschicht nach Patentanspruch 1 als nichtlineares Element in Messwandlern zur potentialfreien Messung von Spannungen und Strömen.
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DE19792912659 1979-03-22 1979-03-30 Magnetische duennschicht, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung Ceased DE2912659A1 (de)

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