DE2908844A1 - In wasser emulgierbare isocyanatzusammensetzung - Google Patents
In wasser emulgierbare isocyanatzusammensetzungInfo
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Description
PATENTANWALT 1908844
DR. RICHARD KMEISSL η ~ 7 Maß WS
Widsnrrnyerstf.45 ~>
n 1IQU "{<t
D-SOQO MÜNCHEN 22
Tel O SS /29 5125
Tel O SS /29 5125
Mappe 24 538
ICI Case Nr. Du.30124/DT
IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIMITED
London / Großbritannien
London / Großbritannien
In Wasser emulgierbare Isocyanatzusammensetzung
9 iv .=341/0535
1908844
Die Erfindiong bezieht sich auf emulgierbare Isocyanatzusammensetzungen,
auf Emulsionen dieser Zusammensetzungen in Wasser und auf c"ie Verwendung dieser Emulsionen als Bindemittel.
In der GB-PS 1 444 933 sind wäßrige Emulsionen beschrieben, welche
Wasser, ein organisches Isocyanat und ein nicht-ionisches oberflächenaktives Mittel, das frei von Hydroxy-, Amino- und
Carbonsäuregruppen ist, enthalten. Das oberflächenaktive Ilittel wird zur Stabilisierung der Emulsion verwendet. Ein bevorzugtes
oberflächenaktives Mittel, das in der erwähnten GB-PS beschrieben'
ist, besitzt die Formel:
RO(CH2CH2O)nCOHHX
worin R für eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen steht,
η für eine solche Ganzzahl steht, daß die Verbindung im Durchschnitt mindestens 5 Oxyäthylengruppen enthält, und X für den
Rest eines Polyisocyanats steht und mindestens eine freie Isocyanatgruppe
enthält. Die empfohlene Menge an oberflächenaktivem Kittel ist 5 bis 15 Gewichtsteile, bezogen auf das Gewicht
des Isocyanats.
Gemäß der Erfindung wird nunnelir eine in Wasser enulgierbare Isocyanatzusanmensetzung
vorgeschlagen, welche ein organisches PoIyisocyanat
in Mischung mit mindestens 1 Gewichtsteil, aber weniger als 5 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Polyisocyanate,
eines oberflächenaktiven Mittels der Formelj
RO(CH2CH2O)nCOnHX
enthält, worin R, η und X die oben angegebenen Bedeutungen besitzen.
Die Erfindung umfaßt auch Emulsionen der Zusammensetzung in Wasser.
• 90S841/0535
- 1908844
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß diese kleine Menge an oberflächenaktivem Mittel eine Emulsion ergibt, die stabil
ist, eine längere Topfzeit aufweist und ihren Isocyanatgehalt (IJCO-Wert) eine längere Zeit beibehält.
Von einer Emulsion wird gesagt, daß sie stabil ist, wenn ihre Komponenten ineinander dispergiert bleiben, ohne daß sie sich
in diskrete Schichten trennen. Mit dem Ausdruck "Topfzeit" ist die Zeit gemeint, xrährend der die Emulsionen verarbeitbar bleiben,
bevor sie gelieren und abbinden. Wäßrige Isocyanatemulsionen gelieren und binden ab, weil eine Reaktion zwischen dem Wasser
und dem Isocyanat stattfindet, wobei ein Polyharnstoff entsteht .
Die organischen Polyisocyanate, die gemäß der Erfindung verwendet
werden können, sind ausführlich in der GB-PS 1 444 933 beschrieben. Sie umfassen isocyanatabgeschlossene Präpolymere, die
hergestellt werden durch Umsetzung eines Überschusses eines Polyisocyanats mit einem hydroxylgruppenabgeschlossenen Polyester
oder Polyäther, und auch Produkte, die erhalten werden durch Umsetzung eines Überschusses eines Polyisocyanats mit einem monomeren
Polyol. Vorzugsweise ist das Isocyanat ein rohes Gemisch aus i'Iethylenbrücken aufweisenden Polyphenylpolyisocyanaten, welche
di-, tri- und höherfunktionelle Polyisocyanate enthalten. Dieses Isocyanat ist als rohes HDI bekannt und wird hergestellt
durch Phosgenierung eines Gemischs aus den Polyaminen, die durch Kondensation von Anilin und Formaldehyd erhalten werden.
Das gemäß der Erfindung verwendete oberflächenaktive Mittel und ein Verfahren zu seiner Herstellung ist ebenfalls in der GB-PS
1 444 933 beschrieben. Vorzugsweise besitzt die Ganzzahl η einen Wert von 5 bis 120 und insbesondere von 10 bis 25. Die Gruppe R
umfaßt Äthyl, Propyl und Butyl. R ist vorzugsweise Methyl. Die Gruppe X ist der Rest eines Polyisocyanats, wobei eine Isocyanatgruppe
weggenommen ist. Isocyanate, von welchen die Gruppe X -abgeleitet sein kann, sind solche Isocyanate, die.gemäß der Er-
909841/0535
- 1908844
findung als Polyisocyanatkomponente verwendet werden können.
Zweckmäßigerweise kann das oberflächenaktive Mittel in situ im Isocyanat hergestellt werden, indem man in einen Überschuß des
Isocyanats die entsprechende Menge eines Alkohols der Formel RO(CKpCHpO) H einbringt und damit umsetzt, und zwar vorzugsweise
bei einer Temperatur von 50 bis 700C. In diesem Fall leitet
sich die Gruppe X natürlich von dem gleichen Isocyanat ab, wie es zur Herstellung der Emulsion verwendet wird. Wenn die bevorzugten
oberflächenaktiven Ilittel hergestellt werden, dann ist der Alkohol ein Methoxypolyäthylenglycol (Methoxy-PEG) mit einem
Molekulargewicht von 300 bis 1000. Von besonderem Wert ist Methoxy-PEG mit einem Molekulargewicht von 650.
Die verwendete Menge an oberflächenaktivem Mittel sollte nicht kleiner als 1 Gevr.-%, bezogen auf das Isocyanat, sein, da sonst
eine stabile Emulsion nicht zufriedenstellend gebildet werden kann. Wenn weniger als h% verwendet werden, dann ist eine hohe
Mischgeschwindigkeit erforderlich. Eine Trennung der Emulsion tritt ein, wenn schlecht gerührt wird. Es wurde gefunden, daß ungefähr
k% die optimale Menge ist. Bei diesem Wert kann eine zufriedenstellende
Emulsion leicht mit nur einer etwas kürzeren Topfzeit als bei den niedrigeren Gehalten erzielt werden.
Die Emulsionen sind vom Öl-in-Wasser-Typ und können dadurch erhalten
werden, daß man 1 bis 75 Gewichtsteile des ernulgierbaren
Isocyanats mit S9 bis 25 Gewichtsteilen Wasser mischt. Emulsionen,
die aus gleichen Teilen Isocyanat und Wasser hergestellt worden sind, sind für die meisten Zwecke brauchbar.
Die erfindungsgemäßen Emulsionen sind als Klebstoffe, Bindemittel und. Oberflächenbeläge brauchbar. Beispiele für geeignete
Anwendungszwecke sind in den GB-PSen 1 444 933 und 1 502 777 zu finden.
909841/0535
In der GB-PA 10 264/75 ist ein Verfahren zur Herstellung von
Platten und Formkörpern, insbesondere Spanplatten, beschrieben,
welches dadurch ausgeführt wird, daß man eine Masse aus einem Lignocellulosematerial, das mit einem aus einer wäßrigen Emulsion
eines organischen Polyisocyanats bestehenden Bindemittel gemischt ist, heißpreßt. Die Emulsionen der vorliegenden Erfindung
sind besonders brauchbar für diese Anwendung, wo Verzögerungen von einigen Stunden beim Pressen eintreten können.
Demgemäß betrifft die Erfindung weiterhin ein Verfahren zur Herstellung
von Platten und Formkörpern, welches dadurch ausgeführt wird, daß man eine Masse aus Lignocellulosematerial in
Mischung mit einer erfindungsgemäßen wäßrigen Emulsion heißpreßt,
Lignocellulosematerialien, die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden können, sind z.B. Holzschnitzel, Holzfasern,
Hobelspäne, Holzwolle, Kork und Rinde, Sägmehl und ähnliche Abfallprodukte von der holzverarbeitenden Industrie und/oder Fasern
von anderen natürlichen Produkten mit einem Lignocellulosegehalt, wie z.B. Bagasse, Stroh, Flachsrückstände und getrocknete
Binsen, Riedgräser und andere Gräser. Weiterhin können mit dem Lignocellulosematerial anorganische flockenförmige oder faserförmige
Materialien gemischt sein, wie z.B. Glasfasern, Glimmer oder Asbest.
Das Verfahren wird zweckmäßig dadurch ausgeführt, daß man das Lignocellulosematerial mit der Emulsion bespritzt, während es
in einem Mischer umgewälzt wird. Die Emulsion wird normalerweise durch sorgfältiges tuschen von Wasser mit dem emulgierbaren
Isocyanat hergestellt. Wenn weniger als M-% oberflächenaktives
Mittel verwendet werden, dann ist ein rasches Mischen nötig. Die bespritzten Schnitzel werden gleichmäßig auf Stahlplatten fallen
gelassen, die mit einem Entformungsmittel beschichtet sind, und bei einer Temperatur von 150 bis 220°C gepreßt. Die Isocyanatemulsion
kann gemeinsam mit anderen Bindemitteln verwendet werden, wie ζ,B.mit Harzleimen, wie sie üblicherweise für die
9 ί j i B 4 1 / D ß 3 S
Herstellung von Spanplatten dienen. Sie kann auch in Mischung mit
beispielsweise einem Karnstoff/Fornaldehyd-Harz-Leim verwendet werden. Ein brauchbares Gemisch enthält 2 bis J3 Teile Harnstoff/
Formaldehyd-Hars und 1 Teil emulgierbares Isocyanat. Die Reaktion
des Isocyanats mit den stark basischen Phenol/Formaldehyd-Harz-Leimen
und mit den Amingruppen in Melamin/Harnstoff/Formaldehyd-Harz
-Leimen macht solche Gemische unbrauchbar. Zusätze und
Hilfsmittel, wie sie bei Isocj^anatzusammensetzungen üblich sind,
können nach Bedarf in die Emulsionen einverleibt werden. Pigmente, Füllstoffe, Antioxidationsmittel, Harze und Weichmacher sind
weitere Beispiele. Hydrophobe Verdünnungsmittel können brauchbar sein, um die Reaktionsgeschwindigkeit noch weiter zu senken.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele, worin die Teile und Prozentangaben in Gewicht ausgedrückt
sind, näher erläutert.
7 Teile Methoxy-polyäthyleii-glycol (HG 650) werden in 93 Teile
rohes MDI bei einer Temperatur von 600C eingerührt, um im Isocyanat
in situ ein oberflächenaktives Mittel herzustellen. Diese emulgierbare Isocyanatzusammensetzung wird E7I-IDI bezeichnet und
wird als Vergleich verwendet. Die anwesende Menge an oberflächenaktivem
Mittel beträgt 9,7%, bezogen auf das Isocyanat.
100 Teile EyHDI aus dem Vergleichsversuch werden mit weiteren
Mengen an rohem MDI gemischt, wie dies in Tabelle I gezeigt ist, um den Gehalt an oberflächenaktivem Mittel zu verringern.
303841/0535
| liame | Tabelle | I | Ge\7.~% oberflächen- | 4,8 | |
| Beispiel | rohes HDI E7 | HDI | j. _ aktives Mittel, be- | 4,2 | |
| (Gewichts- tL | * - , | ' " zogen auf das Iso- | 3,5 | ||
| teile) [I | cyanat | 2,8 | |||
| 5 · 5 | |||||
| 1 | E3 qHDI | 100 | 100 | ||
| 2 | E2j5i.IDI | ■ 130 | 100 | ||
| 3 | E0 nMDI | 180 | 100 | ||
| 4 | 250 | 100 | |||
In den Beispielen 3 und 4 war ein rasch laufender Labormischer nötig, um stabile Emulsionen herzustellen.
Die in Vergleichsbeispiel 1 und in den Beispielen 1 bis 4 hergestellten
Isocyanatzusammensetzungen werden Ihrerseits mit einem gleichen Gewicht an Wasser gemischt-, wobei ein rasch laufender
rüscher verwendet wird. Der Isocyanatgehalt der Emulsionen wird in Zeitabständen gemessen, und die Gelzeit wird festgehalten.
Die Resultate sind in Tabelle II angegeben.
Isocyanatzusammensetzung, die zur Herstellung
der 1:1-¥asser/Isocyanat-Emulsion verwendet wurde
E7I-IDI E7
(Ver- (Bsp. 1) (Bsp. 2) (Bsp. 3) (Bsp. 4)
gleich)
Anfänglicher
KCO-Gehalt, % 28,0 KCO-Gehalt nach
KCO-Gehalt, % 28,0 KCO-Gehalt nach
1 st, % 22,8
IiCO-Gehalt nach
2 st, 5^ 19$8
KCO-Gehalt nach
4 st, % 11,1 Gelseitp st-min 2-30
9O9841/0B3S
| 30,0 | 30,4 | 30,4 | 30,6 |
| 26,3 | 28,1 | 28,4 | 29,3 |
| 26,8 | 27,7 | 27,9 | 28,5 |
| 23,2 | 26,3 | 26,6 | 26,7 |
| 3-15 | 3-35 | ■ 3-50'' | 3-55 |
Diskussion der Resultate
Die in Tabelle II angegebenen Resultate zeigen, daß die Topfzeit
(ermittelt als Gelzeit) umso langer ist und daß die Aufrechterhaltung
der Isocyanatkonzentration in der Emulsion umso besser ist, je kleiner die verwendete Menge an oberflächenaktivem
Mittel ist.
Jedoch war bei den niedrigen Gehalten an oberflächenaktivem Mittel
der Beispiele 4 und 5 ein rasches Rühren nötig, um eine zufriedenstellende Emulsion zu erzielen. Es ist also ersichtlich,
daß eine sehr günstige Menge an oberflächenaktivem Mittel ungefähr k% beträgt, wodurch die Bildung einer Emulsion erleichtert
wird, ohne daß ein allzu großer Verlust an Topfzeit eintritt.
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Claims (11)
1. In Wasser emulgierbare Isocyanatzusammensetzung, welche ein
organisches Polyisocyanat in Mischung mit einem oberflächenaktiven Mittel der Formel:
RO(CH2CH2O)nCOMIX
enthält, worin R für eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen
steht, η für eine solche Ganzzahl steht, daß die Verbindung durchschnittlich mindestens 5 Oxyäthylengruppen enthält,
und X für den Rest eines Polyisocyanats steht und mindestens eine freie Isocyanatgruppe enthält, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 1 Gewichtsteil,
aber weniger als 5 Gewichtsteile eines oberflächenaktiven Mittels je 100 Gewichtsteile Polyisocyanat vorhanden sind.
2. Isocyanatzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, . daß das organische Polyisocyanat
ein rohes Gemisch aus Hethylenbrücken aufweisenden PolyphenylpolyisQcyanaten
ist.
3. Isocyanatzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ganzzahl η einen
Durchschnittswert von 5 bis 120 aufweist.
4. Isocyanatzusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß η einen Durchschnittswert
von 10 Ms 25 aufweist.
5. Isocyanatzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet , daß die Gruppe R für Hethyl steht.
6. Isocyanatsusaraaensetzung nach einem der" vorhergehenden Ansprüelis-,
äaduroi! gekennz e i ohne t", ' daß das
1908844
oberflächenaktive Mittel in. situ dadurch hergestellt v/ird,
daß man einen Überschuß des organischen Polyisocyanats mit einem Alkohol der Formel RO(CEpCHpO) H umsetzt, worin die
Gruppe X des so hergestellten oberflächenaktiven Mittels den Rest des organischen Polyisocyanats darstellt, mit welchem
der Alkohol umgesetzt wird.
7. Isocyanatzusammensetzung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß der Alkohol der Formel
RO(CHpCH2O) H ein Methoxypolyäthylenglycol mit einem Molekulargewicht
von 300 bis 1000 ist.
8. Isocyanatzusarmnensetzung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß das Methoxypolyäthylenglycol
ein Molekulargewicht von etwa 650 aufweist.
9. Isocyanatzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das organische Polyisocyanat mit etwa 4 Gewichtsteilen des oberflächenaktiven
Mittels, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Polyisocyanats, gemischt ist.
10. Wäßrige Emulsion, dadurch gekennzeichnet,
daß sie 1 bis 75, Gewichtsteile einer Isocyanatzusammensetzung
nach einem der Ansprüche 1 bis 9 und 99 bis 25 Ge\7ichtsteile
Wasser enthält.
11. Verfahren zur Herstellung von Platten oder geformten Körpern, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Masse
• aus Lignocellulosematerial in Mischung mit einer wäßrigen
Emulsion nach Anspruch 10 heißpreßt.
909841/0535
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