DE2905291A1 - Verfahren zur herstellung von aluminiumoxid - Google Patents

Verfahren zur herstellung von aluminiumoxid

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Description

.L-TE A. GRUNECKEP
*. ING. · A.;E{CALTECHJ
K. SCHUMAiSiM
DRHFAlSAr CWL-PHVS
P. H. JAKOB
OFL-ING
G. BEZOLD
8 MÜNCHEN 22
MAXIMILIAt-tSTRASSE A3
P 13 522
Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid:
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Aluminiunioxid, sie betrifft insbesondere ein neues Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid.
Aluminiumoxid wird in großen Mengen aus dem Mineral Bauxit gewonnen. Bei der konventionellen Herstellung von Aluminiumoxid wird d3r Bauxit in .kaustischen (alkalischen) Flüssigkeiten bei Temperaturen von 140 bis 250 C gelöst, wobei diese Temperaturen durch Verwendung von unter hohem Druck stehendem Wasserdampf erzeugt werden. Diese Arbeitsweise ist unter der Bezeichnung "Digerierung" bekannt und sie wird in Behältern durchgeführt, die als'Oigestoren" bezeichnet werden.
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TELEFON (089) Q2O862 TELEX Ο6-2Θ 38Ο TELEGRAMME MONAPAT TELEKOP1ERER BAD ORIGINAL
Die Lösung aus den Digestoren mrd abgekühlt und mit felnkristallinem Aluminiumoxidhydrat geimpft, um Aluminiumoxidtrihydrat Al^O * 3H~Q auszufällen. Das Hydrat wird aus den verbrauchten Laugan bzw. Flüssigkeiten abfiltriert, gewaschen und dann durch Hochtemperatur-Calcinierung in qualitiativ hochwertiges Aluminiumoxid umgewandelt, welches das Ausgangsmaterial für die elelctrolytische Gewinnung von Aluminiummetall darstellt» Das Hydrat enthält neben chemisch gebundenem Konstitutionswasser eine Menge an ungebundener Feuchtigkeit. Die ungebundene Feuchtigkeit beläuft sich in der Regel auf etwa 12 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des feuchten Hydrats der Filter. Die Calcinierung des Hydrats wird in der Regel in einem Drehofen oder in einem Wirbelbettsystem, der bzw. das mit Öl oder Gas beheizt ist, durchgeführt.
Bei den bekannten Systemen ist zur Durchführung der Calcinierung Treibstoff erforderlich, um das ungebundene Wasser zu verdampfen und es auf die Calciniervorrichtungs-Ausiaßtemperatur zu erhitzen, um das Aluminiumoxidtrihydrat chemisch zu dehydratisieren unter Bildung von γ- Al2O,. und um teilweise das γ - Al~0 in α- Al2O zu überführen. Die chemische Dehydratation kann, obgleich sie komplex ist, vereinfacht durch die beiden folgenden Stufen dargestellt werden:
1) Al2O3 · 3H2O ^> Al2O3 · H2O + 2H2O
2) Al2O3 · H2O — -> Al2O3 + H20
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Der "bei der chemischen Dehydratation gebildete Wasserdampf wird aus der Calciniervorrichtung bei der Au si aß temperatur zusammen mit den Verbrennungsgas en atisgetragen.
Es wurde nun gefunden, daß der Wirkungsgrad des Gesamtverfahrens dadurch verbessert werden kann, daß man das Aluminiumoxid trihydr at trocknet, um seinen Gehalt an ungebundener Feuchtigkeit herabzusetzen, bevor man das Aluminiumoxidtrihydrat in die Calciniervorrichtung einführt»
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Bauxit digeriert unter Bildung eines AIuminiumoxidtrihydrat-Niederschlages, der ungebundene Feuchtigkeit enthältjdas Aluminium ο xidtrihydr at trocknet, um seinen Gehalt an ungebundener Feuchtigkeit herabzusetzen, und das getrocknete Aluminiumoxidtrihydrat in eine Calciniervorrichtung einführt, um das Aluminiumoxidti-ihydrat in Aluminiumoxid zu überführen.
Die Trocknung wird vorzugsweise in der Weise durchgeführt, daß man das feuchte Aluminiumoxidtrihydrat in eine Wirbelbett apparatur einführt, in der die aufgewirbelte (fluidisierte) Masse indirekt erhitzt wird. Das indirekte Erhitzen der aufgewirbelten (f .Luiiilsiarnen) Masaa erfolgt vGrzugdweise mittels Wasserdampf, der aus dem Digerierungs- und kaustischen Rückgewinnungssystem stammt. Bei diesem Wasserdampf handelt es sich um einen minderwertigen Wasserdampf, der in der Regel einen Druck von 3 bis 12 Atmosphären aufweist. Diesem Wasserdampf wurde bisher ein geringer Handels-
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wert zugeschrieben, weil er in dem. Digerierungs- und kaustischen Rückgewinnungssystem bereits verwendet worden ist.
Wenn dieser Wasserdampf jedoch zum indirekten Erhitzen der aufgewirbelten (fluidisierten) Masse aus Aluminiumoxidtrihydrat verwendet wird, beispielsweise durch Hindurchleiten desselben durch Rohre in dem Wirbelbett, wird sein Wärmeinhalt mindestens teilweise auf die aufgewirbelte (fluidisierte) Masse übertragen und bewirkt, daß die ungebundene Feuchtigkeit aus der aufgewirbelten Masse abgetrieben wird. Um eine gute Wärmeübertragung zu erzielen, muß der Wasserdampf gesättigt sein und deshalb wird der Wasserdampf aus den Digestoren erforderlichenfalls vorzugsweise de~über~ hitzt, bevor er zum indirekten Erhitzen in das Wirbelbett eingeführt wird. Bei dem Wasserdampf handelt es sich vorzugsweise um gesättigten Wasserdampf einer Temperatur innerhalb des Bereiches von 125 bis 250 C, insbesondere von 150 bis 190°G, speziell von 170°C
Durch das indirekte Erhitzen wird nicht nur die ungebundene Feuchtigkeit abgetrieben, sondern es wird auch bewirkt, daß die Temperatur des Aluminiumoxidtrxhydrats erhöht wird,
ο .
beispielsweise auf 100 bis 120 C, insbesondere auf etwa
In der Calciniervorrichtung wird das Aluminiumoxid in der Regel auf eine Endtemperatur von 1 100 bis 1 200°C erhitzi um eine partielle Umwandlung in α - Al?0_ zu ermöglichen.
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Im Vergleich zu den bekannten Verfahren -wurde gefunden, daß durch die erfindungsgemäße Vortrocknung der Treibstoffbedarf in der CaIc inier vor richtung beträchtlich herabgesetzt werden kann, weil kein Treibstoff .zum Verdampfen der ungebundenen Feuchtigkeit erforderlich ist, die bereits entfernt wurde, und weil das Aluminiumoxidtrihydrat teilweise vorerhitzt ist. Außerdem hängt der Treibstoffbedarf von der Austrittstemperatur der Abgase, beispielsweise 280 bis 300 C, den Wärmeverlusten durch Konvektion, und dem Grad der Wärmerückgewinnung aus den heißen Feststoffen ab. Normalerweise werden die heißen Feststoffe zum Vorerwärraen von Verbrennungsluft für die Calciniervorrichtung verwendet. Die Größe der Calciniervorrichtung beruht auf der maximalen Gasgeschwindigkeit, die möglich ist, und deshalb ermöglicht die Herabsetzung des Gasvolumens pro Aluminiumoxid-Einheit die Erhöhung des Durchsatzes von Aluminiumoxid in der Calciniervorrichtung.
So kann beispielsweise beim Calcinieren in einem Ofen das Gesamtvolumen von Verbrennungsgas en und Wasser aus ungebundener Feuchtigkeit und chemischer Dehydratation um etwa 20 % sinken, wenn das Aluminiumoxidhydrat vorgetrocknet ist. Diese Herabsetzung des Einheitsgasvolumens ermöglicht die Erhöhung des Durchsatzes um mehr als 20 %. Außerdem wird ein zusätzlicher Gewinn erzielt, weil die Konvektions- und Strahlungsxtfärmeverluste sich nicht ändern, wenn der Durchsatz ansteigt, so daß die Konvektions- und Strahlungswärmeverluste pro Produkteinheit abnehmen, wenn der Durchsatz
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ansteigt. Das Gesamtergebnis ist ein beträchtlicher und überraschender Gewinn durch die Vortrocknung.
Das Aufwirbelungsmedium (Fluidisierungsmedium) für das Wirbelbett ist vorzugsweise Wasserdampf. In diesem. Falle wird etx'7as Trägerdampf in den Boden des Wirbelbettes eingeführt, um die Aufwirbelung bzw. Fluidisierung einzuleiten und aufrechtzuerhalten, während eine zusätzliche Aufwirbelung bzw. Fluidisierung erzielt wird durch die aus dem Aluminiumoxidtrihydrat abgetriebene Feuchtigkeit. Der Trägerdampf kann aus der gleichen Quelle wie der zum indirekten Erhitzen verwendete Wasserdampf, .d.h. aus dem Digerierungsund kaustischen Rückgewinnungssystem, stammen oder er kann der Produktdampf aus dem Wirbelbett sein, der im Kreislauf zurückgeführt worden ist. Der Bedarf für Trägerdampf kann dadurch herabgesetzt werden, daß man das Bett so konisch gestaltet, daß seine Querschnittsfläche von unten nach oben hin zunimmt.
Der Produktdampf aus dem Wirbelbett ist ein sauberer Dampf von Atmosphärendruck. Wenn das Wirbelbett, wie es in der Regel der Fall ist, bei oder in der Nähe von Atmosphärendruck betrieben wird, kann der Produktdampf nach der Abtrennung der mitgerissenen Feststoffe, beispielsweise in. einem Zyklon, zum Erhitzen in dem Verfahren oder in einem Wasserdampfgenerator verwendet werden zur Erzeugung von sauberem Wasserdampf, der auf einen hohen Druck komprimiert werden kann. Bei der Aluminiumoxidherstellung besteht ein großer Wärmebedarf zum Erhitzen während des Verfahrens, insbeson-
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" 10 ·· ■ ·
dere zum Erhitzen von Wasser, aber auch zum Erhitzen von Luft für die Verbrennung. Wenn der Produktdampf nach dem. Reinigen in Zyklonen in einer Verfahrenserhitzungs- oder Wasserdarapferzeugungsanlage kondensiert wird, kann er etwas Aluminiumoxid tr ihydr at enthalten, das durch Rückführung des Kondensats in die Filter als Waschwasser zurückgewonnen 'werden kann.
Als Alternative zu Wasserdampf kann als Aufwirbelungsmedium (Fluidisierungsmedium) auch ein anderes Gas, wie z; B. Luft, verwendet werden. Der Produktdampf ist In diesem Falle das mit Wasserdampf gesättigte andere Gas. Das auf diese Weise erzeugte gesättigte Gas strömt, in einen Abscheider, wie z* B. einen Zyklon, und muß dann entweder durch Sackfilter oder durch elektrostatische Abscheider, abschließend gereinigt werden. Dadurch entstehen zusätzliche Kosten gegenüber der bevorzugten Ausführungsform, bei der Wasserdampf als Aufwirbelungsmedium bzw. Fluidisierungsmedium verwendet wird.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung näher erläutert. Diese zeigt:
Eine schematische Seitenaufrißansicht im Querschnitt eines in dem erf in dungs gemäß en Verfahren verwendeten Pilotanlagen-Troclcriars. Si-a zeige eine Wirbelbett-Vor richtung 10 mit einem Gehäuse 12 mit einem Einlaß 14 für das feuchte Aluminiumoxid tr ihydr at aus Bauxit-Digestoren (nicht dargestellt), Das feuchte Aluminiumoxidtrihydrat wird mittels einer Förderschnecke 16 durch den Einlaß 14 eingeführt. Das feuchte
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Aluminiumoxidtrihydrat stammt aus einem Trichter 17 und wird in die Förderschnecke 16 eingeführt mittels einer Förderschnecke 18 am Boden des Trichters 17 und einer Rotationsbeschiclcung 19 am oberen Ende einer vertikalen Leitung 20, die von dem Trichter 17 zu der Förderschnecke führt. Das getrocknete Aluminiumoxidtrihydrat wird beim Betrieb mit einer Geschwindigkeit, die der Beschickungsrate entspricht, mittels einer Fördereinrichtung 22.am Boden des Wirbelbettes kontinuierlich aus dem Gehäuse 12 abgezogen.
Das Gehäuse enthält in der Nähe seines unteren Endes eine Vielzahl von horizontalen parallel in einem Abstand von einander angeordneten Rohren 24, die in der Pilotanlage elektrisch beheizt sind, die jedoch in der Praxis mittels gesättigtem Wasserdampf aus den Digestoren beheizt würden, wie oben erläutert. Die Rohre haben einen Durchmesser von 2,54 cm (1 inch) bei einem Dreieck-Abstand von 5,08 cm (2 inch)f, es kann aber auch jeder beliebige andere Durchmesser und geeignete Abstand angewendet werden, beispielsweise Rohre mit einem Durchmesser von 5,08 cm (2 inches) bei einem Abstand von 15,24 cm (6 inches), insbesondere wenn Trägerdampf verwendet wird. Der gesättigte Wasserdampf wird durch einen Überhitzer 26 in das untere Ende des Gehäuses 12 und von da durch einen Verteiler 28 geführt. Der in dem Gehäuse 12 erzeugte Wasserdampf wird in einen Zyklon30 eingeführt, in dem der größte Teil des darin enthaltenen teilchenförmigen Materials entfernt wird, und durch eine Leitung 32 und eine Rückführung-Förderschnecke 34 im Kreislauf in das Wirbel-
bett zurückgeführt. Alternativ kann das teilchenförmige Material als Produkt verwendet werden, wenn es genügend trocken ist. Der aus dem Zyklon 30 austretende Was sardampf wird in einen waite3:en Zyklon. 36 eingeführt, in dem der Rest des teilchenförmigen Materials entfernt und durch eine Leitung 40 in einer Sammeleinrichtung 3 8 abgeschieden wird:. Der aus dem weiteren Zyklon 36 austretende Wasserdampf wird in einem Kondensator 42 kondensiert. Die beiligende Zeichnung zeigt den Betrieb einer Pilotanlage, welche die Durchführbarkeit des Prinzips der Trocknung durch Aufwirbelung bzw. Fluidisierung unter Anwendung des indirekten Erhitzens und unter Verwendung von Wasserdampf als Aufwirbelungs- bzw. Fluidisierungsmedium demonstriert. Dieses Ziel wird erreicht mit der dargestellten Vorrichtung und es wird daher kein Versuch unternornmen, den Wasserdampf auf die vorstehend erörterte Weise wiedersuverwenden. Es ist jedoch klar, daß anstelle der bloßen Kondensation in dem Kondensator 42 der Wasserdampf beispielsweise auch zum Erhitzen während des Verfahrens verwendet werden könnte.
Die erhitzten Teile der in der beiliegenden Zeichnung dargestellten Vorrichtung sind in einem Wärme—isolierenden Mantel 44 eingeschlossen, obgleich bei der praktischen Durchführung der Erfindung jede Komponente dann einzeln wärme-isoliert werden würde, möglicherweise mittels einer Was s erdampffühl erhei zung im Innern der Wärmeisolierung, um das Auftreten einer Kondensation auf den inneren Oberflächen des Trocknungsbehälters und der Komponenten zu vermeiden.
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Beim Betrieb wird teilchenförmiges feuchtes Alurain iumo.xidtrihydrat mittels einer Förderschnecke 18, einer Rotationsbeschickung 19 aus dem. Trichter 17 durch die Leitung 20 in· die Förderschnecke 16 eingeführt. Die Förderschnecke 16 führt das feuchte Aluminxumoxidtrihydrat auf kontinuierliche Weise in das Gehäuse 12 ein. Gleichzeitig warden die Rohre 24 elektrisch beheizt, obgleich sie auch mittels gesättigtem Wasserdampf, wie oben erörtert, beheizt werden können» Die Wärmeübertragung von den Rohren 24 auf das feuchte Aluminiumoxid tr ihydr at bewirkt, daß Wasser dampf aus dem feuchten Aluminiumoxidtrihydrat abgetrieben wird, der dann die Teilchan aufwirbelt bzw« fluidisiert unter Bildung eines Wirbelbettes» Um die Aufwirbelung bzw« Fluid!sierung, insbesondere in den unteren Bereichen des Bettes, wie oben erläutert, zu unterstützen, wird etwas überhitzter Trägerdampf durch den Verteiler 28 zugeführt. Aus dem Bett ent~ wickelt sich Wasserdampf und steigt zum oberen Ende des Gehäuses 12 auf, wo er, wie oben erläutert, in den Zyklon gelangt» Gleichzeitig wird getrocknetes Aluminiumoxidtrihydrat mittels der Fördereinrichtung 22 aus dem Boden des Wirbelbettes abgezogen. Die Verweilzeit des Aluminiumoxidtrihydrats wird so eingestellt, daß unter den angewendeten Bedingungen die gewünschte Menge an ungebundener Feuchtigkeit, beispielsweise 90 % der Gesamtmenge, daraus entfernt wird. Sine typische 7e.:weil^aii; liegt; "in dar Größenordnung von 40 Minuten«, Das getrocknete Aluminiumoxidtrihydrat wird in eine (nicht dargestellte) Calciniervorrichtung eingeführt, in der es, wie oben erörtert, in Aluminiumoxid überführt wird,
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Es wurde gefunden, daß bei Verwendung des in der beiliegenden Zeichnung dargestellten Trockners, der einen Querschnitt
2.2
von 0,093 in (1 ft. ) hat, und beim Erhitzen der Rohre auf eine Temperatur, die mit derjenigen des Was s sr damp fs aus ■ dem Digerier- und kaustischen Rückgewinnungssystem in einer Aluminiumoxid an lage, übereinstimmt, ein Durchsatz, von 4,9 bis 9,8 t (5 bis 10 tons) /Tag feuchtem Aluminiumoxidtrihydrat erhalten wird, je nach genauem Gehalt an ungebundener Feuchtigkeit.
So kann beispielsweise der Produktdairrpf bai der Mehrstufentrocknung verwendet werden, wie in der australischen Patentanmeldung PD 3344 beschrieben. Insbesondere kann ein erstes Wirbelbett vorgesehen sein, bei dem das Aufwirbsiungsmedium (Fluidisierungsmedium) Wasserdampf ist und bei dem das indirekte Erhitzen mittels Wasserdampf erzielt wird, und es kann ein zweites Wirbelbett vorgesehen sein, bei dem das Aufwirbelungs- bzw. Fluidisierungsmedium ein anderes Gas, wie 2.B» Luft, ist und bei dem das indirekte Erhitzen durch den Produktdampf aus dem ersten Wirbelbett erzielt werden kann.
Die Erfindung wurde zwar vorstehend unter Bezugnahme auf bevorzugte Ausführungsformen näher erläutert, es ist jedoch für den Fuchaanu selbs-va^ j ländlich., daß- sis uarauc icalaej·' wegs beschränkt ist, sondern daß diese in vielfacher Hinsicht abgeändert und modifiziert werden können, ohne daß dadurch der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird.
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Claims (8)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid, dadurch gekennzeichnet, daß man Bauxit digeriert unter Bildung eines Aluminiumoxidtrihydrat-Niederschlages, der ungebundene Feuchtigkeit enthält, das Aluminiumoxidtrihydrat trocknet, Uta seinen Gehalt an ungebundener Feuchtigkeit herabzusetzen, und das getrocknete Aluminiurnoxidtrihydrat in eine Calciniervorrichtung einführt, um das Aluininiumoxidtrihydrat in Aluminiumoxid zu überführen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Aluminiumoxidtrihydrat trocknet durch Einführen desselben in eine Wirbelbett-Vorrichtung, in der die
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aufgewirbelte (fluidisierte) Masse aus Aluminiumoxid tr ihydr at besteht und in der die aufgewirbelte (fluidisierte) Masse indirekt erhitzt wird.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das indirekte Erhitzen der aufgewirbelten, (fluidisierten) Masse mittels Wasserdampf durchgeführt wird, der aus dem Digerierungs- und kaustischen Rückgewinnungssystem stammt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man zum indirekten Erhitzen gesättigten Wasserdampf verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
der gesättigte Wasserdampf eine Temperatur innerhalb des Bereiches
aufweist.
Bereiches von 125 bis 250 C, vorzugsweise von 150 bis 190 C,
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Äufwirbelungsmedium (Fluidisierungsmedium) für die auf gewirbelte (f luidisierta) Masse Wasserdampf verwendet.
7* Vorfahren nach Anspruch '6} da-iarch gakacn.?, aicha-üt, daO man den Produkt-Dampf in einen Abscheider einleitet, um mitgerissenes Aluminiumoxidtrihydrat daraus zu entfernen, und ihn dann zum Erhitzen in dem Verfahren verwendet.
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8. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Aufwirbelungsruedrum (Fluzdisierungscueditira) .für die aufgewirbelte (fluidisierta) Masse Luft verwendet und daß es sich bei dem Produkt~ Dampf aus dem Wirbaibett um mit Wasserdampf gesättigte Luft handelt.
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