DE289879C

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Publication number: DE289879C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

in BERLIN.in Berlin.

In der Patentschrift 276994 ist ein Verfahren zur Abscheidung der festen Paraffinkohlenwasserstoffe aus den entsprechenden Fraktionen des Erd- oder Mineralöls beschrieben. In the patent specification 276994 is a method for the separation of the solid paraffin hydrocarbons from the appropriate fractions of petroleum or mineral oil.

Nach dem gekennzeichneten Verfahren wird das Paraffin als feste Masse gewonnen, die aber noch Reste der Mutterlauge und einige Bestandteile enthält, welche den Geruch, Geschmack und dadurch die Verwendung des Paraffins beeinträchtigen. Es war daher zur Entfernung dieser Nebenprodukte erforderlich, entweder das feste Paraffin in der bisher üblichen Weise mit sehr leichten Kohlenwasserstoffen wiederholt zu waschen und darauf zu pressen oder mit großen Mengen flüssiger, schwefliger Säure zu waschen. Es wurde nun gefunden, daß man die Reinigung des nach dem gekennzeichneten Verfahren erzielten Produktes in der Weise vornehmen kann, daß man die feste Masse bei einer solchen Temperatur mit flüssiger, schwefliger Säure behandelt, bei welcher das Paraffin geschmolzen ist.According to the marked process, the paraffin is obtained as a solid mass, which but still contains residues of the mother liquor and some constituents, which the smell, taste and thereby affect the use of the paraffin. It was therefore necessary to remove these by-products either the solid paraffin in the usual way with very light hydrocarbons wash and squeeze repeatedly or with large amounts of liquid, wash sulphurous acid. It has now been found that the purification of the after the identified process can make the product achieved in such a way that one the solid mass treated with liquid, sulphurous acid at such a temperature which the paraffin has melted.

Das Neue bei diesem Verfahren muß darin erblickt werden, daß selbst bei der höheren Temperatur die festen Paraffinkohlenwasserstoffe sich nicht oder nur in ganz geringem Maße in der schwefligen Säure lösen, daß aber hingegen die lästigen Nebenprodukte durch diese Behandlung gründlich entfernt werden.What is new in this process must be seen in the fact that even with the higher one The temperature of the solid paraffin hydrocarbons does not rise, or only to a very slight extent Dissolve to a certain extent in the sulphurous acid, but that on the other hand the troublesome by-products be thoroughly removed by this treatment.

Die Ausführung des Verfahrens ist eine äußerst einfache. Entweder wird die nach dem Verfahren der Patentschrift 276994 erhaltene Paraffinmasse geschmolzen und dann mit der flüssigen, schwefligen Säure vermischt, oder man verrührt die Paraffinmasse mit der flüssigen, schwefligen Säure und stellt dann die Temperatur her, bei welcher das Paraffin schmilzt. In beiden Fällen erfolgt nach der Behandlung Schichtentrennung. Notfalls wird die Operation ein oder mehrere Male wiederholt. Man gewinnt auf diese Weise das Paraffin in flüssigem Zustande, welches beim Erkalten zu einer kristallinischen Masse, frei von den lästigen Nebenprodukten, erstarrt.The method is extremely simple to carry out. Either the after melted paraffin mass obtained by the method of patent specification 276994 and then mixed with the liquid, sulphurous acid, or the paraffin mass is mixed with the liquid, sulphurous acid and then produces the temperature at which the paraffin melts. In both cases, the layers are separated after the treatment. If necessary, will repeat the operation one or more times. In this way the paraffin is obtained in a liquid state, which in the Cooling to a crystalline mass, free of the annoying by-products, solidified.

Des ferneren wurde gefunden, daß man dieses Reinigungsverfahren auch auf die festen Paraffinmassen mit Erfolg anwenden kann, welche man nach dem bisher üblichen Verfahren als Preßgut erhalten hat. Bei diesen lassen sich durch die flüssige, schweflige Säure alle diejenigen Nebenprodukte beseitigen, die man bisher, sei es durch das Schwitzverfahren, sei es durch das häufige Waschen in flüssigen Kohlenwasserstoffen, entfernte.It has also been found that this cleaning process can also be applied to the solid Paraffin masses can be used with success, which one after the usual procedure received as pressed material. With these can be by the liquid, sulphurous acid Eliminate all those by-products that have hitherto been possible, be it through the sweating process, be it by frequent washing in liquid hydrocarbons.

Die Arbeiten, welche zu der vorliegenden Erfindung führten, sind von Herrn Dr_; L. Edeleanu ausgeführt worden.The work which led to the present invention is by Dr _; L. Edeleanu was executed.

Für die Ausführung des Verfahrens eignet sich eine Vorrichtung, die etwa wie folgt eingerichtet ist:A device that is set up approximately as follows is suitable for carrying out the method is:

In einen geschlossenen, mit Rühr- und Heizvorrichtung versehenen Kessel, Mischer genannt, fließt die zu behandelnde Paraffinmasse und die erforderliche Menge verflüssigter, schwefliger Säure. In diesem Kessel wird bei einer Temperatur von etwa 50° die MasseIn a closed kettle equipped with a stirring and heating device, mixer called, flows the paraffin mass to be treated and the required amount of liquefied, sulphurous acid. In this boiler, the mass is at a temperature of about 50 °

einige Zeit durchgerührt und dann absetzen gelassen. Es ergibt sich hierbei ein Druck von etwa 6 bis 8 Atm.Stirred for a while and then left to settle. There is a pressure here from about 6 to 8 atm.

Am unteren Ende des Mischers ist ein Stutzen angebracht, der mit Schaugläsern versehen ist. Der Stutzen führt zu zwei getrennten geschlossenen Gefäßen A und B. Nachdem sich die Masse im Mischer abgesetzt hat, läßt man zunächst die untere Schicht der Masse, welche die Hauptmenge der schwefligen Säure und die gelösten Produkte enthält, in das Gefäß A einlaufen. Sobald man durch das Schauglas am Stutzen bemerkt, daß die untere Schicht abgelaufen ist, wird die Zuführung zu dem Gefäß A geschlossen, und die Oberschicht, welche das gereinigte Paraffin und noch etwas schweflige Säure enthält, läuft in das Gefäß B. Diese beiden Gefäße enthalten Heizvorrichtungen, mittels welcher man die schweflige Säure verdampft. Die schweflige Säure wird von einem Kompressor angesaugt und in der bekannten Weise wieder verdichtet und in das Verfahren eingeführt. In dem Gefäß A bleibt dann nach dem Verdampfen der schwefligen Säure die das Paraffin verunreinigende Masse zurück, während man in dem Gefäß B das gereinigte Paraffin behält, welches je nach der Menge der schwefligen Säure, mit der es behandelt wurde, einen mehr oder weniger hohen Schmelzpunkt zeigt. War die Behändlung genügend gründlich, so zeigt das gewonnene Paraffin einen Schmelzpunkt von 52 bis 55°. Notfalls kann, wie bereits angegeben, die Behandlung mit der schwefligen Säure wiederholt werden.At the lower end of the mixer there is a nozzle fitted with sight glasses. The nozzle leads to two separate closed vessels A and B. After the mass has settled in the mixer, the lower layer of the mass, which contains the majority of the sulphurous acid and the dissolved products, is first run into vessel A. As soon as you notice through the sight glass on the nozzle that the lower layer has run off, the feed to vessel A is closed and the upper layer, which contains the purified paraffin and some sulfurous acid, runs into vessel B. These two vessels contain Heating devices by means of which the sulphurous acid is evaporated. The sulphurous acid is sucked in by a compressor and compressed again in the known manner and introduced into the process. After the evaporation of the sulphurous acid, the mass contaminating the paraffin remains in vessel A , while the purified paraffin is kept in vessel B , which is more or less high depending on the amount of sulphurous acid with which it has been treated Shows melting point. If the treatment was sufficiently thorough, the paraffin obtained shows a melting point of 52 to 55 °. If necessary, as already indicated, the treatment with the sulphurous acid can be repeated.

Aus dem Gefäß A und B kann die Verdampfung der schwefligen Säure auch dadurch unterstützt werden, daß die Gefäße mit Pumpen in Verbindung stehen, welche die entwickelten Dämpfe schneller abziehen.The evaporation of the sulphurous acid from the vessels A and B can also be supported by the fact that the vessels are connected to pumps which draw off the vapors developed more quickly.

Claims

Patent Claims:

1. Another development of the process protected by patent 276994, consisting in that the paraffin masses obtained by that process at such temperatures with liquid, sulphurous ^: Treated acid, in which the purified paraffin mass is liquid.

2. Replacement of the paraffin mass characterized in claim 1 by the after solid paraffin masses obtained by the previously known process.