DE2851409A1 - Regeneration of waste white liquor in cellulose pulping process - uses hot lixiviation to remove sodium chloride from carbonate and sulphate - Google Patents
Regeneration of waste white liquor in cellulose pulping process - uses hot lixiviation to remove sodium chloride from carbonate and sulphateInfo
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Abstract
Description
Verfahren zum Regenerieren von natriumchlorid-Process for regenerating sodium chloride
haltiger Zellstoffgewinnungs-Ablauge Beschreibung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Regenerieren von natriumchloridhaltiger Ablauge in einem Verfahren zur Zellstoffgewinnung durch Aufschließen von Zellulosefasern. containing pulp waste liquor description The invention relates to a method for regenerating sodium chloride containing Waste liquor in a process for producing cellulose by digesting cellulose fibers.
Insbesondere betrifft die Erfindung die Entfernung von Natriumchlorid aus Weißlauge bei der Zellulosegewinnung.In particular, the invention relates to the removal of sodium chloride from white liquor in cellulose production.
Aus der eigenen älteren US-PS 3 950 217 sind Verfahren zur Entfernung von Natriumchlorid aus einem Aufschluß-Zyklus und einem Regenerierungs-Zyklus bei der Zellstoffgewinnung bekannt, wobei in die Ablauge Natriumchlorid als Verunreinigung oder Nebenprodukt des Zyklus eingeführt wird, wie z.B. dadurch, daß zur Ablauge Abflüsse aus der Bleichanlage, die Natriumchlorid enthalten, abgelassen werden und hierdurch Natriumchlorid aufgebaut wird. Die Entfernung von Natriumchlorid wird durch Verdampfen der regenerierten Aufschlußlauge bewirkt, wobei Natriumchlorid abgeschieden wird, sowie durch Verdampfung und weitere Manipulationen, die derart durchgeführt werden, daß der Verlust von wertvollem Natriumcarbonat und Natriumsulfat, die während der Verdampfungsverfahren abgeschieden werden, vermieden wird.Our own prior US Pat. No. 3,950,217 discloses methods of removal of sodium chloride from a digestion cycle and a regeneration cycle known from pulp production, with sodium chloride as an impurity in the waste liquor or by-product of the cycle, such as by adding to the waste liquor Drains from the bleach plant that contain sodium chloride are drained and this builds up sodium chloride. The removal of sodium chloride is done caused by evaporation of the regenerated digestion liquor, sodium chloride is deposited, as well as by evaporation and other manipulations that such be carried out so that the loss of valuable sodium carbonate and sodium sulfate, which are deposited during the evaporation process is avoided.
Das Verfahren gemäß der genannten Patentschrift zum Aufschließen von Zellulosefasern umfaßt einen Aufschluß-Zyklus und einen Regenerierungs-Zyklus, wobei folgende Stufen durchlaufen werden: (a)die Zellulosefaser mit einer Aufschlußflüssigkeit, die Natriumhydroxid und gegebenenfalls Natriumsulfid enthält, in Berührung gebracht werden, (b) die verbrauchte Aufschlußlauge von der Zellstoffaufschlämmung abgetrennt wird, (c) die verbrauchte Aufschlußlauge verbrannt wird und eine Natriumcarbonat und Natriumsulfat enthaltende Schmelze erzeugt wird, (d) die Schmelze zu einer wässrigen Lösung aufgelöst wird, (e) die Lösung der Schmelze kaustiziert wird unter Bildung einer Weißlauge, die Natriumhydroxid, Natriumchlorid, das in den Zyklus als Verunreinigung oder als Nebenprodukt eingeschleppt ist, Natriumcarbonat, Natriumsulfat und gegebenenfalls Natriumsulfid enthält, (f) wenigstens einen Teil der WeiRlauge als wenigstens einen Teil der Aufschlußlauge verwendet wird, (g) wenigstens ein Teil der Weißlauge verdampft wird, um Natriumchlorid, Natriumsulfat und Natriumcarbonat hieraus abzuscheiden, (h) wenigstens ein Teil des Natriumchlorids von dem Natriumsulfat und Natriumcarbonat abgetrennt und isoliert wjrd , (i) wenigstens ein Teil des Natriumsulfats in den Zyklus an einer Stelle zurückgeführt wird, die der Verdampfung der Weißlauge nachgeschaltet und dem Verbrennen der verbrauchten Lauge vorgeschaltet ist und (j) wenigstens ein Teil des Natriumcarbonats in den Zyklus in einer Stufe zurückgeführt wird, die der Verdampfung der Weißlauge nachgeschaltet und der Kaustizierung der Lösung der Schmelze vorgeschaltet ist.The method according to the cited patent for digesting Cellulosic fibers include a digestion cycle and a regeneration cycle, wherein the following stages are passed through: (a) the cellulose fiber with a digestion liquid, which contains sodium hydroxide and optionally sodium sulfide, brought into contact (b) the spent digestion liquor is separated from the pulp slurry is, (c) the used digestion liquor is burned and a sodium carbonate and sodium sulfate-containing melt is produced, (d) the melt to an aqueous one Solution is dissolved, (e) the solution is causticized to form the melt a white liquor containing sodium hydroxide, sodium chloride, which is in the cycle as an impurity or is introduced as a by-product, sodium carbonate, sodium sulfate and optionally Contains sodium sulfide, (f) at least part of the white liquor is used as at least part of the digestion liquor, (g) at least one Part of the white liquor is evaporated to make sodium chloride, sodium sulfate and sodium carbonate to separate therefrom, (h) at least a portion of the sodium chloride from the sodium sulfate and sodium carbonate is separated and isolated, (i) at least a portion of the sodium sulfate is fed back into the cycle at a point where the evaporation of the white liquor downstream and upstream of the burning of the used lye and (j) at least a portion of the sodium carbonate is returned to the cycle in one step that is followed by the evaporation of the white liquor and the causticizing of the Solution of the melt is connected upstream.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß (k) wenigstens teilweise Natriumchlorid von dem Natriumsulfat und Natriubcarbonat abgetrennt wird, was dadurch bewirkt wird, daß (1) das Gemisch heiß gelaugt wird, um Natriumchlorid auszulaugen und wenigstens ein Teil des mit dem Natriumchlorid abgeschiedenen Natriumsulfats und Natriumcarbonats zurückbleibt und (2) die Laugflüssigkeit gekühlt wird, um Natriumchlorid hieraus abzuscheiden.The method of the present invention is characterized by that (k) at least in part sodium chloride from the sodium sulfate and sodium carbonate is separated, which is effected by the fact that (1) the mixture is leached while hot, to leach out sodium chloride and at least some of that with the sodium chloride deposited sodium sulfate and sodium carbonate remains and (2) the leaching liquid is cooled to separate sodium chloride therefrom.
Das Heißlaugen des Gemisches wird vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 50 bis etwa 110°C, vorzugsweise unter Verwendung einer gerade ausreichenden Menge wässriges Medium durchgeführt, um alles Natriumchlorid aus dem Gemisch herauszulösen. Die Laugflüssigkeit wird nach dem Abtrennen von der restlichen festen Phase vorzugsweise auf eine niedrigere Temperatur von etwa 20°C bis etwa 75°C abgekühlt, um praktisch reines Natriumchlorid abzuscheiden. Die Mutterlauge wird nach dem Entfernen des abgeschiedenen reinen Natriumchlorids vorzugsweise zur Verwendung in die Heißlaugungsstufe zurückgeführt, so daß die darin enthaltenden restlichen Chemikalien in dem System verbleiben.The hot leaching of the mixture is preferably carried out at one temperature from about 50 to about 110 ° C, preferably using just sufficient Amount of aqueous medium carried out to dissolve all of the sodium chloride from the mixture. The leach liquor is preferred after separation from the remaining solid phase cooled to a lower temperature of about 20 ° C to about 75 ° C to be practical to separate pure sodium chloride. The mother liquor is after removing the deposited pure sodium chloride, preferably for use in the hot leach step recycled so that the remaining chemicals contained therein in the system remain.
Die Mutterlauge kann praktisch hinsichtlich Natriumcarbonat und Natriumsulfat gesättigt werden, wobei nach dem Erhitzen auf die Laugungstemperatur die Mutterlauge hinsichtlich Natriumchlorid nicht gesättigt ist, so daß im wesentlichen nur Natriumchlorid aus der festen Phase in der Laugungsstufe gelöst wird, wenn die rückgeführte Mutterlauge einen Hauptteil des Laugmediums darstellt.The mother liquor can be practical in terms of sodium carbonate and Sodium sulfate will be saturated, taking after heating to the leaching temperature the mother liquor is not saturated with respect to sodium chloride, so that essentially only sodium chloride is dissolved from the solid phase in the leaching stage when the Recirculated mother liquor represents a major part of the leaching medium.
Die Erfindung wird weiter als Beispiel unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung erläutert, die ein schematisches Fließbild einer Fabrik zur Gewinnung von Zellstoff nach dem Kraft-Verfahren darstellt, welches die Erfindung verkörpert.The invention is further illustrated by way of example with reference to the appended Drawing explained showing a schematic flow diagram of a factory for extraction of Kraft pulp embodying the invention.
Unter Bezugnahme auf die Zeichnung wird konzentrierte Schwarzlauge aus einem Zellstoffaufschlußverfahren nach dem Kraft-Verfahren, in die Natriumchlorid als Verunreinigung oder Nebenprodukt, z.B. durch Einleitung von Abflüssen aus einer Bleichanlage in den Zyklus eingeführt ist, durch die Leitung 110 in einen Ofen 112 eingespeist, in welchem die konzentrierte Lauge verbrannt wird, um das organische Material zu entfernen und eine Schmelze zu bilden, die Natriumsulfid, Natriumcarbonat, Natriumsulfat und Natriumchlorid enthält. Das Natriumsulfat bildet sich, weil das Verbrennen unvollständig ist, und stellt denjenigen Teil des Natriumsulfats dar, der nicht zu Natriumsulfid umgewandelt worden ist.Referring to the drawing, concentrated black liquor is used from a pulping process according to the Kraft process, into the sodium chloride as a contaminant or by-product, e.g. by discharging runoff from a Bleaching plant is introduced into the cycle through line 110 into an oven 112 fed, in which the concentrated liquor is burned to the organic To remove material and form a melt containing sodium sulfide, sodium carbonate, Contains sodium sulfate and sodium chloride. The sodium sulfate forms because that Combustion is incomplete and represents that part of the sodium sulphate which has not been converted to sodium sulfide.
Die Schmelze wird in Wasser gelöst, um in der Leitung 114 Grünlauge zu bilden, wobei die Grünlauge nach dem Klären in ein Kaustiziergefäß 116 eingespeist wird, in welchem das gelöste Natriumcarbonat zu Natriumhydroxid umgesetzt wird.The melt is dissolved in water to produce green liquor in line 114 to form, wherein the green liquor is fed into a caustic pot 116 after clarification in which the dissolved sodium carbonate is converted to sodium hydroxide.
Die Kaustizierung ergibt in der Leitung 118 eine Weißlauge.Causticization results in a white liquor in line 118.
Die Kaustizierung hat einen Wirkungsgrad unter 100 %, was dazu führt, daß Rückstände von Natriumcarbonat in der Weißlauge das Kaustiziergefäß 116 verlassen. Die Weißlauge in der Leitung 118 enthält als wirksame Aufschlußchemikalien für Zellstoff Natriumhydroxid und Natriumsulfid zusammen mit gelösten Mengen Natriumcarbonat, Natriumchlorid und Natriumsulfat, wobei das Natriumsulfat nicht nur aus der unvollständigen Verbrennung sondern auch von einer späteren Oxydation herstammt.Causticizing has an efficiency below 100%, which leads to that residues of sodium carbonate in the white liquor leave the caustic pot 116. The white liquor in line 118 contains pulp pulping chemicals that are effective Sodium hydroxide and sodium sulphide together with dissolved amounts of sodium carbonate, Sodium chloride and Sodium sulfate, the sodium sulfate not only from the incomplete combustion but also from a later oxidation comes from.
Wenn die Zellstoffabrik mit einer Bleichanlage integriert ist und die Bleichanlagen-Ablaugen in die Rückgewinnungs-und Regenerierungsoperation eingespeist werden, um ein geschlossenes System einer Fabrik zur Gewinnung von gebleichtem Kraft-Zellstoff zu schaffen, wird die Weißlauge in Leitung 118 gewöhnlich eine Zusammensetzung der folgenden Konzentrationen von Salzen aufweisen: NaOH 7,5 bis 9,7 Gew.-% Na2S 1,8 bis 5 Gew.-% 2C 3 1,7 bis 3,1 Gew.-% 2 4 0,1 bis 1 Gew.-% NaCl 1,5 bis 5 Gew.-% Die Weißlauge in der Leitung 118 wird durch Kochen in einer Verdampfungszone 120 unter dem dort vorherrschenden Absolutdruck verdampft, im allgemeinen bei einer Temperatur von etwa 40 bis etwa 150°C.When the pulp mill is integrated with a bleaching plant and the bleach plant waste liquors are fed into the recovery and regeneration operation to be a closed system of a factory for the production of bleached Kraft pulp To create, the white liquor in line 118 is usually a composition of the have the following concentrations of salts: NaOH 7.5 to 9.7% by weight Na2S 1.8 up to 5% by weight 2C 3 1.7 to 3.1% by weight 2 4 0.1 to 1% by weight NaCl 1.5 to 5% by weight The white liquor in line 118 is boiled in an evaporation zone 120 evaporated under the prevailing absolute pressure there, generally at one Temperature from about 40 to about 150 ° C.
Während in der Zeichnung eine einzige Verdampfungszone 120 für Weißlauge dargestellt ist, geschieht dies nur zu Erläuterungszwecken und es ist möglich, die einstufige Verdampfung der Weißlauge in einer Reihe von Stufen mit hintereinander ansteigenden Temperaturen durchzuführen, durch welche der erzeugte Wasserdampf im Gegenstrom zur Lauge strömt.While in the drawing a single evaporation zone 120 for white liquor is shown, this is for illustrative purposes only and it is possible to change the single-stage evaporation of the white liquor in a number of stages with one behind the other to carry out increasing temperatures, through which the water vapor generated in the Countercurrent to the liquor flows.
Die Verdampfung der Weißlauge wird solange durchgeführt, bis ein Gemisch aus Natriumcarbonat, Natriumsulfat und Natriumchlorid abgeschieden wird, wobei die Menge Natriumchlorid, die bei der Verdampfung abgeschieden wird, vorzugsweise diejenige Menge ist, die aus dem System entfernt werden muß, um die Menge auszugleichen, die in das System eingeschleppt worden ist.The evaporation of the white liquor is carried out until a mixture is deposited from sodium carbonate, sodium sulfate and sodium chloride, the Amount of sodium chloride deposited on evaporation, preferably that Is the amount that must be removed from the system to make up for the amount that has been introduced into the system.
Das verdampfte Wasser wird in der Leitung 122 gesammelt und für die mögliche Wiederverwendung an irgendeiner anderen Stelle des Verfahrens kondensiert. Das abgeschiedene Feststoffgemisch wird von der konzentrierten Weißlauge abgetrennt und die konzentrierte Weißlauge wird durch die Leitung 124 zur erneuten Verwendung in der Aufschlußstufe zurückgeführt, nach Verdünnung auf die gewünschte Konzentration.The evaporated water is collected in line 122 and used for condensed possible reuse at any other point in the process. The separated solid mixture is separated from the concentrated white liquor and the concentrated white liquor is passed through line 124 for reuse returned to the digestion stage, after dilution to the desired concentration.
Die zurückgeführte konzentrierte Weißlauge in der Leitung 124 kann restliche Mengen Natriumcarbonat, Natriumsulfat und Natriumchlorid enthalten, das nicht bei der Verdampfungsstufe der Weißlauge abgeschieden worden ist. Die Gegenwart dieser Stoffe in der zurückgeführten Weißlauge ist nicht nachteilig, da das Natriumcarbonat und Natriumsulfat durch das Aufschlußgefäß durchlaufen und der Rückgewinnung und Regenerierung unterworfen werden. Die Konzentration von rückgeführtem Natriumchlorid wird durch die Verdampfung der Weißlauge geregelt und ist unter konstanten Verfahrensbedingungen ein praktisch konstanter Wert.The recycled concentrated white liquor in line 124 can contain residual amounts of sodium carbonate, sodium sulfate and sodium chloride, the has not been deposited in the evaporation stage of the white liquor. The presence these substances in the recycled white liquor are not disadvantageous, as the sodium carbonate and sodium sulfate pass through the digestion vessel and the recovery and To be subjected to regeneration. The concentration of recycled sodium chloride is regulated by the evaporation of the white liquor and is under constant process conditions a practically constant value.
Das abgetrennte feste Gemisch aus Natriumcarbonat, Natriumsulfat und Natriumchlorid wird durch die Leitung 126 in einen Auslauger 128 eingespeist, in welchem das Natriumchlorid heiß aus dem festen Gemisch durch Wasser und rückgeführte wässrige Lösung, die durch die Leitung 130 bzw.The separated solid mixture of sodium carbonate, sodium sulfate and Sodium chloride is fed into a leacher 128 through line 126, in which the sodium chloride hot from the solid mixture through water and recycled aqueous solution flowing through line 130 or
132 eingespeist wird, heiß ausgelaugt wird. Die rückgeführte wässrige Lösung in Leitung 132 ist praktisch hinsichtlich Natriumcarbonat und Natriumsulfat gesättigt, aber hinsichtlich Natriumchlorid untersättigt, so daß bei Verwendung dieses Mediums als Hauptteil des Laugmediums wenig oder kein Natriumcarbonat und Natriumsulfat aufgelöst werden.132 is fed in, is leached hot. The recycled aqueous Solution in line 132 is practical in terms of sodium carbonate and sodium sulfate saturated but undersaturated in terms of sodium chloride, so when used this medium as the main part of the leach medium has little or no sodium carbonate and Sodium sulfate to be dissolved.
Vorzugsweise wird das Laugen mit einer gerade ausreichenden Menge des wässrigen Mediums durchgeführt, um alles Natriumchlorid aus dem festen Gemisch herauszulösen und dadurch die Menge Natriumcarbonat und Natriumsulfat, die aus dem festen Gemisch gelöst werden, auf einem Minimum gehalten wird und die Menge Natriumchlorid, die in der festen Phase zurückbleibt, ebenfalls auf einem Minimum gehalten wird. Etwas restliches Natriumchlorid in der festen Phase kann toleriert werden.Preferably the leaching is done with just a sufficient amount of the aqueous medium carried out to remove all of the sodium chloride from the solid mixture to dissolve and thereby the amount of sodium carbonate and sodium sulfate, which from the solid mixture is dissolved, is kept to a minimum and the amount of sodium chloride, which remains in the solid phase, also to a minimum is held. Some residual sodium chloride in the solid phase can be tolerated will.
Die feste Phase, die sich aus der Auslaugstufe im Auslauger 128 ergibt, wird durch die Leitungen 134 und 136 wenigstens teilweise zum Ofen 112 zurückgeführt. Das Natriumsulfat, das in der festen Phase vorliegt, liegt gewöhnlich in Form eines Doppelsalzes mit dem Natriumcarbonat, nämlich in Form des Burk.eit (Na2CO3 2Na2S04) vor. Das Natriumcarbonat, das nicht in dieser Weise gebunden ist, liegt gewöhnlich in wasserfreier Form oder in Form eines Monohydrats vor.The solid phase resulting from the leaching stage in the leacher 128, is at least partially returned to furnace 112 through lines 134 and 136. The sodium sulfate that is in the solid phase is usually in the form of a Double salt with sodium carbonate, namely in the form of Burk.eit (Na2CO3 2Na2S04) before. The sodium carbonate that is not bound in this way usually lies in anhydrous form or in the form of a monohydrate.
Der Gehalt des zurückgeführten Materials in der Leitung 134 an Natriumsulfat wird vom Ofen 112 verbraucht, während das Natriumcarbonat in diesem Material vom Kaustiziergefäß 116 verbraucht wird. Es kann jede zweckmäßige Verfahrensweise zur Rückführung dieser Stoffe an die Stellen, bei denen sie verbraucht werden, an Stelle der dargestellten Verfahrensweise verwendet werden.The sodium sulfate content of the recycled material in line 134 is consumed by furnace 112 while the sodium carbonate in this material is consumed by the Caustic pot 116 is consumed. Any convenient procedure can be used Return of these substances to the places where they are consumed, in place the procedure shown can be used.
Um das relative Mengenverhältnis Natriumsulfat zu Natriumcarbonat in dem zurückgeführten Material in der Leitung 134 zu erhöhen und hierdurch die Totlast Natriumcarbonat, welcher der Ofen ausgesetzt ist, zu senken, ist bevorzugt, nur einen Teil des Gemisches in der Leitung 134 durch die Leitung 136 zum Ofen 112 zu leiten und den Rest zur Grünlauge in der Leitung 114 durch die Leitung 138. Diese aufgeteilte Rückführung hat auch die Wirkung, daß die Totlast Natriumchlorid, welcher der Ofen ausgesetzt ist, wenn das rückgeführte Gemisch in der Leitung 134 Natriumchlorid enthält, begrenzt wird.About the relative proportions of sodium sulfate to sodium carbonate to increase in the recycled material in the line 134 and thereby the Lowering the dead load of sodium carbonate to which the furnace is exposed is preferred, only a portion of the mixture in line 134 through line 136 to furnace 112 to pass and the remainder to the green liquor in line 114 through line 138. This Split recycle also has the effect of reducing the dead load on sodium chloride, which the furnace is suspended when the recycled mixture in line 134 is sodium chloride contains, is limited.
Die Lösung der Heißlaugung, die aus der Laugstufe im Auslauger 128 kommt und Natriumchlorid, Natriumcarbonat und Natriumsulfat enthält, wird durch die Leitung 140 in ein Kühl- und Kristallisiergefäß 142 geführt, in welchem die Lauglösung auf eine niedrigere Temperatur abgekühlt wird, um die Kristallisation von praktisch reinem Natriumchlorid zu bewirken, welches nicht mit Natriumcarbonat und/oder Natriumsulfat verunreinigt ist. Die Lauglösung kann durch Verdampfen während der Kristallisationsstufe eingeengt werden und der Wasserdampf durch die Leitung 144 entfernt werden.The hot leach solution resulting from the leaching stage in the leacher 128 comes and contains sodium chloride, sodium carbonate and sodium sulfate is made by the line 140 led into a cooling and crystallization vessel 142 in which the Leach solution is cooled to a lower temperature to allow crystallization effect of practically pure sodium chloride, which not is contaminated with sodium carbonate and / or sodium sulfate. The caustic solution can be concentrated by evaporation during the crystallization stage and the water vapor can be removed through line 144.
Das feste kristalline Natriumchlorid, das in der Kühlstufe abgeschieden wird, wird aus dem Kristallisiergefäß 142 durch die Leitung 146 abgezogen, während die Mutterlauge aus der Kristallisation in den Auslauger 128 durch die Leitung 132 zurückgeführt wird und dort als hauptsächliches wässriges Lösemedium in der Auslaugstufe verwendet wird.The solid crystalline sodium chloride that deposited in the cooling stage is withdrawn from crystallizer 142 through line 146 while the mother liquor from the crystallization into leacher 128 through line 132 is returned and there as the main aqueous dissolving medium in the leaching stage is used.
Gemäß einer alternativen Ausführungsform kann die wässrige Lösung in Leitung 132 zur Weißlauge in der Leitung 118 oder zur Grünlauge in der Leitung 118 zurückgeführt werden.According to an alternative embodiment, the aqueous solution can in line 132 to white liquor in line 118 or to green liquor in line 118 can be returned.
Unter kontinuierlichen stationären Bedingungen ist die Menge des durch die Leitung 146 rückgewonnenen Natriumchlorids praktisch gleich derjenigen, die aus der Weißlauge ausgefällt und in Leitung 126 enthalten wird, wobei wiederum die Weißlauge praktisch gleich der Menge Natriumchlorid ist, die in den Rückgewinnungs- und Regenerierungszyklus der Zellstoffgewinnungsanlage als Verunreinigung oder als Nebenprodukt eingeführt ist, abzüglich natürlich eventueller zusätzlicher geringer Verluste, da die Mengen Natriumchlorid, Natriumsulfat und Natriumcarbonat, die in der Mutterlauge in der Leitung 132 vorliegen, eine Totlast von Chemikalien bilden, die zwischen dem Auslauger 128 und dem Kristallisiergefäß 142 cyclisch geführt werden, so daß im Endergebnis die Möglichkeit des Aufbaues von Natriumchlorid in dem System bei fortgesetzter Rückführung von Weißlauge vermieden wird. Zusätzlich werden das Natriumcarbonat und das Natriumsulfat, die zusammen mit dem Natriumchlorid ausfallen, in dem System durch Rückführung durch die Leitung 136 behalten, so daß die Entfernung von Natriumchlorid ohne Verlust dieser Stoffe aus dem System bewirkt wird.Under continuous steady-state conditions, the amount of is through the line 146 of recovered sodium chloride is practically the same as that of the is precipitated from the white liquor and contained in line 126, again the White liquor is practically equal to the amount of sodium chloride that goes into the recovery and regeneration cycle of the pulp recovery plant as contamination or as By-product is introduced, minus of course any additional lower Losses as the amounts of sodium chloride, sodium sulfate and sodium carbonate contained in the mother liquor are present in line 132, forming a dead load of chemicals, which are cyclically guided between the leacher 128 and the crystallization vessel 142, so that in the end result the possibility of sodium chloride building up in the system is avoided with continued recycling of white liquor. In addition, the Sodium carbonate and sodium sulphate, which precipitate together with the sodium chloride, retained in the system by recirculation through line 136 so that removal caused by sodium chloride without loss of these substances from the system.
Während die Ausführungsform gemäß der Zeichnung hinsichtlich eines Zellstoffgewinnungsverfahrens nach dem Kraft-Verfahren beSchrieben wurde, ist die Erfindung nicht auf diese Verfahrensweise zur Zellstoffgewinnung beschränkt. Die Erfindung ist vielmehr breiter anwendbar auf jede Zellstofffabrik, bei welcher Natriumhydroxid als wirksame Aufschlußchemikalie verwendet wird, z.B. nach dem Soda-Verfahren.While the embodiment according to the drawing with regard to a Pulp production process according to the Kraft process Described the invention is not limited to this pulp recovery procedure limited. Rather, the invention is more broadly applicable to any pulp mill, in which sodium hydroxide is used as an effective digesting chemical, e.g. after the soda process.
In dem letztgenannten Verfahren wird Natriumhydroxid allein als aktives Aufschlußmaterial für Zellstoff verwendet, wobei die Weißlauge, die aus dem Kaustiziergefäß stammt, jedoch trotzdem Natriumsulfat enthält. Dieses Natriumsulfat stammt von kleineren Mengen schwefelhaltiger Chemikalien, die in den Rückgewinnungs- und Regenerierungszyklus als Verunreinigungen oder Nebenprodukte eingeschleppt werden. Dieser Schwefel kann z.B. eingeschleppt werden mit Chemikalien zur Zellstoffgewinnung, Chemikalien der Bleichfabrik, Waschwasser, Holz und Brennstoff.In the latter process, sodium hydroxide alone is used as the active one Digestion material used for pulp, the white liquor coming from the caustic pot but still contains sodium sulfate. This sodium sulfate comes from smaller ones Amounts of sulfur-containing chemicals used in the recovery and regeneration cycle are introduced as impurities or by-products. This sulfur can E.g. be brought in with chemicals for pulp production, chemicals of Bleach factory, wash water, wood and fuel.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel näher erläutert: Beispiel Es wurde unter Benutzung von Löslichkeitsdaten, die für das System NaOH-Na2S-Na2C02-Na2S04-NaCl-H20 bekannt sind, eine Massenberechnung für das System durchgeführt, das in der Figur dargestellt ist und eine Anlage zur Herstellung von 500 Tagestonnen gebleichter Kraft-Zellstoff darstellt, wobei das Heißlaugen bei 1000C und das Kristallisieren durch Kühlen bis 35 0C durchgeführt wird.The invention is explained in more detail by the following example: Example It was carried out using solubility data for the system NaOH-Na2S-Na2CO2-Na2S04-NaCl-H20 are known, a mass calculation is carried out for the system shown in the figure is shown and a plant for the production of 500 daily tons of bleached Kraft pulp, with the hot leaching at 1000C and the crystallization is carried out by cooling to 35 0C.
In der folgenden Tabelle sind die Parameter, die hierbei eine Rolle spielen, aufgeführt, wobei die Mengen in Kilo je Tonne Zellstoff angegeben sind, falls nichts anderes erwähnt ist.The following table lists the parameters that play a role here play, listed, the quantities being given in kilos per ton of pulp, unless otherwise stated.
Aus den Werten ergibt sich, daß das System in der Lage ist, reines Natriumchlorid aus dem abgeschiedenen Gemisch in einer Menge abzutrennen, die gleich derjenigen ist, die aus der Weißlauge in einer einstufigen Verdampfung abgeschieden wird, ohne daß Natriumcarbonat und Natriumsulfat verlorengehen. ~~~ ~ TABELLE Leitung Beschreibung NaOH NaCl Na2CO3 Na2SO4 H2O Gesamt Nr. +Na2S 114 Grünlauge 90 81,6 379 7,71 2714 3272,7 138 Rückführung 0 0 60,4 24,9 9,98 95,45 439,4 32,61 118 Weißlauge 360 81,6 81,6 32,7 2716,4 3272,7 (11%) (2,5%) (2,5%) (1,0%) 124 Konz.Weißlauge 360 22,2 5,9 1,36 583,2 972,7 (75°C (37%) (2,3%) (0,63%) (0,16%) (sat.) (sat.) (sat.) 122 Verdampftes - - - - 2133 2133 Wasser 126 Kristalle - 59,5 75,9 31,3 - 166,8 130 Laugwasser - - - - 137,3 137,3 132 Rückgeführte - 44,9 47,3 5,44 195,4 293,2 Mutterlauge (15,5%) (16,1%) (1,8%) (35°C) (sat.) (sat.) (sat.) 134 Laugrückstand - - 75,9 31,3 12,7 120 140 Laugflüssigkeit - 104 47,3 5,44 320 522,7 (21,9%) (9,9%) (1,2%) (sat.) (sat.) (sat.) 146 NaCl-Kristalle - 59,5 - - - 59,5 144 Verdampftes - - - - 124,5 124,5 Wasser L e e r s e i t eThe values show that the system is able to produce pure Separate sodium chloride from the deposited mixture in an amount equal to the one that is deposited from the white liquor in a single-stage evaporation without losing sodium carbonate and sodium sulfate. ~~~ ~ TABEL Line Description NaOH NaCl Na2CO3 Na2SO4 H2O Total No. + Na2S 114 Green liquor 90 81.6 379 7.71 2714 3272.7 138 Return 0 0 60.4 24.9 9.98 95.45 439.4 32.61 118 white liquor 360 81.6 81.6 32.7 2716.4 3272.7 (11%) (2.5%) (2.5%) (1.0%) 124 concentrated white liquor 360 22.2 5.9 1.36 583.2 972.7 (75 ° C (37%) (2.3%) (0.63%) (0.16%) (sat.) (Sat.) (sat.) 122 Evaporated - - - - 2133 2133 Water 126 Crystals - 59.5 75.9 31.3 - 166.8 130 Caustic water - - - - 137.3 137.3 132 Recirculated - 44.9 47.3 5.44 195.4 293.2 Mother liquor (15.5%) (16.1%) (1.8%) (35 ° C) (sat.) (Sat.) (Sat.) 134 Caustic residue - - 75.9 31.3 12.7 120 140 Caustic liquid - 104 47.3 5.44 320 522.7 (21.9%) (9.9%) (1.2%) (sat.) (Sat.) (Sat.) 146 NaCl crystals - 59.5 - - - 59.5 144 evaporated - - - - 124.5 124.5 water L e r s e i t e
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