SE442522B

SE442522B - METHOD OF COOKING CELLULOSA FIBERS INCLUDING A COOKING AND REGENERATION CYCLE

Info

Publication number: SE442522B
Application number: SE7812088A
Authority: SE
Inventors: D W Reeve
Original assignee: Erco Envirotech Ltd
Priority date: 1977-12-01
Filing date: 1978-11-23
Publication date: 1986-01-13
Also published as: BR7807934A; AU4206978A; PL115254B1; JPS54116402A; AR216562A1; SE7812088L; DE2851409A1; FI783693A; PL211371A1

Description

7812088-8 2 10 20 25 §O 55 40 ugn för åstadkommande av en smälta, som innehåller natriumkarbonat och natriumsulfat; (d) smältan upplöses till bildning av en vatten- baserad smältlösning; (e) smältlösningen kausticeras till bildning av en vitlut, som innehåller natriumhydroxid, natriumklorid inför- livad i cykeln som förorening eller biprodukt, natriumkarbonat, natriumsulfat och eventuellt natriumsulfid; (f) åtminstone en del av vitluten användes för åstadkommande av åtminstone en del av kok- luten; (g) åtminstone en del av vitluten indunstas för avsättning av natriumklorid, natriumsulfat och natriumkarbonat därur; (h) åt- minstone en del av natriumkloriden separeras och utvinnes från natriumsulfatet och natriumkarbonatet; (i) åtminstone en del av natriumsulfatet återföres till cykeln i ett steg före indunstningen av vitluten och innan den förbrukade luten behandlas i ugn; och (j) åtminstone en del av natriumkarbonatet återföres till cykeln vid ett steg efter indunstningen av vitluten och före kausticeringen av den smälta lösningen. 7812088-8 2 10 20 25 §O 55 40 furnace for producing a melt containing sodium carbonate and sodium sulphate; (d) the melt dissolves to form an aqueous melt solution; (e) the melt solution is causticized to form a white liquor containing sodium hydroxide, sodium chloride incorporated into the cycle as an impurity or by-product, sodium carbonate, sodium sulphate and optionally sodium sulphide; (f) at least a portion of the white liquor is used to produce at least a portion of the cooking liquor; (g) evaporating at least a portion of the white liquor to deposit sodium chloride, sodium sulfate and sodium carbonate therefrom; (h) at least a portion of the sodium chloride is separated and recovered from the sodium sulfate and sodium carbonate; (i) at least a portion of the sodium sulfate is returned to the cycle in one step before the evaporation of the white liquor and before the spent liquor is treated in an oven; and (j) at least a portion of the sodium carbonate is returned to the cycle at a stage after the evaporation of the white liquor and before the causticization of the molten solution.

Förfarandet enligt föreliggande uppfinning utmärkes av att (k) åtminstone partiell separation av natriumklorid från natrium- sulfatet och natriumkarbonatet åtstadkommes genom (i) varmlakning av blandningen för upplösning av natriumklorid därur och för kvar- lämnande av åtminstone en del av samtidigt avsatt natriumsulfat och natriumkarbonat, och (ii) kylning av lakningsvätskan för av- sättning av natriumklorid.The process of the present invention is characterized in that (k) at least partial separation of sodium chloride from the sodium sulphate and sodium carbonate is effected by (i) hot leaching the mixture to dissolve sodium chloride therefrom and to leave at least a portion of co-deposited sodium sulphate and sodium carbonate, and (ii) cooling the leaching liquid to deposit sodium chloride.

Varmlakningen av blandningen utföres företrädesvis vid en temperatur av från ca 50°C till ca llO°C samt företrädesvis med just tillräcklig mängd vattenbaserat medium för att all natrium- klorid skall lösas ur blandningen. Efter avskiljning från den återstående fasta fasen kyles lakningsvätskan företrädesvis till en lägreztemperatur av från ca 20°C till ca 75°C för avsättning eller utfällning av i huvudsak ren natriumklorid. Efter avlägs- nande av den utfällda rena natriumkloriden recirkuleras moder- luten företrädesvis för användning vid varmlakningssteget, så att de restkemikalier som finns däri kvarhålles i systemet.The hot leaching of the mixture is preferably carried out at a temperature of from about 50 ° C to about 10 ° C and preferably with just enough aqueous medium to dissolve all the sodium chloride from the mixture. After separation from the remaining solid phase, the leaching liquid is preferably cooled to a lower temperature of from about 20 ° C to about 75 ° C to deposit or precipitate substantially pure sodium chloride. After removal of the precipitated pure sodium chloride, the mother liquor is preferably recycled for use in the hot leaching step, so that the residual chemicals contained therein are retained in the system.

Moderluten kan vara i huvudsak mättad med avseende på nat- riumkarbonat och natriumsulfat, och efter uppvärmning till lak- ningstemperaturen är moderluten undermättad med avseende på nat- riumklorid, så att i huvudsak enbart natriumklorid löses från den fasta fasen i lakningssteget, när den recirkulerade moder- luten utgör en huvudandel av lakningsmediet.The mother liquor may be substantially saturated with respect to sodium carbonate and sodium sulfate, and after heating to the leaching temperature, the mother liquor is unsaturated with respect to sodium chloride, so that substantially only sodium chloride is dissolved from the solid phase in the leaching step, when the recycled mother the lye constitutes a major part of the leaching medium.

Föreliggande uppfinning beskrivs ytterligare i exemplifi- lO 15 20 25 40 7812088-8 \.~1 erande syfte i anslutning till bifogade ritning, som utgör ett schematiskt flödesschema för en kraftpappersmassaanläggning, i vilken uppfinningen utnyttjas.The present invention is further described by way of example in connection with the accompanying drawing, which constitutes a schematic flow diagram of a kraft pulp plant in which the invention is utilized.

Såsom framgår av ritningen matas koncentrerad svartlut från en kraftmassakokning, där natriumklorid har införlivats som förorening eller biprodukt, t.ex. genom inmatning i cykeln av effluenter från en blekningsanläggning, via ledning 110 till en ugn 112, där den koncentrerade luten brännes för avlägsnande av organiskt material och till bildning av en smälta, som innehål- ler natriumsulfid, natriumkarbonat, natriumsulfat och natrium- klorid. Natriumsulfatet härrör från otillräcklig ugnsbehandling och representerar sådant natriumsulfat som inte har omvandlats till natriumsulfid.As can be seen from the drawing, concentrated black liquor is fed from a kraft pulp boiling, where sodium chloride has been incorporated as a contaminant or by-product, e.g. by feeding into the cycle effluents from a bleaching plant, via line 110 to an oven 112, where the concentrated liquor is burned to remove organic material and to form a melt containing sodium sulphide, sodium carbonate, sodium sulphate and sodium chloride. The sodium sulphate is derived from insufficient furnace treatment and represents such sodium sulphate which has not been converted to sodium sulphide.

Smältan löses i vatten till bildning av grönlut i ledning 114, varvid nämnda grönlut efter klarning ledes till en kaustice- ringsanordning 116, i vilken det lösta natriumkarbonatet reageras till bildning av natriumhydroxid, varvid gäller att kausticerings- operationen resulterar i vitlut i ledning 118. Kausticeringsopera- tionen är effektiv till mindre än 100%, vilket leder till att det finns kvarvarande natriumkarbonat i den vitlut som lämnar kausti- ceringsanordningen 116. Vitluten i ledning 118 innehåller som aktiva kokningskemikalier natriumhydroxid och natriumsulfid till- sammans med upplösta kvantiteter av natriumkarbonat, natriumklo- rid och natriumsulfat, varvid gäller att natriumsulfatet inte en- bart härrör från otillräcklig ugnsbehandling utan också från sena- re oxidation.The melt is dissolved in water to form green liquor in line 114, said green liquor after clarification being led to a causticizer 116, in which the dissolved sodium carbonate is reacted to form sodium hydroxide, the causticizing operation resulting in white liquor in line 118. Causticizing operation - the ion is effective to less than 100%, leading to the presence of residual sodium carbonate in the white liquor leaving the causticizer 116. The white liquor in line 118 contains as active cooking chemicals sodium hydroxide and sodium sulphide together with dissolved quantities of sodium carbonate, sodium chloro- rid and sodium sulphate, whereby the sodium sulphate arises not only from insufficient furnace treatment but also from later oxidation.

När massakokningsanläggningen är integrerad med en bleknings- anläggning, och effluenterna från blekningsanläggningen ledes till utvinnings- och regenereringsoperationen för att det skall bildas ett slutet bleknings-kraftmassasystem, innehåller vitluten i led- ning 118 vanligen följande koncentration av salter.When the pulping plant is integrated with a bleaching plant, and the effluents from the bleaching plant are led to the extraction and regeneration operation to form a closed bleaching pulp system, the white liquor in line 118 usually contains the following concentration of salts.

NaoH 7,5 - 9,7 vikt-yé Nags 1,8 - 5 vi1 Nagcoj 1,7 - 3,1 vikt-çt Nagso, 0,1 - 1 v11 Nacl 1,5 - 5 vikt-ß Vitluten i ledning 118 utsättes för indunstning genom kok- ning i en indunstningszon med 120 under rådande absolut tryck där- på, vanligen vid en temperatur av från ca 4000 till Ga 15000. Även om endast en vitlutindunstningszon 120 illustreras, har lO 15 20 25 35 40 7812088-8 4 detta enbart gjorts för att förenkla illustrationen, och det är möjligt att åstadkomma enkelstegsindunstningen av vitluten i en serie av steg med successivt ökande temperaturer, varvid bildad ånga ledes i motströmsförhållande till vätskan.NaoH 7.5 - 9.7 wt-weight Nags 1.8 - 5 vi1 Nagcoj 1.7 - 3.1 wt-nt Nagso, 0.1 - 1 v11 Nacl 1.5 - 5 wt-ß White liquor in line 118 is subjected to evaporation by boiling in an evaporation zone of 120 under the prevailing absolute pressure thereon, usually at a temperature of from about 4000 to Ga 15000. Although only a white liquor evaporation zone 120 is illustrated, 10 15 20 25 35 40 7812088-8 4 this has only been done to simplify the illustration, and it is possible to effect the single-step evaporation of the white liquor in a series of steps with successively increasing temperatures, whereby formed steam is conducted in countercurrent to the liquid.

Indunstningen eller förångningen av vitluten utföres till dess att en blandning av natriumkarbonat, natriumsulfat och nat- riumklorid avsättes eller utfälles, varvid den kvantitet natrium- klorid som avsättes vid indunstningen företrädesvis är den kvanti- tet som måste avlägsnas från systemet för att balansera den kvan- titet som införlivas däri.The evaporation or evaporation of the white liquor is carried out until a mixture of sodium carbonate, sodium sulphate and sodium chloride is deposited or precipitated, the quantity of sodium chloride deposited on the evaporation being preferably the quantity which must be removed from the system to balance the quantity. incorporated therein.

Det förångade vattnet uppsamlas i ledning 122 och kondensa- ras för eventuell återanvändning någon annanstans i processen. Den avsatta fasta~blandningen avskiljes från den koncentrerade vitlu- ten, och den koncentrerade vitluten recirkuleras genom ledning l2# för återanvändning i kokningssteget, efter utspädning till önskad koncentration.The evaporated water is collected in line 122 and condensed for possible reuse elsewhere in the process. The deposited solid mixture is separated from the concentrated white liquor, and the concentrated white liquor is recycled through line 12 # for reuse in the boiling step, after dilution to the desired concentration.

Den recirkulerade koncentrerade vitluten i ledning 124 kan innehålla restkvantiteter av natriumkarbonat, natriumsulfat och natriumklorid som inte har avsatts vid indunstningen av vitluten.The recycled concentrated white liquor in line 124 may contain residual quantities of sodium carbonate, sodium sulphate and sodium chloride which have not been deposited by evaporation of the white liquor.

Närvaron av dessa material i den recirkulerade vitluten är inte ofördelaktig, eftersom natriumkarbonàtet och natriumsulfatet passerar genom kokaren och utsättes för återvinnings- och regene- reringsoperationen. Koncentrationen av recirkulerande natriumklo- rid regleras genom förängningen av vitluten och är under "steady state"-betingelser ett i huvudsak konstant värde.The presence of these materials in the recycled white liquor is not disadvantageous, since the sodium carbonate and sodium sulfate pass through the digester and are subjected to the recovery and regeneration operation. The concentration of recirculating sodium chloride is regulated by the narrowing of the white liquor and is under "steady state" conditions a substantially constant value.

Den avskilda fasta blandningen av natriumkarbonat, natrium- sulfat och natriumklorid ledes via ledning l26 till en laknings- anordning l28, vari natriumkloriden varmlakas från den fasta blandningen med hjälp av vatten och recirkulerad vattenbaserad lösning tillfört respektive tillförd via ledning 130 respektive 152.The separated solid mixture of sodium carbonate, sodium sulphate and sodium chloride is passed via line 126 to a leaching device 288, in which the sodium chloride is hot-leached from the solid mixture by means of water and recycled aqueous solution supplied or added via lines 130 and 152, respectively.

Den recirkulerade vattenbaserade lösningen i ledning 132 är i huvudsak mättad med avseende på natriumkarbonat och natrium- sulfat men undermättad med avseende på natriumklorid, vilket in- pnebär att, om detta medium användes som huvudandel av laknings- mediet, ringa mängd eller inget natriumkarbonat och natriumsulfat upplöses. ö ”I "* H, . fw K' Lakningen utföres företrädesvis med just tillräcklig mängd vattenbaserat medium för att lösa all natriumklorid från den fasta blandningen och sålunda nedbringartill ett minimum den kvantitet 10 15 20 40 5 7812088-8 natriumkarbonat och natriumsulfat som löses från den fasta bland- ningen samt nedbringar till ett minimum den kvantitet natrium- klorid som kvarlämnas i den fasta fasen. Viss kvarvarande mängd natriumklorid i den fasta fasen kan tolereras.The recycled aqueous solution in line 132 is substantially saturated with sodium carbonate and sodium sulphate but unsaturated with respect to sodium chloride, which means that if this medium is used as the major component of the leaching agent, little or no sodium carbonate and sodium sulphate is used. dissolved. The leaching is preferably carried out with just sufficient amount of aqueous medium to dissolve all the sodium chloride from the solid mixture and thus reduce to a minimum the quantity of sodium carbonate and sodium sulphate dissolved from the solid mixture and reduces to a minimum the quantity of sodium chloride left in the solid phase, some residual amount of sodium chloride in the solid phase can be tolerated.

Den fasta fas, som härrör från lakningen i lakningsanord- ningen 128, recirkuleras via ledningarna 134 och 136 åtminstone delvis till ugnen 112. Natriumsulfatet närvarande i den fasta fa- sen föreligger vanligen i form av ett dubbelsalt med natriumkar- bonat, nämligen burkeit (Na2CO3.2Na2SO4). Det natriumkarbonat, som inte är bundet på detta sätt, är vanligen närvarande i vattenfri form eller i form av monohydrat.The solid phase, which originates from the leaching in the leaching device 128, is recycled via lines 134 and 136 at least partially to the furnace 112. The sodium sulphate present in the solid phase is usually in the form of a double salt with sodium carbonate, namely burkeite (Na2CO3 .2Na2SO4). The sodium carbonate, which is not bound in this way, is usually present in anhydrous form or in the form of monohydrate.

Natriumsulfatinnehållet i det recirkulerade materialet i ledning 154 förbrukas i ugnen 112, medan natriumkarbonatinnehållet förbrukas i kausticeringsanordningen 116, och vilken som helst lämplig operation för recirkulation av dessa material till respek- tive förbrukningsställen kan användas i stället för den illustre- rade proceduren.The sodium sulphate content of the recycled material in line 154 is consumed in the furnace 112, while the sodium carbonate content is consumed in the causticizer 116, and any suitable operation for recycling these materials to respective places of consumption may be used instead of the illustrated procedure.

I syfte att öka den relativa andelen av natriumsulfat till natriumkarbonat i det recirkulerade materialet i ledning 154 och därigenom minska den döda belastning av natriumkarbonat, för vilket ugnen usättes, är det lämpligt att leda endast en del av bland- ningen i ledning 154 till ugnen 112 genom ledning 156 och återsto- den till grönluten i ledning 114 via ledning 138. Denna uppdelade recirkulation har också den effekten att den begränsar den döda belastning av natriumklorid, för vilken ugnen utsättas, när den recirkulerade blandningen i ledning 154 innehåller natriumklorid.In order to increase the relative proportion of sodium sulphate to sodium carbonate in the recycled material in line 154 and thereby reduce the dead load of sodium carbonate to which the furnace is exposed, it is advisable to direct only a portion of the mixture in line 154 to the furnace 112 through line 156 and the residue to the green liquor in line 114 via line 138. This split recirculation also has the effect of limiting the dead load of sodium chloride to which the furnace is exposed, when the recycled mixture in line 154 contains sodium chloride.

Den varma lakningslösning, som härrör från lakningsoperatio- nen i lakningsanordningen 128 samt innehåller natriumklorid, nat- riumkarbonat och natriumsulfat, ledes via ledning 140 till en kyl- nings-kristallisationsanordning 142, vari lakningslösningen kyles till lägre temperatur för åstadkommande av kristallisation av i huvudsak ren natriumklorid, som icke är kontaminerad med natrium- karbonat och/eller natriumsulfat. Lakningslösningen kan koncentre- ras genom indunstning under kristallisationssteget och vattenångan avlägsnas via ledning 144.The hot leach solution, which originates from the leaching operation in the leaching device 128 and contains sodium chloride, sodium carbonate and sodium sulfate, is passed via line 140 to a cooling crystallization device 142, in which the leaching solution is cooled to a lower temperature to effect mainly crystallization. sodium chloride which is not contaminated with sodium carbonate and / or sodium sulphate. The leach solution can be concentrated by evaporation during the crystallization step and the water vapor removed via line 144.

Sen fasta krístaiiína natriumklorid, som avsättas 1 kyl- ningssteget, avlägsnas från kristallisationsanordningen 142 via ledning 146, medan moderluten från kristallisationen recirkuleras till lakningsanordningen 128 via ledning 132 för användning som huvudsakligt vattenbaserat upplösningsmedium i lakningssteget. 7812088-8 6 10 15 20 .25 30 55 i"i4o Alternativt kan den vattenbaserade lösningen i ledning 132 re- cirkuleras till vitluten i ledningIﬂ8 eller grönluten i led- ning 118.Then solid crystalline sodium chloride, which is deposited in the cooling step, is removed from the crystallizer 142 via line 146, while the mother liquor from the crystallization is recycled to the leacher 128 via line 132 for use as the main aqueous dissolution medium in the leaching step. 7812088-8 6 10 15 20 .25 30 55 i "i4o Alternatively, the aqueous solution in line 132 may be recycled to the white liquor in line I ﬂ8 or the green liquor in line 118.

Under kontinuerliga "steady state"-betingelser är, eftersom kvantiteten natriumklorid, natriumsulfat och natriumkarbonat när- varande i moderluten i ledning 132 representerar en död belast- ning av kemikalier som cirkuleras mellan lakningsanordningen 128 och kristallisationsanordningen 142, den kvantitet natriumklorid, som utvinnes via ledning 146, i huvudsak lika med den som utfälles från vitluten och finns i ledningen 126, vilken kvantitet i sin tur är i huvudsak lika med den kvantitet natriumklorid som införes i pappersmassautvinnings- och -regenereringsoykeln som förorening och/eller biprodukt minus naturligtvis eventuella ytterligare mindre förluster, varigenom risken för uppbyggnad av natriumklorid i systemet vid kontinuerlig recirkulation av vitlut undvikas.Under continuous steady state conditions, since the quantity of sodium chloride, sodium sulfate and sodium carbonate present in the mother liquor in line 132 represents a dead load of chemicals circulating between the leaching device 128 and the crystallizer 142, the quantity of sodium chloride recovered via line 146, substantially equal to that precipitated from the white liquor and contained in line 126, which quantity in turn is substantially equal to the quantity of sodium chloride introduced into the pulp recovery and regeneration cycle as contaminant and / or by-product minus, of course, any further minor losses. , thereby avoiding the risk of sodium chloride building up in the system during continuous recirculation of white liquor.

Dessutom kvarhålles det natriumkarbonat och det natriumsul- fat, som utfälles samtidigt med natriumkloriden, i systemet genom recirkulation via ledning 136, vilket innebär att avlägsnandet av natriumkloriden åstadkommes utan förlust av dessa material från systemet. Även om den på ritningen visade utföringsformen har beskri- vits i samband med en kraftmassakokningsprocess, är uppfinningen icke begränsad till denna typ av kokningsoperation. Uppfinningen är tillämpbar på vilken som helst pappersmassaoperation där nat- riumhydroxid användes som aktiv kokningskemikalie, t.ex. soda- massaprccessen.In addition, the sodium carbonate and the sodium sulphate, which precipitate simultaneously with the sodium chloride, are retained in the system by recirculation via line 136, which means that the removal of the sodium chloride is effected without loss of these materials from the system. Although the embodiment shown in the drawing has been described in connection with a kraft pulp cooking process, the invention is not limited to this type of cooking operation. The invention is applicable to any pulp operation where sodium hydroxide is used as the active cooking chemical, e.g. soda mass processes.

I sistnämnda process innehåller den vitlut, som kommer från kausticeringsanordningen, natriumsulfat trots att enbart natrium- hydroxid användes som aktiv kokningskemikalie. Sistnämnda natrium- sulfat härrör från mindre mängder svavelhaltiga kemikalier som in- föres i utvinnings- och regenereringscykeln som föroreningar eller biprodukter. Sådant svavel kan tillföras via massakemikalierna, blekningskemikalierna, tvättvattnet, trä och bränslef,' Uppfinningen illustreras med hjälp av följande exempel: Exempel l Baserat på löslighetsdata bestämda för systemet NaOH-Na2S-Na2CO3-Na2SO4-NaCl-H20 beräknades en massbalans för det på ritningen visade systemet för en anläggning för blekt kraftmassa med kapaciteten 500 tQn,Der_dag; där varmlakningen utföres vid i1oo°c'bën kylningen för xristaliisacion utföres till 35°c. rorna avser kilo per to 7812088-8 I följande tabell anges de använda parametrarna och siff- n massa, såvida inget annat anges.In the latter process, the white liquor coming from the caustic contains sodium sulphate even though only sodium hydroxide is used as the active boiling chemical. The latter sodium sulfate is derived from minor amounts of sulfur-containing chemicals introduced into the recovery and regeneration cycle as pollutants or by-products. Such sulfur can be added via the pulp chemicals, bleaching chemicals, washing water, wood and fuel. The invention is illustrated by the following examples: Example 1 Based on solubility data determined for the system NaOH-Na 2 S-Na 2 CO 3 -N 2 SO 4 -NaCl-H 2 O, a mass balance was calculated for the drawing. showed the system for a bleached pulp plant with a capacity of 500 tQn, Der_dag; where the hot leaching is carried out at 110 ° C and the cooling for crystallization is carried out at 35 ° C. 7812088-8 The following table indicates the parameters used and the mass number, unless otherwise stated.

TABELL Wd' Be- NaOH Nasi Na so Na so H o Tot 11; :äng skrivning +Na2s 2 3 2 4 2 a 114 Grönlut 89 81 575 7, 5 2687 5259, 5 158 Reeirkuia- o o __6_o 25 10 95 men 455 52,5 1 118 viciut 556 81 81 52, 5 I 2689 5259, 5 (11%) (25%) (25%) (1,0%) 124 Kane. vitlut 556 22 6 1,4 577 962,4 (75°0) (57%) (2,5%) (0,63%) (0,16%) (mäüad)(mättad) mättad) 122 Förångan - - - - 2112 2112 vatten { 126 Kristaller ~ 59 75 51 - 165 150 Laknings- , - - - - 156 156 vatten 1 2 R ' 1; 1 - 45 47 5,5 194 291,5 3 fÉÃlÃOÉQÉ- i (15.._5%)_(16,1%) (1,6%> i iut (5500) (mättad (mättad) (mättad) 154 Lakmngs- - - 75 51 12,5 118,5 rest 140 Laknings- - 104 47 5, 5 517 Ä 475, 5 vätska (2l,9%š (9,9%) 1,2%) (lO0°C) (mättad (mättad) m'ttad) 146 Naci-kristai- - 59 - - - 59 ler 1 144 Förångat - ' ' “ 125 I 125 vatten 5 * 1.1 klorid från den avsatta blan som av Systemet uppvisar därför förmåga att separera ren natrium~ dningen i en mängd som är lika med den sättes från vitluten i enkelstegindunstningen utan förlust av natriumkarbonat och natriumsulfat. _ í-v-wmà--w-.Éwﬂ i __.,TABLE Wd 'Be- NaOH Nasi Na so Na so H o Tot 11; : meadow writing + Na2s 2 3 2 4 2 a 114 Grönlut 89 81 575 7, 5 2687 5259, 5 158 Reeirkuia- oo __6_o 25 10 95 men 455 52,5 1 118 viciut 556 81 81 52, 5 I 2689 5259, 5 (11%) (25%) (25%) (1.0%) 124 Kane. white liquor 556 22 6 1.4 577 962.4 (75 ° 0) (57%) (2.5%) (0.63%) (0.16%) (mäüad) (saturated) saturated) 122 Förångan - - - - 2112 2112 water {126 Crystals ~ 59 75 51 - 165 150 Leaching, - - - - 156 156 water 1 2 R '1; 1 - 45 47 5,5 194 291,5 3 fÉÃlÃOÉQÉ- i (15 .._ 5%) _ (16,1%) (1,6%> i iut (5500) (saturated (saturated) (saturated) 154 Lakmngs - - - 75 51 12,5 118.5 residue 140 Leaching- - 104 47 5, 5 517 Ä 475, 5 liquid (2l, 9% š (9.9%) 1.2%) (10 ° C) ( saturated (saturated) saturated) 146 Naci-crystalline - 59 - - - 59 clay 1 144 Evaporated - "" 125 I 125 water 5 * 1.1 chloride from the deposited mixture which by the System therefore exhibits the ability to separate pure sodium ~ in an amount equal to that of the white liquor in the single-step evaporation without loss of sodium carbonate and sodium sulphate. _ í-v-wmà - w-.Éw ﬂ i __.,

Claims

7812088-8 8 PATENT REQUIREMENTS

A process for boiling cellulosic fibers, comprising a cooking and regeneration cycle, in which: (a) the cellulosic fibers are contacted with a cooking liquor containing sodium hydroxide and optionally sodium sulphide, (b) separating spent cooking liquor from the mass, (e) exposing the spent cooking liquor to oven treatment to produce a melt containing sodium carbonate and sodium sulphate, (d) dissolving the melt to form an aqueous melt solution, (e) causticizing the melt solution to form a white liquor , containing sodium hydroxide, sodium chloride incorporated into the cycle as a contaminant or by-product, sodium carbonate, sodium sulphate and optionally sodium sulphide, (f) using at least a portion of the white liquor to produce at least a portion of the cooking liquor, (g) evaporating at least a portion of the white liquor for deposition therefrom a mixture of sodium chloride, sodium sulphate and sodium carbonate in the same operation, (h) separating and recovering at least a portion of a the sodium chloride from the sodium sulphate and the sodium carbonate, (i) returning at least a part of the sodium sulphate to the cycle at a step after the evaporation of the white liquor and before the oven treatment of the spent liquor, and (j) returning at least a part of the sodium carbonate to the cycle at one step after the evaporation of the white liquor and before the causticization of the melt solution, characterized in that (k) said at least partial separation of sodium chloride from the sodium sulphate and the sodium carbonate is effected by: (i) hot leaching of said mixture to dissolve sodium chloride therefrom and for leaving at least a portion of said co-precipitated sodium sulfate and sodium carbonate, and (ii) cooling the leaching liquid to deposit sodium chloride.

Process according to Claim 1, characterized in that the hot leaching is carried out at a temperature of from about 5000 to about 110 ° C, and in that the cooling is carried out at a lower temperature in the range from about 20 ° C to about 75 ° C. .

3. A process according to claim 1 or 2, characterized in that the hot leaching is carried out using just a sufficient amount of aqueous medium to dissolve substantially all of the sodium chloride from the mixture.

4. A method according to any one of claims 1, 2 and 3, characterized in that the cooling is carried out to deposit substantially pure sodium chloride from the leachate.

5. A method according to any one of claims 1-4, characterized in that the mother liquor is recycled from said cooling deposit of sodium chloride to the hot leaching step.

Process according to Claim 5, characterized in that the recycled mother liquor constitutes the major part of the leaching medium, that it is substantially saturated with respect to sodium carbonate and sodium sulphate and that the leaching step is carried out so that essentially only sodium chloride is dissolved from the mixture. .

Process according to one of Claims 1 to 6, characterized in that water is evaporated from the leaching end during the cooling step.

A method according to claim 6, characterized in that the remainder of the leaching medium is water.