DE2725814C2 - Process for the regeneration of sodium chloride-containing pulp waste liquor - Google Patents
Process for the regeneration of sodium chloride-containing pulp waste liquorInfo
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- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C11/00—Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
- D21C11/0064—Aspects concerning the production and the treatment of green and white liquors, e.g. causticizing green liquor
- D21C11/0078—Treatment of green or white liquors with other means or other compounds than gases, e.g. in order to separate solid compounds such as sodium chloride and carbonate from these liquors; Further treatment of these compounds
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Regenerieren von natriumchloridhaltiger Zellstoffgewinnungs-Ablauge. The invention relates to a method for regenerating sodium chloride-containing pulp waste liquor.
Bei der Herstellung von gebleichten Zellstoffasern in der Zellstoffabrik wurde bereits versucht, aus umweltbelastenden Abwässern mittels Abwässern aus der Bleichfabrik, die das verbrauchte Waschwasser, Bleichchemikalien und Reinigungschemikalien enthalten, aktive Aufschlußchemikalien für den Zellstoff zu regenerieren und zurückzugewinnen. Hierzu wird allgemein in einer Verbrennungsstufe alle organische Substanz der verbrauchten Zellstoffablauge mit den flüssigen Abwässern der Bleichanlage verbrannt und die Produkte der Verbrennungsstufe in geeigneter Form isoliert.In the production of bleached pulp fibers in the pulp mill, attempts have already been made to avoid polluting Wastewater using wastewater from the bleach factory, which contains the used washing water, bleaching chemicals and cleaning chemicals contain active pulping chemicals for the pulp regenerate and regain. For this purpose, all organic substances are generally used in one combustion stage Substance of the used pulp waste liquor burned with the liquid waste water of the bleaching plant and the Products of the combustion stage isolated in a suitable form.
Hierbei wird Natriumchlorid in teilweise erheblicher Menge aus chlorhaltigen Chemikalien, wie Chlor und Chlordioxid, diewenigstens bei einigen der BleichstufenIn this case, sodium chloride is made up of chemicals that contain chlorine, such as chlorine and, sometimes in considerable quantities Chlorine dioxide, at least in some of the bleaching stages
in der Bleichanlage verwendet werden und aus Natriumhydroxid, das gewöhnlich bei der Reinigung der Zellstoffpulpe verwendet wird, gebildet und in das Rückgewinnungs- und Regenerierungssystem eingeführt Weiterhin enthält das Holzrohmaterial, insbesondere wenn es in Salz- oder Brackwasser gelegen hatte, Natriumchlorid. Da das Natriumchlorid mit ansteigender Menge den Ofen zunehmend belastet, nimmt die Kapazität des Ofens zur Aufnahme von aktiven Stoffen, wie von organischem Material, das verbrannt werden soll, und verbrauchten Zellstoffchemikalien ab, so daß die Zellstoffproduktion beeinträchtigt wird.used in the bleaching plant and made from sodium hydroxide, which is commonly used in cleaning the Pulp used is formed and fed into the recovery and regeneration system Furthermore, the wood raw material contains, especially if it was in salt or brackish water, Sodium chloride. As the sodium chloride increases the load on the furnace, the The furnace's capacity to contain active substances, such as organic material, that is burned and used pulp chemicals, so that pulp production is impaired.
Durch Verdampfen und Sublimieren von Natriumchlorid während des Verbrennens werden auch die Abgasreinigungsvorrichtungen, üblicherweise elektrostatische Abscheider, zusätzlich belastet und beim Überschreiten der Belastbarkeitsgrenze wird eine zunehmende Luftverunreinigung hervorgerufen.The evaporation and sublimation of sodium chloride during burning also causes the Exhaust gas cleaning devices, usually electrostatic precipitators, additionally loaded and at Exceeding the load limit leads to increasing air pollution.
Damit bei den chemischen Umsetzungen, die in der Rückgewinnungs- und Regenerierungsoperation durchgeführt werden, das Natriumchlorid nicht aufgebaut wird, muß es aus dem Zyklus entfernt werden.This applies to the chemical reactions that take place in the recovery and regeneration operation If the sodium chloride is not built up, it must be removed from the cycle.
Die regenerierte Aufschlußlauge, die aus der Rückgewinnungs- und Regenerierungsstufe erhalten wird, enthält außer den aktiven zum Aufschluß gebrauchten Chemikalien und Natriumchlorid noch kleinere Mengen von anderen Bestandteilen.The regenerated digestion liquor obtained from the recovery and regeneration stages In addition to the active chemicals used for digestion and sodium chloride, it also contains smaller amounts of other components.
Einer dieser Bestandteile ist Natriumsulfat, das bei der Kraftpapiererzeugung aus den Aufschlußchemikalien Natriumsulfid und Natriumhydroxid durch unvcüständige Regenerierung und Oxydation von Natriumsulfid gebildet wird.One of these ingredients is sodium sulfate, which is used in Kraft paper production from the pulping chemicals sodium sulfide and sodium hydroxide by non-negotiable Regeneration and oxidation of sodium sulfide is formed.
Natriumsulfat liegt auch vor in der Sodaaufschlußlauge und wird aus Natriumhydroxid und dem Schwefel im Holz, von gekauftem Brennstoff, vom Waschwasser und als Verunreinigung von zugegebenen Chemikalien als Kompensation für den Verbrauch bei der Rückgewinnung und Regenerierungsstufe gebildet.Sodium sulfate is also present in the soda digestion liquor and is made up of sodium hydroxide and the sulfur in the Wood, from purchased fuel, from washing water and as contamination from added chemicals as Compensation for the consumption in the recovery and regeneration stage formed.
Ein weiterer Bestandteil, der gewöhnlich in Aufschlußlaugen für Zellstoff vorhanden ist, ist Natriumcarbonat. Beim Kraftpapierprozeß und beim Sodaaufschluß wird die bei der Rückgewinnungs- und Regenerierungsstufe im Ofen gebildete Schmelze, die Natriumcarbonat enthält, nicht vollständig kaustiziert und enthält neben Natriumhydroxid, das in der Aufschlußflüssigkeit für Zellstoff verwendet wird, nichtregeneriertes Natriumcarbonat.Another ingredient commonly found in pulping liquors is sodium carbonate. In the Kraft paper process and in soda digestion, the recovery and Regeneration stage in the furnace, which contains sodium carbonate, is not completely causticized and contains sodium hydroxide, which is used in the pulping liquid for pulp, non-regenerated sodium carbonate.
Es wurde gefunden, daß durch Einführen bestimmter Aufarbeitungsmaßnahmen insbesondere das störende Natriumchlorid entfernt und Natriumsulfat und Natriumearbonat, soweit sie nicht in das Regenerierungsverfahren für die Aufschlußflüssigkeit zurückgeführt werden, ebenfalls eliminiert werden können.It has been found that by introducing certain work-up measures, in particular the disruptive Removed sodium chloride and sodium sulfate and sodium carbonate, as long as they are not fed back into the regeneration process for the digestion liquid can also be eliminated.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Regenerieren von natriumchloridhaltiger Zellstoffgewinnungj-Ablauge, wobei in einem Aufschlußzyklus und einem Regenerierungszyklus folgende Stufen durchlaufen werden:The method according to the invention for regenerating sodium chloride-containing pulp recovery j waste liquor, with the following stages going through in a digestion cycle and a regeneration cycle will:
a) die Zellulosefasern mit einer Aufschlußflüssigkeit die Natriumhydroxid enthält, in Berührung ge- w> bracht werden,a) the cellulose fibers come into contact with a digestion liquid containing sodium hydroxide be brought
b) die verbrauchte Aufschlußlauge von der Zellstoffaufschlämmung abgetrennt wird,b) the used digestion liquor is separated from the pulp slurry,
c) die verbrauchte Aufschlußlauge verbrannt wird und eine Natriumcarbonat enthaltende Schmelze ■ > erzeugt wird,c) the used digestion liquor is burned and a sodium carbonate-containing melt ■ > is generated,
d) die Schmelze zu einer wäßrigen Lösung aufgelöst wird,d) the melt is dissolved to form an aqueous solution,
e) die Lösung der Schmelze kaustiziert wird unter Bildung einer Weißiauge, die Natriumhydroxid, Natriumchlorid, welches in den Zyklus als Verunreinigung oder Nebenprodukt eingeführt wird, sowie Natriumcarbonat und Natriumsulfat enthält,e) the solution of the melt is causticized with the formation of a white solution, the sodium hydroxide, Sodium chloride introduced into the cycle as an impurity or by-product, as well as sodium carbonate and sodium sulfate,
f) wenigstens ein Teil der Weißlauge als wenigstens einen Teil der Aufschlußlauge verwendet wird,f) at least part of the white liquor is used as at least part of the digestion liquor,
ist dadurch gekennzeichnet, daßis characterized in that
g) wenigstens ein Teil der Weißlauge eingeengt wird und Natriumchlorid, Natriumsulfat und Natriumcarbonat daraus abgeschieden werden,g) at least part of the white liquor is concentrated and sodium chloride, sodium sulfate and sodium carbonate be separated from it,
h) wenigstens ein Teil des Natriumsulfats und Natriumcarbonats, das mit einem Teil des niedergeschlagenen Natriumchlorids vermischt ist, in den Zyklus zurückgeführt wird in einer Stufe, die der Verdampfung der Weißlauge nachfolgt, aber der Verbrennungsstufe der verbrauchten Lauge vorgeschaltet ist,h) at least part of the sodium sulphate and sodium carbonate associated with part of the precipitated Sodium chloride is mixed, is returned to the cycle in a stage similar to the Evaporation of the white liquor follows, but upstream of the incineration stage of the used liquor is,
i) jeder Teil des Natriumsulfats und Natriumcarbonats, die mit einem Teil des niedergeschlagenen
Natriumchiorids vermischt sind, welcher nicht gemäß Stufe (h) in den Zyklus zurückgeführt wird,
nach dem Verbrennen der verbrauchten Aufschlußlauge und unter Bildung der Natriumcarbonat
enthaltenden Schmelze und vor der Kaustizierung
der Schmelzlösung in den Zyklus zurückgeführt wird und
j) ein Teil des niedergeschlagenen Natriumchlorids isoliert wird.i) each part of the sodium sulphate and sodium carbonate which are mixed with a part of the precipitated sodium chloride which is not returned to the cycle according to step (h), after burning the spent digestion liquor and forming the melt containing sodium carbonate and before causticizing the Melt solution is returned to the cycle and
j) a portion of the precipitated sodium chloride is isolated.
Die Menge des Natriumchlorids, die in die Verbrennungsstufe in dem zurückgeführten abgeschiedenen Material zurückgeführt wird, wird derart eingestellt daß bereits vorhandenes Natriumchlorid nicht die Parameter der Verbrennungsstufe in unerwünschter Weise ansteigen läßt. Vorzugsweise ist die isolierte Menge Natriumchlorid gleich derjenigen Menge Natriumchlorid, die in den Zyklus eingeführt wird.The amount of sodium chloride going into the combustion stage is returned in the returned deposited material is adjusted so that pre-existing sodium chloride does not affect the parameters of the combustion stage in an undesirable manner increases. The isolated amount of sodium chloride is preferably equal to that amount of sodium chloride which is introduced into the cycle.
Die Erfindung wird durch die Zeichnung näher erläutert, die ein schematisches Fließschema einer Fabrik zur Herstellung von gebleichtem Kraftzellstoff gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung darstellt.The invention is explained in more detail by the drawing, which is a schematic flow diagram of a Factory for the production of bleached kraft pulp according to a preferred embodiment of the invention represents.
Gemäß der Zeichnung werden Holzstücke oder anderes Zellulosefasern enthaltendes Rohmaterial durch die Leitung iO in ein Aufschlußgefäß 12 eingespeist, worin die Stücke in Aufschlußlauge gekocht werden, die durch die Leitung 14 eingespeist wird und Natriumsulfid und Natriumhydroxid als wirksame Aufschlußchemikalien enthält.According to the drawing, pieces of wood or other raw material containing cellulose fibers are used fed through line OK into a digestion vessel 12, in which the pieces are cooked in digestion liquor fed through line 14 and sodium sulfide and sodium hydroxide as effective Contains digestion chemicals.
Die erhaltene Zellstoffaufschlämmung wird durch die Leitung 16, gewöhnlich nach zwischengeschaltetem Waschen in eine Bleichanlage 18 eingespeist worin der Zellstoff Bleichoperationen mit Chlordioxidlösungen und Chlor unterworfen wird, die durch dia Leitung 20 eingespeist werden, sowie einer kaustischen Extraktion unterworfen wird mit Hilfe von Natriumhydroxidlösung, die durch die Leitung 22 eingespeist wird und einer Waschoperation unterworfen wird, wobei das verwendete Wasser durch Leitung 24 eingespeist wird. Der gebleichte Zellstoff wird aus der Bleichanlage 18 durch die Leitung 26 abgezogen. In der Bleichanlage 18 ist es bevorzugt, eine Aufeinanderfolge D/CEDED einzuhalten, wobei D/C das Bleichen mit einer wäßrigen Lösung von Chloriddioxid und Chlor darstellt, wobei das Chlordioxid den Hauptbestandteil des aktiven Chlors der Lösung darstellt und D das Bleichen mit einer wäßrigen Lösung von Chlordioxid bedeutet und E die kaustische Extraktion mit wäßriger Natriumhydroxidlö-The pulp slurry obtained is fed through line 16, usually after intermediate washing, to a bleaching plant 18 in which the pulp is subjected to bleaching operations with chlorine dioxide solutions and chlorine fed through line 20, as well as a caustic extraction with the aid of sodium hydroxide solution, which is subjected to the line 22 is fed and subjected to a washing operation, the water used being fed through line 24. The bleached pulp is withdrawn from the bleach plant 18 through line 26. In the bleach plant 18, it is preferred to follow a D / CEDED sequence , with D / C representing bleaching with an aqueous solution of chloride dioxide and chlorine, with chlorine dioxide being the major component of the active chlorine of the solution and D being bleaching with an aqueous solution of chlorine dioxide and E means the caustic extraction with aqueous sodium hydroxide solution
sung darstellt. Das Waschen wird zwischen jeder Stufe und nach der Stufe D2 durchgeführt.sung represents. Washing is carried out between each stage and after stage D 2 .
Die flüssigen Abwässer aus der Bleichanlage enthalten verbrauchte Chemikalien, Stoffe, die aus dem Zellstoff beim Arbeiten der Bleichanlage extrahiert werden, verbrauchtes Waschwasser und Natriumchlorid, das von den verbrauchten Chemikalien in der Bleichanlage herrührt Die flüssigen Abwässer aus der Bleichanlage 18 werden in die Rückgewinnungs- und Regenerationsanlage der Zellstoffabrik geführt, was schematisch durch die einzelne Linie 28 dargestellt ist, die zur Schwarzlauge führt, die aus dem Aufschlußgefäß 12 in Leitung 30 abläuftThe liquid wastewater from the bleaching plant contains used chemicals, substances that come from the Pulp is extracted when the bleaching plant works, used wash water and sodium chloride, that comes from the chemicals used in the bleach plant. The liquid wastewater from the Bleaching plant 18 are fed into the recovery and regeneration plant of the pulp mill, what is shown schematically by the single line 28, which leads to the black liquor from the digestion vessel 12 expires in line 30
Vorzugsweise werden die flüssigen Abwässer aus der Bleichanlage 18 derart gehandhabt und in das Rückgewinnungssystem der Zellstoffabrik eingeführt, wie es in der nicht vorveröffentlichten US-PS 40 39 372 beschrieben istThe liquid wastewater from the bleaching plant 18 is preferably handled in this way and fed into the Pulp mill recovery system introduced, as described in the unpublished US Pat. No. 4,039,372 is described
Die Schwarzlauge, die die Ablauge aus der Bleichanlage enthält, geht durch die Leitung 32 in den Ofen 34, allgemein nach einer Aufkonzentrierung. In dem Ofen wird alles organische Material aus dem Aufschlußgefäß und der Bleichanlage, das in den Ablaugen enthalten ist und daraus in den Ofen 34 eintritt, verbrannt, wobei eine Schmelze gebildet wird, die Natriumcarbonat, Natriumsulfid, Natriumsulfat und Natriumchlorid enthält, wobei das Natriumsulfat aus einer unvollständigen Umwandlung in Natriumsulfid gebildet wird.The black liquor, which contains the waste liquor from the bleaching plant, goes through the line 32 into the furnace 34, generally after a concentration. In the oven all organic material is removed from the digestion vessel and the bleaching plant contained in the waste liquors and entering the furnace 34 therefrom, incinerated, one Melt is formed which contains sodium carbonate, sodium sulfide, sodium sulfate and sodium chloride, whereby the sodium sulfate is formed from an incomplete conversion to sodium sulfide.
Die Schmelze, die den Ofen 34 verläßt, wird durch die Leitung 36 in ein Lösungsgefäß 38 für die Schmelze geführt, in welches Wasser durch die Leitung 40 eingespeist wird, um die Schmelze unter Bildung von Grünlauge zu lösen. Die Grünlauge wird durch die Leitung 42 und 44 zum Kaustiziergefäß 46 geführt, wobei die überwiegende Menge des Natriumcarbonats in der Grünlauge in Natriumhydroxid durch wiederholt gebrannten Kalk, der durch die Leitung 48 eingespeist wird, überführt wird und Calciumcarbonat ausgefällt wird, das durch die Leitung 50 abgezogen wird.The melt exiting furnace 34 is passed through line 36 into a dissolving vessel 38 for the melt out, in which water is fed through line 40 to the melt with the formation of Dissolve green liquor. The green liquor is fed through lines 42 and 44 to caustic pot 46, whereby the vast majority of the sodium carbonate in the green liquor is repeated in sodium hydroxide Quick lime, which is fed through line 48, is transferred and calcium carbonate is precipitated which is withdrawn through line 50.
Die erhaltene Weißlauge enthält folgende Stoffe in den angegebenen Mengen:The white liquor obtained contains the following substances in the specified quantities:
NaOH 7,5 bis 9,7 Gew.-%NaOH 7.5 to 9.7% by weight
Na2S 1,8 bis 5 Gew.-%Na 2 S 1.8 to 5% by weight
Na2CO3 1,7 bis 3,1 Gew.-°/oNa 2 CO 3 1.7 to 3.1 wt%
NaCl 1,5 bis 5 Gew.-% ' NaCl 1.5 to 5 wt .-% '
Na2SO4 0,1 bis 1 Gew.-%Na 2 SO 4 0.1 to 1% by weight
Das in der Weißlauge vorhandene Natriumcarbonat stammt aus der nicht vollständigen Kaustizierung, während das Natriumsulfat aus demjenigen Natriumsuifat herkommt das nicht in Natriumsulfid im Ofen überführt worden ist und anschließend durch Oxidation von Natriumsulfid gebildet wurde.The sodium carbonate present in the white liquor comes from the incomplete causticization, while the sodium sulphate comes from the sodium sulphate that does not come from the sodium sulphide in the oven has been transferred and was then formed by oxidation of sodium sulfide.
Während die Rückführung der Weißlauge, die aus dem Kaustiziergefäß 46 stammt, direkt in das Aufschlußgefäß 12 keine praktischen Probleme hinsichtlich der Bildung von Natriumsulfat und Natriumcarbonat ergibt da der Gehalt der Weißlauge an Natriumsulfat und Natriumcarbonat durch die Verbrennung bzw. Kaustizierung gesteuert werden, würde sich die w> Konzentration von Natriumchlorid mit aufeinanderfolgenden Rückführungsstufen aufbauen, da das Natriumchlorid durch die verschiedenen Verfahrensschritte nicht beeinträchtigt wird. Es muß daher Natriumchlorid aus dem System in einer Menge abgeführt werden, die i>> praktisch gleich derjenigen Menge ist die von außerhalb des Rückgewinnungssystems der Zellstofffabrik eingeführt wird, hauptsächlich aus der Bleichanlage, während der Verlust von brauchbaren Chemikalien vermieden wird.During the return of the white liquor, which comes from the causticizing vessel 46, directly into the decomposition vessel 12 no practical problems with the formation of sodium sulfate and sodium carbonate results because the sodium sulphate and sodium carbonate content of the white liquor is caused by the incineration or Causticization would be controlled, the w> Build up concentration of sodium chloride with successive recycle stages as the sodium chloride is not affected by the various process steps. It must therefore be sodium chloride be discharged from the system in an amount that i >> practically equal to that from outside the pulp mill's recovery system is introduced, mainly from the bleach plant, while the loss of usable chemicals is avoided.
Die Weißlauge, die aus dem Kaustiziergefäß 46 stammt, wird durch die Leitungen 52 und 54 in die erste Stufe eines Verdampfers 56 eingeleitet, in welchem die Weißlauge zur Konzentrierung gekocht wird.The white liquor that comes from caustic potter 46 is through lines 52 and 54 in the first Initiated stage of an evaporator 56, in which the white liquor is boiled for concentration.
Die ersten festen Phasen, die ausfallen, sind Burkeit (vgl. Russian Journal of Inorganic Chemistry, Bd. 5, No. 6 [I960], Seiten 622 bis 626), das Doppelsalz von Natriumsulfat und Natriumcarbonat Na2CO3 · 2 Na2SO.), sowie Natriumcarbonat Mit fortschreitender Konzentration fallen diese Phasen weiterhin aus und danach wird die Weißlauge mit Natriumchlorid gesättigt, wobei auch Natriumchlorid zusammen mit den anderen Salzen ausfällt. Das Ausmaß, bis zu welchem die gemeinsame Ausfällung von Natriumchlorid mit Burkeit und Natriumcarbonat erfolgt und somit eine Verunreinigung des Burkeits und des Natriumcarbonats durch Natriumchlorid erfolgen darf, hängt von einer Reihe von Faktoren ab, wie im folgenden näher erläutert wird.The first solid phases to precipitate are Burkeit (cf. Russian Journal of Inorganic Chemistry, Vol. 5, No. 6 [I960], pages 622 to 626), the double salt of sodium sulfate and sodium carbonate Na 2 CO 3 · 2 Na 2 SO.), As well as sodium carbonate. With increasing concentration, these phases continue to precipitate and then the white liquor is saturated with sodium chloride, with sodium chloride also precipitating together with the other salts. The extent to which the co-precipitation of sodium chloride with burkeite and sodium carbonate takes place and thus contamination of the burkeite and sodium carbonate by sodium chloride can occur depends on a number of factors, as will be explained in more detail below.
Die partiell konzentrierte Weißlauge, die hinsichtlich Natriumchlorid, Natriumcarbonat und Natriumsulfat gesättigt ist, wird in einen zweiten Verdampfer 58 durch die Leitung 60 geleitet, worin sie weiter durch Kochen eingedampft wird, und wobei eine feste Phase ausfällt, die überwiegend aus Natriumchlorid besteht, das mit Natriumcarbonat und Natriumsulfat verunreinigt ist.The partially concentrated white liquor, which in terms of sodium chloride, sodium carbonate and sodium sulfate saturated is passed into a second evaporator 58 through line 60, wherein it is further boiled is evaporated, and a solid phase precipitates, which consists predominantly of sodium chloride, which with Sodium carbonate and sodium sulfate is contaminated.
Die konzentrierte Weißlauge wird aus dem Verdampfer 58 der zweiten Stufe durch Leitung 62 in die Aufschlußlauge in der Leitung 14 geführt, nachdem sie auf die gewünschte Konzentration für den Zellstoffaufschluß durch Verdünnung der Lauge in Leitung 64 gebracht worden ist.The concentrated white liquor is from the second stage evaporator 58 through line 62 into the Digestion liquor passed in line 14 after it has reached the desired concentration for the pulp digestion has been brought into line 64 by dilution of the liquor.
Während die konzentrierte Weißlauge in der Leitung 62 restliches Natriumchlorid enthält, hat die letztgenannte Substanz einen praktisch konstanten Wert wegen der Entfernung von Natriumchlorid aus dem System durch die Verdampfung in der zweiten Stufe.While the concentrated white liquor in line 62 contains residual sodium chloride, the latter has Substance has a practically constant value because of the removal of sodium chloride from the System by evaporation in the second stage.
Die feste Phase, die in dem Verdampfer 58 der zweiten Stufe aus der konzentrierten Weißlauge abgetrennt wurde, wird durch Leitung 66 in einen Auslauger 68 zur Reinigung überführt In dem Auslauger 68 wird das Gemisch durch eine Wassereinspeisung durch die Leitung 70 ausgelaugt bis alles Natriumcarbonat und Natriumsulfat zusammen mit etwas Natriumchlorid aus der festen Phase gelöst ist wobei praktisch reines Natriumchlorid zurückbleibt, das aus dem Auslauger 68 durch die Leitung 72 abgezogen wird.The solid phase recovered in the second stage evaporator 58 from the concentrated white liquor was separated, is transferred through line 66 to a leacher 68 for purification Leacher 68, the mixture is leached to everything by a water supply through line 70 Sodium carbonate and sodium sulfate is dissolved from the solid phase together with a little sodium chloride leaving virtually pure sodium chloride withdrawn from leacher 68 through line 72 will.
Unter den Bedingungen einer Arbeitsweise im Gleichgewichtszustand ist die Menge Natriumchlorid, die aus der Zellstoffabrik durch Leitung 72 abgezogen wird, gleich der Menge Natriumchlorid, die in die Rückgewinnungs- und Regenerierungsstufe aus solchen Quellen eingeführt wird, die sich außerhalb der Zellstoffabrik befinden.Under the conditions of an equilibrium mode of operation, the amount of sodium chloride is withdrawn from the pulp mill through line 72, equal to the amount of sodium chloride put into the Recovery and regeneration stage is introduced from sources outside the Pulp mill are located.
Die wäßrige Lösung von Natriumcarbonat Natriumsulfat und Natriumchlorid, die aus der Auslaugoperation herkommt wird durch die Leitung 74 in die Weißlauge in Leitung 52 zurückgeführt Gemäß einer alternativen Verfahrensweise kann die Lösung in Leitung 17 in die Grünlauge durch Leitung 42 oder 44 gegebenenfalls eingespeist werden.The aqueous solution of sodium carbonate, sodium sulfate and sodium chloride resulting from the leaching operation is returned through line 74 into the white liquor in line 52. According to an alternative Procedure, the solution in line 17 into the green liquor through line 42 or 44, if necessary be fed in.
Das feste Gemisch aus Burkeit Natriumcarbonat und Natriumchlorid, das aus dem Verdampfer 56 abgeschieden wurde, wird wenigstens teilweise durch die Leitungen 76 und 78 in den Ofen 34 geleitet und der RestThe solid mixture of Burkeite sodium carbonate and sodium chloride that deposited from the evaporator 56 is at least partially passed through lines 76 and 78 into furnace 34 and the remainder
des Gemisches wird durch die Leitungen 76 und 80 in die Grünlauge in Leitung 42 überführt. Das feste Gemisch wird aus Zweckmäßigkeitsgründen so dargestellt, als ob es direkt in den Ofen 34 durch die Leitung 78 eingespeist würde.the mixture is transferred through lines 76 and 80 to the green liquor in line 42. The solid mixture is shown as being fed directly into furnace 34 through line 78 for convenience would.
Das Gemisch wird jedoch gewöhnlich zunächst in Schwarzlauge eingespeist, wie sie sich in Leitung 30 oder 32 befindet, vor oder nach deren Konzentration.However, the mixture is usually first fed in black liquor as it is in line 30 or 32, before or after their concentration.
Die Rückführung von wenigstens einem Teil des festen Gemisches in der Leitung 76 in den Of en 34 durch ι ο Leitung 78 hat die Wirkung, daß wenigstens ein Teil des Natriumsulfats verbraucht wird, so daß unter Gleichgewichts-Verfahrensbedingungen die Natriumsulfatmenge im Gemisch auf einem praktisch konstanten Niveau kontrolliert wird.The return of at least part of the solid mixture in the line 76 in the furnace 34 by ι ο Line 78 acts to consume at least a portion of the sodium sulfate so that under equilibrium process conditions the amount of sodium sulfate in the mixture is controlled at a practically constant level.
Die Menge Natriumcarbonat, die in den Ofen zusammen mit dem darin verbrauchten Natriumsulfat eingespeist wird, wird durch die Rückführung eines Teils des festen Gemisches der Leitung 76 zur Grünlauge in Leitung 42 geregelt. Diese letztgenannte Zurückführung hat die Wirkung, daß die Natriumsulfatkonzentration in der Grünlauge in Leitung 44 über das Niveau erhöht wird, das es ohne diese Rückführung haben würde, so daß das relative Mengenverhältnis von Natriumsulfat zu Natriumcarbonat in der Weißlauge in Leitung 52 erhöht wird. Somit wird die Totlast Natriumcarbonat, welcher der Ofen 34 durch die Rückführung in Leitung 78 ausgesetzt wird, kontrolliert.The amount of sodium carbonate that is in the oven along with the sodium sulfate consumed in it is fed is by recycling a portion of the solid mixture of line 76 to the green liquor in Line 42 regulated. This latter recirculation has the effect that the sodium sulfate concentration in the green liquor in line 44 is increased above the level it would have without this recycling, so that the relative proportion of sodium sulfate to sodium carbonate in the white liquor in line 52 increases will. Thus, the dead load becomes sodium carbonate, which the furnace 34 by recirculating in line 78 is exposed, controlled.
Die Menge Natriumchlorid im Ofen bestimmt die Menge Natriumchlorid in der Leitung 76 und die Mengenverhältnisse, die in den Ofen 34 und in die Grünlauge in Leitung 42 eingespeist werden.The amount of sodium chloride in the oven determines the amount of sodium chloride in line 76 and the Quantities that are fed into the furnace 34 and into the green liquor in line 42.
In der Zellstoffabrik, die in der Zeichnung schematisch dargestellt ist, muß eine bestimmte Belastung mit Natriumchlorid am Ofen geduldet werden, welche in typischen Fällen etwa 90,7 kg NaCl/lufttrockener Zellstoff beträgt, wobei bei diesem Niveau keine nachteilige Wirkung auf die Parameter der Fabrik vorhanden istIn the pulp mill, which is shown schematically in the drawing is shown, a certain exposure to sodium chloride must be tolerated on the furnace, which in typical cases is about 90.7 kg NaCl / air dry pulp, with none at this level there is an adverse effect on the parameters of the factory
Die Natriumchloridkonzentration hat wenig Einfluß auf die Herstellung der Grünlauge und die Bildung der Weißlauge, obwohl sehr hohe Konzentrationen von Natriumchlorid einen Anstieg der Dichte bewirken können, die eine wirksame Rückstandstrennung aus der Grünlauge verhindern kann.The sodium chloride concentration has little influence on the production of the green liquor and the formation of the White liquor, although very high concentrations of sodium chloride cause an increase in density that can prevent an effective separation of residues from the green liquor.
Somit muß bei der gemeinsamen Ausfällung von Natriumchlorid mit Burkeit und Natriumcarbonat und der Rückführung von Natriumchlorid mit verunreinigtem Burkeit in Leitung 76 zum Ofen und der Grünlauge ein Gleichgewicht erreicht werden, bei welchem eine Kompensierung der eingespeisten Menge Natriumsulfat in den Ofen 34 mit der Natriumsulfatmenge, die aus dem Ofen herauskommt, erfolgt, während die zusätzliche Belastung mit Natriumchlorid im Ofen unterhalb der kritischen Grenze gehalten wird, oberhalb welcher weitere Natriumchloridmengen nicht mehr toleriert werden können und die Rückführung von Natriumsulfat in der Grünlauge in Leitung 44 nicht zu hoch wird. Es wird bevorzugt, die Einspeisung von Natriumchlorid in den Ofen in Leitung 78 auf einem niedrigen Wert zu halten, vorzugsweise auf einem Wert unterhalb von 45,4 kg/lufttrockener Zellstoff, insbesondere unterhalb 22,7 kg/lufttrockener Zellstoff, wobei bevorzugt ist, den aufgespaltenen Rückführvorgang, der in der Figur dargestellt ist, nicht nur für den Zweck der Abnahme der Belastung von Natriumcarbonat am Ofen, sondern auch zur Abnahme der Belastung von Natriumchlorid am Ofen zu verwenden, wenn die Gesamtmenge Natriumchlorid in dem Gemisch in Leitung 76 zu hoch ist.Thus, when co-precipitating sodium chloride with Burkeite and sodium carbonate and the recycling of sodium chloride with contaminated Burkeite in line 76 to the furnace and the green liquor an equilibrium can be reached at which a compensation for the amount of sodium sulfate fed in into the oven 34 with the amount of sodium sulfate that comes out of the oven, while the additional Exposure to sodium chloride in the furnace is kept below the critical limit above which further amounts of sodium chloride can no longer be tolerated and the recycling of sodium sulfate in the green liquor in line 44 does not become too high. It is preferred to feed sodium chloride into to maintain the furnace in line 78 at a low value, preferably below a value 45.4 kg / air-dry pulp, in particular below 22.7 kg / air-dry pulp, preference being given to the split return process, which is shown in the figure, not only for the purpose of decreasing the Load of sodium carbonate on the furnace, but also to decrease the load of sodium chloride on the Use oven if the total amount of sodium chloride in the mixture in line 76 is too high.
Da in dem Gemisch, das in dem Verdampfer 76 der ersten Stufe ausgefällt wird, Natriumchlorid toleriert werden kann, arbeitet der Verdampfer sehr flexibel. Eine Änderung der Zusammensetzung der Weißlauge und der Bedingungen der Zellstoffabrik kann verursachen, daß der Sättigungspunkt der Weißlauge hinsichtlich Natriumchlorid schwankt. Wenn der Verdampfer in der ersten Stufe aber derart arbeitet, daß der Niederschlag immer Natriumchlorid enthält, ohne Rücksicht auf die erwarteten Änderungen der Konzentration der Weißlauge und der übrigen Arbeitsbedingungen der Zellstoffabrik, wird die Wirkung von dem zusammen ausgefällten Natriumchlorid auf einem Minimum gehalten und die Verdampfung der ersten Stufe braucht nicht genau geregelt zu werden.Because sodium chloride is tolerated in the mixture precipitated in the first stage evaporator 76 the vaporizer works very flexibly. A change in the composition of the white liquor and the conditions of the pulp mill can cause the saturation point of the white liquor with respect to Sodium chloride fluctuates. But if the evaporator in the first stage works in such a way that the Precipitation always contains sodium chloride, regardless of the expected changes in concentration the white liquor and the other working conditions of the pulp mill, the effect of the together precipitated sodium chloride is kept to a minimum and evaporation of the first Level does not need to be regulated precisely.
Es ist möglich, Natriumchlorid aus der teilweise konzentrierten Weißlauge in der Leitung 52 durch andere Methoden als durch die Verdampfung in der zweiten Stufe, die oben genannt wurde, abzutrennen, z. B. kann die teilweise konzentrierte Weißlauge abgekühlt werden, wobei praktisch reines Natriumchlorid aus der gekühlten Weißlauge abgeschieden wird. Nach Abtrennung des ausgefällten Natriumchlorids kann die gekühlte Weißlauge in die Aufschlußstufe nach geeigneter Verdünnung zurückgeführt werden oder sie kann weiter verdampft werden, um weiteres Natriumchlorid in Gemisch mit Natriumcarbonat und Natriumsulfat abzuscheiden, wobei das ausgefällte Gemisch in die Grünlauge in Leitung 42 oder 44 oder zur Weißlauge in Leitung 52 zurückgeführt wird, während die konzentrierte Weißlauge in den Aufschlußbehälter nach geeigneter Verdünnung zurückgeführt wird.It is possible to use sodium chloride from the partially concentrated white liquor in line 52 to separate methods other than evaporation in the second stage mentioned above, z. B. the partially concentrated white liquor can be cooled, with practically pure sodium chloride is deposited from the cooled white liquor. After separating the precipitated sodium chloride the cooled white liquor can be returned to the digestion stage after suitable dilution or they can be further evaporated to produce more sodium chloride mixed with sodium carbonate and sodium sulfate to be deposited, with the precipitated mixture in the green liquor in line 42 or 44 or to the white liquor in Line 52 is returned, while the concentrated white liquor in the digestion vessel after suitable dilution is returned.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (7)
g) wenigstens ein Teil der Weißlauge eingeengt wird und Natriumchlorid, Natriumsulfat und Natriumcarbonat daraus abgeschieden werden, h) wenigstens ein Teil des Natriumsulfats und Natriumcarbonats, das mit einem Teil des niedergeschlagenen Natriumchlorids vermischt ist, in den Zyklus zurückgeführt wird in einer Stufe, die der Verdampfung der Weißlauge nachfolgt, aber der Verbrennungsstufe der verbrauchten Lauge vorgeschaltet ist,
i) jeder Teil des Natriumsulfats und Natriumcarbonats, die mit einem Teil des niedergeschlagenen Natriumchlorids vermischt sind, welcher nicht gemäß Stufe (h) in den Zyklus zurückgeführt wird, nach dem Verbrennen der verbrauchten Aufschlußlauge unter Bildung der Natriumcarbonat enthaltenden Schmelze und vor der Kaustizierung der Schmelzlösung in den Zyklus zurückgeführt wird und
j) ein Teil des niedergeschlagenen Natriumchlorids isoliert wird.characterized in that
g) at least part of the white liquor is concentrated and sodium chloride, sodium sulphate and sodium carbonate are separated out therefrom, h) at least part of the sodium sulphate and sodium carbonate, which is mixed with part of the precipitated sodium chloride, is returned to the cycle in a stage which the Evaporation of the white liquor follows, but is upstream of the incineration stage of the used liquor,
i) each part of the sodium sulphate and sodium carbonate which are mixed with a part of the precipitated sodium chloride which is not recycled into the cycle according to step (h) after the incineration of the spent digestion liquor to form the melt containing sodium carbonate and before causticization of the melt solution is returned to the cycle and
j) a portion of the precipitated sodium chloride is isolated.
1) das Gemisch aus der erhaltenen teilweise konzentrierten Weißlauge abgezogen wird und m) die teilweise konzentrierte Weißlauge zur Abtrennung des isolierten Natriumchlorids daraus aufgearbeitet wi/d.k) the white liquor is concentrated by evaporation until a mixture of burkeite, sodium carbonate and sodium chloride is deposited, which represent the sodium sulphate and sodium carbonate which was mixed with the part of the separated sodium chloride,
1) the mixture is drawn off from the partially concentrated white liquor obtained and m) the partially concentrated white liquor is worked up therefrom to separate the sodium chloride isolated therefrom wi / d.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE19772725814 DE2725814C2 (en) | 1977-06-08 | 1977-06-08 | Process for the regeneration of sodium chloride-containing pulp waste liquor |
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| DE19772725814 DE2725814C2 (en) | 1977-06-08 | 1977-06-08 | Process for the regeneration of sodium chloride-containing pulp waste liquor |
Publications (2)
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| DE2725814B1 DE2725814B1 (en) | 1978-12-21 |
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ID=6011015
Family Applications (1)
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-
1977
- 1977-06-08 DE DE19772725814 patent/DE2725814C2/en not_active Expired
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| DE2725814B1 (en) | 1978-12-21 |
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