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Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen
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Gegenstrom zweier Flüssigkeiten Die Erfindung betrifft ein Verfahren
und eine Vori#ichtun#'; zum Inkontaktbringen von zwei nicht mischbaren Flüssigkeiten
im kontinuierlichen Gegenstrom #um Zwecke des #toff-oder Wärmeübergangs, besonders
bei großen Apparaten.
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Für diesen Zweck sind eine Anzahl verschiedener Apparatetypen bekannt,
die alle folgende Nachteile haben: Zur Verbesserung des Stoffübergangs ist es erforderlich,
immer neue Grenzflächen zu schaffen.
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Die Maßnahmen zur Schaffung neuer Grenzflächen, meistens Rührer in
verschiedensten Ausführungsformen, zerteilen nun eine Phase in Partikel verschiedenster
Größe. Die so dispergierte Phase soll im Gegenstrom zur anderen, zusammenhängenden
Phase fließen. Es ist jedoch unvermeidbar, daß besonders kleine Tropfen von der
zusammenhängenden Phase mitgenommen werden und daß alle Tropfen an ihrer Grenzfläche
eine dünne Schicht der kohärenten Phase mitziehen. Dieser als Rückvermischung bezeichilete
Vorgang setzt den Wirkungsgrad eines Extraktors oft stark herab. Er ist um so größer,
je höher die Mischintensität ist, die den Stoffübergang verbessern soll." Ullmanns
Encyklopädie der technischen Chemie 4. Auflage Band 2 1972 S. 560.
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Die Rückvermischung macht sich besonders bei großen technischen Apparaten
bemerkbar, wo sie den Wirkungsgrad auf einen Bruchteil des an sich möglichen Wertes
heruntersetzt. (R. Marr Chemie-Technik 5 (1976) Nr. 9 s, 374).
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Es ist bekannt, Extraktionskolonnen für kontinuierlichen Gegenstrom
so zu bauen, daß abwechselnd ein Statorring und eine drehende Scheibe neue Grenzflächen
schaffen, wobei die drehenden Scheiben kleiner als die Statoröffnungen sind (Brit.Pat.
659 241 v. 17. Okt. 1951).
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Das hat den Vorteil, daß die Welle mit den drehenden Scheiben leicht
ein- und ausgebaut werden kann. Es ist weiterhin bekannt, Extraktionskolonnen für
kontinuierlichen Gegenstrom mit konischen Trennwänden zu versehen und zwischen den
Konusspitzen Rührer anzubringen.
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(DAS 1 044 034 v. 20. Nov. 1958). Diese Konstruktion hat den Vorteil,
daß die beiden Phasen an verschiedenen Stellen in den Trennraum eintreten bzw. diesen
verlassen.
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Alle diese Apparate haben Jedoch den Nachteil, daß die Rückvermischung
nicht verhindert wird.
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Die Erfindung hat die Aufgabe, ein Flüssig-Extraktionsverfahren im
kontinuierlichen Gegenstrom so zu betreiben, daß keine Rückvermischung entsteht,
aber die Vorteile bekannter Verfahren erhalten bleiben.
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Es wurde gefunden, daß man die Rückvermischung verhindern kann, wenn
man den Querschnitt frfr den Austritt einer Phase aus dem Trennraum so bemißt, daß
er 0,3 - 3 5' der Querschnittsfläche der vertikalen Extraktionskolonne beträgt.
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Erfindungsgemäß wird die Aufgabe so gelöst, daß man in einer Kolonne
zum kontinuierlichen Gegenstromkontakt zweier nicht mischbarer Flüssigkeiten, die
die Form eines senkrechten zylindrischen Behälters hat, eine zentrale senkrechte
drehbare Welle anbringt, an der horizontale runde Platten befestigt sind und daß
man diese Kolonne mit Einbauten versieht, die in der Mitte runde Öffnungen haben,
deren Durchmesser größer sind als die an der Welle befestigten Platten, wobei diese
Einbauten in Form von mit der Spitze abwechselnd nach oben und nach unten gerichteten
Kegeln, deren Seitenwand einen Winkel von weniger als 450 mit der Waagerechten einschließt,
ausgeführt werden, die im Zentrum und an der Peripherie eine Durchtrittsöffnung
von 0,3 - 3 5' des gesamten Behälterquerschnitts für den Durchtritt einer der beiden
Phasen frei lassen und daß die auf der drehbaren Welle befestigten Platten Jeweils
zwischen den Spitzen von zwei Kegeln angeordnet sind.
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Eine zweckmäßige Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht
aus einem vertikalen zylindrischen Behälter (1) mit kegelförmigen Einbauten (8,
10 12, 14) deren Seitenwand einen Winkel von weniger als 450 mit der Waagerechten
einschließt und deren Spitze#abwechselnd nach oben (8, 12) und nach unten (10, 14)
gerichtet ist und die an der Kegelspitze Öffnungen (16, 17) haben, deren Durchmesser
15 - 25 96 vom Durchmesser des zylindrischen Behälters beträgt und einer mit einem
Drehantrieb versehenen zentralen Welle mit daran befestigten runden horizontalen
Platten (19), deren Durchmesser 1 - 10 mm kleiner als der Durchmesser der Öffnungen
(16, 17) ist und die jeweils in der Höhe zwischen den Spitzen von zwei Kegeln angebracht
sind, wobei die Durchtrittsöffnung für die Phasen an der Peripherie eines Kegels
entweder als Schlitz zwischen Kegel und Behälterwand (9, 11) oder als gelochter
Streifen (13, 15) ausgebildet und so bemessen ist, daß sie 0,3 - 3 5' des Querschnitts
des zylindrischen Behälters beträgt und der freie Querschnitt der zylindrischen
Spalte (22, 23) zwischen den Öffnungen (16, 17) und der Platte (19) für jede der
beiden Phasen 0,3 - 3 5' des Querschnitts des zylindrischen Behälters beträgt.
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Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens und der zu dessen Durchführung
vorgeschlagenen Vorrichtung bestehen insbesondere darin, daß infolge des relativ
kleinen freien Querschnitts für den Durchtritt der Phasen der zum Abfließen der
Phasen erforderliche Anstau grö#ßer ist, als die Stärke der Dispersionsschicht aus
koaleszierenden Tropfen. Dadurch wird abgetrennte klare Phase an den Austritten
der Trennräume angestaut und nur diese klare Phase kann aus dem Trennraum in den
nächsten Mischraum austretens Auf diese Weise wird die Rückvermischung vertlindeit,
d.h. es kann mit der leichten Phase keine schwere Phase nach oben wandern und miL
der schweren Phase keine leichte Phase nach unten wandern. Ein weiterer Vorteil
des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß die Rührwelle von oben in den
Apparat eingesetzt bzw. nach oben wieder herausgezogen werden kann. Das erleichtert
erheblich die Fertigung und Montage. Hin weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen
Verfahrens liegt darin, daß die Trennfläche zwischen leichter und schwerer Phase,
die in jedem Raum zwischen zwei kegelförmigen Einbauten existiert, bei Erhöhung
der Durchsatzmenge durch den Extraktor mehr zur Mitte dieses Raumes hin verschoben
wird, weil der Druckverlust in der Ablauföffnung ansteigt und zur Überwindung des
höheren
Druckverlustes ein höherer Ans tau der Phase erforderlich
ist. Durch die Bewegung zur Mitte hin wird die Phasentrennfläche vergrößert, und
zwar besonders dann, wenn der Kegel flach ist, d.h. seine Seitenwand weniger als
450 gegen die waagerechte geneigt ist. Durch die Vergrößerung der Phasentrennfläche
kann mehr Dispersion mit der abgeschiedenen Phase koaleszieren und die zusätzliche
Menge kann ohne Vergrößerung der Dispersionszwischenschicht durchgesetzt werden,
so lange, bis die Phasentrennfläche in der Mitte des Abscheideraums ihren größtmöglichen
Wert erreicht hat. Umgekehrt wird bei vermindertem Durchsatz die Phasentrennfläche
von der Mitte entfernt, wird dadurch kleiner, die Koaleszens vermindert sich, und
es bleibt noch eine genügend hohe Dispersionsschicht für den Stoffaustausch bestehen.
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Erfindungsgemäß wird so verfahren, daß man in einem senkrechten zylindrischen
Behälter kegelförmige Einbauten so anbringt, daß die Kegelspitze abwechselnd nach
oben und nach unten gerichtet ist. Zwischen der Peripherie des Kegels und der Wand
des Behälters wird dabei eine Durchtrittsöffnung mit einem freien Querschnitt von
0,3 - 3 5' des Behälterquerschnitts freigelassen. Innerhalb dieses Spielraums von
0,3 - 3 90 wird der freie Querschnitt so gewählt, daß die
Strömungsgeschwindigkeit
der Phase in der Durchtrittsöffnung 0,2 - 0,6 m/sec beträgt. Dabei kann dieser freie
Querschnitt entweder dadurch zustande ko#nn1Ln, daß mit Hilfe von Distanzstücken
ein gleichmäßig breiter Spalt offen gelassen wird oder dadurch, daß der Kegel zwar
an der Wand befestigt ist, an seinem äußeren Rand jedoch Löcher enthält, deren Öffnungssumme
dem geforderten freien Querschnitt entspricht.
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An der Spitze des Kegels wird eine runde Öffnung frei gelassen, deren
Durchmesser 15 - 25 % vom Durchmesser des zylindrischen Behälters beträgt. Zeigt
die Kegelspitze nach oben, so befindet sich darüber die gleich große Öffnung des
nächsten Kegels. Dieser Kegel zeigt mit der Spitze nach unten. Der Abstand zwischen
den beiden runden Öffnungen wird so bemessen, daß die aus Umfang der Öffnung und
Abstand der beiden Öffnungen gebildete Fläche 0,6 - 6 5' des Querschnitts des zylindrischen
Behälters beträgt. Innerhalb dieses Spielraums von 0,6 - 6 % wird der freie Querschnitt
so gewählt, daß die Strömungsgeschwindigkeit beider Phasen aus diesem zylindrischen
Spalt heraus 0,2 - 0,6 m/sec beträgt. Durch die im Zentrum des zylindrischen Behälters
an den Spitzen der Kegel freigelassenen Öffnungen wird eine Welle geführt, an der
sich horizontale runde Platten befinden, deren Durchmesser 1 - 10 mm kleiner ist,
als
der Durchmesser der an den Spitzen der Kegel freigelassenen
Öffnungen. Die Platten werden in solchen Abständen aufgebracht, daß sich immer eine
Platte zwischen zwei Kegelöffnungen befindet und ihre Lage zwischen diesen Kegelöffnungen
wird so eingestellt, daß Jede der beiden Phasen mit einer Geschwindigkeit von 0,2
- 0,6 m/sec aus dem zylindrischen Spalt zwischen Platte und Kegelöffnung ausströmt.
Die Welle ist am unteren und oberen Ende des zylindrischen Behälters gelagert und
wird am oberen Ende durch einen Antrieb in drehende Bewegung versetzt.
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Die Erfindung ist nachfolgend anhand der Fig. 1 beschrieben.
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Es bedeuten: 1 Einen vertikalen zylindrischen Behälter mit einem unteren
Abschluß 2 und einem oberen Abschluß 3.
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4 Zulaufstutzen für die schwere Phase 5 Ablaufstutzen für die schwere
Phase 6 Zulaufstutzen für die leichte Phase 7 Ablaufstutzen für die leichte Phase
8
Kegelförmiger Einbau mit nach oben gerichteter Spitze und einem Spalt 9 zwischen
Peripherie des Einbaus und der Kolonnenwand.
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10 Kegelförmiger Einbau mit nach unten gerichteter Spitze und einem
Spalt 11 zwischen Peripherie des Einbaus und der Kolonnenwand.
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12 Kegelförmiger Einbau mit nach oben gerichteter Spitze der mit der
Behälterwand fest verbunden ist und einen durchlochten Streifen 13 an der Peripherie
enthält.
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14 Kegelförmiger Einbau mit nach unten gerichteter Spitze, der mit
der Behälterwand fest verbunden ist und einen durchlochten Streifen 15 an der Peripherie
enthält.
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16 Öffnung in einem kegelförmigen Einbau mit nach oben gerichteter
Spitze.
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17 Öffnung in einem kegelförmigen Einbau mit nach unten gerichteter
Spitze.
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18 Zentrale Welle mit horizontalen runden Platte 19 und Antrieb zur
Rotation 20.
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21 Trennlinie zwischen schwerer und leichter Phase.
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22 Zylindrischer Spalt zum Austritt der leichten Phase aus einem kegelförmigen
Einbau mit nach oben gerichteter Spitze.
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23 Zylindrischer Spalt zum Austritt der schwere hasse aus einem kegelförmigen
Einbau mit nach unten gerichteter Spitze.
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Arbeitsweise nach der Erfindung In den zylindrischen Behälter 1 strömt
durch den Stutzen 4 die schwere Phase ein und verläßt durch den Stutzen 5 den Behälter.
Durch den Stutzen 6 strömt leichte Phase ein und verläßt den Behälter durch Stutzen
7. Beide Phasen strömen von der Peripherie zum Zentrum und wieder zur Peripherie.
An der Peripherie wird jede der beiden Phasen etwas angestaut, weil sie durch einen
Schlitz (9, 11) oder ein Lochblech (13, 15) fließen muß, deren freier Querschnitt
nur 0,3#- 3 5' des Querschnitts vom zylindrischen Behälter beträgt, und zwar fließt
die schwere Phase durch den Schlitz 9 bzw.
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das Lochblech 13 und die leichte Phase durch Schlitz 11 bzw. Lochblech
15. Im Zentrum wird jede der beiden Phasen ebenfalls angestaut, weil sie durch die
zylindrische Austrittsöffnung (22, 23) zwischen dem Rand der Öffnung (16, 17)und
der horizontalen Platte 19 fließen muß, und zwar die leichte Phase durch den Austritt
22 und die schwere Phase durch den Austritt 23. Durch die Rotation der horizontalen
Platte 19 werden die aus den zylindrischen Öffnungen 22 und 23 austretenden Phasen
verwirbelt und vermischt, so daß eine genügend große Grenzfläche für den Stoffaustausch
gebildet wird. An der Peripherie werden die Phasen infolge der Strömungsgeschwindigkeit
von
0,2 - 0,6 m/sec, die sie in dem Spalt oder in den Löchern haben, in einzelne Tropfen
zerteilt. Da sich der Strom von leichter und schwerer Phase kreuzt, kommE auch ein
guter Stoffaustausch zustande. Auf diese Weise strömt eine Dispersion aus leichter
und schwerer Phase in mittlerer Höhe in den Raum zwischen zwei kegelförmigen Einbauten
ein, trennt sich in diesem Raum in klare leichte und klare schwere Phase. Die klare
leichte Phase verläßt den Raum an der höchsten Stelle (16, 22), die klare schwere
Phase verläßt ihn an der tiefsten Stelle (17, 23).