DE2834390C2 - Elektrisch leitfähige Kunststoff- Formmasse für einstellbare Widerstände und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

Elektrisch leitfähige Kunststoff- Formmasse für einstellbare Widerstände und Verfahren zu deren Herstellung

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Description

a) Vorvernetzung der Mischung aus Duroplast, Additiven und Talkum und Zerkleinerung auf Korngröße von höchstens 20 μιη,
b) Lösen dieser feingemahlenen Mischung in einem Lösungsmittel und anschließend Dispergierung mit einem Rührwerk.
c) Zugabe der elektrisch leitfähigen Teilchen mit anschließender Dispergierung in einer Kugelmühle, wobei die Dispergierdauer so gewählt wird, daß die Kunststoff-Formmasse ihre maximale Leitfähigkeit erhält.
d) Zerstäuben der dispergierten Kunststoff-Formmasse in einer Molekularzerstäubungsanlage und Verdampfen des Lösungsmittels.
6. Verfahren zur Herstellung der elektrisch leitfähigen Kunststoff-Formmasse nach Anspruch 5. dadurch gekennzeichnet, daß das Talkum vor der Vorvernetzung mehrere Stunden, vorzugsweise 5 bis 6 Stunden, bei etwa 1000"C getempert wird,
7. Verfahren zur Herstellung der elektrisch leitfähigen Kurisisloff'Formmasse nach Anspruch 5, dadurch gekenrizeichrieli daß die Vöfvefrietzüng bei 120 bis 140* G erfolgt.
8. Verfahren zur Herstellung der elektrisch
ieitfähigen Kunststoff-Formmasse nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Zerstäuben der Kunststoff-Formmasse unter hohem Druck in mindestens einer senkrecht nach unten gerichteten Düse zu Partikeln mit einer Korngröße von 1 bis 7 μπι erfolgt, die anschließend mit heißer Luft von 18O0C verwirbelt werden, wobei das Lösungsmittel verdampft
Die Erfindung geht von einer elektrisch leitfähigen Kunststoff-Formmasse für einstellbare Widerstände nach dem Oberbegriff des Anspruches 1 aus. Eine derartige Kunststoff-Formmasse ist aus der DE-OS 23 49 809 bekannt.
Kunststoffen werden in großem Umfats*; elektrisch leitende Teilchen zugesetzt, um diese leitfähig und somit antistatisch zu machen, was für zahlreiche Anwendungen wünschenswert ist So finden leitfähige Kunststoffe Verwendung, z. B. als Bodenbeläge, als Kabelabschirmungen, als Kondensatorfolien, als Verpackung für Sprengstoffe, als Lösungsmittelbehälter und nicht zuletzt als elektrische Widerstände in Form von Potentiometern oder Trimmern.
Um die Verarbeitungs- und Gebrauchseigenschaften von Kunststoff-Formmassen zu beeinflussen, werden diesen noch Füllstoffe zugesetzt. Der Zusatz von sogenannten inaktiven Füllstoffen führt zu keiner Verbesserung der mechanischen Eigenschaften, sondern bewirkt nur ein Strecken des teueren Kunststoffes mit einem preiswerten Füllstoff. Inaktive Füllstoffe können bis zu 30% bei Thermoplasten bzw. 60% bei Duroplasten zugesetzt werden. Im Gegensatz zu den inaktiven Füllstoffen bewirken aktive bzw. reaktive Zusätze chemische oder physikalische Effekte. Mit aktiven Füllstoffen lassen sich so die Fertigteileigenschaften günstig beeinflussen, wie Abrieb. Walzfestigkeit. Oberflächengüte. Schlagzähigkeit, Licht- und Wärmestabilität, Brandverhalten usw. Aktive Zusätze können organische oder anorganische Materialien sein.
Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung eines
elektrisch leitfähigen Kunststoffes aus Polymeren und elektrisch leitfähigen Partikeln bekannt (DE-OS 26 45 729), bei dem man eine wäßrige Kunststoffdispersion in der Form einer alterungsbeständigen Polyacrylsäurcesterdispersion oder einer Polyisobutylendispersion mit einer wäßrigen Dispersion der elektrisch leitfähigen Partikel mischt Diese Partikel können Edelmetalle oder Kohlenstoffe, wie z. B. Ruße oder Graphit, sein, wobei im Falle des Ruß-Zusatzes der Ruß-Anteil vorzugsweise m ndestens 25 Gewichtsprozent vorzugsweise 30 bis 40 Gewichtsprozent beträgt.
Die gesamte Mischung wird in dünner Schicht auf eine Unterlage z. B. ein mit Teflon beschichtetes Förderband gebracht und anschließend wird das Wasser bei einer Temperatur abgedampft, die über dem Erweichungspunkt des Kunststoffes liegt. Das getrocknete Material löst sich leicht vom Förderband und kann anschließend zu Granulat zerkleinert werden, so daß es thermopla· stisdi weiterverarbeifet werden kann. Das getrocknete Material kann auch unzerklclnert als elektrisch leitfähige Folie Verwendung finden.
Es ist ferner ein elektrisch leitfähiger Kunststoff bekannt (DE-OS 25 24 6401, der aus einem homogenen Gemisch eines Pröpylen-Äthylrnischpolymerisates be* steht, das wenigstens 20 Mol*%-Äthylen, Vorzugsweise
20 bis 35 MoI-°/o-Äthylen und wenigstens 30 Gewichtsteile eines Acetylenrußes pro 100 Gewichtsteile Mischpolymerisat enthält Die Mischung erfolgt bei einer Temperatur von 150 bis 2000C vorzugsweise in weniger als 10 Minuten in einem Banbury-Mischer oder einer Walzenmühle. Ein auf diese Weise erhaltenes Mischpolymerisatgemisch erleidet nur einen sehr geringen Abbau, so daß es hinsichtlich seiner physikalischen Struktur sehr einheitlich ist Je nach der Menge an eingebrachtem Ruß liegt der Widerstand bei 0,5 bis 10 Ohm · cm. Das Endgemisch kann durch Kalandern oder Extrudieren zu dünnen Platten geformt werden. Diese sind besonders als bipolare Platten für Brennstoffzellen oder Batterien geeignet weil sie chemisch inert und frei von Vergiftungseinwirkung gegenüber einem Katalysator des Kraftstoffzellentyps sind, mit dem die Platte beschichtet werden kann.
Es ist auch aus der DE-OS 23 49 809 ein elektrisch leitendes Erdungsband bekannt das an der Fußbekleidung angebracht wird und das eine statische Aufladung des menschlichen .Körpers verhindern soll. Das Band wird in Form einer Vorratsrolle hergestellt und in zahlreiche Streifen zugeschnitten. Das Band besteht aus einem biegsamen und elektrisch leitenden Material, das ein elektrisch leitendes Pulver enthält Als Material können thermoplastische Bindemittel, insbesondere natürliche und synthetische Elastomere verwendet werden. Das elektrisch leitende Pulver kann Gold, Silber, Kupfer, Zink, Graphit oder auch Kohlenruß sein. Außer dem leitenden Pulver können dem Bindemittel noch Füllstoffe, wie z. B. Siliziumoxid, Ton, Talkum, Vulkanisierungsmitui, Weichmacher und Schmiermittel beigemengt sein.
Aufgabe der vorliegenden "Erfindung ist es. eine elektrisch leitfähige Kunststoff-Form -,asse der eingangs genannten Art und ein Verfahren zu deren Herstellung anzugeben, die für ein in einen einstellbaren Widerstand einsetzbares Widerstandselement geeignet ist, dessen Klima-Charakteristik insbesondere im Hinblick auf das Verhalten in Feuchtigkeit verbessert ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale nach dem kennzeichnenden Teil des Patentanspruches 1 gelöst.
Ein aus dieser Kunststoff-Formmasse hergestelltes Widerstandselement zeigt im Feuchteklima eine wesentlich bessere Widerstandscharakteristik. Das Feuchteverhalten kann so getestet werden, daß das Widerstandselement 10 Tage bei 400C und 92°/oiger relativer Luftfeuchte im Klimaschrank gelagert wird. Bislang bekannte Widerstandselemente für einstellbare Widerstände weisen dann üblicherweise Widerstandsänderungen von 5 bis 6% des Gesamtwiderstandes auf. Bei einem erfindungsgemäßen Widerstandselement ist die Widerstandsänderung auf 1% reduziert. Dies ist besonders für den Tropeneinsatz von Bedeutung.
Als Duroplast kann ein Melaminharz. ein Phenolharz, ein Polyester, ein Epoxyharz, ein Diallylphthalat, ein Novolak mit Hexamethylentetramin als Härter und/ oder deren Mischungen Verwendung finden. Additive zur Stabilisierung könnten z. B, Magnesiumstearat, Magnesiumoxid, Zihksteafat usw. sein, Als Additiv ZUr Verbesserung der Verarbeitungseigenschaften könnte silanisiertes Quarzmehl eingesetzt werden, das als Füllstoff eine Reihe Von Vorzügen aufweist So verringert es die Wärmeentwicklung und den Schwund bei der Härtung, außerdem setzt es den linearen Ausdehnungskoeffizienten herab und verbessert die Wärmeleitfähigkeit Die Schlagbiege- und Bruchfestigkeit sowie der Elastizitätsmodul werden positiv beeinflußt Hinzu kommen noch seine chemische Reinheit, die gute Verfügbarkeit in verschiedenen Sorten bei gleichbleibender Qualität und nicht zuletzt der durch hohe Produktionsmengen begründete günstige Preis. Aber auch ein lamellares Quarzmehl, ein sogenanntes Novaculite, könnte als Additiv verwendet werden. Die geringe Gas- und Wasserdampfdurchlässigkeit, bedingt durch den geringen Wassereigenanteil von nur 0,01% an der Novaculite-Oberfläche end Lamellenform bringen anwendungstechnische Vorteile. Weitere Vorteile sind deutlich geringerer Bindemittelbedarf und wesentlich geringere Abrasivität bei hoher H*rte.
Vorteilhafterweise werden als elektrisch leitfähige Teilchen Pyropolymere mit einem Anteil von 20 bis 40 Gewichtsprozent in der Formmasse verwendet Es gibt zur Zeit im wesentlichen zwei Herstellungsverfahren für Pyropolymere. Bei dem ersten Herstellungsverfahren wird ein kompaktes oder poröses feuerfestes Teilchen (z. B. Aluminiumoxid, Glas, Titanoxid) in Partikelform von einer Korngröße, die kleiner als 20 μπι ist mit einer Metallverbindung (z. B. Organometallverbindungen) beschichtet, die mit einem reduzierenden Gas (z. B. Wasserstoff, Wasserstoff-Stickstoff) unter Temperatureinwirkung zu Metall reduzie.t wird. Anschließend wird das so mit einem Metall beschichtete Trägermaterial im Laufe eines Pyrolyseprozesses mit aus der Pyrolyse freigewordenem Kohlenstoff überzogen. Das zweite Herstellungsverfahren besteht darin, daß durch Pyrolyse von gasförmigen oder flüssigen Kohlenwasserstoffen ein halbleitendes Material gewonnen wird, das mit Elementen der III. bis VIII. Gruppe des Periodischen Systems dotiert und/oder beschichtet wird, wobei diese Dotierung und/oder Beschichtung aus der Gasphase der Verbindung der Elemente der III. bis VIII. Gruppe durch Temperatureinwirkung erfoigt. !in mindestens einer Monolage kann dieses so erhaltene halbleitende Material auf Teilehen m.3 feuerfestem Material (z. B. Bariumtitanat, Titanoxid, Eisenoxid), d:is einen großen elektrischen Verlustfaktor und eine grotle relative Dielektrizitätskonstante aufweist, abgeschieden werden.
Nachfolgend sollen vorteilhafte Verfahren zur Herstellung der elektrisch leitfähigen Kunststoff-Formmasse beschrieben werden.
Zunächst wird das Talkum mehrere Stunden, vorzugsweise 5 bis 6 Stunden, bei etwa 1000' 1C getempert. Talkum ist mineralogisch ein Schichtsilikat. das sich in reiner Form etwa aus 63% Siliziumoxid. 32% Magnesiumoxid und 5% chemisch gebundenem Wasser zusammensetzt. Das chemisch gebundene Wasser, bestehend aus der OH-Gruppe des Schichtgitters, wild wie auch bei anderen Hydrosilikaten bei höheren Temperaturen oberhalb 550 bis 7000C abgespalten. Bei der thermischen Zersetzung entsteht neben Wasserdampf ein Gemenge zweier neuer Minerale in kryptokristalliner Ausbildung aus Klinoenstatit und Cnstobalit. Durch die thermische Zersetzung wird so die Eigenfeuchtigkeit des Talkums reduziert
Nach dieser Vorbehandlung wird das Talkum zusammen mit dem Duroplast und den Additiven gemischt und bei 120 bis 1400C vorvernetzt und daraufhin zu Teilchen mit einer Korngröße von höchstens 20 μπι zerkleinert Diese feingemahlenen Teilchen werden in einem Lösungsmittel, wie z. B. einem Keton, das z. B. Aceton oder Äthylmethylketon sein
kann, gelöst und mittels eines Rührwerks dispergiert. Dann werden die elektrisch leitfähigen Teilchen entsprechend der gewünschten Leitfähigkeit hinzugegeben und die ganze Mischung wird in einer Kugelmühle dispergiert, wobei die Dispergierdauer so gewählt ist, daß die Kunststoff-Formmasse ihre maximale Leitfähigkeit erhält. Diese Dispergierdauer kann 1 bis 24 Stunden betragen. Die Leitfähigkeit steigt zunächst mit zunehmender Dispergierzeit an. Nach höheren Verweilzeiten in der Kug°!mühle zeigt sich ein deutlicher Abfall der Leitfähigkeit an. Dies dürfte durch eine Überdispergierung begründet sein, wodurch z. B. bei Rußpartikeln die.se ganz voneinander abgelöst und separiert werden. Abschließend wird diese dispergierte Kunststoff-Formmasse in einer Molekularzerstäubungsanlage behandelt Diese Behandlung besteht darin, daß die Kunststorf-Formmasse unter hohem Druck in mindestens einer senkrecht nach unten gerichteten Düse zerstäubt wird. Hierbei entstehen Partikel mit einer Korngröße von 1 bis 7 μπι. In Abhängigkeit vom Düsenquerschnitt, der zwischen 1,0 und 2,0 mm liegen kann, wird ein Luftdruck von 3 bis 6 bar angewendet. Diese Partikel v/erden anschließend mit heißer Luft von 1800C verwirbelt, wobei das Lösungsmittel (z. B. Aceton oder Äthylmethylketon) verdampft. Das Wirbelbett besteht aus einem konischen Behälter, bei dem seitlich von unten die heiße Luft eingeblasen wird. Die so von dem Lösungsmittel befreiten Partikel fallen als feines Pulver unten aus der öffnung im konischen Behälter heraus.
Es entsteht so eine verpreß- oder spritzgießbare
elektrische leitfähige Kunststoff-Formmasse in Pulverform, die aufgrund ihrer geringen Korngröße von 1 bis μττι sehr genau dosiert werden kann. Die Verteilung der elektrisch leitfähigen Teilchen ist äußerst gleicnmäßig, so daß z. B. die Kennlinie gepreßter Widerstandselemente sehr exakt ist und der Übergangswiderstand kleiner 1% vom Gesamtwiderstand beträgt.
Nachfolgend sollen noch hinsichtlich der Zusammensetzung der Kunststoff-Formmassen Beispiele die Erfindung erläutern, ohne sie jedoch darauf zu beschränken.
Beispiel 1
Melaminharz
Novaculite
Talkum
Zinkstearat
Zinkoxid
Ruß, Graphit
Aceton
18 Gew.-%
4bisl4Gew.-% 4bisl4Gew.-% 0,3 bis 0,8 Gew.-% 0,3 bis 0,8 Gew.-% 4 bis 9 Gew.-%
50 bis 60 Gew.-%
Beispiel >
Phenolresolharz
Talkum
Aminosilan
Magnesiumstearat
Magnesiumoxid
Pyropolymere
Äthylmethylketon
15 Gew.-o/o
3 bis 15 Gew.-% .l,5bisl5Gow.-% 0,2 bis 0,5 Gew.-% 0,3 bis 0,8 Gew.-% 10bisl7Gew.-% 50 bis 60 Gew.-%

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Elektrisch leitfähige Kunststoff-Formmasse für einstellbare Widerstände bestehend aus einem Gemisch aus mindestens einem Kunststoff als Bindemittel, mindestens einem ersten Zusatzstoff zur Stabilisierung der funktioneilen Bindungsgruppen in der Kunststoff-Formmasse und mindestens einem zweiten Zusatzstoff zur Verbesserung der Verarbeitungseigenschaften, aus elektrisch leitfähigen Teilchen und Talkum als Füllstoff, dadurch gekennzeichnet, daß das Talkum mit 3 bis 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise mit 20 bis 30 Gewichtsprozent, zugesetzt ist und eine spezifische Oberfläche von 2,5 bis 3 mVg, eine Korngröße von kleiner als 20 μίτι und eine Eigenfeuchtigkeit von kleiner als 0,1 Gewichtsprozent aufweist, und daß der Kunststoff ein Duroplast ist
2. Elektrisch leitfähige Kunststoff-Formmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Duroplast aus Melaminharz, Phenolharz, Polyester, Epoxyharz, Diallylphthalat, Novolak mit Hexamethylentetramin als Härter und/oder deren Mischungen besteht.
3. Elektrisch leitfähige Kunststoff-Formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß als die elektrisch leitfähigen Teilchen Pyrupolymere verwendet sind mit einem Anteil in der Formmasse von 20 bis 40 Gewichtsprozent.
4. Elektrisch leitfähige Kunststoff-Formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Zusatzstoff zur Stabilisierung Magnesiumstearat, Magnesiumoxid, Zinkstearat und der zweite Zusatzstoff zur Verbesserung der Verarbeitungseigenschaften ein silanisiertes oder lamellares Quarzmehl ist.
5. Verfahren zur Herstellung der elektrisch leitfähigen Kunststoff-Formmasse für einstellbare Widerstände nach Anspruch 1. gekennzeichnet durch folgende aufeinanderfolgende Verfahrensschritte:
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