DE2832120B2 - Verfahren zur Herstellung von extrudierbaren Mischungen auf der Basis thermoplastischer oder elastomerer Stoffe oder thermoplastischer Kautschuke, die durch Aufpfropfen von Silanen auf die Moleküle der Basismaterialien unter Feuchtigkeitseinwirkung vernetzbar sind - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von extrudierbaren Mischungen auf der Basis thermoplastischer oder elastomerer Stoffe oder thermoplastischer Kautschuke, die durch Aufpfropfen von Silanen auf die Moleküle der Basismaterialien unter Feuchtigkeitseinwirkung vernetzbar sindInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von extrudierbaren Mischungen auf der Basis thermoplastischer
oder elastomerer Stoffe oder thermoplastischer Kautschuke, die durch Aufpfropfen von Silanen
auf die Moleküle der Basismaterialien unter Feuchtigkeitseinwirkung vernetzbar sind, bei dem dem rieselfähigen,
pulver- bis granulatförmigen Material das Silan und gegebenenfalls weitere Zusätze in flüssiger Form
und am Pfropf- oder Vernetzungsprozeß unbeteiligte Feststoffe während eines Mischprozesses bei Materialtemperaturen,
die bei oder zumindest nicht wesentlich über Raumtemperatur liegen, zugegeben werden, die
die Oberflächen der Stoffteilchen benetzen.
Bekannt ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von durch Aufpfropfen einer Silanverbindung in Anwesenheit
von Feuchtigkeit vernetzbaren Mischungen auf der Basis von Thermoplasten, wie Olefinpolymerisaten oder
Olefinmischpolymerisaten, oder auch Elastomeren, bei denen die einzelnen Teilchen zu einer energiereichen
Bewegung veranlaßt und während oder vor dieser Bewegung das Silan oder die Zusätze beigegeben
werden (DE-OS 24 39 513). Bei Temperaturen unterhalb des Kristallitschmelzbereiches, d. h. zwischen 80° und
100° C erfolgt eine Diffusion der Silanlösung in die
Oberfläche der Teilchen hinein. Die Temperaturerhöhung erfolgt im wesentlichen beim schnellen Umlauf der
Materialteilchen durch Friktion, sie kann aber auch von außen durch eine zusätzliche Heizung bewerkstelligt
werden. Vorteil dieses Verfahrens ist eine äußerst gleichmäßige Verteilung der Vernetzungschemikalien
bereits z. B. im Granulatk&rn, was eine hohe Pfropfausbeute und ein im Aufbau homogenes Endprodukt
bedingt.
Wegen der verhältnismäßig langen Mischvorgänge und der damit erforderlichen Energie ist dieses
bekannte Verfahren mitunter allerdings etwas aufwendig. Das gilt vor allem dann, wenn bei Engpässen in der
Fertigung kurzfristig mit Silanen aufbereitetes Material zur Verfügung gestellt werden muß. Auch wird es
bisweilen als störend empfunden, daß infolge der hohen Umlaufgeschwindigkeit der Granulate mit einem
erhöhten Abrieb gerechnet werden muß.
In diesem Zusammenhang ist auch ein Verfahren bekannt, bei dem zum Einbringen der Vernetzungsmittel in das Polymermaterial Peroxid dem als Granulat vorliegenden Polymer in flüssiger Form zugegeben wird, wobei gleichzeitig die Masseteilchen mit höherer
In diesem Zusammenhang ist auch ein Verfahren bekannt, bei dem zum Einbringen der Vernetzungsmittel in das Polymermaterial Peroxid dem als Granulat vorliegenden Polymer in flüssiger Form zugegeben wird, wobei gleichzeitig die Masseteilchen mit höherer
ίο Geschwindigkeit bewegt werden. Dieses Verfahren soll
eine schnellere Diffusion der peroxidischen Vernetzungsmittel in das Basispolymer sicherstellen. Auch
hierbei muß mit einem erhöhten Abrieb gerechnet werden.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Mischverfahren zu finden, das die Möglichkeit bietet,
kurzfristig mit Silantr.i aufbereitetes Material der
Fertigung zur Verfügung zu stellen, ohne daß die Qualität des Endproduktes negativ beeinflußt wird.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß die benetzten Stoffteilchen bei im wesentlichen
gleichbleibender Materialtemperatur anschließend während des Mischprozesses mit einem pulverförmigen
Feststoff oder Feststoffgemisch großer Oberfläche überzogen werden.
Diese Maßnahme führt zu einer erheblichen Verkürzung der Mischzeit, das behandelte Material kann
unmittelbar anschließend zur Weiterverarbeitung, z. B. Extrusion abgegeben werden. Entsprechend der Einfachheit
des Mischvorganges können auch im Aufbau einfache Anlagen verwendet werden, die Anschaffungskosten der Geräte zur Durchführung des Verfahrens
nach der Erfindung können daher gering gehalten werden.
Der Verzicht auf eine Temperaturerhöhung beim Mischvorgang selbst führt zu niedrigen Energiekosten,
die Gefahr einer Verpuffung der Peroxide und/oder des Silans bei höheren Temperaturen ist damit von
vornherein entscheidend verringert Somit entfällt auch eine Inertisierung der Mischanlage, die Betriebssicherheit
ist erhöht. Da während des Mischprozesses keine Temperaturerhöhung erforderlich wird, ist es möglich,
das Material unmittelbar nach Herausgabe aus dem Mischer zu verarbeiten, ein Abkühlvorgang, wie bisher
üblich, braucht nicht mehr vorgeschaltet zu werden.
Wegen der kurzfristigen Herstellung der Mischung, die z. B. gleichzeitig mit dem Anfahren einer Extrudieranlage
durchgeführt werden kann, können erhebliche Kosten für eine sonst notwendige Lagerhaltung
eingespart werden.
Die Verwendung von am Pfropfprozeß und an der anschließenden Vernetzung unbeteiligten Feststoffen ist
an sich bekannt (DE-OS 25 28 691). Diese Feststoffe dienen jedoch im Gegensatz zur Erfindung hier dazu,
v, bei den bekannten Mischprozessen oder auch bei einer sogenannten Direktdosierung die Gianulatoberfläche
während des Durchmischens aufzurauhen, um dadurch zu einer besseren und beschleunigten Diffusion der in
flüssiger Form zugesetzten Pfropfingredenzien beizutragen. Demgegenüber ist es für die Erfindung
wesentlich, zur Vereinfachung des Mischverfahrens und kurzfristigen Bereitstellung zur Pfropfung und Ausformung
vorbereiteten Materials eine kurzzeitige Benetzung der Teilchen vorzunehmen und kurz vor dem
Herausnehmen aus dem Mischer das benetzte Material oberflächlich mit dem Feststoff oder Feststoffgemisch
zu panieren. Eine gezielte Aufrauhung der Granulatfläche findet schon wegen der erfindungsgemäß angewen-
deten niederen Mischerdrehzahl nicht statt. Denn die
fehlende Friktion und damit die niedrige Temperatur der umlaufenden Teilchen sorgt lediglich für eine
Oberflächenbehandlung ohne das Material selbst zu beeinflussen.
Bekannt ist ferner (US-PS 35 09 247}, zum Einbringen
von Zusätzen in ein Polymermaterial die Zusätze mit einem anderen Polymermaterial zu mischen, so daß ein
hochkonzentriertes sogenanntes Polymer-Batch entsteht,
das anschließend mit dem Basismaterial ζ. B. in ι ο einem Extruder zusammengebracht wird. Wesentlich
hierbei ist, daß das Polymermaterial des Batches in möglichst feinteiliger Form vorliegt, so daß die in
flüssiger Form oder auch als Pulver vorliegenden Zusätze möglichst homogen im Polymermaterial verteilt
werden. Ein gleichzeitiges bzw. nacheinander Einbringen in den Mischer von Basispolymer, pulverförmigen
Feststoffen und Vernetzungshilfsmitteln, wie beispielsweise Silanen, findet hierbei nicht st-.tt
Zur Verhinderung des Klebens von rieselfähigen
Teilchen aus klebenden Stoffen, beispielsweise Polyvinylchlorid oder ataktischen Polyolefinen ist es zwar
auch bekannt (DE-OS 20 34 038), die Oberfläche der Teilchen mit einer Puderschicht zu bedecken, um ein
Verkleben der Teilchen untereinander zu verhindern. Eine flüssige Komponente wird hier jedoch nicht
zugeführt, im Gegenteil, diese Flüssigkeit würde ja die Klebewirkung des Materials wieder heraufsetzen und
damit die Rieselfähigkeit vermindern.
In Durchführung des Erfindungsgedankens hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die Mischdauer für lias
Benetzen der Stoff teilchen 3 bis 10 min beträgt. Diese Zeit, die eine kurzfristige Bereitstellung der Mischung
gewährleistet, reicht aus, um z. B. das eingesetzte Granulat ausreichend mit der Silanlösung sowie den
dort eingemischten Vernetzungschemikalien zu benetzen. Wenn anschließend, wie in Weiterführung der
Erfindung vorgesehen, die Mischdauer für das Überziehen der benetzten Stoffteilchen mit dem pulverförmigen
Fesistoff oder Feststoffgemisch ebenfalls nur 1 bis 5 min beträgt, wird die Kürze der Aufbereitungszeit für eine
Charge Basismaterial deutlich.
Weseniiich für das Verfahren nach der Erfindung ist,
daß die einzusetzenden Feststoffe oder -gemische eine große Oberfläche aufweisen. Damit ist gewährleistet,
daß die unmittelbar vor dem Paniervorgang aufgetragene Silanlösung auf der Materialoberfläche festgehalten
wird. Auch bei längerer Lagerzeit in Fässern oder anderen Behältnissen ist sichergestellt, daß die Lösung
sich nicht infolge Schwerkraft in den unteren Schichten r>o
des Materials anreichert, so daß es zu einer unterschiedlichen Konzentration der flüssigen Komponenten
kommt. Unterschiedliche Qualitäten z. B. der Isolierung eines Kabels längs einer einzigen Kabellänge wären die
Folgen.
Abgesehen von den nicht tragbaren Konzentrationsunterschieden ergeben sich durch all zu feuchtes
Material aber auch rein fertigungstechnische Nachteile. So wirkt überschüssige Feuchtigkeit auf der Materialoberfläche
als Schmiermittel, was zu Schwierigkeiten in der Einzugs- und Kompressionszone des Extruders
führt.
Da nach der Erfindung der Feststoff oder das Feststoffgemisch lediglich zum Überziehen der Materialteilchen
und nicht zum Einarbeiten in diese eingesetzt wird, hat es sich als zweckmäßig erwiesen,
den pulverförmigen Feststoff oder das -gemisch in einer Menge von 0,1 bis 5, vorzugsweise 0,1 bis 1 Teilen,
bezogen auf 100 Teile Basismaterial zuzugeben. Als Feststoffe kommen beliebige in Frage, vorausgesetzt,
daß ihre Oberfläche entsprechend groß ist. So können diese Stoffe auch mit zusätzlichen Eigenschaften
behaftet sein, so daß sie etwa, wie Ruß oder Graphit, zur
Färbung der Masse oder zur Erzielung einer gewissen Leitfähigkeit und/oder mechanischen Festigkeit herangezogen
werden können.
Als besonders vorteilhaft gerade auch im Hinblick auf die Gefahr des Einbringens zusätzlicher Feuchtigkeit in
die Mischung vor der Pfropfung hat es sich erwiesen, als pulverförmigen Feststoff ein hochdisperses SiO2 zu
verwenden, und zwar in einer Menge von 0,1 bis 1,0, vorzugsweise 0,1 bis 0,5 Teilen, bezogen auf 100 Teile
Basismaterial. Ein Überziehen (Panieren) des Materials mit diesem feinteiligen und mit einer großen Oberfläche
behafteten Feststoff, nach BET>50 m2/g, gewährleistet
ein Aufrechterhalten der gleichmäßigen Verteilung der Vernetzungsmittel, ζ. B. auf der Granulatoberfläche und
ein z. B. in den Einführungstrichter eines Extruders einzubringendes trockenes nicht geschmiertes Material.
Eine weitere Verbesserung einer nach dem Verfahren nach der Erfindung hergestellten Mischung ergibt sich
dadurch, daß als pulverförmiger Feststoff ein Gemisch aus 0,1 bis 1,0, vorzugsweise 0,1 bis 0,3 Teilen S1O2 und
0,1 bis 5, vorzugsweise 0,2 bis 1,0 Teil Kreide, jeweils bezogen aut 100 Teile Basismaterial verwendet wird.
Anstelle von Kreide ist z. B. auch Kaolin oder Talkum einsetzbar. Die Zugabe eines wirksamen Gemisches
kann preislich interessant sein, wenn ausreichend billige Werkstoffe mit zum Einsatz kommen können. Es kann
sich aber auch dann als zweckmäßig erweisen, wenn durch Verwendung des einen oder anderen Werkstoffes
in Verbindung mit einem anderen besonders geeigneten Material bestimmte Eigenschaften am fertigen Produkt,
wie Oberflächenrauhigkeit, Brandsicherheit, Leitfähigkeit, Wärmedämmung etc. gefordert werden. So können
als geeignete Feststoffe pulverförmige Flammschutzmittel, ζ. B. Antimon-trioxid, oder auch pulverförmige
Farbpigmente, wie Titandioxid oder Pulverfarbstoffe, verwendet werden. In dem einen oder anderen Fall kann
es dabei von Vorteil sein, wenn Mengen an Feststoffen eingesetzt werden, die größer als die oben angegebenen
sind.
Die Erfindung sei im folgenden am Beispiel der Herstellung einer Mischung für die Umhüllung, z. B.
Isolierung oder Ummantelung, elektrischer Kabel näher erläutert.
Als Basismaterialien können beliebige thermoplastische Werkstoffe, wie Olefinpolymerisate oder Olefinmischpolymerisate,
aber auch Elastomere oder thermoplastische Kautschuke verwendet werden, sofern sie
eine Pfropfung oder Anlagerung von Silanen gestatten. Das z. Zt. am häufigsten verwendete Thermoplast
dürfte das Polyäthylen sein, im Ausführungsbeispiel sei deshalb hierauf besonders hingewiesen.
I. Mischungsbeispiel | 100 Teile |
Polyäthylen | 0,5 Teile |
Antioxidant | 0,2 Teile |
tert.Butylperoxi-isononanat | |
1,3-Bis (tert.butylperoxi- | 0,02 Teile |
isopropyl-)benzol | 2,6 Teile |
Vinyltrimethoxi-silan | 0,1 Teil |
Triallylcyanurat | 5 Teile |
Katalysator-Batch (1%) | 0,2 Teile |
hochdisperses S1O2 | 0,8 Teile |
Calciumkarbonat | |
Die Herstellung einer derartigen Mischung bzw. einer daraus bestehenden Kabelisolierung läuft entsprechend
der Erfindung, wie die Figur veranschaulicht, etwa wie folgt ab.
In der Mischvorrichtung 1, ζ. Β. einem Mischer mit einer Drehzahl von 200—500 U/min, wird Polyäthylengranulat,
etwa über dem Anschlußstutzen 2 aus einem Vorrat kommend, eingefüllt. Das Granulat kann bereits
den Katalysator-Batch in fein verteilter Form oder notwendige Farbpartikel enthalten, diese können aber
auch z. B. durch eine gesonderte Öffnung 4 im Deckel der Mischvorrichtung 1 später zugegeben werden. Nach
Beendigung der Granulatzufuhr wird die Mischvorrichtung in Gang gesetzt und gleichzeitig oder wenig später
über die Zuführung 3, die das Silan und die übrigen Zusätze, wie Antioxidantien, tert-Butylperoxi-isononanat
etc., enthaltende Lösung eingegeben. Bei weiterem Umlauf der Granulatkörner für z. B. 2 bis 3 min wird die
Lösung auf die Granulatkörner oberflächlich aufgetrommelt, wobei die durchschnittliche Massetemperatur
kaum über Raumtemperatur ansteigt. Unmittelbar anschließend wird über die Öffnung 4 der Feststoff, im
vorliegenden Beispiel das Gemisch z. B. aus SiCh und
Calziumkarbonat, eingegeben und kurzfristig, d. h. während einer Mischdauer von ca. 3 min, auf die feuchte
Granulatoberfläche aufgebracht.
Da im dargestellten Ausführungsbeispiel das so vorbereitete Material unmittelbar anschließend, also
ohne Zwischenlagerung, weiterverarbeitet werden kann, wird das Granulat über den Rüssel 5 dem
Extrudertrichter 6 zugeführt und von dort über die Schnecke eingezogen. Der Extruder 7, entsprechend
dem vorliegenden Material ausgebildet, sorgt zunächst für die Aufschmelzung des bereits gemischten Materials
und anschließend für die Aufpfropfung des Silans, bevor im Kopf 8 die Ausformung über dem durchlaufenden
Leiter 9 erfolgt. Anschließend kann die Vernetzung der > Isolierung in bekannter Weise unter heuchtigkeitseinwirkung
erfolgen.
Wie bereits ausgeführt, können für den gleichen Zweck neben Polyäthylen auch andere Basismaterialien
verwendet werden. Es ist eine Frage des Einsatzes und
lu der dadurch vorgesehenen Forderung nach bestimmten
Eigenschaften, die für den einen oder anderen Werkstoff sprechen. Es sei deshalb noch auf folgende
Mischungsbeispiele verwiesen, die nach dem Verfahren nach der Erfindung vorteilhaft für die Extrusion oder
Γ) Zwischenlagerung vorbereitet werden können:
II. Mischungsbeispiel
TPR-Kautschuk 100 Teile
Peroxid oder-verschnitt 0,2 Teile
Vinyltrimethoxisilan 2,4 Teile
Katalysator 0,06 Teile
Alterungsschutzmittel 0,35 Teile
SiO2 0,5 Teile
,._ III. Mischungsbeispiel
EP-Kautschuk 100 Teile
Polypropylen 40 Teile
Vinyltrimethoxisilan 1,0 Teil
Vinyltrimethoxisilan 1,0 Teil
Peroxide 0,21 Teile
jo Katalysator 0,05 Teile
Alterungsschutzmittel 0,2 Teile
SiO2 oder Kreide 0,3 Teile
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von extradierbaren
Mischungen auf der Basis thermoplastischer oder elastomerer Stoffe oder thermoplastischer Kautschuke,
die durch Aufpfropfen von Silanen auf die Moleküle der Basismaterialien unter Feuchtigkeitseinwirkung vernetzbar sind, bei dem dem rieselfähigen,
pulver- bis granulatförmigen Material das Silan und ggf. weitere Zusätze in flüssiger Form und am
Pfropf- oder Vernetzungsprozeß unbeteiligte Feststoffe während eines Mischprozesses bei Materialtemperaturen,
die bei oder zumindest nicht wesentlich über Raumtemperatur liegen, zugegeben werden,
die die Oberflächen der Stoffteilchen benetzen, dadurch gekennzeichnet, daß die benetzten
Stoffteilchen bei im wesentlichen gleichbleibender Materialtemperatur anschließend während des
Mischprozesses mit einem pulverförmigen Feststoff oder Feststoffgemisch großer Oberfläche überzogen
werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Mischdauer für das Benetzen der Stoffteilchen 3 bis 10 Minuten beträgt
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischdauer für das Überziehen der
benetzten Stoffteilchen 1 bis 5 Minuten beträgt
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE2832120A DE2832120C3 (de) | 1978-07-21 | 1978-07-21 | Verfahren zur Herstellung extrudierbaren Mischungen auf der Basis thermoplastischer oder elastomerer Stoffe oder thermoplastischer Kautschuke, die durch Aufpfropfen von Silanen auf die Moleküle der Basismaterialien unter Feuchtigkeitseinwirkung vernetzbar sind |
DE19803035709 DE3035709A1 (de) | 1978-07-21 | 1980-09-22 | Verfahren zur herstellung von extrudierbaren und feuchtigkeitsvernetzbaren mischungen |
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DE2832120A DE2832120C3 (de) | 1978-07-21 | 1978-07-21 | Verfahren zur Herstellung extrudierbaren Mischungen auf der Basis thermoplastischer oder elastomerer Stoffe oder thermoplastischer Kautschuke, die durch Aufpfropfen von Silanen auf die Moleküle der Basismaterialien unter Feuchtigkeitseinwirkung vernetzbar sind |
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DE2832120B2 true DE2832120B2 (de) | 1981-02-12 |
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ID=6045033
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE2832120A Expired DE2832120C3 (de) | 1978-07-21 | 1978-07-21 | Verfahren zur Herstellung extrudierbaren Mischungen auf der Basis thermoplastischer oder elastomerer Stoffe oder thermoplastischer Kautschuke, die durch Aufpfropfen von Silanen auf die Moleküle der Basismaterialien unter Feuchtigkeitseinwirkung vernetzbar sind |
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