DE2830295A1 - Vorrichtung zum quantitativen reduzieren von stickstoffdioxid in gasgemischen - Google Patents
Vorrichtung zum quantitativen reduzieren von stickstoffdioxid in gasgemischenInfo
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Description
ΡΚΝ
JELM/CB
2830295 10.1.197s
Vorrichtung zum quantitativen Reduzieren von Stickstoffdioxid
in Gasgemischen.
Die Erfindung, bezieht sich auf eine
Vorrichtung zum quantitativen Reduzieren von Stickstoffdioxid zu Stickstoffmonoxid. Eine derartige Vorrichtung ist
hauptsächlich von Bedeutung in einer Einrichtung zur gleichzeitigen Bestimmung von Stickstoffdioxid in Luft unter Verwendung
der Chemolumineszenzreaktion zwischen NO und 0„.
Diese Reaktion ist an sich z.B. aus der Arbeit von A.Fontijn, A.J. Sabadell und R.J. Ronco in "J.
Anal.Chem. 42 (197O) 575 - 579 bekannt. Die Reaktionsenergie
wird in Form von Strahlung im Wellenlängenbereicb oberhalb
etwa 600 mn abgegeben. Die Intensität dieser Strahlung ward mit einer Photovervj.elfacherröhre gemessen. Vor diesem
Photovi-rvieifachur befindet sich ein Reaktionsgefäss, in
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PIDi 8853
dem ein Gemisch von NO und NO„-haitiger Luft mit einem
grossen Überschuss an Ozongas gemischt wird. Das Ozon wird mittels einer Dunkelentladung aus Luft oder Sauerstoff
erhalten. Die Reaktion, die nach dem nachstehenden Schema verläuft, wird bei einem Druck von etwa 2,66 mfoar durchgeführt
: . .
NO + 0„ > NO* + O0
NO2 ^ NO2 + hvr
Damit wird die Konzentration an NO in der Luftprobe bestimmt.
" Indem nun die Luftprobe durch einen Re-
duktor hindurchgeleitet wird, wird das vorhandene NO„ quantitativ
in NO umgewandelt. Bei einer Analyse der auf diese Weise reduzierten Luftprobe wird die Summe NO + NO? in der ursprünglichen
Probe als NO bestimmt. Die Konzentration an NOp1 die ursprünglich vorhanden gewesent ist, kann nun berechnet
werden.
Aus der DE-OS 24 55 844 ist eine derartige Vorrichtung zum quantitativen Reduzieren von NO „ zu NO
in Gasgemischen bekannt. Diese Vorrichtung tasteht aus einem
Behälter, der mit einem Ein- und einem Auslass versehen und mit einem körnigen Präparat gefüllt ist, das aus einem
Gemisch von Ferrosulfat und einem sauren. Alkalisulf at in einem Molverhältnis zwischen 3 ι 1 und 1 : 1 besteht. Vorzugsweise
ist das Präparat auf der Oberfläche eines inerten
2.5 Trägermaterials, z.B, Bimsstein, angebracht.
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PHN 8853
Es hat sich, nun aber herausgestellt,
dass insbesondere bei einem niedrigen Feuchtigkeitsgehalt
der Gasprobe und beim Vorhandensein von Ozon eine störende Nebenreaktion auftritt, und zwar die
Reaktion
2 NO2 + O3
< N2O5 + O2
wobei sich das gebildete N20_ nur sehr langsam zersetzt,
sich durch den Reduktor nicht zu NO reduzieren lässt und dadurch zu falschen Analysenergebnissen in bezug auf den
ΙΟ zweiten Teil der Analyse nach der Reduktion führt.
Die Erfindung hat die Aufgabe, die
bekannte Vorrichtung derart zu verbessern, dass die Folge der störenden Nebenreaktion eliminiert wird und richtige
Analysenergebnisse erzielt werden.
Die Vorrichtung nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass, in dem Behälter eine gasdurchlässige
Trennwand vorgesehen ist, so dass neben dem ersten ein zweites Abteil vorhanden ist, das ein körniges Präparat
enthält, das aus einem Gemisch von Ferrosulfat und
einer starken Säure mit einem pK-Wert in wässeriger Lösung
von höchstens h in einem Molverhältnis zwischen 1 : 1 und 1:5 besteht, während das Gesamtgewichtsverhältnis an wirksamen
Bestandteilen in dem ersten in bezug auf das zweite Abteil grosser als 1 : 2 ist. Vorzugsweise ist das lebztgenannte
Gewichtsverhältnis grosser als 1:1.
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-γ£ PHN 8853
/ 2Β30295 1Ο·1·1973
Die Wirkungsweise der so verbesserten
Vorrichtung bestellt darin, dass das im Probengas vorhandene
Ozon im ersten Abteil in Sauerstoff umgewandelt wird und dass ein Teil des N0„ (etwa 10 Vol.$) zu NO reduziert
wird. Im zweiten Abteil, das saures Alkalisulfat enthält, wird das verbleibende NO „ quantitativ zu NO reduziert.
Die Säure mit einem pK-Wert in wässeriger Lösung von höchstens h kann Weinsäure (pK = 2,98),
Zitronensäure (pK = 3,12O1 Schwefelsäure (pK = 1,92 in
0,01 η Lösung) oder Oxalsäure (pK = 1,23) sein.
Gleich wie nach der vorgenannten deutschen Offenlegungsschrift kann auch in der Vorrichtung nach
der Erfindung das Präparat körnig sein oder auf Körnern eines inerten TrägernmateriaTs, vorzugsweise mit grosser Oberfläche,
angebracht sein. Im letzteren Falle wird das Trägermaterial im Vakuum mit einer konzentrierten Lösung der genannten
Salze und/oder Säuren benutzt und werden die Körner anschliessend im Vakuum getrocknet. Eine einmolare Lösung von
Ferrosulfat + Kaliumbisulfat weist einen pH-Wert von etwa
5 auf; eine einmolare Lösung von Ferrosulfat + Weinsäure
weist einen pH-Wert von etwa 2 auf. Das inerte Trägermaterial besteht z.B. aus Bimsstein, Siliziumoxid, Quarz oder
Po Iy t e traf luox*ä thy len.
Die Trennwand zwischen den beiden * Abteilen kann u.a. aus einem Pfropfen aus Glaswolle, einer
•09883/1029
PHN 8853 < 10.1.1978
h 2830235
Platte aus porösem gesintertem Glaspulver oder porösem
gesintertem Alundum bestehen. In Form eines Beispiels wird nun anhand einer Vorrichtung zur Bestimmung des
NO—Gehalts in verunreinigter Luft mit Hilfe von Chemolumineszenz
die Vorrichtung nach der Erfindung mit einer bekannten in der DE-OS Zk 55 8kh beschriebenen Vorrichtung verglichen.
In Fig. 1 ist in dem Teil der Zeichnung oberhalb des Elements 30 eine Vorrichtung zur
gleichzeitigen Bestimmung von NO und N0„ in Luft dargestellt.
Darin bezeichnet 7 einen Einlass für die zu analysierende Luft und 8 einen Einlass für Luft* der über
das Filter 9 stickstofioxidfreie Luft zur Bestimmung des Nullpunktes der Vorrichtung liefert. Die Vorrichtung ist
mit Dreiwegventilen 10 und11 versehen, die in der Lage nach Fig. 1 die Bestimmung der Summe NO + N0_, als NO berechnet,
gestatten.
In Fig. 2 ist ein Teil der Vorrichtung gezeigt, wobei die Dreiwegventile 10 und 11 eine derartige
Lage einnehmen, dass der NO-Gehalt bestimmt wird. Die Lage der Ventile, bei der der Nullpunkt bestimmt wird, ergibt
sich aus den Erläuterungen zu Fig. 1. Die Vorrichtung zum quantitativen Reduzieren von Stickstoffdioxid zu Stickstoffmonoxid
ist mit 12 bezeichnet.
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PHN 8853
-f-
Fig. 3 zeigt im Detail die Vorrichtung
nach der Erfindung. Die Füllung 2,2 im rechten Abteil
besteht aus Bimsstein mit einer Korngrosse von 6 bis 7 Mesh (etwa 2,8 bis 3j^ mm) und einer spezifischen Oberfläche
von 100 bis 200 m2/g, der mit einem Gemisch von FeS0r.7H„0 und Weinsäure in einem Molverhältnis von 1 :
dadurch imprägniert worden ist, dass die Körner mit einer konzentrierten Lösung benetzt wurden und dann zur Trockne
eingedampft wurde. Die Füllung 33 im linken Abteil besteht
aus Bimsstein derselben Qualifikation, der mit einem Gemisch von FeSO^.7H„0 und KHSO^ in einem Molverhältnis von 1 :
imprägniert ist» Zwischen den beiden Abteilen befindet sich ein Pfropfen 31 aus Glaswolle. An den Enden 3h befindet
sich ein Pfropfen aus Glaswolle. Die Länge des Reduktors 12 beti-ägt 15 cm; das Abteil 33 ist 11 cm und
das Abteil 32 3 cm lang. Der Innendurchmesser beträgt
2 cm.
Die Bestimmung von NO erfolgt durch photometrische Messung der emittierten Chemolumineszenz—
strahlung, die durch Reaktion von NO mit Ozon in dem Raum 15 auftritt. Das Reaktionslicht fällt über das optische
Filter i6, das Strahlung unter-halb 600 nm absorbiert,
auf die PhotovervieIfaclierröhre 19, die von der Hochspannungseinheit
20 gespeist wird. Der Photostroin, der mit
dem Amperemeter 21 gemessen wix-d, ist ein Mass für die
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ρην 8853
10.1.1978
NO-Konzentration. Das Ozon wird von dem Ozonisator 14
geliefert, der reine Luft oder Sauerstoff 13 ansaugt und in dem eine Dunkelentladung mit einer Wechselspannung von
etwa 6 kV aufrechterhalten wird.
Yoncfer Pumpe 17» die mit dem Manometer
18 kontrolliert wird, wird das Gas abgesaugt.
Der Teil der Fig. 1 unterhalb des
Einlasses 7 zeigt die Einrichtung, mit deren Hilfe zum Vergleichen der Reduktionsvorrichtung nach der Erfindung
•10 mit der Vorrichtung nach der DE-OS 2k 55 8kk Bestandteile
in bestimmter Dosierung einem Gasstrom zugegeben werden können.
Bei 22 wird trockene reine Luft eingeführt. Mit Hilfe des Benetzers 23 kann dieser Luft ein
dosierter Feuchtigkeitsgehalt zugesetzt werden. Am Einlass 2.6 wird Stickstoff eingeführt. Mit Hilfe der NO- Quelle
27, die sich innerhalb eines Thermostaten 29 befindet,
und eines Strömungsbegrenzers 28 wird eine dosierte Menge NO- geliefert. Bei 2k wird Sauerstoff eingeführt. Von
der Ultraviolettstrahlung liefernden Entladungsquelle wird ein Bruchteil dieses Sauerstoffs in Ozon umgewandelt;
die Konzentration kann mit Hilfe der Intensität des Stromes durch die UV-Lampe eingesteht \ierden. Im Abteil 30 werden
dig Bestandteile gemischt und dann dem öbenbsschriebeneu
NOtNO„-Monitor zugeführt. Der Überschuss dieses Gases fliesst
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PHN 8853
über die Ausströmungsoffnung 35 ab. Die Ventile nehmen
dabei die in Fig. 1 dargestellte Lage ein.
Bei einer dosierten NO„~Konzentra-
tion von 60 Teilen pro 10 Teile gibt das registrierende
Amperemeter einen Ausschlag von 45,5 Skaleneinheiten. Die
Reduktionseinheit 12 ist die in Fig. 3 dargestellte erfindungsgemässe Einheit. ¥enn nun 100 Teile Ozon pro
ο
10 Teile in bestimmter Dosierung dem Gasstrom zugegeben werden, ändert sich der Skalenausschlag nicht; dies ist auch dann nicht der Fall, wenn die dosierte 0zon~ zugabe beendet wird.
10 Teile in bestimmter Dosierung dem Gasstrom zugegeben werden, ändert sich der Skalenausschlag nicht; dies ist auch dann nicht der Fall, wenn die dosierte 0zon~ zugabe beendet wird.
Bei einem Experiment, bei dem 12 die
Vorrichtung nach der DT-OS 24 55 844 ist, also nur ein
einziges Abteil enthält, das nur mit oberflächlich mit
FeSOr.7H„0 und KHSOj- überzogenem Bimsstein gefüllt 1st,
ο wird NO in einer Menge von 70 Teilen pro 10 Teile
dosiert, was einen Skaleriausschlag von 62,5 ergibt. ¥enn
9
nun 90 Teile Ozon pro 10 Teile zugesetzt werden, nimmt der Ausschlag auf 00,0 ab. Wenn die Ozonzugabe beendet wird, wird ein Ausschlag von 64,0 erhalten, der allmählich wieder den Wert von 62,5 erreicht. Die relative Feuchtigkeit bei diesen Versuchen betrug 10 bis 15 $» Bei höheren relativen Feuchtigkeiteiisgehalten ist die Störung verhältnismäss i g gering.
nun 90 Teile Ozon pro 10 Teile zugesetzt werden, nimmt der Ausschlag auf 00,0 ab. Wenn die Ozonzugabe beendet wird, wird ein Ausschlag von 64,0 erhalten, der allmählich wieder den Wert von 62,5 erreicht. Die relative Feuchtigkeit bei diesen Versuchen betrug 10 bis 15 $» Bei höheren relativen Feuchtigkeiteiisgehalten ist die Störung verhältnismäss i g gering.
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Leerseite
Claims (4)
1. Vorrichtung zum quantitativen Reduzieren
von Stickstoffdioxid zu Stickstoffmonoxid, in Gasgemischen,
die aus einem Behälter besteht, der mit einem Ein- und einem Auslass versehen und mit einem körnigen
Präparat gefüllt ist, das aus einem Gemisch von Ferrosulfat und einem sauren Alkalisulfat in einem Molverhältnis
zwischen 3 J 1 und 1 : 1 besteht, dadurch gekennzeichnet, dass im Behälter eine gasdurchlässige Trennwand vorgesehen
ist, so dass neben dem ersten ein zweites Abteil vorhanden ist, das ein körniges Präparat enthält, das aus
einem Gemisch von Ferrosulfat und einer starken Säure mit einem pK-Wert in wässeriger Lösung von höchstens 4 in einem
Molverhältnis zwischen 1 : 1 und 1 : 5 besteht, während das Gesamtgewichtsverhältnis an wirksamen Bestandteilen in dem
ersten in bezug auf das zweite Abteil grosser als 1 : 2 ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Gesamtgewichtsverhältnis
an wirksamen Bestandteilen in dem ersten in bezug auf das zweite Abteil grosser als 1 : 1 ist.
3· Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekeJinzeichnet, dass das wirksame Präparat auf der
Oberfläche eines körnigen iiiorLen Trägermaterials angebracht
ist.
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ORIGINAL INSPECTED
10.1.1978
4. Einrichtung zur gleichzeitigen
Bestimmung von NO und NO in Luft mit Hilfe von Chemolumineszenz,
in die eine Reduktionsvorrichtung nach Anspruch 1, 2 oder 3 aufgenommen ist.
809883/1029
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