DE2829568C2 - Verfahren zur Abscheidung von gleichmäßigen, festhaftenden Schichten hochschmelzender Metalle auf induktiv erhitzten Metallrohr-Innenflächen durch Gasphasenreduktion sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abscheidung von gleichmäßigen, festhaftenden Schichten hochschmelzender Metalle nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach dem Oberbegriff des Anspruchs 8.

Die Beschichtung von Metallrohr-Innenflächen mit hochschmelzenden Metallen ist für die chemische Industrie und die Kerntechnik von besonderem Interesse. Bei der Herstellung von Schichten und Überzügen auf großen Flächen tritt allgemein das Problem auf, die Zusammensetzung und Strömung des Reaktionsgasgemisches so zu steuern, daß eine gleichmäßige Beschichtung der ganzen Fläche erfolgt.

Aus der DE-OS 24 45 564 ist es bekannt, zum Beschichten der Innenflächen von Rohren mit beweglichen Induktionsspulen zu arbeiten, wobei das zu beschichtende Rohr zonenweise erhitzt wird, so daß nur auf den jeweils erhitzten Zonen die Beschichtung erfolgt. Dabei wird eine Induktionsspule in Achsrichtung des Rohres bewegt, wobei ein flaches Temperaturprofil im Grenzbereich der eigentlichen Heizzone entsteht. Die bereits beschichteten bzw. noch zu beschichtenden Innenflächen des Rohres sind infolgedessen mit dem Reaktionsgasgemisch bzw. dem Abgas unterhalb der benötigten Abscheidungstemperaiur in Kontakt, was einerseits zu einer Subhalogenidbildung. andererseits zur Korrosion der Metalloberflächen führt. In beiden Fällen liefert diese unerwünschte Nebenreaktion schlecht haftende und poröse Schichten. Dabei muß Unterdruck angewendet werden, wodurch eine gezielte Steuerung der Gasströmung unmöglich oder nur sehr schwer zu realisieren ist. Schließlich kann auch die Verdampfungsrate nicht genau beeinflußt werden, weil bei diesem bekannten Verfahren eine Ampulle in einem vorbeheizten Verdampfungsbehälter zerbrochen wird und sich die Oberfläche des unverdampften Halogenids kontinuierlich verändert. Sollen mit diesem Verfahren größere Halogenidmengen verdampft werden, wie es bei dickeren und längeren Rohren erforderlich ist, so treten die zuvor genannten Probleme verstärkt auf.

Aus der US-PS 26 04 395 ist es ferner bekannt. Schichten aus hochschmelzendem Metall auf verschiedenen metallischen Substraten bei konstanten Temperatur- und Strömungsverhältnissen im Ofenraum abzuscheiden. Eine gleichmäßige Schichtverteilung auf größeren Oberflächen ist dabei kaum zu erreichen.

Schließlich ist es aus der DE-OS 20 34 152 zur Abscheidung von Schichten aus anorganischem Material, insbesondere Halbleitermaterial, bekannt, eine möglichst gleichmäßige Temperatur über einzelne auf einer Heizplatte liegende Halbleiterscheiben zu sichern, wofür eine Induktionsspule vorgesehen wird, deren Windungsabstand durch verschiedene Distanzhalter veränderbar ist, wobei für eine bestimmte Temperatur über die Länge des zu erhitzenden Raumes die entsprechenden Distanzhalter ausgewählt und eingesetzt werden. Hieraus ergibt sich aber keine Anregung für die Lösung der eingangs geschilderten Probleme. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein

Verfahren und eine Vurriciüung der eingangs angegebenen Art so auszubilden, daß aus einem über die erhitzte Substratoberfläche strömenden reaktiven Gasgemisch eine gleichmäßige Schicht abgeschieden wire;, wobei die Reaktionsgaszusammensetzupt; übc-i die gesamte Abscheidungsdauer konstant gehalten oder entsprechend den Abscheidungserioraerrasseii gezir!; verändert werden kann.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale im Kennzeichen des Anspruchs 1 gelöst. Entgegen der Lehre der DE-OS 24 45 564, durch zonenweises Erhitzer, 2·λ~ζ Rohres eine ungleichmäßige Schichtdikke zu vermeiden, wird erfindungsgemäß das zu beschichtende Rohr über seine ganze Länge mittels einer festen Induktionsspule erhitzt, wodurch die eingangs geschilderten Nachteile dieses bekannten Verfahrens vermieden werden. Durch kontrolliertes Einschieben des Halogenidbehälters in den konstant beheizten Verdampfer ergibt sich eine exakte Steuerung der Halogenidverdampfung, die universell für die verschiedensten Halogenidmengen mit immer gleicher Genauigkeit und Reproduzierbarkeit eingesetzt werden kann. Schließlich kann durch den leichten Inn.'nüberdruck relativ zur Außenatmosphäre die Gasströmung sehr gut gesteuert werden, was die gleichmäßige Ausbildung der Beschichtung begünstigt.

Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens sind in den Unteransprüchen angegeben.

Eine beispielsweise Ausführungsform der Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 schematisch eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung,

Fig.2 den Temperaturverlauf längs eines Rohres, und

F i g. 3 die erzielte Schichtdicke längs des Rohres.

In das zu beschichtende Rohr 1 ist oben ein Einleitrohr 4 eingesteckt, dessen Außendurchmesser geringer ist als der Innendurchmesser des zu beschichtenden Rohre* so daß zwischen ihnen ein Ringraum verbleibt. Auf das Rohr 1 ist ein T-Stück 2 aufgesetzt, dessen seitliche Einführöffnung 21 durch ein Ventil verschließbar ist. Diese öffnung hat Verbindung mit dem Ringraum zwischen den Rohren 1 und 4. Das Rohr 1 ist von einem Schutzrohr 5 aus schwerschmelzendem Glas oder Qirarz umgeben und an ihr·, η oberen Enden sind dieses Schutzrohr 5 und das beschichtete Rohr 1 über eine Dichtung 6 aus temperatur- und korrosionsbeständigem Dichtungsmaterial, z. B. einem PTFE-Band. verbunden und abgedich'et. Das untere Ende des Schutzrohres 5 ist offen, so daß zwischen dem zu beschichtenden Rohr 1 und diesem Schutzrohr ein Gas frei austreten kann, das am oberen Ende dieses Schutzrohres durch eine durch ein Ventil verschließbare Leitung 22 eingeleitet werden kann. Um das Schutzrohr 5 ist eine Induktionsspule 8 angeordnet, deren Windungsabstände gleichmäßig oder in vorbestimmter Weise ungleichmäßig verändert werden können. So können beispielsweise an einer beliebigen, vorbestimmten Stelle die Windur.gsabstände kleiner oder größer als im übrigen Teil der Spule gewählt werden. Hierzu ist jede Windung mit einem Halter 28 verbunden, der in einer Schiene 29 verschiebbar gelagert und in einer gewünschten Stellung arretierbar ist. Der obere Teil des Schutzrohrcs 5 ist von Hei/einrichtungcn 12, 13 und 14 Hingeben, die eine Vorliei/./unc bilden.

Auf dem T-Stück 2 sitzt nin Verdampfer 3. der durch nicht dargciicüti.· Einrichtungen auf einer gewünschten Temperatur gehalten werden kann. In den Einlaß des Verdampfers 3 führs cm Ro*·.· m dem .·τ. T'.ehsHcr 16 mittels einer .Schubstange 20 und einer Zähnsta^gt: !7 in ö u ■·.:. 3-is dem heißen Teil des Verdampfers 3 bewegt werden kann. Die Bewegung wird durch einen vjeLiicbenv.'iur lä über die Zahnstange 17 eingeküet Der Anfang dieses Rohres ist über eine Flanschdichtung 19 mit einem Kopfstück verbunden, in das zwei durch

ίο Ventile 24 und 25 regulierbare Zuleitungen führen. Eine weitere Leitung dient zur Absaugung, wobei diese durch ein Ventil 26 verschließbare Leitung mit einem Absauggebläse 15 verbunden ist.

Das untere Ende des zu beschichtenden Rohres 1 ist

π durch ein Abdeckrohr 9 verschlossen, dessen Außendürchmesser einige 'Λο mm kleiner ist als der Innendurchmesser des zu beschichtenden Rohres. Das Abdeckrohr ist an seinem unteren Ende aufgeweitet und in das zu beschichtende Rohr eingepreßt. Das

'ο Abdeckrohr 9 enthält eine Kapillare 10, durch die soviel Wasserstoff oder Inertgas geleitet werden kann, daß die Schicht exakt endet und keine Luft dui_-h den Preßsitz des Abdeckrohres eindringen kann. Das a.n Rohrende austretende überschüssige Reaktionsgas wird über einen Gaswäscher 11 abgesaugt.

Durch Einstellen der Abstände der Windungen der Induktionsspule und/oder durch zusätzliche Außenspülung und/oder durch Einstellung der Strömungsgeschwindigkeit zu Beginn des Verfahrens wird ein

jo Temperaturverlauf eingestellt, bei dem die Temperatur von der Einleitstelle bis zur Austrittsstelle leicht absinkt, während später die Temperatur im ersten Drittel des Rohres auf einen merklich tieferen Wert eingestellt, im mittleren Drittel etwa auf oder etwas unter den

j-, Anfangswert angehoben und im letzten Drittel auf dem angehobenen Wert gehalten wird. Weiterhin kann es zweckmäßig sein, daß durch Verdünnung des Reaktionsgasgemisches mit Inertgas eine gleichmäßige Abscheidung des Refraktärmetalies aus der Gasphase

w erreicht wird.

Die Vorrichtung wird so betrieben, daß zunächst durch das Abdeckrohr 9 bei 23 Wasserstoff eingeleitet und auch das Schutzrohr 5 mit Wasserstoff gespült wird. Anschließend wird Metallhalogenid in den Behälter 16 5 gegeben, die Heizung eingeschaltet und durch das T-Stück Wasserstoff eingeleitet, um zu verhindern daß eventuell verdampfendes Halogenid in das zu beschichtende Rohr gelangt. Dieser Wasserstoff wird so lange über den Verdampfer bei 15 abgesaugt, bis die

v\ erforderliche Beschichtungstemperatur erreicht ist. Der Behälter 16 wird dann langsam mit vorbestimmter Geschwindigkeit in d.e heiße Zone des Verdampfers eingeschoben und die Hauptmenge Wasserstoff über den Behälter in den Verdampfer eingeleitet und durch das T-S.ück nur noch so viel daß eine Rückdiffusion des Beschichtungsgasgemisches in den nicht zu beschichtenden Teil des Rohres verhindert wird.

Die Induktionsheizung wird ebenfalls eingeschaltet und der Abstand aer Windungen entsprechend regu-

no liert. Nach gewisser 7eit wird ein Verdünnungsgas, z. B. Helium zusätzlich eingeleitet und die Heizungen entsprechend nachrcgiiliert.

Ein gleichmäßiges Mctallhalogcnidangebot im keaktionsgas während der gesamten Beschichtiingszeit wird

■ durch folgende Anordnung erreicht: In dem Verdampfer 3 aus P.Li-.r.ickcl ;κ^!|.ί· einem ,'meieren km rosinnsi e ständigen Werkstoff wird der mit einer bestimmten Mcmkc Metallhalogenid gleichmäßig gefüllte Behälter

lh über e'er /.ahnst«ηge 17 durch den Getriebcmotor 18 bewegt. Der einseitige offene . erdampfer wird nach der Beschickung mit dem gefüllten Behälter mit einem O-Ring-gedichtcten Flansch 19 verschlossen. Durch eine ebenfalls abgedichtete Schubstange 20 wird der Behälter kontinuierlich von tier kalten in die heiße /one 27 des Verdampfers geschoben.

Die vollständige Verdampfung der Halogenide hat gegenüber den bekannten Verfahren der Einspeisung über den Dampfdruck unterhalb des Schmelz- oder Siedepunktes den großen Vorteil, daß die Halogenid konzentration im Beschiehtungsgasgemisch auf einfache Weise über die Vorschubgeschwindigkeit des Schiffchens im Verdampfer eingestellt werden kann.

Da die Halogenidverdampfung von der Behälterform beeinflußt wird, muß durch Verdampfungsversuchc die notwendige Vorschubgeschwindigkeit ermittelt werden.

Zur Erzielung von gleichmäßigen, gut haftenden und

sehr reine Gase erforderlich. Es muß daher einerseits Ulf die Dichtigkeit der Apparatur und andererseits auf eine ausreichende Gasreinigung geachtet werden.

Die gleichmäßige Schichtverteilung bei Rohren mit großem Durchmesser/Längen-Verhältnis wird durch eine axiale Temperaturveränderung während der Beschichtung erreicht (Fig. 2). Die axiale Temperaturverteilung am Beschichtungsbeginn (Fig. 2. Kurve 1) wird durch Veränderung der Windungsabstände der Induktionsspule eingestellt. Im weiteren Verfahrensverlauf wird durch abgestufte Verdünnung des Reaktionsgasgemisches mittels Schutzgas und die dadurch hervorgerufene Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit des Reaktionsgasgemisches und zusätzlicher Erhöhung der Wasserstoffströmungsgeschwindigkeit im Schutzrohr 5 ein axialer Temperaturverlauf erreicht, w ie er in F i g. 2, Kurve 2 dargestellt ist.

Um bei größeren Rohrquerschnitten die erforderlichen Gasmengen zu verringern, kann durch ein genau zentriertes Kernstück der freie Rohrquerschnitt reduziert werden. Die Beeinflussung der Strömungsgeschwindigkeit kann durch ein Regulierventil und/oder durch den Einbau eines zentrierten Metallkerns erreicht werden, durch den der freie Rohrquerschnitt verringer wird, vorzugsweise auf V₁ bis V₅. und dadurch die zur Beschichtung notwendige Gasströmungsgeschwindigkeit erreicht wird.

Einzelheiten des Betriebs dieser Vorrichtung sind aus den folgenden Beispielen ersichtlich.

B e i s ρ i e I 1

Ein 2650 mm langes Edelstahlrohr mit einem Innendurchmesser von 6.6 mm und einem Außendurchmesser von 7.6 mm w ird innen auf einer genau vorgeschriebenen Länge von 1100 mm mit einer ca. 25 μιη dicken Niobschicht versehen. Die Lage der Schicht im Rohr ist "> ebenfalls genau vorgeschrieben. Außerhalb der beschichteten Zone darf kein Niob abgeschieden werden.

Das Rohr wird wie oben beschrieben in die Beheizungsvorrichtung eingebaut und mit dem Verdampfer verbunden. Durch das T-Stück werden zu -' Beginn des Versuches ca. 300 I/h Wasserstoff eingeleitet und davon ca. 100 l/h über den Verdampfer abgesaugt.

In den Quarzbehälter werden 23 g NbCl? eingewogen und gleichmäßig verteilt. Diese Handhabung muß in einem Handschuhkasten unter trockenem inertgas"" erfolgen, da das Chlorid sehr hygroskopisch ist. D'anach wird der Behälter rasch in den Verdampfer gebracht und dieser mit dem Flansch 19 verschlossen. Die Schubstange .ms Nickel und im die Zahnstange der Vorschubeinrichtung eingelegt. Durci this Ahdeckrohr werden 120 I Ii W.iv-iTstoff geleitet ii'id auch das (,hiiir/hiillrohr bereits vor Beginn der \iiihei/phase mit Wasserstoff gespult. Nach diese; Sptiiting des gesamten Reaktioiisiaumes (Ventile 21—2Ϊ offen) wird die Heizung des Verdamplers. des T Stuckes und der Vorwärmzone eingeschaltet und auf folgende Temperaturen eingestellt:

Verdampfer
T-Stück
Vorhzg. 1(12)
Vorh/g. 2(13)
Vorhzg. 3(14)

250 C
2 30 C
300'C
■100 C
500C

Nach Erreichen der angegebenen Temperaturen wird die Induktionsheizung für das zu beschichtende Rohr eingeschaltet. Die für den Beschiclv.ungsbeginn erforderliche o\iolc Tcmpery'.ürviü'i'.'üuüg in¹ '" hfscliirlv ' tendcn Rohrabschnitt wurde in Vorversuchen du.c'n Veränderung der Windungsabstände der beweglichen Induktionsspule auf 790 ± 10 C eingestellt.

Das Ventil 26 wird nun geschlossen und 1000 l/h Wasserstoff über den Verdampfer in das System geleitet. Die über das T-Stück geleitete Wasserstoffmenge wird auf 40 l/h reduziert. Das NbCU-Schiffchen. welches sich während dieser Anfangsphase in der kalten Zone .'.es Verdampfers befunden hat, wird nun an den Anfang der Verdampfungszone 27 gebracht und der Vorschub eingeschaltet. Die Vorschubgeschwindigkeit ist für die ge-amte Abschsidungsdaucr konstant 2 mm/min. Nach 20 min wird begonnen, stufenweise Helium (innerhalb von 5 min von 0 auf 1100 l/h) über den Verdampfer in das System zu leiten. Durch Erniedrigung der Stromi.r.irsge'-ehwindigkeit der H.'-Außenspü'ung wird die ι emperalur der zu beschichtenden Rohrzone in dieser Phase konstant gehalten. Nach weiteren 10 min wird die Heliummenge· auf 1400 l/h gesteigert und die H; Außenspülung so verstärkt, daß im ersten Drittel der ζ·.; beschichtenden Rohrzone die Temperatur auf 760 - IO C sinkt. Die Endzone des Rohres bleibt konstant auf 780 ± IOC Diese Bedingungen werden jem während 80 min eingehalten. Das heißt, das innerhalb von ca. 2 Stunden der Quarzbehälter mit 23 g NbCI-, vollständig in die heiße Verdampferzone eingeschoben und aas Chlorid verdampft wird. Um zu verhindern, daß sich Chloridreste auf der abgeschiedenen Niobschicht absetzen, wird nach der Beschichtung eine Nachreduktionszeit von 10 min mit reinem Wasserstoff angeschlossen. Es werden dazu die gleichen Bedingungen wie z·. Beginn der Beschichtung eingestellt, nämlich am Ende der Nachfahrzeit wird wieder ca. 1100 l/h Helium eingeleitet und die Wasserstoffzufuhr gestoppt (Schließen der Ventile 24, 21). Nach der Entfernung des Wasserstoffs durch das strömende Helium (Gefahr der Versprödung der Schicht durch Wasserstoff bei der Abkühlung) werden die Heizungen ausgeschaltet und das Rohr abkühlen gelassen. Die erzielte Schichtdicke ist aus Fig. 3 ersichtlich, die zeigt, daß mit diesem Beschichtungsverfahren die Einhaltung von sehr engen Schichtdickentoleranzen möglich ist.

Beispiel 2

Fin. !000 mm langes Stahlrohr mn einem Innendurchmesser von 85 mm und einer Wandstärke von 10 mm wirdTiit einer 100 um dicken Tantalschicht versehen.

Das zu beschichtende Rohr wird mit einem

geeigneten Reduzierstück .in den Verdampfer angeschlossen und in die intliiktivo Beheizungsvon κ lining eingebaut. JOOOg 'l'aC'l-, werden in einem Nickclschiffchen in den Verdampfer eingebracht, dieser verschlossen und wie in Heispiel I an die Vorschubeinrichtung angeschlossen.

In der Aufhei/phase werden 300 l/h Wasserstoff über den Y-rdampfcr durch das /υ beschichtende Rohr geleitet Um eine Vcr/.underiing der Außenseite des Rohres zu vermeiden, wird zwischen Stahlrohr und Quarzhüllrohr 500 l/h Wasserstoff geleitet.

Nachdem die Beschichtungstemperatur von 780 C erreicht ist, wird der Verdampfer und das Reduzierstück auf JOO¹C erwärmt, der TaCU-liehältcr langsam in die heiße Zone des Verdampfers eingeschoben und ein Gasgemisch von 1000 l/h H₂ und 1500 l/h Helium oder Argon über den Verdampfer durch das zu beschichtende Rohr geleitet. Nach 2 Stunden wird die Heliummenuf

(Jp auf 2^

inri (I

(Vei liiiidiing vom Verdampfer zum Rohr), welcher in d.is zn beschichtende Rohr ragt, angeschraubt. Der Linli· i iles Reaktionsgasgemisches erfolgt radial durch Bei" iingen in diesen Sun/en im Bereich der I I her lange des zu beschichtenden Rohres.

Das zu beschichtende Rohr wird anschließend in ein Qiiai/si hut/rohr (Durchmesser 30 mm. Länge 400 mm), um welches die Induktionsspule angeordnet ist. eingehängt. Dieses Schutzrohr wird mil dem Anschlußstück des Verdampfers dicht verbunden (z. B. I'TLL-Hiind).

In der Aufheizphase weiden 100 l/h Wasserstoff durch das zu beschichtende Rohr und ca. 100 l/h Wasserstoff oder Helium /wischen Quarzrohr und dem /u beschichtenden Rohr geleitet. Nach Lrreichen der Beschichtungstemperatur von 800 C werden 4001 Wasserstoff + 8001 Helium über den Verdampfer geleitel und der WCIh-Behälter innerhalb von 3 Stunden

Tcninpr'iliir in t\fr in <\>^ Vi'ril-nnnliinwt/Miit' ili>

unteren Hälfte des Rohres auf 800 —810 C gesteigert. Nach weiteren 2 Stunden wird die Wassei stoffzufuhr gestoppt und unter Helium abkühlen gelassen.

Die Abweichungen von der Soll-Schichtdicke liegen auf den gesamten Beschichtungslängen bei ± 5 μιη.

Beispiel 3

Innenbeschichtung eines hochfesten Stahlrohres (300 mm lang, Innendurchmesser 30 mm. Wandstärke 5 mm) mit einer 50 μιη-starken Wolframschicht.

Das zu beschichtende Rohr (Überlänge 30 mm) wird mit ei em geeigneten Zwischenstück an den Verdampfer angeschlossen. Im Innern des Rohres befindet sich ein genau zentrierter Metallkern mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Länge von 300 mm. Dieser Kern ist an den Gaseinleitstutzen des Zwischenstücks

Nach einer Stunde Beschichlungs/eit wird die Wasserstoffiiicnge im Reaktionsgas auf 600 l/h und der I leliumantcil auf 900 l/h gesteigert. Dadurch wird die Rohrtemperatur im ersten Drittel des Rohres auf 7t:0 C gesenkt. Nach einer weiteren Stunde wird die Außenspülung auf 500 l/h Wasserstoff erhöht, damit die Haiiptabscheidiingszone in das dritte Pntid des zu beschichtenden Rohres verschoben wird. Nach insge samt 3 Stunden Bescr ichtungszeit wird der WCIb-Behälter aus der Verdampfungszone gezogen und die Helium/ufuhr gestoppt. I 'nter langsamer Wasserstoffströmung wird abgekühlt.

Die axialen Schichtdickenabweichungen betragen ±5 μηι.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (10)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Abscheidung von gleichmäßigen, festhaftenden Schichten hochschmeizender Metalle auf induktiv erhitzten Metailrohr-Innenflächen durch Gasphasenreduktion ihrer Halogenide mit Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß das zu beschichtende Metallrohr mittels einer festen, in ihren Windungsabständen jedoch veränderlichen und justierbaren Induktionsspule erhitzt wird und dabei mit einem Halogenidverdampfer gasdicht verbunden ist, in den während des Prozesses ein mit dem Metallhalogenid beladenes Schiffchen mit gesteuerter Geschwindigkeit zur Dosierung des Halogeniddampfes eingeführt wird und in den zur Einstellung des Reaktionsgasgemisches Wasserstoff eingeleitet wird, wobei während der Beschichtung der Gasaustritt bei leichtem Innenüberdruck gegen die Außenatmosphär» offen gehalten wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch Einstellen der Windungsabstände der Induktionsspule ein gegen das Rohrende abfallendes Temperaturprofil vorgesehen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch Außenspülung des innen zu beschichtenden Rohres mit strömendem Wasserstoff oder Inertgas ein gegen das Rohrende ansteigendes Temperalurprofil eingestellt wird.

4. Verfahren nach den Ansprüchen I oder 3, dadurch /^kennzeichnet, daß durch Ändern der Strömungsgeschwindigkeit des Reaktionsgases im Innern des zu besch.chtend.n Rohres ein gegen das Rohrende ansteigendes Temperaturprofil eingestellt wird.

5. Verfahren nach <ien vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgasgemisch mit Inertgas verdünnt wird.

6. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß zum Beschichten vorbestimmter Zonen des Rohres ein Einleit- und Abdeckrohr verwendet wird.

7. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß zur Einstellung der notwendigen Gasströmungsgeschwindigkeit durch Einbau eines zentrierten Metallkerns der freie Rohrquerschnitt vorzugsweise auf Vj bis Ά verringert wird.

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 -7 mit einer Zuführeinrichtung für den Metallhalogeniddampf und einer Heizvorrichtung für das zu beschichtende Rohr, daduich gekennzeichnet, daß die Zuführeinrichtung aus einem beheizbaren Verdampfer (3) besteht, in dessen Einlaß ein Rohr mündet, in dem ein zur Aufnahme des Metallhalogenids dienender Behälter (16) angebracht ist, der über eine Schubvorrichtung (20,17) von einer Endstellung in einer kalten Zone in eine andere Endstellung verschiebbar ist. die in der heißen Zone (27) des Verdampfers liegt.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8 mit einer Induktionsheizspule zur Aufheizung des zu beschichtenden Rohres, dadurch gekennzeichnet, daß die Abstände der Windungen einzeln oder in Gruppen oder insgesamt mittels einer Verstelleinrichtung (28, 29) einstellbar sind.

10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 oder 9. dadurch Gekennzeichnet. daß zur Abdeckung des

unteren Endes des zu beschichtenden Rohres (1) ein mit Preßsitz in das Rohr eingeschobenes Abdeckrohr (9) vorgesehen ist, in dem eine Kapillare (10) angeordnet ist, die am oberen Ende des Abdeckrohres mündet.