DE2829232A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von formkoerpern aus hochmolekularem niederdruckpolyaethylen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung von formkoerpern aus hochmolekularem niederdruckpolyaethylen

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DE2829232A1 DE19782829232 DE2829232A DE2829232A1 DE 2829232 A1 DE2829232 A1 DE 2829232A1 DE 19782829232 DE19782829232 DE 19782829232 DE 2829232 A DE2829232 A DE 2829232A DE 2829232 A1 DE2829232 A1 DE 2829232A1
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Description

4200 Oberhausen 13, 29.06.1978 PLD schf-eig - K 1846
Ruhrchemie Aktiengesellschaft, Oberhausen
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Formkörpera aus hochmolekularem Niederdruckpolyäthylen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Formkörpern aus hochmolekularem Kiederdruckpolyathylen mit einem Molekulargewicht von über 500 000, insbesondere über 1 000 000 mittels Ramextrusion.
Die Rainextrusion, ein Verfahren, das unter anderem zum kontinuierlichen Herstellen von Profilen aus Kunststoff dient, ist vor allem für die Drucksinter-Verarbeitung von Polytetrafluoräthylen bekannt (siehe z.B. Steininger, Stamprech, Ramextrusion von Polytetrafluoräthylen in Kunststoffe, 1970, Seite 290 ff. und Kunststoffe 1973, Seite 555 ff.).
Das Ramextrusionsverfahren arbeitet im Prinzip folgendermaßen: Kit einer Dosiervorrichtung wird z.B. Kunststoffpulver chargenweise in ein Extrusionsrohr (Estrusionswerk-2-eug) eingetragen und mit einem Stempel, der durch eine Antriebsvorrichtung (Hydraulikaggregat) beilegt wird, zu einem Strang gepreßt. Danach wird der Stempel zurückgezogen, neues Pulver nachgefüllt und wieder gepreßt. Dieses Verfahren wird zunehmend zur Herstellung von Formkörpern aus hochmolekularem Niederdruckpolyäthylen verwendet (siehe z.B. DE-OS 17 29 174 und DE-Fo 17 78 258).
Aus Gründen der Wirtschaftlichkeit besteht das Bestreben, möglichst rasch mit ausreichender Qualität zu fertigen. In der oben genannten Veröffentlichung von Steininger/Stamprech
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in Kunststoffe 1970, S. 292 ist für das Sintern und Verformen von Polytetrafluoräthylen mittels Ramextrusion die maximal erreichbare Extrusionsgeschwindigkeit in Abhängigkeit vom Werkzeugquerschnitt angegeben. Diese Veite lassen sich aber wegen der Unterschiede, die hinsichtlich thermischen und viskoelastischer. Verhaltens zwischen Polytetrafluorethylen und hochmolekularem Polyäthylen bestehen, nicht auf die Ramextrusion von hochmolekularem Polyäthylen übertragen.
i'ür ein wirtschaftliches, unter technisch günstigen Bedingungen arbeitendes Verfahren, mit dem Profile der verschiedensten Abmessungen aus hochmolekularem Polyäthylen hergestellt werden sollen, ist es erforderlich, die von den einzelnen Profilquerschnitten abhängigen Extrusionsgeschwindigkeiten bzw. die Aufenthaltszeiten des zu plastifizierenden hochmolekularen Polyäthylens sowie die bei der Verarbeitung einzustellenden Werkzeugtemperaturen zu kennen.
iür die Dimensionierung eines bei einem derartigen Verfahren verwendeten Ramextruders ist vor allem die Kenntnis des maximal auftretender. Druckes erforderlich.
Aufgabe der Erfindung ist es, die genannten, für eine optimale Verarbeitung von hochmolekularem Polyäthylen mittels Ramextrusion und die für die Auslegung des daher verwendeten Ramextruders erforderlichen Daten bereitzustellen.
Die Erfindung besteht in einem Verfahren zur Herstellung von lOrmkörpern aus hochmolekularem Kiederdruckpolyäthylen mit einem Molekulargewicht von über 500 000, insbesondere über 1 Million in einem Ramextruder. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur auf zwei Drittel bis vier Fünftel der Länge des Werkzeuges, gemessen von der Eintragsseite, auf 180 bis 230 C und auf ein
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Fünftel bis ein Drittel der Länge des Werkzeuges, gemessen von der Austragsseite, auf 140 bis 160°C und die Aufenthaltszeit T des Polyäthylens im Werkzeug - gemessen in Minuten - in Abhängigkeit vom äquivalenten Durchmesser D des Werkzeuges - gemessen in Millimetern - bei einer Werkzeuglänge, von 1 Meter entsprechend der Beziehung
T = Konst. · Dn eingestellt wird, wobei Konst. = 5 · 10"^ bis 5 · 10~2
η = 1,5 bis 3
ist. Der äquivalente Durchmesser gibt das Verhältnis der 4-fachen Querschnittsfläche (4f) des Werkzeuges zum Umfang (U) dieses Querschnitts an (D =
Es ist überraschend, daß diese, für hochmolekulares Polyäthylen gefundene Beziehung ganz entscheidend von der für Polytetrafluorathylen angegebenen Formel (Kunststoffe 1970» S. 292) abweicht.
Die Herstellung des beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten hochmolekularen Polyäthylens mit einem Molekulargewicht von über 1 Million ist in der DE-OS 2 561 508 beschrieben.
Unter hochmolekularem Polyäthylen mit einem Molekulargewicht von über 500 000, insbesondere über 1 Million sind auch Mischungen von Polyäthylen unterschiedlichen Molekulargewichts im Bereich von über 500 000 bis etwa 10 Millionen zu verstehen.
Wird die Aufenthaltszeit des Polyäthylens im Werkzeug unterhalb des in obiger Beziehung angegebenen Bereiches eingestellt, so wird das Polyäthylen nicht ganz durchplastifiziert. In diesem FrIl ist das Polyäthylenpulver im Kern der Profile lediglich zusammengesintert; die Fehlstellen sind in Querschnitten des Profils mit bloßem Auge zu erkennen: Während das plastifizierte Material transparent und vollkommen porenfrei ist, hat das nicht plaetifizierte Material die Farbe des Ausgangspulvers und eine porige Sinterstruktur.
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Aus wirtschaftlichen Gründen betreibt man das Extrusionsverfahren so nah wie möglich an der sich aus obiger Formel ergebenden, maximal zulässigen Extrusionsgeschwindigkeit, also dem maximal möglicher: Polyäthylendurchsatz. Extrusionsgeschwindigkeiten, die unterhalb der Hälfte der maximal zulässiger, liegen, sind wirtschaftlich uninteressant. Bei einem, auf maximalen Durchsatz ausgelegten Extruder, entstünden bei einer derartig starken Minderleistung auch zusätzliche Probleme mit der Regulierung der Beheizung des Werkzeuges. Die Temperatur in den eintragsseitigen 2/3 bis 4/5 des Werkzeuges wird so gewählt, daß das Polyäth^en einerseits nicht überhitzt wird, was zu dessen thermischem Abbau führen würde; etwa 230°Csollen daher nicht überschritten werden. Da man andererseits aus Kostengründen die Heizfläche und den von der Länge der Heizfläche abhängigen Druck möglichst niedrig halten will, betreibt man die Beheizung des Werkzeuges möglichst nahe an der maximal zulässigen Temperatur.
Die elektrische Beheizung hat sich für dieses Verfahren als besonders günstig erwiesen. Bei entsprechender Regelungsmöglichkeit können auch andere Heizsysteme, die z.B. mit Dampf oder besonderen Heizflüssigkeiten arbeiten, verwendet werden.
Im austragsseitigen 1/3 bis 1/5 des Werkzeuges - also vor dem Austritt des Profils ins Freie - ist die Werkzeugtemperatur so einzustellen, daß das extrudierte Polyäthylenprofil das Werkzeug mit etwa 1300C verläßt. Bei höheren Austrittstemperaturen ist das Material noch nicht starr genug, so daß es infolge seiner ungeregelten und ungleichmäßigen Abkühlung zu Spannungen kommt, die zu Rissen führen. Verringert man die Wex'kzeugbeheizung soweit, daß die Temperatur des austretenden Polyäthylenprofils erheblich unter 1300C liegt, so steigen die Reibungskräfte zwischen extrudiertem Profil und Werkzeug an und führen zu einer unerwünschten Erhöhung des Druckes im Extruder.
Es hat sich gezeigt, daß die Durchsatzleistung bei Veränderung der Extruderlänge direkt proportional zur Werkzeuglänge
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zunimmt, so daß also ausgehend von der vorstehenden Formel auf jede beliebige Werkzeuglänge proportional umgerechnet werden kann.
Bei der Auslegung eines Ramextruders, der eine bestimmte Menge eines Profils mit vorgegebenem Querschnitt pro Zeiteinheit herstellen soll, kann man aus den genannten Beziehungen die erforderliche Werkzeuglänge ermitteln.
Für die Dimensionierung des Extruders (Wandstärke des Werkzeuges, Anordnung und Ausführung von Versteifungen) sowie für die Auslegung dee Hydraulikaggregats, das den ßtempel des Ramextruders antreibt, ist die Kenntnis des höchsten im Extruder während des Extrusionsvorgangs auftretenden Druckes erforderlich.
Es wurde gefunden, daß der maximal im Ramextruder auftretende Druck P - gemessen in bar - von dem äquivalenten Durchmesser D des Werkzeuges - gemessen in Millimetern - und der Werkzeuglänge L - gemessen in Metern - nach der folgenden Beziehung abhängt:
Dr-1 Dn2
wobei
M1 = 5 . 105 bis 15 · 105
M2 = 1 · 105 bis 2,5 · 105
η,. - 0,4 bis 2
n2 β 0,1 bis 1,5
ist.
Bei der Festlegung von Ilubzahl und Hublänge dee Stempels bzw. Hydraulikkolbens ist zu berücksichtigen, daß das
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komprimierte Polyäthylen und damit der extrudierte Polyäthylenstrang wegen der Kompression des als ßchüttung in das Werkzeug eingebrachten Polyäthylenpulvers beim Vorwärtshub des Kolbens nur etwa 10/3 2 des Kolbenwegs vorwärts geschoben wird.
Zur Ermittelung der minimal erforderlichen Verweil2eit bzw, des maximal möglichen Durchsatzes sowie des maximal im
Extruder auftretenden Druckes und des Druckverlaufs über die Länge des Extruder in Abhängigkeit vom Profilquerschnitt (äquivalenter Durchmesser) wurden Versuche an
Rauextrudern konventioneller Bauart mit Werkzeugen
folgender Abmessungen durchgeführt:
a) Kreisquerschnitt mit Durchmesser von 20 mm, Werkzeuglänge 765 mm (Beispiel 1)
b) Kreisquerschnitt mit Durchmesser von $0 mm,
Wexvkzeuglänge 1000 mm (Beispiel 2)
c) Kreisquerschnitt mit Durchmesser von 5Ü ^11* Werkzeuglänge 1800 mm (Beispiel J)
d) Hechteckquerschnitt 475 mm χ 65 mm,
Werkzeuglänge 3020 mm (Beispiel 4)
Bei aller. Versuchen wurden die Werkzeuge entsprechend dem oben angegebenen Temperaturprofil beheizt. Durch Erhöhen der Kolbeiigeschwindigkeit wurde der Durchsatz solange gesteigert, bis sich in den Profilen ein nicht plastifizierter Bereich zeigte. Als minimale' Aufenthaltszeit wurde die ermittelt, bei der die Qualität der Profile noch einwandfrei war.
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3eispiel T
In einem Rainextruder konventioneller Bauart mit einem Werkzeug mit einem Kreisquerschnitt von 20 mm Durchmesser und einer Länge von 765 mm wurde hochmolekulares Polyäthylenpulver (durchschnittliches Molekulargewicht von 1,5 Millionen) zu einem Strang extrudiert. Der Ausstoß wurde zunächst auf 5,5 & Strang $e Stunde eingestellt und darm jeweils nach einer halben Stunde erhöht, indem die Hubzahl des Stempels erhöht wurde. Es wurden auf diese Weise nacheinander die folgenden Ausstoßgeschwindigkeiten eingestellt:
5,5 m/h, 6,9 m/h, 7,5 m/h, 7,7 m/h 8,5 m/h 8,9 m/h, 10,1 m/h, 11,2 m/h, 11,6 m/h.
Während der gesamten Versuchsdauer würde die Temperatur auf zwei Drittel der Länge des Werkzeuges, gemessen von der Eintragsseite, auf 19O0C und auf ein Drittel der Länge, gemessen von der Austragsseite, auf 150 C gehalten.
um laufend zu überprüfen, ob der gesamte ^uerschrjitt gleichmäßig plastifiziert ist, wurde der Strang in regelmäßigen Zeitabständen durchgesägt, so daß der Querschnitt des gerade extrudierten Strangs sichtbar war.
Bei den Ausstoßgeschwindigkeiten von 10,1 m/h, 11,2 m/h und 11,6 m/h war dex· Kern des Strangs nicht mehr durchplastif i— ziert, sondern hatte eine poröse, nicht transparente Sinterstruktur. Bei einer Ausstoßgeschwindigkeit von 8,9 m/h war der Strangquerschnitt durchgehend, also auch im Kern, transparent und plastifiziert. Der maximale im Extruder auftretende Druck lag während des Versuches zwischen 2A-0 und 280 bar, wobei dex* Druck in diesem Bereich mit steigendem Durchsatz leicht zurückging.
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Beispiel 2
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch, wurde mit dem gleichen Polyäthylenpulver in analoger Weise mit einem Ramextruder mit einem Werkzeug mit einem Kreisquerschnitt von 50 mm Durchmesser und 1 m Länge durchgeführt. Als maximale Ausstoßgeschwindigkeit, bei der noch volle Plastifizierung des Strangquerschnitts erreicht wird, ergaben sich 1,8 m/h. Der maximale Druck im Extruder lag zwischen 140 und 14-5 bar.
Beispiel 3
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde mit dem gleichen Polyäthylenpulver in analoger Weise mit einem Ramextruder mit einem Werkzeug mit einem Kreisquerschnitt von 50 mm Durchmesser und 1,8 m Lange durchgeführt. Als maximale Äusstoßgeschwindigkeit, bei der noch volle Plastifizieren·^ des Strangquei'schnitts erreicht wird, ergaben sich 3»2 m/h. Der maximale Druck im Extruder lag zwischen 280 und 320 bar.
Beispiel 4
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde mit dem gleichen Polyüthylexipulver in analoger Weise in einem Ramextruder mit einem Werkzeug mit 475 mm χ 65 mm Rechteckquerschnitt und 30-20 mm Länge (äquivalenter Durchmesser 2 mal Plattendärke = 13Ο mm) durchgeführt. Als maximale Ausstoßgeschv;indig]ceit, bei der noch volle Plastifizierung dos Strangcuerschnitts erreicht wird, ergaben sich 1,1 m/h. Der maximale Druck im Extruder lag bei 120 bar.
Das Molekulargewicht des verarbeiteten Polyäthylenpulvers ist vi3kosimetrisen bestimmt. Eine Beschreibung dieser Methode ist z.B. von Klliot, Horowitz und Hoodock in Journal of Applied Polymer ocieuce, Vol. 14, S. 2947 - 2963» «Jahrgang 1970.
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In der Zeichnung iig. 1 ist ein Raiuextrudei* entsprechend der Erfindung dargestellt, ^r besteht aus einem Werkzeug 1, das von Heizelementen 2 umgeben ist und von der Halteplatte 5 getragen wird. Der Aufgabetrichter 6 dient zur Zufuhr des zu extrudierenden Kunststoffpulvers. Der Kolben J, der sich im Werkzeug hin- und herbewegt, wird durch das Hydraulikaggregat M- angetrieben. Er bewirkt den Transport und die Verdichtung des Kunst st ο !'!""pulver s
Leerseite

Claims (1)

  1. 4200 Oberhausen 13, 29.06.1978 PLD schf-eig - K 1846
    Ruhrchemie Aktiengesellschaft, Oberhausen
    Pat e nt ans prüche
    Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus hochmolekularem lliederdruckpolyäthylen mit einem Molekulargewicht von über 500 000, insbesondere über einer Million in einem Ramextruder, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur auf zwei Drittel bis vier Fünftel der Länge des Werkzeugs, gemessen von der Eintragsseite, auf 180 bis 23O°C und auf ein Fünftel bis ein Drittel der Länge des Werkzeugs, gemessen von der Austragsseite, auf 140 bis 1600C und die Aufenthaltszeit T des Polyäthylens - gemessen in Minuten - in Abhängigkeit vom äquivalenten Durchmesser D des Werkzeugs - gemessen in Millimetern - und bei einer Werkzeuglänge von 1 Meter entsprechend der Beziehung
    T= Konst. · Dn eingestellt wird, wobei Konst. = 5 · 10"5 bis 5 · 10~2
    η = 1,5 bis 3
    ist.
    2. Ramextruder zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Förderleistung seiners Antriebs und die Werkzeuglänge bei vorgegebener Ausstoßleistung entsprechend der in Anspruch 1 angegebenen Beziehung ausgelegt werden und daß er festigkeits- und antriebsmäßig für einen Druck
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    ORIGINAL INSPECTED
    - 2 - E 1846
    P - gemessen in bar - dimensioniert wird, der vom äquivalenten Durchmesser D des Werkzeugs - gemessen in Millimetern - und der Werkzeuglänge L - gemessen in Metern - nach der folgenden Beziehung abhängt:
    M K
    1 ?
    P- ' T j. £-
    wobei M1 = 5 · 105 bis 15 ·
    M2 = 1 · 105 bis 2,5 ' n^ = C,M- bis 2
    Xi0 = 0,1 bis 1,5
    ist.
    909883/0225
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