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Verfahren zum Extrudieren von hochviskosen duro-
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plastischen oder thermoplastischen Materialien Die Erfindung bezieht
sich auf die Verarbeitung von polymeren Stoffen, insbesondere auf ein Verfahren
zum Extrudieren von hochviskosen duroplastischen oder thermoplastischen Materialien.
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Die Verarbeitung polymerer Stoffe durch Extrusion dient entweder
zur Erzeugung von Fertigprodukten oder von zur weiteren Verarbeitung vorgesehenen
Granulaten.
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Beim Extrudieren wird das Material aufgeschmolzen und die Schmelze
durch eine Profilierungseinrichtung extrudiert; dadurch erhält man entweder Granulate
oder Fertigteile. Die Anwendung von polymeren Stoffen in granulierter Form weist
eine Reihe von Vorteilen auf. Granulate besitzen gute Schüttfähigkeit und genaue
Dosierbarkeit, auch vermindert die Anwendung von Granulaten die Verstaubung der
Produktionsräume, was die Arbeitsbedingungen verbessert.
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Gegenwärtig stellt die Herstellung von Granulaten aus duroplastischen
Kunststoffmassen ein Problem dar, obwohl eine Reihe von Verfahren zu ihrer Herstellung
bekannnt
# ist.
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Die Verarbeitung : duroplastischer Materialien nach dem Spritzguß-
o(ler Preßverfahren mit Schneckenvorplastizierung : stellt andererseits erhöhte
Forderungen an die Gleichmäßigkeit der (lex Korngrößenverteilung.
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Granulierte i)ur<)I)lastmassen werden auf zwei Arten hergestellt:
entweder bei der Herstellung von Kunststoffmassen oder nach ihrer Herstellung, dh
vor der Verarbeiturig ZU lertigerzeugnissen.
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Bekannt ist ein Verfahren zum Granulieren von Duroplastcn durch Extrudieren,
das darin besteht, daß Melamin-oder Phenolharze im Extruder aufgeschmolzen und die
Schmelze bei einer Temperatur von 80 bis 100 °C durch eine Düse extrudiert und die
erhaltenen Stränge zu einem Granulat einer bestimmten Korngröße geschnitten werden
(CH-PSen 362836 und 426215). Die hiermit verbundene Notwendigkeit, die Temperaturbedingungen
mit hoher Genauigkeit einzuhalten, erschwert allerdings die Durchführung derartiger
Extrusionsverfahren. Zudem besitzen die erhaltenen Granulate keine genügend gute
Verspritzbarkeit.
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Bei einem neueren Verfahren (Fa. Werner & Pfleiderer, BRD) zur
kontinuierlichen Herstellung von duroplastischen Preßmassen und zum Granulieren
dieser Materialien durch Extrusion wurde versucht, diesen Nachteil dadurch zu beseitigen,
daß die Ausgangsmasse geschmolzen, homogenisiert und zum Teil kondensiert wird,
worauf ihr ein Mittel zugesetzt wird, das den Kondensationsprozeß unterbricht und
die Viskosität herabsetzt. Als derartiges Mittel wird Wasser in einer Menge von
0,5 bis 8,0 % verwendet (vgl die DE-PS 21()7927).
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Es ist aber bekannt, daß die Wasserzugabe zu den duroplastischen
Kunststoffmassen dielektrischen und physikalisch-mechanischen Eigenschaften der
daraus gefertigten Erzeugnisse beeinträchtigt (vgl Osipow W.A., Lewin A.N., Trudy
Moskowskogo instituta chimitscheskogo maschinostrojenija, t. 27, M., "Maschinostrojenij
e" , 1964, str. Lt8-53; Andrianow K.A., Technologija organitscheskich elektroisoljazionnych
materialow. Goschimisdat, 1941).
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Beim Extrudieren von Thermoplasten läßt sich wegen der Entstehung
verschiedenartiger Fehler auf der Oberfläche des extrudierten Materials, die das
Aussehen der fertigen Erzeugnisse verschlechtern, die Extrusionsgeschwindigkeit
nicht vergrößern. Außerdem stellt die Verarbeitung von hochviskosen thermoplastischen
Stoffen eine große Schwierigkeit dar.
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Bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen aus Thermoplasten,
beispielsweise aus Polyolefinen, mit einem Schmelzindex von 0,3 g/10 min, bei dem
das Polymer mit einem Schmiermittel vermischt und anschließend mit einer Kolbenpresse
extrudiert wird. Die Herstellung von fertigen Formteilen geschieht wie folgt: Das
granulierte Polymerisat gelangt aus dem Beschickungstrichter in den Extrusionskanal,
wo das Granulat unter der Temperatureinwirkung erweicht wird, schmilzt und die Kühlungszone
passierend zum Fertigerzeugnis geformt wird. Die Formbarkeit der Thermoplaste wird
durch Zugabe von Schmiermitteln wie Glycerin mit höheren Fettsäureamiden gesichert
(vgl die US-PS 3I#92310).
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Nachteile dieses Verfahrens sind die niedrige Formungsleistung, die
niedrige Austrittsgeschwindigkeit der Fertigteile von 0,15 bis 0,64 m/min sowie
ein niedriger Verdichtungsgrad des Materials im Formwerkzeug, was zu einer Verschlechterung
der Qualität des erhaltenen Erzeugnisses führt. Die
Formung von
hochgefüllten Thermoplasten oder Thermoplasten mit einem großen Gelanteil ist ferner
nach diesem Verfahren, auch bei Zugabe von Schmiermitteln, überhaupt nicht möglich.
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Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens zum Extrudieren
von polymeren Stoffen, insbesondere von hochviskosen duro- und thermoplastischen
Stoffen, das es ermöglicht, Granulate oder Profilerzeugnisse mit erhöhten Extrusionsgeschwindigkeiten
herzustellen.
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Dabei sollen Bedingungen eines stabilen Gleitvermögens des geschmolzenen
Materials relativ zu den Innenflächen der Extrusionsanlage ausgewählt werden, die
es ermöglichen, eine hohe Oberflächenqualität des Extrudats zu erzielen, die Wärmeentwicklung
beim Fließen der Schmelze zu senken und ein vorzeitiges Erhärten des Materials beim
Granulieren praktisch zu vermeiden, was seinerseits eine gute Formbarkeit des erhaltenen
Granulats bei seiner weiteren Verarbeitung zu Erzeugnissen sichert.
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Das Verfahren zur Extrusion von hochviskosen duroplastischen oder
thermoplastischen Materialien in Gegenwart von die Außenreibung der Schmelze herabsetzenden
Stoffen besteht erfindungsgemäß darin, daß die Extrusion des Materials bei einer
Geschwindigkeit von 20 bis 300 m/min und einem Verhältnis zwischen Innen- und Außenreibung
seiner Schmelze von 1,5 bis 4,0 durchgeführt wird, wobei die Viskosität der Schmelze
von Duroplasten einen Wert von 50.106 bis 300.106 P und der Schmelzindex von Thermoplasten
einen Wert von 0,01 bis Q,1 g/10 min aufweisen sollen.
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Die Erfindung ermöglicht es, aus warmhärtbaren Stoffen
Granulate
herzustellen, die sich nach verschiedenen bekannen Verfahren zu Fertiaprodukten
weiter verarbeiten lassen.
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Die aus dem granulierten Material hergestellten Er-Erzeugnisse besitzen
ausgezeichnet-e physikal isch-mechanische und dielektrisühe Eigenschaften.
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Die Erfindung ermöglicht es ferner, aus thermoplastischen Stoffen
Profilerzeugnisse wie beispielsweise Rohre oder Bleche von guter Oberflächenqualität
bei zugleich erhöhter Extrusionsgeschwindigkeit herzustel 1 erl Das Verhältnis zwischen
innerer und äuß##rer Reibung der Schmelze muß erfindungsgemäß, wie oben angegeben,
1,5 bis 4,0 betragen. Werte unter 1,5 führen zu einer Verschlechterung der Oberflächenqualität
des Extrudats infolge erhöhter Adhäsion der Schmelze am Material der Extrusionseinrichtung.
Eine Steigerung dieses Verhältnisses über 4,0 führt zu der Notwendigkeit, bei der
Extrusion sehr hohe Drucke zu verwenden, um das Material durch die Formungseinrichtung
zu drücken. Das oben genannte Verhältnis ist entscheidend, da hierdurch eine bestimmte,
vorteilhafte Wandgleitung der Materialschmelze relativ zu den inneren Arbeitsflächen
der Extrusionseinrichtung bei der Extrusion erzielt werden kann. Das Material bewegt
sich gegebenenfalls im Extruder und in der Profilierungseinrichtung als unverformbarer
Pfropfen, dh, die Geschwindigkeiten der Materialbewegung in der Nähe der Wände der
Vorrichtung und die Geschwindigkeiten der Materialbewegung im Inneren der Schmelze
sind einander sehr ähnlich oder gleich. Hierdurch wird es ermöglicht, eine Extrusion
der genannten Materialien bei erhöhten Geschwindigkeiten im Bereich von 20 bis 300
mimin
auszuführen; darüber hinaus ist es nicht möglich, bei Geschwindigkeiten
unter 20 m/min ein Gleiten an der Wand zu erzielen.
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Die Viskosität duroplastischer Ausgangsmaterialien soll im Bereich
von 50.106 bis 300.106 P liegen. Dieser Bereich soll deswegen eingehalten werden,
damit das Verhältnis zwischen der inneren und äußeren Reibung der Schmelze im genannten
Bereich nicht gestört wird.
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Der Schmelzindex thermoplastischer Ausgangsmaterialien muß im Bereich
von 0,01 g/l0'min bis 0,1 g/10 min liegen, was auch erforderlich ist, um das genannte
Verhältnis zwischen der inneren und äußeren Reibung der Schmelze im erwähnten Bereich
einzuhalten. Unter dem Begriff "Schmelzindex" wird die Polymermenge in g verstanden,
die bei einer Laufzeit von 10 min, einer Temperatur von 190 0C und einer Belastung
von 2,16 kp durch die Kapillare eines Standard-Viskosimeters gedrückt wird. Die
Abmessungen der Kapillare sind normalerweise: Länge 8,000 i 0,025 mm, Durchmesser
2,095 + 0,005 mm; Innendurchmesser des Viskosimeterzylinders: 9,54 i 0,016 mm.
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Gemäß der Erfindung wird die Extrusion duroplastischer Materialien
bei 90 bis 110 0C durchgeführt. Bei Temperaturen unter 90 0C wird das Material nicht
vollständig geschmolzen und dadurch keine volle Homogenität der Schmelze erreicht,
wodurch keine Extrusion möglich ist. Bei Temperaturen über 110°Cüber können Kondensationsreaktionen
auftreten, durch die das Material unschmelzbar wird, was eine Extrusion unmöglich
macht.
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Die Extrusion duraplastischer Materialien wird erfindungsgemäß bei
Temperaturen von 140 bis 170 0C durchgeführt. Bei Temperaturen unter 140 OC hat
das Material eine
zu hohe Zähigkeit, weshalb bei der Extrusion
sehr hohe Drucke angewandt werden sollen. Eine Steigerung der Temperatur über 170°
C hinaus führt zur Störung des erwähnten Verhältnisses zwischen der inneren und
äußeren Reibung der Schmelze.
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Die Extrusion des Materials wird erfindungsgemäß ferner unter Zugabe
eines Mittels durchgeführt, das das Haftverhalten der Schmelze gegenüber der Oberfläche
der Extrusionsvorrichtung vermindert und in einer Menge eingesetzt wird, die das
oben erwähnte Verhältnis zwischen der inneren und der äußeren Reibung der Schmelze
gewährleistet.
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Zur Extrusion von duroplastischen Stoffen werden folgende Mittel
eingesetzt: Zinkdialkyldithiophosphate mit C4- bis C8-Alkylgruppen in einer Menge
von 0,5 bis 2,5 Gew. -%; Gemische von Zinkdialkyldithiophosphaten und Epoxystearinsäure-2-äthylhexyläther
im Verhältnis von 20 bis 50 : 80 bis 50 in einer Menge von 0,5 bis 2,5 Gew.-% oder
etwa Gemische von Zinkdialkyldithiophosphaten und Polyoxypropylenglycol im Verhältnis
von 30 bis 50 : 70 bis 50 in einer Menge von 0,5 bis 2,5 Gew.-%.
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Zur Extrusion von thermoplastischen Stoffen werden folgende Mittel
eingesetzt: Bariumsulfonat in einer Menge von 0,5 bis 2,0 Gew. -% oder etwa Calciumsulfonat
in einer Menge von 0,5 bis 2,0 Gew.-%.
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Das erfindungsgemäße Extrusionsverfahren ermöglicht es, duroplastische
Stoffe zu granulieren, wobei die erhaltenen Granulate keine unerwünschte vorzeitige
Härtung zeigen.
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Dieser Vorteil des erfindungsgemäßen Extrusionsverfahrens beruht
darauf, daß das beanspruchte Verhältnis
zwischen der inneren und
äußeren Reibung der Schmelze die Schubverformung der Schichten der Materialschmelze
relativ zueinander praktisch beseitigt, wodurch keine allzugroße Erwärmung des Materials
eintritt, die einen der Gründe der vorzeitigen Härtung darstellt. Außerdem wird
die Wärmeentwicklung verringert, was mit der Verminderung der Außenreibung der Schmelze
an der Oberfläche der Formungsvorrichtung zusammenhängt. Hierdurch wird es möglich,
die Austrittsgeschwindigkeit des extrudierten Materials bis auf 300 m/min zu steigern,
was zu einer wesentlichen Erhöhung der Produktionsleistung führt.
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Die erfindungsgemäß erhaltenen Granalien weisen zylindrische Form
auf, verklumpen beim Lagern nicht und können nach beliebigen bekannten Verfahren
wie zB durch Spritzgießen oder Pressen verarbeitet werden. Bei der Herstellung von
Granulaten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren fällt ferner kein Staub an, was
die Explosionsgefahr verringert und zugleich zu einer Verbesserung der Arbeitsbedingungen
führt.
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Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt die Extrusion sowohl gefüllter
als auch ungefüllter sowie teilweise vernetzter thermoplastischer Materialien, beispielsweise
vorher verbrauchter Thermoplaste. Die dabei erhaltenen Profilerzeugnisse weisen
keine unerwünschte Quellung und Verformung auf. Dieser Vorteil des Extrusionsverfahrens
beruht darauf, daß durch das erfindungsgemäße Verhältnis zwischen der inneren und
äußeren Reibung der Schmelze der Einfluß der Schubkomponente der Verformung beim
Fließen der Materialschmelze und die damit verbundenen, die Stärke der Quellung
des Extrudates beeinflussenden Normalspannungen herabgesetzt werden.
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Hierdurch kann die Austrittsgeschwindigkeit des extrudierten
Materials
bei zugleich guter Qualität bis auf 300 m/min erhöht werden, was zu einer Vergrößerung
der Produktionsleistung des Verfahrens unter gleichzeitiger Herabsetzung der Verarbeitungstemperatur
um 30 bis 50 C gegenüber der üblichen Temperatur und damit zu einer Reduzierung
des Energieaufwands führt.
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Das erfindungsgemäße Verfahren wird wie folgt durchgeführt: Zunächst
wird die Zähigkeit der eingesetzten Duroplaste bzw. der Schmelzindex für Thermoplaste
bestimmt.
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Die Viskosität von Duroplasten wird dabei mit einem Rotationsviskosimeter
vom Zylinder-Zylinder-Typ bei einer Temperatur von 120 OC, einer Schubgeschwindigkeit
von 0,0111 1 und einem Druck von 300 kp/cm2 gemessen. Die Zähigkeit der Schmelze
eines zu extrudierenden duroplastischen Materials soll im Bereich von 50~106 bis
300.106 P liegen.
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Liegt die Viskosität des Ausgangsmaterials außerhalb dieses Bereichs,
so kann diese durch Vermischen des Ausgangsmaterials mit einem Material der gleichen
Zusammensetzung, aber mit höherer oder niedrigerer Viskosität auf den erforderlichen
Wert eingestellt werden.
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Der Schmelzindex von Thermoplasten soll im Bereich von 0,01 g/10
min bis 0,1 g/10 min liegen.
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Liegt der Schmelzindex des Ausgangspolymeren über 0,1 g/10 min, wird
er durch Zugabe eines Füllstoffs oder durch zusätzliche Vernetzung auf chemischem
oder physikalischem Wege herabgesetzt.
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Nach der Bestimmung der genannten Parameter wird das
Verhältnis
zwischen der inneren und der Außenreibung der Schmelze mit einem Rotationsviskosimeter
vom Zylinder-Zylinder-Typ unter Verwendung eines Profilzylinders (innere Reibung)
und eines glatten rotierenden Zylinders (Außenreibung) gemessen. Dieses Verhältnis
wird durch das Verhältnis der Drehmomente am Profil- und am glatten Zylinder bei
einer Drehzahl der Zylinder von 50 U/min und einer Temperatur von 120 OC für Duroplaste
und bei einer Temperatur von 160 OC für Thermoplaste bestimmt.
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Das Verhältnis zwischen der inneren und Außenreibung der Schmelze
soll im Bereich von 1,5 bis 11,0 liegen.
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Hat das Material das genannte Verhältnis, wird es direkt zur Extrusion
gebracht; wenn das Material hinsichtlicn dieses Kennwerts den Anforderungen nicht
entspricht, wird das erforderliche Verhältnis durch Zugabe von Mitteln, die das
Haftverhalten der Schmelze gegenüber der Oberfläche der Extrusionsar##age vermindern,
eingestellt.
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Bei der Extrusion von duroplastischen Stoffen werden Zinkdialkyldithiophosphate
in einer Menge von 0,5 bis 2,5 Gew.-% oder Gemische von Zinkdialkyldithiophosphaten
mit Epoxystearinsäure-2-äthylhexylester im Verhältnis von 20 bis 50 : 80 bis 50
in einer Menge von 0,5 bis 2,5 Gew.-% oder Gemische von Zinkdialkyldithiophosphaten
mit Polyoxypropylenglycol im Verhältnis von 30 bis 50 : 70 bis 50 in einer Menge
von 0,5 bis 2,5 Gew.-% zugesetzt.
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Beim Extrudieren von thermoplastischen Stoffen werden ihnen Bariumsulfonat
in einer Menge von 0,5 bis 2,0 Gew. -% oder Calciumsulfonat in einer Menge von 0,5
bis 2,0 Gew.-% zugesetzt.
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Die Menge des zugesetzten Mittels wird entsprechend der Viskosität
oder dem Schmelzindex des Ausgangsmaterials gewählt
Die genannten
Mittel können dem Ausgangsmaterial entweder während der Herstellung oder unmittelbar
vor der Extrusion zugegeben werden.
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Alle oben genannten Mittel sind bekannt. Zinkdialkyldithiophosphate,
Barium- und Calciumsulfonate sind petrochemische Syntheseprodukte. Die Polyoxypropylenglycole
werden durch Polymerisation von Oxypropylenglycol und Epoxystearinsäure-2-äthylhexylester
durch Epoxidieren des Veresterungsprodukts von ungesättigter Säure und 2-Athylhexanol
erhalten.
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Nach der Zugabe des oben genannten Mittels wird das Verhältnis zwischen
der inneren und Außenreibung mit einem Rotationsviskosimeter vom Zylinder-Zylinder-Typ
wie oben beschrieben überprüft; es soll erfindungsgemäß im Bereich von 1,5 bis 4,0
liegen.
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Es können sowohl Kolben- als auch Schneckenextruder verwendet werden.
Duroplastische Materialien werden bei Temperaturen von 90 bis 110 0C und thermoplastische
Materialien bei Temperaturen von 140 bis 170 0C und einer Austrittsgeschwindigkeit
des Extrudats von 20 bis 300 m/min extrudiert.
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Die Erfindung wird im folgenden durch Beispiele näher erläutert.
In den Beispielen sind Zinkdialkyldithiophosphate mit C4- bis C8-Alkylgruppen verwendet.
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Beispiel 1 Die Viskosität eines aus 42,8 Gew.-% Phenolformaldehydharz
vom Novolaktyp, 6,5 Gew.-% Hexamethylentetramin, 0,9 Gew.-% Kalk, 0,7 Gew.-% Stearin,
4,4 Gew.-% Kaolin,
1,5 Gew.-% Nigrosin und 43,2 Gew.-% Holzmehl
bestehenden, nach dem Walzen- oder Schneckenverfahren erhaltenen Ausgangsmaterials
wird mit einem Rotationsviskosimeter vom Zylinder-Zylinder-Typ bei einer Temperatur
von 120 0C und einer Schubgeschwindigkeit von 0,014 5 zu 300.106 P gemessen. Darauf
wird mit demselben Gerät das Verhältnis zwischen der inneren und Außenveibung der
Schmelze zu 1,36 bestimmt. Ausgehend von der Viskosität des Ausgangsmaterials wird
die Menge des Schmiermittels ermittelt, die zur Erzielung des erforderlichen Verhältnisses
zwischen innerer und äußerer Reibung 2,0 Gew.-% beträgt. Ferner wird das Ausgangsmaterial
in einem Schaufelmischer mit 2,0 Gew. -% Zinkdialkyldithiophosphat vermischt, worauf
das Verhältnis zwischen der inneren und Außenreibung überprüft wird; es beträgt
3,7. Dann wird das erhaltene Material durch Extrudieren mit einem Schneckenextruder
bei einer Temperatur des Strangpreßkopfes von 105 0C granuliert. Das Material wird
mit einer Geschwindigkeit von 20 m/min als Strang durch den Kopf durchgedrückt und
mit den in der Kopfebene rotierenden Messern zu einem Granulat von 3 mm Durchmesser
und 3 bis 4 mm Länge geschnitten. Dabei fällt praktisch keine staubförmige Fraktion
an. Beim Granulieren erfolgt keine Härtung des Materials, was aus der nicht veränderten
Menge der mit Aceton extrahierbaren Fraktion hervorgeht: vor dem Granulieren 49,6
%, nach dem Granulieren 49,6 %. Beim Lagern agglomeriert das Granulat nicht.
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Beispiel 2 An einem durch Vermischen von 58,6 Gew. -% Harnstoff in
Form von Mono- und Dimethylolderivaten, 41,0 Gew.-% Sulfitcellulose und 0,4 Gew.-%
Zinkstearat erhaltenes Ausgangsmaterial werden die Viskosität und das Verhältnis
zwischen
der inneren und Außenreibung der Schmelze analog zu Beispiel 1 gemessen. Die Kennwerte
ergaben sich zu 250.106 P bzw. 1,2. Weiter werden dem Ausgangsmaterial 1,8 Gew.-%
Schmiergemisch, das zu 30 Gew.-% aus Zinkdialkyldithiophosphat und zu 70 Gew.-a
aus Polyoxypropylenglycol besteht, zugesetzt und 30 min in einem Schaufelrührer
vermischt. Danach wird das Verhältnis der Reibungen überprüft; es beträgt 2,8. Bei
diesem Verhältnis extrudiert man mit einem Kolbenextruder bei einer Temperatur des
Strangpreßkopfes von 95 bis 100 OC. Das Material wird durch den Kopf als Strang
herausgequetscht und zu einem Granulat von 3 mm Durchmesser und 3 bis 4 mm Länge
geschnitten. Die Austrittsgeschwindigkeit des Extrudats beträgt 180 m/min. Staubentwicklung
und vorzeitiges Erhärten des Materials treten hierbei nicht auf. Das Granulat agglomeriert
ferner beim Lagern nicht.
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Beispiel 3 An einer dem Beispiel 1 analogen Ausgangspreßmasse setzt
man 1,5 Gew.-% eines Gemisches aus 20 Gew.-% Zinkdialkyldithiophosphat und 80 Gew.-%
2-Athylhexylepoxystearat zu, wonach die Viskosität und das Reibungsverhältnis gemessen
werden; sie betragen 50.106 P bzw. 1,5. Ferner extrudiert man analog Beispiel 1.
Die Austrittsgeschwindigkeit des Extrudats beträgt 20 m/min. Staubentwicklung und
vorzeitiges Erhärten des Materials treten hierbei nicht auf.
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Das Granulat agglomeriert ferner beim Lagern nicht.
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Beispiel 4 An einem analogen Ausgangsmaterial wie in Beispiel 1 werden
die Viskosität und das Verhältnis zwischen der inneren
und Außenreibung
analog Beispiel 1 gemessen; die Viskosität wurde zu 180.106 P, das Reibungsverhältnis
zu 1,3 ermittelt. Zur Erzielung des erforderlichen Verhältnisses zwischen der inneren
und Außenreibung werden 2 Gew.-% eines Gemisches aus 40 Gew. -% Zinkdialkyldithiophosphat
und 60 Gew. -% Polyoxypropylenglycol zugesetzt und vermischt. Danach wird das Reibungsverhältnis
überprüft; es beträgt 4,0. Dann wird das Extrudat analog Beispiel 1 extrudiert und
zu Strängen geschnitten; die Austrittsgeschwindigkeit des Extrudats beträgt 25 m/min.
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Staubentwicklung und vorzeitiges Erhärten treten beim Extrudieren
nicht auf. Das Granulat'agglomeriert beim Lagern nicht.
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Beispiel 5 An einem Ausgangsmaterial mit einer Beispiel 1 analogen
Zusammensetzung werden die Viskosität und das Verhältnis zwischen der inneren und
Außenreibung analog Beispiel 1 gemessen. Die Viskosität beträgt dabei 250.106 P,
das Reibungsverhältnis 1,15. Ferner wird dem Ausgangsmaterial Zinkdialkyldithiophosphat
in einer Menge von 2,5 Gew.-% zugesetzt und 30 min in einer Kugelmühle gemischt.
Danach wird das Reibungsverhältnis überprüft; es beträgt 3,65. Anschließend wird
das erhaltene Material analog Beispiel 2 bei einer Austrittsgeschwindigkeit des
Extrudats von 240 mimin extrudiert und granuliert. Dabei treten keine Staubentwicklung
und kein vorzeitiges Erhärten des Materials auf. Das Granulat agglomeriert beim
Lagern nicht.
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Beispiel 6 An einem Ausgangsmaterial einer Beispiel 2 analogen
Zusammensetzung
werden die Viskosität und das Reibungsverhältnis analog Beispiel 1 gemessen. Dabei
beträgt die Viskosität 120~106 P, das Reibungsverhältnis 1,1. Weiter setzt man dem
Ausgangsmaterial 1,2 Gew.-% Zinkdialkyldithiophosphat zu und vermischt. Danach wird
das Reibungsverhältnis überprüft; es beträgt 2,2. Anschließend wird das erhaltene
Material bei einer Temperatur von 90 0C und einer Austrittsgeschwindigkeit des Extrudats
von 120 mlmin analog Beispiel 2 extrudiert und granuliert. Dabei treten keine Staubentwicklung
und kein vorzeitiges Erhärten des Materials auf. Das Granulat agglomeriert beim
Lagern nicht.
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Beispiel 7 An einem Ausgangsmaterial, das 58,6 Gew.-% Harnstoff in
Form von Mono- und Dimethgollerivaten, 41,0 Gew.-% Sulfitcellulose, 0,4 Gew.-% Zinkstearat,
0,4 Gew.-% Zinkdialkyldithiophosphat und 1,1 Gew.-% Polyoxypropylenglycol enthält,
wird zunächst die Viskosität und dann das Verhältnis der inneren und Außenreibung
der Schmelze'analog Beispiel 1 bestimmt.
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Diese Kennwerte betragen 175.106 P bzw. 1,7.
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Da das Ausgangsmaterial den Forderungen des erfindungsgemäßen Verfahrens
gerecht wird, wird es analog Beispiel 2 bei einer Temperatur von 95 0C und einer
Geschwindigkeit des Extrudats von 170 m/min extrudiert und granuliert.
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Dabei treten keine Staubentwicklung und kein vorzeitiges Erhärten
des Materials auf. Das Granulat agglomeriert beim Lagern nicht.
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Beispiel 8 Einem aus 70 Gew.-% Polyäthylen und 30 Gew. -% Holzmehl
bestehenden Ausgangsmaterial, das einen Schmelzindex von 0,08 g/10 min und ein Verhältnis
zwischen der inneren und Außenreibung der Schmelze bei 160 °C von 1,14 hat, setzt
man zur Erhöhung des Reibungsverhältnisses 0,5 Gew.-% Bariumsulfonat zu. Nach Zugabe
des Bariumsulfonats steigt das Reibungsverhältnis auf 1,75 an; bei diesem Reibungsverhältnis
wird die genannte Masse mit einem Kolbenextruder bei einer Temperatur von 160 °C
extrudiert. Die Austrittsgeschwindigkeit des Extrudats in Form von runden Strängen
beträgt 125 m/min. Die erhaltenen Stränge weisen eine glatte Oberfläche auf.
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Beispiel 9 Einem aus 75 Gew. -% Polyäthylen und 25 Gew. -% Holzmehl
bestehenden Ausgangsmaterial, das einen Schmelzindex von 0,07 g/10 min und ein Verhältnis
zwischen der inneren und Außenreibung seiner Schmelze bei 160 °C von 1,4 hat, setzt
man Calciumsulfonat in einer Menge von 1 Gew. -% zur Erhöhung des Reibungsverhältnisses
zu. Nach Zugabe des Calciumsulfonats steigt dieses Verhältnis auf 2,7 an.
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Bei diesem Reibungsverhältniß extrudiert man die Masse analog Beispiel
8. Die Austrittsgeschwindigkeit des Extrudats in Form von runden Strängen beträgt
150 m/min. Die Oberfläche der erhaltenen Stränge ist glatt.
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Beispiel 10 Eine Kunststof#masse, die chemisch oder physikaliseh
partiell vernetztes Polyäthylen it einem Gelgehalt von 58 GAew und 1 Gew Bariumsulfonat
enthält und deren
Schmelzindex 0,09 g/10 min und deren Verhältnis
zwischen der inneren und Außenreibung ihrer Schmelze 3,0 betragen, wird mit einem
mit einer Strangpreßform für Rohre versehenen Kolbenextruder bei 1110 OC extrudiert.
Die Austrittsgeschwindigkeit des als Rohr extrudierten Materials beträgt 80 m/min.
Die Oberfläche der hergestellten Rohre ist glatt.
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Beispiel 11 Eine 49 Gew.-% Polypropylen, 50 Gew. -% synthetisches
Siliciumdioxid und 1 Gew. -% Calciumsulfonat enthaltende Kunststoffmasse mit einem
Schmelzindex von 0,05 g/10 min und einem Verhältnis zwischen innerer und Außenreibung
von 3,2 wird mit einem Kolbenextruder bei 170 0C extrudiert. Die Austrittsgeschwindigkeit
des Extrudats in Form von Strängen beträgt 240 mlmin. Die so hergestellten Stränge
weisen eine glatte Oberfläche auf.
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Beispiel 12 Eine aus 58 Gew.-% Polyäthylen, 40 Gew. -% Holzmehl und
2 Gew. -% Bariumsulfonat bestehende Kunststoffmasse mit einem Schmelzindex von 0,01
g/10 min und einem Verhältnis zwischen innerer und Außenreibung ihrer Schmelze von
11,0 wird mit einem Kolbenextruder bei 160 °C extrudiert. Die Austrittsgeschwindigkeit
des als Sechsflächner extrudierten Materials beträgt 180 m/min. Die Oberfläche des
erhaltenen Extrudats ist glatt.
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Beispiel 13 Eine 66 Gew.-% 15 Gew.-% Aerosil,
6
Gew. -% Schellack, 12 Gew. -% Synthesekautschuk und 1 Gew.-% Calciumsulfonat enthaltende
Kunststoffmasse mit einem Schmelzindex von 0,1 g/10 min und einem Verhältnis zwischen
innerer und Außenreibung ihrer Schmelze von 1,8 wird mit einem Kolbenextruder bei
140 OC extrudiert. Die Austrittsgeschwindigkeit des Extrudats in Form eines Rohrs
beträgt 20 m/min. Die Oberfläche des erhaltenen Extrudats ist glatt.