DE2823926A1 - Verfahren zum gasnitrieren von bauteilen aus einem eisenbasismaterial - Google Patents
Verfahren zum gasnitrieren von bauteilen aus einem eisenbasismaterialInfo
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Description
Verfahren zum Gasnitrieren von Bauteilen aus einem Eisenbasismaterial
beanspruchte Priorität: 31 Mai 1977 Großbritannien
Nr. 23011/77
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren gemäß Oberbegriff des Anspruchs 1 zur Herstellung eines harten, nitrierten Mantels
bzw. einer harten, nitrierten Schale an der Oberfläche von Teilen aus Werkstoffen auf Eisenbasis, insbesondere aus Stahl.
Verfahren zum Gasnitrieren von Stahl sind weithin bekannt und finden breite kommerzielle Verwendung. Bei der Grundform derartiger
Verfahren wird der Stahl auf höhere Temperaturen erwärmt, typischerweise im Bereich von 490 bis 550° C, in einer Atmosphäre von
gasförmigem Ammoniak. Der gasförmige Ammoniak zerfällt bzw. dissoziiert infolge der gesteigerten Temperatur und der Gegenwart katalytisch
wirkender Metalloberflächen in nascierenden Stickstoff (Stickstoff in statu nascendi) und Wasserstoff. Der nascierende
Stickstoff vereinigt sich mit dem Stahlteil unter Bildung einer harten, dauerhaften, nitrierten Schicht, die vom ingenieurmäßigen
Standpunkt wünschenswerte Eigenschaften aufweist.
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Da der Nitriervorgang eine Diffüsionserscheinung ist, erzeugt das
den
Eindringen von Stickstoff in/stahl einen Stickstoffgradienten mit
der höchsten Stickstoffkonzentration an der äußeren Oberfläche, Das Bestreben des Stickstoffs, vom Stahl absorbiert zu werden, ist
eine Funktion der relativen Aktivität des nascierenden Stickstoffs in der Ofenatmosphäre. Diese Aktivität wird als Nitrierungspotential
bezeichnet, das neben anderen Faktoren von der chemischen Zusammensetzung der Atmosphäre, insbesondere dem Verhältnis von nascierendem
Stickstoff zu anderen Gasbestandteilen, abhängig ist.
Bei herkömmlichen Nitrierungsverfahren ergibt sich nach der Behandlung
ein Stahl mit einer sehr stickstoffreichen Schicht an der äußersten Oberfläche. Während des Verfahrens dient diese Schicht
als Stickstoffreservoir, aus dem Stickstoff dem Inneren des Stahls
zugeführt wird, um die gewünschte Tiefe der nitrierten Schicht zu ergeben. Die am Ende des Verfahrens verbleibende stickstoffreiche
Schicht ist jedoch äußerst unerwünscht. Diese stickstoffreiche
Schicht wird wegen ihres Aussehens bei mikroskopischer Untersuchung üblicherweise als "weiße Schicht" bezeichnet. Man hat herausgefunden,
daß sie aus den Phasen Fe_N (£ Phase) und Fe.N (JJ Phase)
besteht und typischerweise eine Tiefe in der Größenordnung von
besitzt.
20»um/ Beim Einsatz des nitrierten Bauteils kann die stickstoffreiche
weiße Schicht abschiefern bzw. abblättern und ausbrechen, wodurch Schaden entstehen können, beispielsweise in Lagern, die
eine rotierende nitrierte Welle wie die Kurbelwelle eines Motors lagern.
Es hat viele Bemühungen gegeben, die stickstoffreiche Schicht an
der Oberfläche von Bauteilen zu vermeiden oder zu reduzieren.
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Beispielsweise hat man das Nitrierungspotzential der Gasatmosphäre
im Ofen durch Einführen einerzumischung eines zweiten Gases, z.B. Wasserstoff oder Stickstoff, zum zur Erzeugung des Nitrierungseffekts
verwendeten Ammoniak reduziert.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen neuen Weg zur Reduzierung oder Vermeidung der stickstoffreichen Schicht zu
schaffen.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird das eingangs genannte Verfahren so geführt, wie im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegeben.
Wenn das erwärmte Bauteil der Inertgasatmosphäre ausgesetzt wird,
diffundiert der Stickstoff aus der stickstoffreichen Oberflächenschicht, der "weißen Schicht", in das Bauteil und in die umgebende
Atmosphäre, ohne kontinuierlich ersetzt zu werden, wie es bei der Ammoniakatmosphäre der Fall war. Die stickstoffreiche Schicht
wird so beim erfindungsgemäßen Verfahren reduziert oder eliminiert. Verglichen mit früheren Versuchen zur Reduzierung der stickstoffreichen
Schicht durch Bemühungen zur Steuerung der Beschaffenheit und Menge der verbleibenden stickstoffreichen Schicht am nitrierten
Bauteil durch Verringerung des Stickstoffpotentials während des gesamten Nitrierungsprozesses durch Zumischung eines zweiten
Gases zum Ammoniak wird beim erfindungsgemäßen Verfahren eine gesonderte Verfahrensstufe eingesetzt, bei der durch korrekte
Wahl von Temperatur, Zeit und Gasströmungsfolgen die Anwesenheit der unerwünschten Phasen der weißen Schicht an der nitrierten
Oberfläche reduziert oder eliminiert wird.
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Bevorzugte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den UnterSprüchen.
Die Temperatur des Bauteils bei beiden Schritten des Nitrier-· Vorgangs und die Zeitdauer beider Schritte beeinflussen die Qualität
der nitrierten Schale, und diese Größen stehen in gewissem Maß in gegenseitigem Zusammenhang. So ergibt beispielsweise eine
niedrigere Temperatur eine gute Härte, erfordert jedoch eine längere Zeit. Analog erfordert eine höhere Temperatur nur eine
kürzere Zeit, wobei die Schale möglicherweise nicht ganz so hart ist. So kann die Gesamtdauer der beiden Schritte in der Gegend
von 67 bis 97 Stunden bei Temperaturen zwischen 495 und 505° C oder in der Gegend von 43 bis 53 Stunden bei Temperaturen zwischen
535 und 545° C liegen. Der erste Teil (beispielsweise das erste Fünftel oder das erste Viertel) des Verfahrens kann bei einer
geringfügig niedrigeren Temperatur, beispielsweise in der Gegend von 510 C im vorstehend letztgenannten Fall, durchgeführt werden.
Das Verhältnis der Zeitdauer im inerten Gas zur Gesamtzeitdauer im inerten Gas und im Ammoniak kann zwischen einem Viertel und
drei Viertel liegen; vorzugsweise beträgt das Verhältnis in der Gegend von ein Halb. Insofern ist der Nitrierungszyklus typischerweise
in zwei gleiche Hälften unterteilt. In d=r ersten Stufe
kann Ammoniakgas in den aufgeheizten Ofen mit einer vorbestimmten Strömungsgeschwindigkeit bzw. in einer vorbestimmten Strömungsmenge
zugeführt werden, und das Eisen- oder Stahlbauteil kann Stickstoff in ähnlicher Weise wie bei einem herkömmlichen Nitrierungsofen
aufnehmen, wobei sich an der Oberfläche die übliche, stickstoffreiche, weiße Schicht bildet. In der zweiten Stufe kann
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die Ofentemperatur beibehalten werden, jedoch die Ammoniakgasströinung
beendet und durch eine Stickstoffgasströmung mit einer ähnlichen Strömungsgeschwindigkeit bzw. Strömungsmenge ersetzt
werden.
Wie beim herkömmlichen Nitrieren läßt man das Ammoniak an dem Bauteil entlang bzw. vorbei strömen, wobei die Strömung vom Volumen
des Ofens, in dem sich das Bauteil befindet, abhängt. Beispielsweise würde bei einem Ofen mit einem Volumen von 1,53 m
eine Strömungsmenge von 0,25 m /h ausreichend sein; eine Strömungsmenge von 0,71 m /h und mehr ist jedoch ebenfalls brauchbar.
Obwohl es möglich ist, .das Inertgas für den zweiten Verfahrensschritt in den Ofen einzuschließen, ist eine Gasströmung günstig,
da - abgesehen vom dadurch erzielten Ausspülen des Ammoniaks mit der Gasströmung ein leichter Überdruck aufrechterhalten
werden kann, wodurch die Schwierigkeiten, den Ofen gasdicht zu machen, vermieden sind.
Was die Zusammensetzung der Bauteile anbelangt, so können im allgemeinen
alle der für konventionelles Nitrieren eingesetzten Stähle auch beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden.
Zum Beispiel können Stähle gemäß der Spezifizierung BS (= british standard) 970 (z.B. EN 40B-Stahl, der ein 3% Chrom Molybdän Stahl
ist; EN 19-Stahl, der ein 1% Chrom Molybdän Stahl ist; EN 41A-Stahl,
der ein 3% Chrom Aluminium Stahl ist) oder ein 2% Chrom Molybdän Stahl verwendet werden. Andererseits kann das erfindungsgemäße
Verfahren auf irgendwelche
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anderen Bauteile aus Werkstoffen auf Eisenbasis angewendet werden,
die man zu nitrieren wünscht, beispielsweise aus Flußstahl oder sogar aus Gußeisen.
Das Inertgas kann ein Edelgas, zum Beispiel Argon, sein, bevorzugt
aus Kostengründen ist jedoch Stickstoff.
Bauteile aus einem herkömmlichen Nitrierstahl, der nominal 0,25% Kohlenstoff, 3,0% Chrom und 0,5% Molybdän enthält, werden in
einen Nitrierbehälter mit einem Aufnahmevolumen von 1,59m gegeben. Nach Herausspülen der Luft werden die Bauteile in einer
Gesamtzeit von 48 Stunden nitriert.
Für die ersten zwölf Stunden des Verfahrens wird die Ofentemperatur
auf 51O0C gesteigert und dort gehalten; für die restlichen
36 Stunden wird die Ofentemperatur auf 540° C gesteigert und dort gehalten. Während der ersten 26 Stunden des Verfahrens besteht
die Gasströmung aus 0,25 m /h Ammoniakgas, und für die restlichen
Stickstof f gas.,
22 Stunden des Verfahrens besteht die Gasströmung aus 0,25 m /h Alternativ kann die Ammoniakgasströmung 24 Stunden und die Stickstoff
gasströmung ebenfalls 24 Stunden mit den gleichen Strömungsmengen dauern.
Danach wird der Nitrierbehälter aus dem Ofen genommen und kann · sich abkühlen, wobei die Stickstoffgasatmosphäre während des Abkühlens
beibehalten wird.
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Es stellt sich heraus, daß die Stahlteile nach dieser Behandlung im wesentlichen frei von der unerwünschten weißen Schicht sind.
Eine schwarze Schicht aus im wesentlichen reinem Eisen an der äußersten Oberfläche ist 13 .um dick und befindet sich über einer
normalen, nitrierten Schale mit einer Gesamtdicke von 635 ,um, wobei
die Schalentiefe auf eine Härte von 600 (Vickers-Pyramidenzahl) 254 ,um beträgt.
Aufgrund der oben beschriebenen Diffusionserscheinung ist die
Stickstoffreiche Schicht an der Oberfläche allmählich verschwunden,
teils durch Diffusion des Stickstoffs in das Innere des Stahls unter Erzeugung der gewünschten Eigenschaften einer nitrierten
Schale und teils in die umgebende (Ofen-)Atmosphäre. Die Stickstoff
gasatmosphäre, die in der zweiten Verfahrensstufe vorhanden ist, hat nicht die Eigenschaften des nascierenden Stickstoffs,
der beim Zerfall des Ammoniakgases beim herkömmlichen Nitrieren entsteht, und kann deshalb als inert oder sogar als Atmosphäre
mit einem negativen Nitrierungspotential angesehen v/erden.
Infolge der Abgabe von Stickstoff aus der stickstoffreichen Schicht, die sich während der ersten Hälfte des Verfahrens gebildet
hatte, besteht die Oberflächenschicht auf dem Bauteil aus reinem Eisen ((^ Eisen) , das weich ist und nicht die bröckligen
und harten Eigenschaften des Materials der weißen Schicht besitzt'. Diese Schicht ausOC -Eisen (da sie unter dem Mikroskop schwarz
erscheint,kann sie analog zum Begriff "weiße Schicht" als "schwarze
Schicht" bezeichnet werden) ist typischerweise der Größenordnung nach 13 ,um dick. Wenn gewünscht, kann sie leicht durch normale
Läppmethoden entfernt werden.
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"Ά "
Die normale, nitrierte Schale des Bauteils, die unter der erfindungsgemäß
erzeugten schwarzen Schicht liegt, besitzt zufriedenstellende physikalische Eigenschaften und unterscheidet sich
- wenn überhaupt - nur wenig von einer durch herkömmliches Nitrieren erzeugten Schale. Die Zeiten, GasStrömungsmengen bzw.
-geschwindigkeiten und Temperaturen, die beim erfindungsgemäßen Prozeß eingesetzt werden, können so variiert werden, daß sich die
gewünschte Härte und Schalentiefe der nitrierten Schale ergeben.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise zum Nitrieren einer Kurbelwelle oder von Getriebeteilen oder Teilen des Differentials
eingesetzt werden.
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Claims (12)
- Patentansprüche.1. Verfahren zum Nitrieren eines Bauteils aus einem Werkstoff auf Eisenbasis, bei dem das erwärmte Bauteil einer Ammoniakatmosphäre ausgesetzt wird/ dadurch gekennzeichnet, daß das Bauteil,
nachdem es der Ainmoniakatmosphäre ausgesetzt war, in erwärmtön
Zustand der Atmosphäre eines Gases ausgesetzt wird, das bei der
Temperatur des Bauteils in diesem Gas gegenüber dem Bauteil inert ist. - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Bauteils im inerten Gas zwischen 450 und 600° C beträgt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur zwischen 490 und 550° C beträgt.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Bauteil für mindestens 20 Stunden dem inerten Gas ausgesetzt wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Bauteil für zwischen 20 und 60 Stunden dem inerten Gas ausgesetzt wird.
- 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Inertgas Stickstoff ist.8Q98A9/0978
- 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Inertgas in vorbestimmter Strömungsmenge an dem Bauteil vorbeigeleitet wird.
- 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Bauteils zwischen 450 und 600° C beträgt, während es der Ammoniakatmosphäre ausgesetzt ist.
- 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Bauteil für zwischen 20 und 60 Stunden der Ammoniakatmosphäre ausgesetzt wird.
- 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Schritte des Aussetzens des Bauteils einer Ammoniakatmosphäre und des Aussetzens des Bauteils einer Inertgasatmosphäre nacheinander, vorzugsweise unmittelbar nacheinander, durchgeführt werden, wobei das Inertgas den Ammoniak ersetzt.
- 11. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis auf Bauteile aus Stahl.
- 12. Anwendung nach Anspruch 11 auf Kurbelwellen.8098A9/0978
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FR2507212A1 (fr) * | 1981-06-08 | 1982-12-10 | Usui Kokusai Sangyo Kk | Tube d'acier pourvu d'une couche durcie sur au moins l'une de ses surfaces |
DE3221312A1 (de) * | 1981-06-08 | 1983-01-05 | Usui Kokusai Sangyo K.K., Shizuoka | Stahlrohr |
DE3221312C2 (de) * | 1981-06-08 | 1986-12-18 | Usui Kokusai Sangyo K.K., Shizuoka | Stahlrohr und Verfahren zu dessen Herstellung |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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GB1603832A (en) | 1981-12-02 |
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FR2393078A1 (fr) | 1978-12-29 |
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JPS5439330A (en) | 1979-03-26 |
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